实验补充讲义(二苯乙烯基甲酮)
二苯甲酮的合成研究
二苯甲酮的合成研究通过对甲苯和丙酮的分别合成，可以获得二苯甲酮，该反应在有机合成中很常用。
二苯甲酮的结构式如下：用试管装入25mL浓度为75%的甲苯和30mL浓度为75%的丙酮，用超声波振荡器对混合物进行提取，并使其回流反应2min，静置一段时间后再离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
向两个装置中加入等量的乙酸乙酯、乙酸乙酯衍生物和3-amino-5-methylpyrrolidine，用超声波振荡器对其进行提取，并使其回流反应5min。
静置一段时间后离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
将所得的化合物进行干燥，即可得到二苯甲酮。
1。
先合成4-二苯基甲酮(97%)，将4-二苯基甲酮与4-苯基-2-丁酮(10%)混合，用H酸酸化，生成4-二苯基甲酰胺，与盐酸(100%)在加热条件下反应5h。
2。
用40%氢氧化钾水溶液处理，然后加入盐酸(100%)水溶液并通入CO2气体使温度上升至95～100 ℃，反应8～10h。
3。
用冰醋酸处理，然后滴加浓硫酸(98%)溶液并加热回流反应5h。
4。
用冷水洗涤固体，得到固体二苯甲酮。
二苯甲酮的鉴定与反应： 1。
用4-硝基苯肼与锌粉(6%)、浓氨水(1%)共热，生成红色络合物，加热后呈绿色。
【报告】苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告
【关键字】报告苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一：苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本质聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效地排出，同时聚合速率较快，分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20％~30％以后，在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条)，使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时，分散剂可以降低液体的界面张力，使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，该交联共聚物小球，经磺化或氯甲基化等高分子基因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响，尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大，分散剂用量大，搅拌强度高都会使颗粒变小。
（2%）（后换成5%PVA），二乙烯基苯（工业级）三、实验步骤：1．装好实验装置，应注意搅拌与装置的配合，搅拌不得摩擦瓶口，碰击瓶壁，也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2．将浓度为2％的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL)，水ll0mL加入四口烧瓶中，搅拌并加热，当温度达70 oC时，停止加热，通N2 5分钟，再将溶有0.35~0.40g 过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中，调节搅拌速度，继续通N2 5分钟后，加热至90 oC。
实验二 苯乙烯悬浮聚合
实验二苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1、了解悬浮聚合反应原理、特点及配方中各组分作用。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验室实施方法，搅拌、温度等各种条件对产品的颗粒度合性能的影响。
二、实验原理虽然实验一所介绍的本体聚合是烯类单体聚合制备高分子聚合物的最简单的方法。
但这种方法不是在全体情况下都适用的。
特别是大型工业生产中。
因为本体聚合开始除加的很少引发剂外，体系中只有单体一个组分。
在聚合过程中，随着单体不断转变为聚合物大分子，体系的粘度急剧增高，聚合热的传递越来越困难，引起自动加速效应和不规则的过热点，导致产物有较宽的分子量分布和过热点的缺陷。
为了克服本体加聚过程中粘度增高和传热受阻产生的不良后果，一种办法是加入一种惰性的、可溶的、低分子量的稀释剂来减轻，这种方法就是溶液聚合。
虽然溶液聚合提供了较好的热控制，减缓了自动加速效应，但溶剂很少对自由基是真正惰性的。
由于溶剂常常发生链转移反应使得产物的分子量大大降低，而且聚合溶剂的除去和回收也是相当复杂和浪费的，所以在自由基加聚反应中用的较少。
