环己酮催化缩合可能用到的催化剂总结
硅钨酸／硅胶催化合成环己酮乙二醇缩酮
１ ３ 催化 合成 环 己酮 乙二醇 缩酮 的步 骤 ．
化 剂取 代 无 机 酸 。据 文 献 报 道 活 性 炭 负 载 硅 钨
２ 结 果与讨 论 ２ １ Ｈ。 ｉ ： ／ 胶催化 剂 的表征 ． ＳＷ。 Ｏ钟 硅
立叶变换 红外光 谱仪 ， Ｂ 压 片 。 Ｋｒ
１ ２ Ｈ ｉ ， ４ ． ＳＷ ２ ０ Ｏ ／硅 胶催化 剂 的制备 方 法
Ｈ Ｓ ： 加的 制 备 ： 三 颈 烧 瓶 中 加 入 ｉ ０ ｗ。 在 Ｎ ２ ２ ２ ０ ｇ 二次蒸 馏水 １０ｍＬ 搅拌 ， ａＷＯ ・Ｈ ０５ ， ０ ， 固
体溶 解 后 加 热 ， 慢 加 入 Ｎ ｉ３ ９ ． 缓 ａＳＯ ・Ｈ ０ ３５～
４ ０ｇ 水浴 加热 至９ （左 右 ， 恒 压 滴 液 漏 斗 中 ． ， ５ｃ ＝ 从
图 １ 和 图 ２ 为 催 化 剂 Ｈ ＳＷ】 ０ ｉ ２ 柏，
Ｈ ＳＷｌ ４ 硅胶 的 Ｘ Ｄ 图。 ｉ ２ ０ ０／ Ｒ
取 。合并 油状 物并 置于 蒸发 皿 中 ， 温放 置 １ ， 室 ２ｈ
析 出白色 晶 体 Ｈ ＳＷ， 加・Ｈ Ｏ。产 品 的 Ｉ 谱 ｉ ２ ０ ７ Ｒ 与 文献 ¨报 道 的 Ｈ ＳＷ 柏 ｉ ０ 一致 。 Ｈ Ｓ ０ ／ 胶 催 化 剂 的 制 备 ：按 ｉ Ｗ， 柏 硅 ｍ（ 硅胶 ） ｍ（ ｉ ： 柏）＝１ １ 取 硅 胶 ， 至 ： Ｈ ＳＷ ０ ：称 加 硅 钨酸水 溶 液 中浸 渍２ 。小 火 蒸 干后 ， 马弗 ４ｈ 在
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。
在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。
本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。
（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。
（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。
结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。
结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。
结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。
而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。
因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。
结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。
而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。
结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。
在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。
此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。
环己酮生产工艺的催化剂
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.三系多相催化剂
添加助剂，避 免过度加氢， 促进产物脱附
催化温度的选 择，有机溶剂 的加入
可逆吸热反应
催化剂性能评价：催化反应的转化率和选择性都很高，催化条件温；
但催化剂种类多，用量大。
2015/12/5
4.钯碳多相催化剂
2015/12/5
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.钴盐均相催化剂
催化机理
1）与氧分子协同促使环己烷上
的C-H键解离产生自由基； 2）促进环己基过氧化氢分解产
生自由基。
催化剂性能评价：催化剂利用率高，条件温和，选择性较好；但催 化剂难回收，转化率低。
2015/12/5
背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.不同反应条件比较
2015/12/5
背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.CO2溶剂的压力对反应结果的影响(30℃)
接 近 超 临 界 流 体
2015/12/5
背景介绍
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.催化剂与产物可分离性：
离心即可分离，分离简单
2.催化剂可重复使用性：
2015/12/5
背景介绍
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.环己酮加氢实验结果
