镀镍电镀溶液的化学分析方法

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电镀添加剂之电镀液分析

电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。

常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数。

2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。

加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。

CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度，mol/lV——EDTA标准溶液体积，ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。

CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。

四车间化学镀镍电镀溶液主成份的分析方法研究

维普资讯
研究・Ｉ艺・用应
四车间化学镀镍电镀溶液主成份的分析方法研究
治金处王亚军
摘要：文研究了化学镀镍电镀溶液主盐的组成，本并针对其主成份进行了方法的可行性研
究，对分析结果进行了讨论。通过方法的准确度和精密度试验证明，该方法能够满足我公司日常分析工作。关键词：化学镀镍硫酸镍次亚磷酸钠柠檬酸钠
在酸性热溶液中，高锰酸钾能定量地将
２５试剂的条件试验．
１盐酸的用量试验：液是弱酸性，）镀要保证在强酸性条件下氧化，必须有足够的酸。经试验证明２升以上已足够，用２０毫采５毫
升。
强还原剂次亚磷酸钠能定量被碘氧化，余剩
的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
ＮａＰＨ２Ｏ２＋Ｉ＋Ｈ２ — ＮａＰ３２ＯＨ２Ｏ＋
２ＩＨ
２放置时间的试验氧化时间比较长，需经试验证明在
（ＳＮｉＯ４・６Ｏ）／＝ＣＥＴＨ２ｇＬＤＡ× Ｖ ×
１１方法原理．在ＰＨ＝１０的氨性缓冲溶液中，以紫脲
２２８５÷ ５６．
Ｃ叽 —— ＥＡ标准溶液的摩尔浓度；ＤＴ
酸铵为指示剂，ＥＡ标准溶液滴定硫酸用ＤＴ
上述问题，我们通过查阅大量的文献资料，对
构成溶液中的主要成份进行分析研究和试验，验证，经确定并完成了对该电镀溶液主盐的分析方法研究，为车间的生产和质量控制

电镀实验方案-超实用

（二）实验讨论电镀前要对金属片进行打磨，其目的是为了处理、清洁被镀金属的表面，从而得到结合力好的镀层。镀层质量的好坏要考虑的因素有很多，主要有：被镀金属的特性、镀层特性、合适的前处理、合适的电镀溶液、合适的操作条件（电流密度、镀液浓度和各组分比例、镀液温度、时间、后处理）、合适的电镀设备和器具、环境条件等。 1．添加剂对电镀效果的影响在电镀溶液中加添加剂：糖精、1,4-丁炔二醇、香豆素等可以明显的提高镀层的光亮度。加入光亮剂的镀镍溶液称光亮镀液，其中一个配方如下：试剂名称 NiSO4·7H2O H3BO3 试剂用量 250~300g/L 30~40g/L

Q w M Cu 100% 100% Q总 M WCu
II-13-4
式中W为被测金属镀层的重量；M为被测金属的摩尔质量；WCu为库仑计阴极上铜镀层质量；MCu为铜的摩尔质量（注：被测金属和铜的摩尔质量的值均随所取的基本单元而定。）
三、实验仪器和试剂直流稳压电源；塑料镀槽；导线；普通镍镀液；库仑镀液四、实验步骤（一）具体操作方法 1. 配制电镀溶液（已配好） 2. 梯形槽实验将铜阴极和镍阳极均用金相砂纸打磨光亮，用水冲洗干净。在267 mL梯形槽中注入一定量的普通镀镍溶液，装上阳极、阴极试片，接通电源，控制电流在1A，电镀5 min后,取出阴极片用水冲洗，观察其外观，并将试片各区域的镀层外观按下述符号记录下来。
NaCl MgSO4·7H2O Na2SO4·l0H2O pH 2.库仑溶液配方：试剂名称 CuSO4·5H2O H2SO4 乙醇
7~12g/L 20~30g/L 60~80g/L 5.2~5.6
试剂用量 125 g/L 25 g/L 50槽的阴极镀层外观图，并分析所观察现象的原因。 2. 将实验数据列表如下，计算镀液的分散能力，并说明镀液分散能力的优劣。

镀镍电镀溶液的化学分析

镀镍电镀溶液的化学分析镀镍电镀溶液是一种包含镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等成分的复杂化学体系。

其化学分析的目的是确定其中各成分的浓度和化学性质，以确定镀镍电镀溶液的性质和质量，以及优化电镀过程。

下面将从镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等方面进行详细的化学分析。

1.镀镍离子的分析镀镍离子一般以镍离子的形式存在于电镀溶液中，其浓度是影响电镀效果的重要因素之一、常用的分析方法有：重量法、比重法、络合滴定法、伏安法和光谱法等。