另一种方法是加入一种不相混溶的液体，通过强烈的搅拌使单体变成不连续的小颗粒或微珠分散在作为连续相的液体中。
采用能溶解于单体相的引发剂（油溶性引发剂），使得引发、增长、终止过程均在单体微珠中进行。
这样实际上每个单体微珠均成为一个独立的、微型的本体聚合反应体系，但是却把传热距离缩短到了0.2~0.5mm，从而解决了传热问题，这就是悬浮聚合。
因此悬浮聚合就本质而言仍然是本体聚合。
符合本体聚合的动力学规律。
悬浮聚合通常采用的连续相是水，水是最廉价易得的。
而且热容高、粘度小、表面张力大，有利于形成悬浮体系。
由于悬浮聚合反应热易于排除，保证了反应温度的均一性，减少了爆聚反应的可能。
因此可以使用催化剂等来提高反应速率。
而且制成的产品呈均匀的颗粒状，不经造粒就可以直接用于成型加工。
同时解决了本体聚合难以大型化的问题，现代工业生产中采用的大型悬浮聚合釜可达200M2以上。
1,2-二苯乙烯的制备实验报告
1,2-二苯乙烯的制备实验报告示例文章篇一：《1,2 - 二苯乙烯的制备实验报告》嗨，大家好！今天我要给大家讲讲我做的1,2 - 二苯乙烯的制备实验。
这可真是一次超级有趣又有点小挑战的经历呢！我一走进实验室，就感觉特别兴奋。
那里摆满了各种各样的仪器，就像一个神秘的科学王国。
我的实验伙伴也在，他的眼睛里也透着好奇和期待。
做这个实验呀，首先得准备好材料。
就像做饭得先把食材准备好一样。
我们需要苯甲醛、氢氧化钠，还有一些其他的试剂。
那些试剂瓶一个个站在那里，像是等待检阅的小士兵。
我小心翼翼地拿起苯甲醛的瓶子，哇，那股味道有点刺鼻呢。
我心里想，这小小的瓶子里装着的东西，马上就要在我的操作下变成新的东西，可真神奇。
然后就开始实验啦。
我们把苯甲醛放到反应容器里，那时候我感觉自己就像一个魔法师，要把普通的东西变得不普通。
接着加入氢氧化钠，这时候可不能马虎。
我一点点地加着，眼睛紧紧盯着反应容器，就怕出什么差错。
我的伙伴在旁边也不敢大声说话，眼睛瞪得大大的，就像两个铜铃。
他小声地跟我说：“你可小心点呀，这一步很关键呢。
”我回答他：“我知道啦，你别在我耳边一直唠叨，我紧张着呢。
”加完氢氧化钠后，神奇的事情就开始发生了。
溶液开始慢慢地发生变化，有一些小气泡冒了出来。
我心里想，这就像是锅里的水开始沸腾了一样。
不过这个反应可比烧水复杂多了。
那些小气泡是不是就是新物质在一点点生成的信号呢？我越看越兴奋，我的伙伴也凑过来，我们两个的脑袋都快碰到一起了。
他说：“哇，好神奇啊，就像变魔术一样。
”我也不住地点头。
在反应的过程中，我们还得不停地搅拌。
搅拌可不容易呢，得让溶液均匀地混合，就像搅拌面糊一样，得让每一处都搅拌到。
我搅得手臂都有点酸了，可是我可不敢停下来。
我的伙伴看我累了，说：“我来帮你一会儿吧。
”我就像看到救星一样，赶紧把搅拌棒交给他。
他一边搅拌一边说：“这感觉就像是在驾驶一艘小船，得稳稳地才行。
”我被他的话逗笑了。
随着时间的推移，溶液的颜色也在发生变化。
有机合成课件实验二：安息香氧化制二苯基乙二酮——薄层层析监测反应进程.docx
实验一安息香氧化制二苯基乙二酮一薄层层析监测反应进程一、实验目的1、掌握制备二苯基乙二酮的原理和方法2、掌握TLC检测实验进程的方法二、实验原理（1）薄层色谱的有关知识薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的，故也称为薄层层析。
它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导（即为柱色谱摸索最佳条件）等方而。
1.薄层色谱常用的吸附剂硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。
化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。
活化通常是加热粉末以脱去水分。
硅胶是酸性的，用来分离酸性或中性的化合物。
氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于分离极性或非极性的化合物。
商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。
溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。
宽的薄层板也可用于量较大的样甜，具有广2 nrni厚的大板可用于50~1000 mg样品的分离制备。
2.样品的制备与点样样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1〜2%。
溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。
丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有机溶剂。
分析固体样品时，可将20~40mg样品溶到2讥的溶剂中。