合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展[1]
![合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/28143e7927284b73f2425044.png)
2007年第26卷第11期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1587·化工进展合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展文瑞明1，游沛清1，俞善信2(1湖南城市学院，湖南益阳 413000；2湖南师范大学化学化工学院，湖南长沙 410081)摘要：评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。
研究结果表明，固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。
关键词：环己酮乙二醇缩酮；固体酸；环己酮；乙二醇中图分类号：TQ 655；O 623.541 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2007）11–1587–09 Progress of synthesis of cyclohexanone ethylene ketal catalyzed by solid acidsWEN Ruiming1，YOU Peiqing1，YU Shanxin2(1 Hunan City University，Yiyang 413000，Hunan，China；2 School of Chemistry and Chemical Engineering，Hunan Normal University，Changsha 410081，Hunan，China)Abstract：The syntheses of cyclohexanone ethylene ketal catalyzed by such solid acids as methane sulfonates，p-toluene sulfonic acid，amino sulfonic acid，strongly acidic cationic exchange resin，sulfo-polyvinyl chloride，ferric chloride hexahydrate，stannous chloride dihydrate，stannic chloride pentahydrate，manganese chloride tetrahydrate，copper sulfate，ferric sulfatehydrate，ammonium ferric sulfate dodecahydrate，titanium sulfate，zirconium sulfate tetrahydrate，zirconium chloride，cerium sulfate tetrahydrate，lanthanum nitratehydrate，active carbon supported lanthanum sulfate，niobic acid，resin supported Lewis acid，chitosan sulfate，sodium bisulfate monohydrate，iodine，sodium dihydrogen phosphate，solid super acid，heteropoly acid，molecular sive，vitamin C and so on are reviewed. The results obtained indicate that solid acid can be used as catalyst for the ketalization instead of sulfuric acid.Key words：cyclohexanone ethylene ketal；solid acid；cyclohexanone；ethylene glycol缩醛（酮）是一类重要的化合物，广泛应用于日用香精和食用香精中，也可作为有机合成中间体及有机合成中的羰基保护。
磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮
磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮1. 前言介绍环己酮乙二醇缩酮的化学结构、物理性质及应用领域，探究其催化合成的重要性。
介绍磷钨酸／硅胶催化剂的优越性及其在催化合成环己酮乙二醇缩酮方面的应用。
2. 实验材料及方法描述磷钨酸／硅胶催化剂的制备方法及其物理化学性质，包括表面积、孔径、孔容以及酸量等。
详细描述催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验方案，包括反应条件、反应物组成、反应时间以及催化剂用量等。
