高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1•了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握采用NstGO作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理

市售的KMnQ试剂常含有少量MnO和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO还原，且还原产物能促进KMnO自身分解，分

解方程式如下：

2Mn Q-+2H2O====4 MnO+3 O2 T +40H

见光是分解更快。因此，KMnQ的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO的基准物质较多，有A&Q、HOQ4 • 2 HO、N Q GO和纯铁丝等。其中以N32Q Q4 最常用，NaOO不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用NstGO标定KMnO的反应为：

2Mn O+5 C2O2-+16H+==2Mn++1OCQ T +8 H2O

滴定时利用MnO本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

三、实验试剂

1. KMnO (. ),

2. Na 2GQ (. ) , (3mol/L )。

四、实验仪器

五、实验步骤

1.高锰酸钾标准溶液的配制

在台秤上称量1.0g固体KMnO,置于大烧杯中，加水至300mL (由于要煮沸使水蒸发, 可适当多加些水)，煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装

入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定

用Na2C2O4 溶液标定KMnO4 溶液

准确称取~0.16g基准物质N&C2Q三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol ・L-1H SQ10mL盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80C （刚开始冒蒸气的温度）,趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了M6+后，滴定速

度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2Q4 的质量和消

耗KMn術液的体积计算KMn锹度。用同样方法滴定其它二份N&C2Q溶液，相对平均偏差

应在％以内。

六、注意事项

1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnQ还原为MnQ・ nH2Q市售高锰酸钾内含的细粉状的MnQ・ nH20能加速KMnQ的分解，故通常将KMn齡液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3 天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。

2.在室温条件下，KMnQ与GO-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又

不能太高，如温度超过85C则有部分HLC2Q4分解，反应式如下：

H2C2Q=CQ f +CQT +H2Q

3•草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol •L-1滴定终了时，约为・L -1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnQ的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnQ）,应立即加入H2SQ4 补救，使棕色浑浊消失。

4 •开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnQ还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。

当反应生成能使反应加速进行的皿斤后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnQ过浓而分解，放出Q或引起杂质的氧化，都可造成误差。

如果滴定速度过快，部分KMnQ将来不及与N&C2Q反应，而会按下式分解：

4MnQ"+4H+====4MnQ+3Q f +2 H2Q

5.KMnQ标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，

滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnQ标

准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。

6.KMnQ标准溶液应放在酸式滴定管中，由于

KMn齡液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。

七、实验数据处理

参考表格：

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

一.目的

1.掌握Na2S2O3§液的配制方法和保存条件。

2.了解标定Na2S2O3§液浓度的原理和方法。

3.掌握间接碘法进行的条件。

二.原理

一般都含有少量杂质，如S、NaSO、NaSQ、NaCO及NaCI等,同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。

NaSO溶液易受空气微生物等的作用而分解。

首先与溶解的CO的作用:Na z SO在中性或碱性滴液中较稳定,当pH＜时，溶液含有的CO2将其分解：

Ns t SO+HCgNaHSONaHCOS j

此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。由于分解后一分子

NaSO变成了一个分子的NaHSO—分子N Q SO和一个碘原子作用,而一个分子NaHS3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。（以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少）。在pH9- 10间硫代硫酸盐溶液最为稳定，如在NaSO溶液中加入少量N@CO时，很有好处。

其次空气的氧化作用:2 Na z SO+Q j2NaSO+2Sj使NaSO的浓度降低

微生物的作用是使N Q SO分解的主要因素

为了减少溶解在水中的CO和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3, 使其浓度约为%,以防止Na2SO3 分解。

日光能促使Na2S2O溶液分解,所以Na2S2O溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处, 经7〜14天后再标定。长期使用时，应定期标定，一般是二个月标定一次。

标定Na2S2O3§液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为

基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3§液滴定：

IO3-+5I - +6H+=3I2+3H2O

BrO3-+6I -+6H+=3I 2+3H2O+Br-

Cr2O7-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2O

I 2+2 N a2S2O3= N a2S4O6+2 N a I

使用KIQ和KBrO作为基准物时不会污染环境。

三. 试剂

1.O.lmol •L-l Na z SO溶液的配制：称取1

2.5g Na z SO • 5HO置于400ml 烧杯中, 加入200ml 新煮沸的冷却蒸馏水, 待完全溶解后, 加入, 然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7〜14天后标定

2.基准试剂KIO3

3.20%KI 溶液

4.・L-1H2SO溶液

5.%淀粉溶液:2g淀粉加少量水搅匀，把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中, 继续煮沸至透明。

四. 步骤

方法一:准确称取基准试剂KIQ若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后, 移入250ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。

用移液管吸取上述标准溶液于250ml锥形瓶中,加入20%KI溶液5ml

和・L-1H2SO溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的NaSO溶液滴定至淡黄色,再加入5ml %淀粉溶液,继续用NaSO溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。

方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O7若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.

用移液管吸取上述标准溶液25. 00ml 于250ml 锥形瓶中加

5ml(1+1)HCI,5ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后，加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,用待标定的N Q SO溶液滴定至淡黄色, 再加入

5ml %淀粉溶液, 滴至溶液呈亮绿色为终点.

若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取

1mol ・L-1H2SO4容液5ml并在暗处放置5min使反应进行完全。