在距薄层板底端约lcm处，用铅笔划一条线，作为起点线。
用毛细管（内径小于lmm）吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。
样品量不能太多，否则易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。
3.展开将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。
使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 mm,但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。
当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端5^ 10mm处）或各组分已明显分开时，取岀薄层板放平晾干，用铅笔划岀前沿的位置后即可显色。
二苯乙烯类概念
二苯乙烯类概念二苯乙烯（Styrene）是一种含有苯环和乙烯基团的有机化合物。
它的化学式为C8H8，结构式为C6H5-CH=CH2。
二苯乙烯有很高的吸光度，因此被广泛应用于紫外线吸收剂、光敏材料、荧光染料以及聚合物领域。
这里我们将重点介绍二苯乙烯的合成方法和应用领域。
1. 合成方法：二苯乙烯的合成主要包括以下几种方法：1.1 乙烯和苯通过芳烃化反应合成，该反应需要催化剂存在下进行，常见的催化剂有氯化铝（AlCl3）和氯化亚铁（FeCl3）。
1.2 乙烯和溴苯通过加成反应发生烯烃碳碳双键的加成，从而形成二苯乙烯。
1.3 将苄基苯甲酸经脱羧反应得到苄基苯甲醛，经缩合反应得到二苯乙烯。
2. 应用领域：二苯乙烯具有很高的紫外光吸收性能，因此在防晒霜、护肤品和彩妆中被广泛应用。
它可以吸收并散射紫外线，起到保护皮肤的作用。
此外，二苯乙烯还被用作光敏材料，在印刷和复制技术中起到重要作用。
它可以用于制作印刷胶片和微缩胶片，进而应用于图文制作、文字印刷等领域。
二苯乙烯还可以作为荧光染料使用，用于涂料、塑料、油墨等领域。
它能够增加材料的亮度和色彩鲜艳度，使其具有更好的视觉效果。
此外，二苯乙烯还被广泛应用于聚合物领域。
通过将二苯乙烯进行聚合反应，可以得到聚苯乙烯（Polystyrene），一种常见的塑料材料。
聚苯乙烯具有良好的绝缘性能、机械性能和耐候性，因此在家具、电器、包装等领域得到广泛应用。
总结：二苯乙烯作为一种有机化合物，具有很高的紫外光吸收性能和荧光特性，所以在防晒霜、彩妆、印刷等领域有广泛应用。
此外，二苯乙烯还可用于制备聚苯乙烯等聚合物材料，具有良好的绝缘性能和机械性能，因此在家具、电器和包装等领域得到广泛应用。
二苯乙烯基甲酮的制备ppt课件
5. 抽滤，产品放在外表皿上放入烘箱枯燥， 枯燥后称重，计算收率。
五.注 意 事 项
1. 碱性太大会呵斥苯甲醛的歧化反响，碱性 太小会主要产生一缩合产物卞叉丙酮；
2. 缩合反响是一个放热反响，而丙酮沸点为 56.2℃，故不需加热并留意冷却，以免使 缩合反响温度过高；
3. 结晶后的溶液一定要冷却至室温，否那么 产品有损失。
2. 用布氏漏斗抽滤搜集产品，并用水洗涤。
3. 再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的 混合液洗涤，在布氏漏斗内静止30秒钟， 再抽滤。最后再用水洗涤一次产品，得黄 色粉状固体。
4.重结晶：将固体移至50 ml圆底烧瓶中，参 与12 ml无水乙醇，加热回流，待饱和溶液 制得后再多加2 ml无水乙醇，冷却至室温， 产品呈淡黄色的片状结晶。
+ 2H2O
除了上述主反响外，还存在以下副反响：
2
CHO OH-
COOH
+
CH2OH
O
2CH3
CH3
OH-
O
CH3
CH3
CC H CH3
三.反 应 装 置
四.实 验 步骤
1. 按图塔好反响安装，在三口烧瓶中放入3ml 苯甲醛，1ml丙酮和22ml 95%乙醇，开动搅 拌机，继而参与28ml 10%氢氧化钠溶液，搅 拌15min，反响物起初是廓清均相的，几秒 钟后变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产 生。
有机化学合成实验
二苯乙烯基甲酮的制备
一.实 验 目 的
1. 掌握二苯乙烯基甲酮的合成方法 2. 掌握机械搅拌的运用方法 3. 进一步熟习用有机溶剂重结晶的根本操作
二.实 验 原 理
两分子苯甲醛在碱性条件下 和丙酮缩合生成二苯乙烯基甲酮。
药物化学实验报告萘普生
药物化学实验报告萘普生实验名称：药物化学实验报告-萘普生一、实验目的：通过合成萘普生，了解其合成原理和方法，掌握药物化学合成的基本技巧和实验操作。
二、实验原理：萘普生是一种非活性代谢产物，通过检测尿中的代谢产物可以评估肝脏功能和药物代谢。
合成萘普生的主要原料是苯丙酮和甲马拉酮。
实验中，首先将苯丙酮和甲马拉酮在碱性条件下缩合得到二苯乙烯甲酮。