3. 实验结果及分析撰写环己酮乙二醇缩酮的催化反应机理图，以及无催化剂和磷钨酸／硅胶催化剂两种情况下反应的产物分析结果，包括反应产率、选择性以及产物结构鉴定等。
同时通过对不同催化剂用量及反应温度的组合实验，分析其对催化反应的影响。
4. 统计分析利用数据处理软件对实验结果进行统计分析，分析不同因素对反应产率及选择性的影响，制定最佳的反应条件，并结合磷钨酸／硅胶催化剂的特性，探讨其在催化合成环己酮乙二醇缩酮中的作用机理。
5. 结论总结磷钨酸／硅胶催化剂在催化合成环己酮乙二醇缩酮中的应用，评价其优点及局限性。
探讨未来可继续研究的内容，并对未来研究方向进行展望。
在化学合成中，环己酮乙二醇缩酮是一种常见的有机化合物，其化学结构为C12H20O2，具有一定的重要性及应用价值。
环己酮乙二醇缩酮具有优良的物理性质和化学性质，可以作为高级溶剂、涂料材料、润滑剂等领域的重要用途。
目前，环己酮乙二醇缩酮的生产主要使用的是磷酸和碳酸二乙酯的反应，但是这种方法需要高温高压，在生产过程中还会产生许多危险废弃物质，存在很大的环境污染风险。
因此，寻找一种新的生产方法已经成为化学合成领域的研究热点。
目前，磷钨酸／硅胶催化剂在催化合成环己酮乙二醇缩酮方面已经得到广泛应用。
磷钨酸是一种强酸，在固体分子筛材料硅胶上进行载体化，可以形成高效的催化剂。
硅胶催化剂的优越性主要通过两个方面来体现。
首先，硅胶催化剂具有高度的稳定性和活性，能够长时间稳定催化反应，耐高温，寿命长。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应，得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应，得到环己酮。
这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。
固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的研究
固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的研究固体超强碱(超强氧化物如氧化铝、氧化锌等)催化环己酮羟醛缩合反应的研究是一种研究热点。
该反应是合成环己酮羟醛和环己酮-4,4'-二羟基苯乙烯的重要反应,具有广泛的应用前景。
固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的研究主要体现在以下几个方面:
1. 新型催化剂的设计:近年来,研究人员尝试设计新型的固体超强碱催化剂,以提高反应的选择性和转化率。
例如,他们通过在氧化铝表面上添加金属氧化物纳米材料,制备了具有高效催化剂活性和稳定性的催化剂。
2. 反应条件的研究:固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的反应条件也备受关注。
例如,研究人员通过改变反应温度、反应压强、催化剂浓度和反应时间等因素,探究了不同条件下的反应性质和选择性。
3. 催化剂的转化和应用:针对固体超强碱催化剂的优点和限制,研究人员也在尝试将其转化为实际应用。
例如,他们通过在催化剂表面添加修饰剂,将催化剂转化为可生物降解的催化剂,并探索了其在生物体系中的应用。
固体超强碱作为一种新型催化剂,具有催化活性高、稳定性好等优点,在环己酮羟醛缩合反应中有着广泛的应用前景。
未来的研究应该进一步探究固体超强碱催化反应的性质和选择性,并探索其在实际应用中的转化和应用。
磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮
Ｐ Ｏ 四面体中 Ｐ 的对称伸缩振动 吸收峰、 —Ｏ 键
分析纯 ； 磷钨酸， 自制； 实验用水均为二次蒸馏水。
标准磨 口中量有机制备仪 ；Ｋ 一Ⅲ型电子 ＰＷ
收稿 日期 ： １ 一 ６ ｏ 。 ２ ｌ ０ 一 ４ ０ 作者简介 ： 吕宝兰 ， 副教授 ， 主要从事钨化学与无机功 能材料 的研究及无机化学教学工作 。 基金项 目： 湖北省 自然科学基金（０５ Ｂ ０３ 资助项 目。 ２０Ａ Ａ５ ）
达 ７ ．％ 。 ６４
［ 关键词 ］ 环己酮 乙二醇缩酮
磷钨酸
硅胶
催化
缩酮反应
环己酮乙二醇缩酮是缩酮类化合物。此类化
合物具有优于母体羰基化合物 的香气 ， 常用于酒 类、 软饮料 、 冰淇淋、 化妆品等调香和定香 ； 在有机
合成 中， 缩酮常用于保护羰基 。此外， 缩酮类化合 物还用于糖类物质合成、 油漆和制药工业 等的中
佳合成条件。
１ 实验
图 １为 磷 钨 酸／ 胶 的红 外 光谱 图， 中 硅 其 ｌ ８ ， ０８８８ ９ｃ 处 的吸收峰分别归属为 ２９ ， ， ｍ ０ ７ ９ ０
１１ 试 剂及仪 器 ． 环 己酮 、 乙二醇 、 己烷 、 环 乙醇 、 乙醚 、 盐 酸 、 浓 正硅 酸乙酯 、ａＷＯ ・Ｈ ０、 ａＨ Ｏ ・Ｈ ０， 为 Ｎ ２ ４２ ２ Ｎ ２ Ｐ ２ ２ 均
馏分 ， 即得无 色 透明具 有果香 味 的液体产 品 ， 取 称