随后，二苯乙烯甲酮与乙腈进行酰基化反应，生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
最后，该产物经还原反应，得到目标产物萘普生。
三、实验步骤：1. 实验前准备：a. 配置碳酸钠溶液（5%）。
b. 称取苯丙酮（2 mol）、甲马拉酮（2 mol）、2-2'-联苯酰基苯乙腈（2 mol）。
c. 配置盐酸溶液（10%）。
d. 配置乙醇溶液。
2. 合成二苯乙烯甲酮：a. 将苯丙酮与甲马拉酮加入三口烧瓶中，加入少量碳酸钠溶液搅拌，溶解。
b. 用醋酸纤维素滤膜将溶液过滤。
c. 将过滤得到的溶液加入托氏器中，加入NaOH溶液，搅拌反应1小时。
d. 反应结束后，加入酶水，搅拌过滤得到二苯乙烯甲酮。
3. 酰基化反应：a. 将二苯乙烯甲酮与乙腈加入烧瓶中，搅拌溶解。
b. 加入醋酸溶液，搅拌反应4小时。
c. 反应结束后，降温，过滤得到2-2'-联苯酰基苯乙腈。
4. 还原反应：a. 将2-2'-联苯酰基苯乙腈加入酸性还原溶液中，加热反应2小时。
b. 反应结束后，冷却至室温，过滤得到目标产物萘普生。
四、实验结果与讨论：本实验成功合成了目标产物萘普生。
通过红外光谱, 紫外可见光谱, 质谱和核磁共振波谱等表征手段对合成产物进行了鉴定和分析。
实验中，碳酸钠溶液的作用是使苯丙酮和甲马拉酮溶解，生成二苯乙烯甲酮。
NaOH溶液的作用是使二苯乙烯甲酮发生缩合反应，生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
醋酸溶液的作用是进行酰基化反应，最终生成目标产物萘普生。
酸性还原溶液的作用是进行还原反应，得到最终的萘普生。
高分子化学实验讲义
高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。
聚合之前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。
2、单体中的水分可用干燥剂除去。
如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。
3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。
4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。
单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。
在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。
从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。
聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。
偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。
熔点为102-103℃。
（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。
以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
大学有机化学实验开发二苯甲酮的还原
第１２期 收稿日期：２０２０－０４－２１基金项目：六盘水师范学院２０１９年教学内容与课程体系改革项目（ＬＰＳＳＹｊｇ２０１９１６，ＬＰＳＳＹｊｇ２０１９３５）；六盘水师范学院基础化学实验教学示范中心（ＬＰＳＳＹｓｙｊｘｓｆｚｘ２０１７０１）作者简介：周晓玉（１９８４—），内蒙赤峰人，副教授，主要从事实验教学与有机合成等方面的研究工作。
大学有机化学实验开发：二苯甲酮的还原周晓玉，陈 霞，田茂军（六盘水师范学院化学与材料工程学院，贵州六盘水 ５５３００４）摘要：通过引入过渡金属催化剂，以乙醇／水混合溶剂取代高沸点溶剂，降低了反应的温度，且避免了强碱的使用，从而一步完成了二苯甲酮的还原，并顺利将其应用于实验教学中。
同时，将色谱分析和分离技术融入该实验，有助于学生巩固和强化色谱技术原理和应用。
关键词：有机化学实验；二苯甲酮；还原；实验开发中图分类号：Ｇ６４；Ｏ６２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１２－０１３３－０２ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙ：ＲｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅＺｈｏｕＸｉａｏｙｕ，ＣｈｅｎＸｉａ，ＴｉａｎＭａｏｊｕｎ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｉｕｐａｎｓｈｕｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｉｕｐａｎｓｈｕｉ ５５３００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｙｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅｍｉｘｅｄｓｏｌｖｅｎｔｏｆｅｔｈａｎｏｌａｎｄｗａｔｅｒｒｅｐｌａｃｅｄｔｈｅｈｉｇｈｂｏｉｌｉｎｇｐｏｉｎｔｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｕｓｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ａｎｄｔｈｅｓｔｒｏｎｇｂａｓｅｗａｓａｖｏｉｄｅｄ．Ｔｈｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅｗａｓｒｅａｌｉｚｅｄｉｎｏｎｅｓｔｅｐ，ａｎｄｉｔｗａｓｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙａｐｐｌｉｅｄｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇ．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｎｄｉｔｃａｎｈｅｌｐｓｔｕｄｅｎｔｓｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅａｎｄｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ；ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ；ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ；ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ 黄鸣龙对Ｗｏｌｆｆ－Ｋｉｓｈｎｅｒ还原反应的改进做出了重要的贡献，因此成就了唯一一个以中国人命名的人名反应，即Ｗｏｌｆｆ－Ｋｉｓｈｎｅｒ－Ｈｕａｎｇ反应。
补充实验二苯乙烯基甲酮
二苯乙烯基甲酮(双苄叉丙酮)一、实验目的1、了解多相有机反应的搅拌操作方法2、掌握固体有机化合物的重结晶方法二、实验原理三、实验药品：苯甲醛 3g 3ml (0.028mol)丙酮 0.79g 1ml (0.014mol)95%乙醇 36ml10%氢氧化钠溶液 28ml冰醋酸，无水乙醇CHO 2+H 3C C O CH 3稀NaOH CH=CH O CH=CH 四、实验步骤：在100ml圆底烧瓶中放入3ml苯甲醛、1ml丙酮和22ml 95%乙醇。
开动电动搅拌机混合，再加入28ml 10%氢氧化钠溶液[1]，至少搅拌15分钟[2]。
反应物起初是澄清均相的，几秒钟后变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产生。
抽滤收集析出的固体产品，并用水洗涤（产品不溶于水），抽干水分。
关闭抽滤，固体再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤，让其在布氏漏斗内静止30秒钟，再次抽滤，最后再用水洗涤一次，得黄色粉状固体。
将固体移至50ml锥形瓶中，分批加入无水乙醇（共约12ml），水浴加热回流进行重结晶，待饱和溶液制得后再多加2ml无水乙醇[3]，冷却至室温[4]，产品呈淡黄色漂亮的片状结晶。
抽滤，产品放在表面皿上，在烘箱内（50-60o C）干燥，称重，计算产率。
产量：约2g。
纯二苯乙烯基甲酮为淡黄色片状结晶，熔点113 o C(分解)。
注解：[1]氢氧化钠10%是重量百分比。
碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应。
碱性太小会主要生成一缩合产物（ 苄叉丙酮）。
CH=CH O CH 3 [2]缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2o C。
故不需加热并注意冷却，以免使缩合反应温度过高。
[3]若溶液颜色不是呈淡黄色而呈棕红色，可加少许活性炭脱色。
[4]结晶时的溶液为一定要冷却到室温，否则产品有损失。
[5]烘干时注意温度宜控制在50~60o C，以免产品溶化或分解。
五、思考题1、粗产品为什么要用含冰醋酸的溶液进行洗涤？2、重结晶所用的溶剂为什么不能太多？也不能太少？。
苯乙烯讲义
连锁聚合反应——苯乙烯✧连锁聚合反应介绍✧苯乙烯的物化性介绍✧苯乙烯制备方法以及反应原理介绍✧该产品的国内外现状一、连锁聚合反应介绍连锁聚合反应（Chain Polymerization）也称链式反应，反应需要活性中心。
反应中一旦形成单体活性中心，就能很快传递下去，瞬间形成高分子。