磷钨酸是一类含氧桥的多核配合物， 作为一 种新型绿色催化剂在酸催化领域中受到重视。但 磷钨酸比表面积小 ， 易溶于极性溶剂 ， 回收及重复
计算收率。 使用困难 ， 难以作为多相催化剂使用。本研究 以 质量 ， 磷钨酸／ 硅胶为催化剂 ， 以环己酮和乙二醇为原料 ２ 结果 与讨论 合成环 己酮乙二醇缩酮 ， 通过正交试验确定 了最 ２ １ 磷钨 酸／ ． 硅胶 催化 剂 的表征
环己酮连续缩合生产环己烯基环己酮的方法
环己酮连续缩合生产环己烯基环己酮的方法
环己酮连续缩合生产环己烯基环己酮的方法是一种将环己酮转化为环己烯基环己酮的化学过程。
该过程包括以下步骤：
将环己酮和脱水剂（如磷酸或硫酸）混合，加热至一定温度，以促进环己酮分子的缩合反应。
缩合反应的产物是α,β-不饱和的环己酮。
在反应混合物中加入还原剂（如亚硫酸钠或氢气），以还原不饱和键，生成环己烯基环己酮。
分离和纯化目标产物，通常采用蒸馏或色谱等技术。
该方法具有高产率、高选择性、简单易行等优点。
然而，需要注意反应条件的选择和控制，以确保反应的高效性和产物的纯度。
此外，还需要考虑安全和环保等方面的因素，在操作中要遵循相应的安全和环保规定。
对甲苯磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮
对甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮1.引言-介绍领域内对环己酮1，2-丙二醇缩酮的研究现状及其应用-说明研究目的与意义2.实验方法-甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应机理-实验条件和步骤-实验结果分析3.实验结果-用UV-Vis和NMR对产物的鉴定-比较不同反应条件下产物的收率和纯度4.结论与讨论-总结实验中甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应机理和优劣点-对产物的结构和性质进行分析和讨论-探讨未来研究的方向5.参考文献-列举本文中引用的相关文献，以及其他相关文献第一章：引言1.1 研究背景环己酮1，2-丙二醇缩酮是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景，被广泛用于制备染料、塑料、医药、胶粘剂和化妆品等领域。
其中，催化合成方法是制备环己酮1，2-丙二醇缩酮的主要方法之一。
目前，催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的方法主要有铜催化法、碱催化法、酸催化法等。
其中，酸催化法具有反应条件温和、反应时间短、产物选择性高等优点，是制备环己酮1，2-丙二醇缩酮的重要方法。
近年来，甲苯磺酸作为催化剂得到了越来越广泛的应用，其具有催化作用效率高、催化剂价格便宜、废弃物生成量小等优点，因此被用于催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应中。
1.2 研究目的本研究旨在探究甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的适宜反应条件、产物良率和纯度，明确反应机理，对其应用前景进行评估。
1.3 研究意义在有机合成领域，环己酮1，2-丙二醇缩酮作为一种重要的有机合成中间体，其应用前景广泛。
本研究将探究甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应条件和机理，为该方法的优化和改进提供重要的实验数据和理论支持，同时也为更广泛的研究提供了新的思路和方法。
第二章：实验方法2.1 甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应机理在甲苯磺酸的催化下，环己酮和丙二醇经过求核加成反应形成环己基甲酸丙二醇酯（1,2-环己酮丙二醇酯），接着发生亲电取代反应，生成环己酮1，2-丙二醇缩酮（图1）。
固体酸催化环己酮乙二醇缩酮的制备
固体酸催化环己酮乙二醇缩酮的制备摘要：研究了以活性炭负载对甲苯磺酸催化剂，对环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件。
在环己酮与乙二醇的投料物质的量比为1:1.5的条件下，改变催化剂用量，当催化剂用量为1g，反应时间为1h时，环己酮乙二醇缩酮的收率可达70%，此时收率较好。
关键词：环己酮乙二醇缩酮；环己酮；乙二醇；负载炭对甲苯磺酸催化剂。
1 前言1.1开题依据缩酮(醛)是一类重要化合物，通常用于保护羰基或作为有机合成中间体，同时还是一类有广泛用途的香料，常用于酒类、软饮料、冰淇淋、化妆品等的调香和定香。
环己酮乙二醇缩酮又称1,4-二氧杂螺癸烷，系缩酮类化合物，是重要的化工中间体，可作为特殊的反应溶剂，也可用作有机溶剂和有机合成中间体。
由于缩酮有母体羰基化合物的花香和果香，具有特殊的香气，因此作为新型香精和香料在日用化工和食品工业中已得到广泛应用[1]。
传统的合成方法是在无机酸的催化下由环己酮和乙二醇缩酮来合成。
该方法存在环境污染，反应时间长，后处理麻烦等缺点。