平均每个大分子的生成时间很短（零点几秒到几秒）。
连锁聚合反应的特征：A.聚合过程由链引发、链增长和链终止几步基元反应组成，各步反应速率和活化能差别很大；B.反应体系中只存在单体、聚合物和微量引发剂；C.进行连锁聚合反应的单体主要是烯类、二烯类化合物。
根据活性中心不同，连锁聚合反应又分为：A.*自由基聚合：活性中心为自由基B.*阳离子聚合：活性中心为阳离子C.*阴离子聚合：活性中心为阴离子D.*配位离子聚合：活性中心为配位离子二、苯乙烯的物化性介绍三、苯乙烯制备方法以及反应原理介绍及技术现状及发展趋势●国外技术现状目前工业化的苯乙烯生产技术主要有乙苯脱氢法、环氧丙烷联产法及裂解汽油抽提苯乙烯三条路线。
1、乙苯脱氢制苯乙烯路线乙苯脱氢法是目前国内外生产苯乙烯的主要方法，其生产能力约占世界苯乙烯总生产能力的90%。
乙苯脱氢制苯乙烯技术的特点是工艺技术相当成熟，产品纯度高，装置运行平稳，操作弹性大。
它包括乙苯催化脱氢和乙苯氧化脱氢2种生产工艺。
（1）乙苯催化脱氢工艺乙苯催化脱氢是工业上生产苯乙烯的传统工艺，由美国Dow化学公司首次开发成功。
催化脱氢技术已相当成熟，在反应器、负压脱氢过程及能量综合利用等方面的改进进展不大。
目前典型的生产工艺主要有Fina／Badger工艺、ABB鲁姆斯／UOP工艺以及BASF工艺等。
①ABB鲁姆斯/UOP工艺目前世界上有近40套苯乙烯装置采用该工艺进行生产，总能力约7.8 Mt/a。
采用该工艺生产苯乙烯的装置主要有蒸汽过热炉、绝热型反应器、热回收器、气体压缩机和乙苯/苯乙烯分离塔等。
将蒸汽过热至800℃，与乙苯一起进入绝热反应器。
1,2-二苯乙烯的合成（烯化反应）
1,2-二苯乙烯的合成（烯化反应）实验目的（1）掌握烯化反应原理和反应条件的确定；（2）掌握烯化产物的分离、提纯方法；（3）了解1,2-二苯乙烯的性质和用途。
产品的性质和用途1,2-二苯乙烯有顺式和反式两种异构体。
反式1,2-二苯乙烯为无色针状结晶，熔点124-125℃，沸点305℃（9.5989kPa ），166-167℃（1.6kPa ），相对密度1.0281，折射率1.6264（17℃）。
不溶于水，微溶于乙醇，可溶于醚和苯。
能随水蒸气挥发。
用作有机合成原料，可制二苯乙炔，作闪烁试剂，也用于荧光增白剂及染料的合成。
顺式1,2-二苯乙烯是黄色油状液体，熔点1℃，沸点145℃（1.73千帕，13毫米汞柱）。
本实验合成出的产品为反式1,2-二苯乙烯。
实验原理反应方程式为：Ph 3P +PH ClΔPh 3P +Ph []Cl -NaOH Ph 3P Ph PhCHOPh Ph +Ph 3PO主要仪器和试剂（1）器材：50mL 圆底烧瓶，回流冷凝管，干燥管，水浴锅，分液漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵。
（2）药品：苄氯3g(2.8mL,0.024mo l)，三苯基膦 6.2g(0.024mo l)，苯甲醛1.6g(1.5mL,0.015mol)，氯仿，二甲苯，乙醚，二氯甲烷，50%氢氧化钠溶液，95% 乙醇，无水硫酸镁。
实验内容和步骤（1）氯化苄基三苯基鏻(季鏻盐)在 50mL 圆底烧瓶中，放置3g 苄氯、6.2g 三苯基膦及20mL 氯仿，装上回流冷凝管，在冷凝管上口装上氯化钙干燥管，在水浴上回流2.5～3h。
把原装置改为蒸馏装置蒸出氯仿，加入5mL二甲苯，充分振摇，混合均匀。
抽滤，并用少量二甲苯洗涤结晶，置于110℃烘箱中干燥1 h，得季鏻盐的无色晶体6.5～7g，熔点310～312℃，贮于干燥器中备用。
（2）1,2－二苯乙烯在50mL圆底烧瓶中，加入5.8g 自制的季鏻盐、1.6g苯甲醛、10mL二氯甲烷以及搅拌子，然后装上回流冷凝管。
二苯乙烯基甲酮的物理常数 -回复
二苯乙烯基甲酮的物理常数-回复【二苯乙烯基甲酮的物理常数】是一种常见的有机物，它是由二苯乙烯基甲酮分子构成的。
在本文中，我将一步一步回答关于该物质的物理常数。
首先，我们需要了解什么是物理常数。
物理常数是用于描述物质在物理过程中的性质和行为的数值。
它们是通过实验测量或理论计算获得的，对于研究和理解物质的特性和相互作用起着重要作用。
在研究中，研究人员通常使用物理常数来描述和比较不同物质的性质和行为。
二苯乙烯基甲酮（C16H12O）是一种化学式为C6H5C(C6H5)=C(O)CH3的有机化合物。
它具有类似酮的结构，含有苯环和烯丙基的基团。
下面，我们将回答关于二苯乙烯基甲酮的物理常数的几个方面。
1. 分子量（Molecular weight）：分子量是一种描述化合物相对分子质量的物理常数。
对于二苯乙烯基甲酮（C16H12O），分子量为236.27 g/mol。
这个数值可以通过计算每个原子的相对原子质量，并加总得到。
2. 熔点（Melting point）：熔点是指物质从固态变为液态的温度。
然而，对于二苯乙烯基甲酮来说，没有明确的熔点数据报道。
这可能是由于其结构相对复杂，分子之间存在相互作用的影响较大，导致熔点难以测定。
在研究中，可以通过模拟实验或计算方法近似估计其熔点。
3. 沸点（Boiling point）：沸点是指物质从液态变为气态的温度。
二苯乙烯基甲酮的沸点为305-307。
这个数值是通过实验测量得到的，表明了该物质的挥发性和热稳定性。
4. 相对密度（Relative density）：相对密度是指物质相对于纯水的密度比值。
二苯乙烯基甲酮的相对密度为1.1。
这个数值表明了二苯乙烯基甲酮的密度比水大，因此在常温下会沉于水中。
5. 折射率（Refractive index）：折射率是指光线经过物质时折射角度与入射角度之比。
二苯乙烯基甲酮的折射率为1.602（20，光波长589 nm）。
这个数值表明二苯乙烯基甲酮对光的折射能力较强。
高分子化学实验讲义(2012.2)要点
高分子化学实验（讲义）适用专业：材料科学与工程常熟理工学院化学与材料工程学院2012-02-15目录实验一界面缩聚法制备尼龙610 (3)实验二线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成 (6)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9)实验四丙烯酰胺水溶液聚合 (11)实验五苯乙烯单体的精制及悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒 (14)实验六苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的制备 (17)实验七膨胀计法研究苯乙烯本体自由基聚合微观动力学 (19)实验八醋酸乙烯溶液聚合 (22)实验九聚乙烯醇(PVA)的制备——聚醋酸乙烯(PVAC)的醇解 (25)实验十聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 (28)实验十一甲基丙烯酸甲酯的自乳化聚合 (30)实验十二木材粘结用环保型脲醛树脂的合成及胶合性能的测定 (33)实验十三聚氨酯泡沫多孔材料的制备 (37)实验十四四氢呋喃阳离子开环聚合 (40)实验十五线型酚醛树脂的制备及固化 (43)实验十六强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (45)实验十七双酚A型环氧树脂的制备、固化及环氧值的测定 (50)实验一界面缩聚法制备尼龙610一、实验目的1、了解界面缩聚的原理及特点；2、掌握界面缩聚法制备尼龙610的方法；二、学时：3三、实验原理界面缩聚的基本反应是 Schotten – Baumann 反应，为低温常压下制备聚酰胺的方法之一。
其反应式如下：x H2N(CH2)nNH2+ x ClOC(CH2)mCOCl →[NH(CH2)nNHCO(CH2)mCO]x+ 2x HCl将癸二酰氯溶于有机相（如四氯化碳及氯仿等），己二胺溶于水相，并在水中加入适量的碱作为酸的接受体，当互不相容的有机相和水相互接触时，在稍偏向有机相的界面处立即起缩聚反应，生成的聚合物不溶于任何一相而沉淀出来，产生的小分子（如氯化氢）被水中的碱中和。
因此这是一种不可逆的非平衡缩聚反应。
将界面处的薄膜拉起，或在高速剪切速率下搅拌，不断移去旧界面，产生新界面而连续缩聚，直至其中一相反应物耗尽为止。
荧光增白剂4,4′-二(4-磺酸钠苯乙烯基)二苯甲酮的合成
摘
要 ： Ｈｅｋ反 应 合 成 了 ４ ４－ （一 酸钠 苯 乙 烯 基 ） 苯 甲酮 ． Ｈｅｋ反 应 条 件 进 行 了改 进 ， 用 壳 聚 糖 用 ｃ ，＇ ４磺 二 二 对 ｃ 使
负 载 钯 为 催 化 剂 并 考 察 了催 化 剂 的 回 收再 利 用 情 况 ． 过 研 究 影 响 该 反 应 的各 种 因 素 ， 反 应 时 间 、 应 温 度 、 通 如 反 原 料 配 比等 ， 化 了 实验 条件 ， 到 了较 好 的结 果 ． 优 得 关键 词 ： ｃ Ｈｅｋ反 应 ； 光 增 白 剂 ； 聚 糖 负 载 钯 荧 壳
’
ｓ ｄｕ ｓ ｌｏ ａ ｅｓｙ ｙ ）Ｂｅ ｚ ｐ ｅ ０ ｅ ｏ ｉｍ ｕ ｆ ｎ ｔ ｔ ｒ １ ｎ ０ ｈ ｎ ｎ
ＺＨＡＯ ｅ — ｈ ｎ ，Ｗ ＡＮＧ ｉｎ ｈ ｎ Ｗ ｎｓ ａ Ｊａ — ｏ ｇ ，ＣＵＩＹｕ ｎ ｃ ｅ ห้องสมุดไป่ตู้ａ —ｈ ｎ ，ＬＩ Ｚｈ ｎ — ｕ ，ＣＨ ＥＮ ｕ Ｕ ｏ ｇ ｋ ｉ Ｈ ｉ
中 图分 类 号 ： ２ ． Ｏ ６５７ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ８ ０ １ ２ １ ）５ ０ ３ －０ １ ０ —１ １ （ ０ ０ ０ — ０ ３ ３
Ｓ ｎｈ ｓｓｏ ｌｏ ｅｃｎ ｒｇ ｔｎ ｒ４ ４－ ｉ（ 一 ｙ ｔ ｅｉ ｆ ｕ ｒｓｅ ｔ ｉｈ ｅ ｅ ， ＇ ｓ ４ Ｆ Ｂ Ｂ
第 ２ 卷 第 ５期 １
２１ ０ ０年 ９月
化
学 研
究