强调绿色环保可持续发展的今天，研究和开发新的合成缩酮的方法具有一定的现实意义[2]。
固体酸克服了液体酸的缺点，具有容易与液相反应体系分离，不腐蚀设备等优点从根本上解决了溶剂对环境造成的污染，同时降低了生产成本[3]。
已有的研究成果表明，活性炭负载型对甲苯磺酸对缩酮的合成有较高的催化活性[4]。
本文研究了在活性炭负载型对甲苯磺酸的用量对环己酮乙二醇缩酮的合成的影响。
1.2文献综述作为重要的化工原料，环己酮缩乙二醇的制备很重要，制备方法也很多。
近20多年来国内化学工作者在环己酮乙二醇缩酮合成工艺的改进及新型催化剂的探讨方面做了大量工作。
出于保护环境，降低成本的目的，目前作为合成环己酮缩乙二醇缩酮的催化剂的多为固体酸。
活性炭负载酸的种类很多，催化效果也不尽相同。
现对各合成方法进行综述与评价：1)磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮氨基磺酸 ( H2N—lSO2OH)是一种价廉易得的稳固体。
磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮
关 键词 ： 己酮 １２ 环 ，一丙 二 醇缩酮 ； 钨 酸 ／ 胶 ； 化 ； 酮反 应 磷 硅 催 缩
中图分 类号 ：Ｑ ５ Ｔ ６５ 文献标 识码 ： 文章 编号 ：０ ６ ２ ３（０ ７１ — ０ — Ａ １ ０ — ５ ｘ２ ０ ）０ ０ ７ ２
摘 要 ： 以溶 胶 一凝 胶 法制备 的磷 钨酸 ／ 硅胶 为催 化剂 、 通过 环 己酮和 １２ ， 一丙 二醇反 应 合成 了环 己酮 １２ ，一丙二 醇缩 酮， 讨磷 钨 酸 ／ 胶对 缩 酮反 应 的催化 活 性 ， 系 统地研 究 了酮醇量 比、 化剂用 量 、 探 硅 较 催
ห้องสมุดไป่ตู้
反应时间、 带水剂用量对产品收率的影响。实验表 明： 磷钨酸 ／ 硅胶是合成环 己酮 ｌ 一丙二醇缩酮的 － ２ 良好催 化剂 ， 门（ ： 醇）１：１５催 化剂 用量 为反 应物料 总质 量 的 ０５ 、 己烷 为 带水 剂 、 应 在 酮） 门（ ＝ ．、 ．％ 环 反
维普资讯
２０ ０ ７年 ｌ ０月
科 技与 开发
磷 钨酸 ／ 硅胶催 化 剂催化 合 成环 己酮 １ 一丙 二醇 缩酮 ， ２
磷钨酸 ／硅胶催化剂催化合成环 己酮 １２ ，一丙二醇缩酮
杨 才峰 ， 义 军 ， 水金 张 杨
（ 湖北师范学院化 学与环境工程 系， 湖北 黄石 ４ ５ ０ ） ３ ０２
０ ５ ｏ ｅ ｄ ｓ ｃ ｓ ｒｅ ｙ ｌ ｈ ｘ ｎ ８ ｍＬ ｎ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ４ ｍｉ ．Ｐ ｏ ｐ ｏｕ ｇ ｔ ａ ｉ ／ ．％ ｆ ｆ ｅ ｔ ｋ ，ｄ ｉｄ ｃ ｃｏ ｅ ａ ｅ ｏ ，ａ ｄ ｈ ｅ ｃ ｉ ｉ ｏ ｍｅ ５ ｎ ｈ ｓ ｈ ｔ ｎ ｓ ｃ ｃｄ ｉ
活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮
活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮摘要：活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮，考察催化剂的用量对反应的影响。
实验表明，在 n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.8，催化剂用量为1.5g、20mL 环己烷为带水剂和反应时间为1h条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.75%,且产品纯度为97.92%。
关键词：环己酮乙二醇缩酮；活性炭负载磷钨酸催化剂；缩酮反应。
1 前言1.1开题依据缩酮是性能很稳定的重要化合物，同时还是一类有广泛用途的香料。
在有机合成上通常用于保护邻二羟基或作为反应的中间体[1]。
而缩酮又有优于母体酮的花香果香香气、留香持久和香气类型多等特点，可用于多种有机合成和日用香精配方[2]。
环己酮乙二醇缩酮具有薄荷香气，在食品、酒类、饮料和化妆品等生产中常用来做调香剂。
传统合成方法是在无机酸催化下由环己酮与乙二醇合成，该法副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重且污染环境[3]。
开发和研究对环境友好型的催化剂受到人们普遍关注和重视。
目前，文献[4~7]报道用氯化锰、Y沸石、硫酸铁铵和固体超强酸等催化剂对缩酮反应具有良好的催化作用。
1.2文献综述通过查阅相关资料，我们可以发现在过去的研究当中，关于环己酮乙二醇缩酮的制备已经取得了相当高的成就，并且大家在合成方法上也有着各自不同的研究成果。
下面就合成环己酮乙二醇缩酮的研究情况进行综述与评价：在微波辐射下，以硫酸氢钠为催化剂，环己烷为带水剂，合成了环己酮乙二醇缩酮[8]。
考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。
成本较高，产率较低。
对甲苯磺酸是一种固体有机酸，价廉易得，保管、运输、使用方便安全，对设备腐蚀和三废污染比无机酸小。
但是活性不是很高，因此常常并不用来替代无机酸而作为催化剂[9]。
氨基磺酸(H2N-SO2OH)是一种价廉易得的稳定固体。
它不仅具有对甲苯磺酸的优点，而且反应后以结晶析出，沉于反应液下，易与反应液分离，操作方便，分离出催化剂仍具有重复催化作用，是合成酯的良好催化剂[10]。
环己酮实验报告
环己酮实验报告环己酮实验报告引言：环己酮，化学式为C6H10O，是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。
它是一种重要的有机溶剂，在化工、制药和涂料等领域有广泛的应用。
本实验旨在通过合成环己酮的过程，探究其合成原理和反应机制。
实验过程：首先，我们准备了所需的实验器材和试剂，包括环己烷、酸性碳酸钠、浓硫酸和水。
接下来，我们按照以下步骤进行实验：1. 将环己烷加入干净的圆底烧瓶中，并加入适量的酸性碳酸钠溶液。
酸性碳酸钠的作用是中和环己烷中的酸性杂质，以提高环己酮的纯度。
2. 在搅拌的同时，缓慢地加入浓硫酸。
浓硫酸的作用是催化剂，促使环己烷发生脱水反应生成环己酮。
3. 反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗中，并加入适量的水。
轻轻摇动分液漏斗，使水与环己酮分层。
4. 打开分液漏斗的放液口，将底层的水排出，留下上层的环己酮。
5. 用无水氯化钠干燥环己酮，去除其中的水分。
6. 最后，将干燥后的环己酮转移到干净的烧杯中，即可得到合成的环己酮。
结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地合成了环己酮。
合成的环己酮呈无色液体，具有独特的芳香气味。
我们通过红外光谱分析进一步确认了合成产物的结构。
在本实验中，环己烷经过脱水反应生成环己酮。
脱水反应是一种典型的酸催化反应，浓硫酸起到了催化剂的作用。
脱水反应是通过酸催化剂使反应物中的酸性氢离子被硫酸中的硫酸根离子取代，从而生成环己酮。
环己酮是一种重要的有机溶剂，具有良好的溶解性能和挥发性。
它在化工、制药和涂料等领域有广泛的应用。
例如，它可以用作溶解剂，用于溶解橡胶、树脂和油漆等物质。
此外，环己酮还可以作为合成其他有机化合物的中间体，用于制备药物和农药等。
结论：通过本次实验，我们成功合成了环己酮，并通过红外光谱分析确认了其结构。
环己酮是一种重要的有机溶剂，在化工、制药和涂料等领域有广泛的应用。
本实验不仅加深了我们对环己酮合成原理和反应机制的理解，也展示了有机合成的基本操作技能。
环己酮的合成
注意事项
• 危险性概述
• 健康危害：该品具有麻醉和刺激作用。急性中毒：主要表现有眼、鼻、 喉粘膜刺激症状和头晕、胸闷、全身无力等症状。重者可出现休克、 昏迷、四肢抽搐、肺水肿，最后因呼吸衰竭而死亡。脱离接触后能较 快恢复正常。液体对皮肤有刺激性；眼接触有可能造成角膜损害。慢 性影响：长期反复接触可致皮炎。
次氯酸氧化(环己醇氧化法）
实验
一 实验目的 1．了解用环己醇制备环己酮的原理和方法 2．掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。 3．进一步了解醇和酮之间的联系和区别
二 实验原理 环己醇可被氧化生成环己酮
三 主要试剂及性质 1．环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。可被强氧化 剂养化成酮； 2．乙酸：无色液体； 3．次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇； 4．饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应；
实验二
❖ 实验目的及原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤流程图 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项
一、实验目的
1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法； 2.进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用。
二、实验原理
O H
O
3
+ + N a C rO 27 H 52 S O 4
3
+ + + C r2 S (O 4 )3 N 2a H S O 4 H 7O 2
1. 配制铬酸溶液：在100mL烧杯中加入30mL水和5g重铬酸钠，搅拌使之 全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.3mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却 到30℃以下备用； 2. 100mL圆底烧瓶中加入5mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液， 并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当 温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置1h，其间要间歇振摇反应瓶；