中 国科 技 核 心 期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． ｎ ｘｊ ｅ ｕ ｅｕ ｃ
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ Ｉ
ＲＥＳＥＡＲＣ Ｈ
荧 光 增 白 剂 ４ ４－ （ 一 酸 钠 苯 乙 烯 基 ） 苯 甲酮 的 合 成 ，＇ ４磺 二 二
二苯甲酮
理化性质
密度：1.11g/cm3 熔点：47-51℃ 沸点：305℃ 闪点：143℃ 折射率：1.5893 临 界 温 度 ： 5 5 6 . 8 5 ºC 临界压力：3.35MPa 蒸汽压：0.mmHg at 25°C 溶解性：溶于氯仿，不溶于水
分子结构数据
摩尔折射率：56.04 摩尔体积（cm3/mol）：167.5 等张比容（90.2K）：426.9 表面张力（dyne/cm）：42.1 极化率（10-24cm3）：22.21
用途
主要用作香料定香剂、紫外线吸收剂、苯乙烯聚合抑制剂、光固化剂、气相色谱固定液，也可用于有机合成。
安全信息
安全术语
风险术语
S9：Keep container in a well-ventilated place. 保持容器在通风良好的场所。 S16：Keep away from sources of ignition - No smoking. 远离火源，禁止吸烟。 S26：In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice. 眼睛接触后，立即用大量水冲洗并征求医生意见。 S29：Do not empty into drains. 不要排入下水道。 S33：Take precautionary measures against static discharges. 对静电采取预防措施。
计算化学数据
疏水参数计算参考值（XlogP）：无 氢键供体数量：0 氢键受体数量：1 可旋转化学键数量：2 互变异构体数量：0 拓扑分子极性表面积：17.1 重原子数量：14 表面电荷：0 复杂度：165 同位素原子数量：0 确定原子立构中心数量：0
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二苯乙烯基甲酮(双苄叉丙酮)
反应：
药品：苯甲醛 3g 3ml (0.028mol)
丙酮 0.79g 1ml (0.014mol)
95%乙醇 36ml
10%氢氧化钠溶液 28ml
冰醋酸，无水乙醇
实验所需时间：3小时。
实验步骤：在100ml 三口烧瓶中放入3ml 苯甲醛、1ml 丙酮和22ml 95%乙醇。
开动电动搅拌机混合，再加入28ml 10%氢氧化钠溶液[1]，至少搅拌15分钟[2]。
反应物起初是澄清均相的，1分钟内变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产生。
抽滤收集析出的固体产品，并用水洗涤（产品不溶于水），抽干水分。
断开连接吸滤瓶的橡胶管，布氏漏斗中的固体再用0.56ml 冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤，让其在布氏漏斗内静止30秒钟，再次抽滤，最后再用水洗涤一次，得黄色粉状固体。
将固体仔细地移至50ml 圆底烧瓶中，分批加入无水乙醇（共约12ml ），电热套空气浴加热回流进行重结晶，待饱和溶液制得后再多加2ml 无水乙醇[3]，快速转移入干净的加热的小烧杯中，冷却至室温[4]，产品呈淡黄色漂亮的片状结晶。
抽滤，产品放在表面皿上或培养皿中，在烘箱内（50-60o C ）干燥20-30分钟，称重，计算产率。
产量：约2g 。
纯二苯乙烯基甲酮为淡黄色片状结晶，熔点113 o C(分解)。
二苯乙烯基甲酮的标准红外光谱如下图所示。
CHO 2+H 3C C O CH 3稀NaOH CH=CH C O CH=CH
注解：[1]氢氧化钠10%是重量百分比。
碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应。
碱性太小会主要生成一缩合
产物（ 苄叉丙酮）。
[2]缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2o C 。
故不需加热并注意冷却，以免使缩合反应
温度过高。
[3]若溶液颜色不是呈淡黄色而呈棕红色，可加少许活性炭脱色。
[4]结晶时的溶液为一定要冷却到室温，否则产品有损失。
[5]烘干时注意温度宜控制在50~60o C ，以免产品溶化或分解。
思考题：
1、 此反应的原理是什么？其中有什么反应中间体生成？
2、 如果不用苯甲醛，而采用乙醛代之进行此反应，你认为可能有什么现象发生？
3、 反应过程中反应液呈黄绿色的乳液，为什么? 为什么有的同学反应过程乳液颜色呈橙红色？
4、 粗产品水洗后为什么要用乙酸和乙醇混合溶剂洗，洗去的应是什么物质？
CH=CH O CH 3。