固体酸催化环己酮自缩合制备二聚酮的研究
分析测试条件
分析条件为： 柱温110℃， 检测器温度220℃， 气化室温度220℃。
二聚物的分离提纯
由于二聚体的沸点较高达270℃左右，而 环己酮沸点为156℃，两者相差较大，用简单 蒸馏完全可以分离开，但环己酮二聚体和环己 酮三聚体及多聚体(高沸点)分离则较难，一般 要采用N2保护下的减压精馏工艺。
接下来的实验计划
（1） 优化反应条件。考察更高温度、催化剂 用量、及反应时间对二聚反应的影响规律。 （2）对改性催化剂做适量的表征工作。 （2） 寻找较为合适的固体酸类催化剂来促使 二聚反应。
固体酸催化环己酮自缩合制 备二聚酮的研究
反应条件及步骤Βιβλιοθήκη 将一定量的酸性γ-Al2O3（100目）置于管式煅烧炉中于 500℃焙烧4h，在带有电动搅拌器，温度计以及分水器的250mL 三口烧瓶中加入150mL环己酮，先把环己酮加热到120度，然后 加入原料5%的酸性γ-Al2O3做催化剂，加热至温度稳定在145 ℃ ， 使反应体系处于回流状态，并不断将生成的水从反应体系中移 出，（当回流至体系不再有水分出时，此时可认为反应达到平 衡），停止反应。在反应过程中，每隔一段时间，取样并分析 产物组成。
环己酮耦合工艺
环己酮耦合工艺
环己酮耦合工艺是一种重要的有机合成方法，具有广泛的应用领域。
该工艺基于环己酮分子内的碳-碳偶联反应，通过催化剂的作用将两个环己酮分子连接成一个更大的环状分子。
这种方法可以用于合成各种具有重要生物活性的天然产物、药物、有机材料等化合物。
环己酮耦合工艺的优点在于反应条件温和、反应效率高、产物选择性好、对环境友好等。
其中使用的催化剂种类也多种多样，如钯催化剂、铜催化剂、铁催化剂等。
此外，还可以结合其他有机合成方法，如亲核取代反应、氧化反应等，对产物的结构和性质进行有选择性的调控。
目前，环己酮耦合工艺已广泛应用于天然产物的合成领域，如类似毒蕈酮、生长抑素等的合成；以及药物合成领域，如替格瑞洛、氯氟沙星等药物的合成。
此外，它还被用于有机材料合成领域，如合成高分子材料、无机-有机复合材料等。
总之，环己酮耦合工艺是一种重要的有机合成方法，具有广泛的应用前景，特别是在天然产物和药物合成领域。
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环己酮自缩合固体催化剂的研究
工业催化 ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ
Ｊａｎ．２００７ Ｖｏｌ．１５ Ｎｏ．１
精细化工与催化
环己酮自缩合固体催化剂的研究
李彦鹏，刘大鹏，刘晨光
（中国石油大学（华东）ＣＮＰ催化重点实验室，重质油国家重点实验室，山东 东营 ２５７０６１）
１ 实验部分
实验用的试剂如未作特别注明均为分析纯。 首先合成固体催化剂 ＣＣ１的前驱体，然后将该 前驱体置于马弗炉 ５００℃焙烧 ４ｈ制得 ＣＣ１固体 催化剂，密封保存备用。每次反应时，取 １００ｍＬ环 己酮于三口瓶（配有分水装置）中，分别加入 ４．０ｇ
国内曾有应用环己酮缩合反应的固体催化剂报 道［５］，但效果并不理想。本课题组前期的工作曾合 成了几种固体催化剂，经过评价发现其可以实现较 好的转化率，而且具有产物选择性高和分离容易的 优点［６］。本文 重 点 研 究 性 能 较 好 的 一 种 固 体 催 化 剂（命名为 ＣＣ１）用于该反应的一些其他问题，如带 水剂的种类及用量的详细考察、催化剂的再生性能 考察以及反应特点等。
ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＰｅｔｒｏｌｅｕｍ，Ｄｏｎｇｙｉｎｇ２５７０６１，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｏｖｅｌｓｏｌｉｄｃａｔａｌｙｓｔ（ＣＣ１）ｆｏｒｓｅｌｆｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅｗｅｒｅｄｅｖｅｌｏｐｅｄ． Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｃａｔａｌｙｓｔ，ＣＣ１ｆｅａｔｕｒｅｄｍｕｃｈｈｉｇｈｅｒｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ａｎｄｅａｓｉｅｒｏｐｅｒａｔｉｏｎ．Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｗａｔｅｒｃａｒｒｙｉｎｇａｇｅｎｔｓ（ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ，ｎｈｅｐｔａｎｅａｎｄｔｏｌｕｅｎｅ）ｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉ ｇａｔｅｄａｎｄｎｈｅｐｔａｎｅｗｉｔｈｑｕａｎｔｉｔｙｏｆ５０ｍＬｈａｄｔｈｅｂｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓ，ｗｉｔｈｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆ８７．５％ ａｎｄｓｅｌｅｃｔｉｖｉ ｔｙｏｆ９７．９％．Ｓｔｕｄｉｅｓｏｎｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｆｏｒｓｅｌｆｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｏｆｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅｏｖｅｒＣＣ１ｃａｔａ ｌｙｓｔｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓａｔｙｐｉｃａｌｃｏｎｓｅｃｕｔｉｖｅｒｅａｃｔｉｏｎ．ＲｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｏｆＣＣ１ｃａｔａｌｙｓｔｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔＣＣ１ｈａｄｅｘｃｅｌｌｅｎｔｒｅｇｅｎｅｒａｂｉｌｉｔｙ，ｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｂｅｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｆｏｒｌｅａｓｔ８ｔｉｍｅｓｗｉｔｈｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｍａｉｎｔａｉｎｅｄａｔ８５％ ａｎｄ９６％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅ；ｓｅｌｆｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ；ｓｏｌｉｄｃａｔａｌｙｓｔ ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：Ｏ６４３．３６；Ｏ６２４．４２＋１ Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８１１４３（２００７）０１００３８０５
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合成可能用催化剂总结：
1、硫酸氢钾，熔点197℃，暂时符合反应温度，弱酸性。
还可考虑与三
氧化二铝同时应用，催化效果更加明显。
2、碳酸钠，400℃分解，弱碱性，符合温度及反应条件，且不腐蚀设备，
无污染。
3、固体超强碱，此为研究热点，有多种，如下：
（1）Na|NaOHγ-AL2O3，反应温度190℃，符合气相催化温度要求，且活性高，重点考虑。
（2）Na-Na2CO3γ| AL2O3，查阅文献得到的超强碱，无法确定能否使用。
（3）CaO|ZrO2-La2O3固体碱，此碱可合成酯，考虑到反应与酮缩合有差异，待定。
（4）几种三氧化二铝固体超强碱，这些催化剂不是专门合成2-（1-环己烯基）环己酮的，但可以考虑，KF\γ-AL2O3，KNO3\ AL2O3，
K2CO3\ AL2O3，Na-KOH\γ-AL2O3。
（5）另外所查几种固体碱催化剂，KOH/La203-Mg0，La203-ZrO2，Ca0/Zr02-La203，Na2Sn03，MgO-Sn02，Na-KOH-Mg0。
（6）还有分子筛型固体碱催化剂，2Na+02-/Al-MCM-41固体超强碱等。
4、固体超强酸，多种，如下：
（1）SO42-\M X O Y，此催化剂催化缩酮反应反应温度在160℃，较符合。
（2）S042-/Ti02-Al-MCM-41型分子筛固体超强酸催化剂，5042"/Ti02-Sn02-Al-MCM-41分子筛型固体超强酸催化剂。
（3）纳米SO42-\SnO2固体超强酸，已有对缩酮反应的研究，温度较符合。
（4）铁系新型固体超强酸Fe203/S2082-/La 3+，目前已有其对环己酮缩乙二醇的合成研究，温度对本反应不太符合。
（5）几项专利，其一，SO42-/M x O y型固体超强酸具有无卤素离子，无污染无腐蚀，易与反应物分离，以及能在高温仍然保持活性
和稳定性等优点；其二，固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,
并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了WO3 的含
量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3
催化活性的影响；其三，用sol-gel法合成了纳米KF／Al2O3
超强碱催化剂,用均匀设计软件研究了其在Knoevenagel缩合
和Michael加成反应中的应用。