其中，络合滴定法是常用的测定镍离子浓度的方法，通过添加络合剂形成络合物，再用指示剂测定终点，计算出镍离子的浓度。

2.镍盐的分析镍盐主要指硫酸镍和氯化镍，其主要作用是提供镍离子供电镀使用。

常见的分析方法有：重量法、滴定法和比色法等。

其中，滴定法是常用的测定金属离子的方法，通过滴定剂与镍离子发生化学反应，测定滴定剂的消耗量，计算出镍盐的浓度。

3.氧化剂的分析在镀镍电镀溶液中，常用的氧化剂包括过氧化物、亚硝酸盐和硫酸等，其作用是提供氧气供镀液氧化反应使用。

常用的分析方法有：滴定法、分光光度法和电位滴定法等。

滴定法是测定氧化剂浓度的常用方法，通过滴定剂与氧化剂发生反应的滴定反应，计算出氧化剂的浓度。

4.酸的分析电镀溶液中的酸主要用于调节溶液的酸碱度，常用的酸有硫酸、硝酸等。

常见的分析方法有：滴定法和酸碳酸法等。

其中，滴定法是测定酸浓度的常用方法之一，通过滴定剂与酸发生化学反应滴定反应，计算出酸的浓度。

5.稳定剂的分析稳定剂在镀镍电镀溶液中起到稳定镀液、调节电镀速度和镍镀层质量等作用。

常见的稳定剂有美洲栎酸、乙酮丙酸和柠檬酸等。

稳定剂的分析方法，有比色法、高效液相色谱法和质谱法等。

其中，比色法是常用的测定稳定剂浓度的方法，通过稳定剂与指示剂或试剂形成有色化合物，测定颜色强度或吸光度，计算出稳定剂的浓度。

综上所述，镀镍电镀溶液的化学分析涉及镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等多个成分的分析与测定，常用的分析方法包括滴定法、比色法、光谱法等。

镍及镍钴合金电镀液中镍的快速分析

。
因此
,
我们选定钻离子溶液没有吸收的镍溶液第二大吸收峰
2
处测定镍含量
,
。
镍含量测定的范围
.
分别移取含 i N 沃、水稀至刻度摇匀别测
2 1一 12
, 。
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为 20 5
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样品分析
用
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吸量管准确移取 3 m 0 m l 已知镍含量的镍钻电镀液于 5 l 容量瓶中以水稀至刻度

电镀化学镀实验

电镀和化学镀
上电镀锌的原理和实验技术，通过实验使学生了解到电镀的原理和过程。 2.了解添加剂、电流密度、镀液pH值对电镀的影响，通过电流效率的计算认识到电镀过程中存在的副反应。 3.了解化学镀的原理和过程。
实验原理
电镀：在含有金属离子的溶液中，在电场的作用下，金属离子在阴极得到电子并被还原，从而沉积在阴极金属基体表面。以镀铜为例，阴极主要反应 : Cu2+(aq) + 2e- → Cu (s) 阳极主要反应: Cu (s) → Cu2+(aq) + 2e-
实验步骤
2．电镀液的配制按以下的配方配制100 ml镀锌基础溶液： KCl 200 g/L ZnCl2 60 g/L H3BO3 25 g/L
实验步骤
3. 添加剂对电镀的影响取上述电镀液40 ml在小烧杯中，用pH试纸测量出溶液的pH值并记录，然后插入锌片作为阳极，铜片为阴极，施加直流电，电镀过程中开启搅拌，调节电流密度为15 mA.cm-2, 电镀时间为5分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。
实验原理
化学镀：以化学镀镍为例，利用镍盐溶液在强还原剂次亚磷酸钠的作用下，使镍离子还原成金属镍，反应过程为： Ni2+ + H2PO2- + H2O →HPO32- + 3H+ + Ni 反应必须发生在催化活性表面上（如Fe 等金属基体），且需要在较高的温度（60≤T≤95℃）下，反应才能进行。
实验步骤
6．电流效率的计算：另取上述锌基础溶液40 mL在小烧杯中，加入镀锌添加剂（氯锌－8号）20 mL/L并溶解均匀。取一个铜工作电极称其质量，待镀面积总共为2 cm2，然后放入镀液中，施加电流密度为15 mA· -2， cm 电镀时间为10分钟，然后取出用蒸馏水冲洗干净，并用热风吹干，称重。计算出沉积上的Zn的质量，再和理论沉积量进行比较，计算出电流效率。

电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法

电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法作者：万卓来源：《工业技术创新》2016年第06期摘要：电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是影响电镀镍产品性能的三个重要化学成分。

介绍了镍离子、氯离子和硼酸浓度三种成分含量的检测方法，并通过控制图实时监控各成分检测结果的变化。

结果表明：检测方法简单快速，控制图有助于及时发现检测过程中出现的异常，为电镀镍行业的日常监控提供了参考依据。

关键词：电镀镍；镍离子；氯离子；硼酸中图分类号：O657.31 文献标识码：B 文章编号： 2095-8412 （2016） 06-1094-03工业技术创新 URL： http：// DOI： 10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.009引言在电镀镍镀液中，硫酸镍（NiSO4·7H2O）是镀镍液的主盐；氯化物是阳极活化剂；硼酸起到的是pH缓冲作用，增强电镀效果[1-5]。

因此，电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是三个重要的监测项目。

本文介绍了三者的化学分析方法，为同行的电镀液日常监测提供参考依据，确保电镀镍液分析结果的准确、及时。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器移液管三个（1 ml、2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、酸式滴定管（25 ml）、碱式滴定管（25 ml）、容量瓶两个（1 000 ml、500 ml）。

1.1.2 试剂紫脲酸胺指示剂、pH=10.0的缓冲溶液、0.1 M EDTA标准溶液、饱和铬酸钾溶液、0.1 M 标准硝酸银溶液、甘油混合液、酚酞指示剂、甲基红指示剂、0.05 M标准氢氧化钠溶液。

以上试剂有效期为不超过两个月。

当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

1.1.3 配制、标定试剂（1）0.1 M EDTA标准溶液用万分之一天平准确称取（37.224 0±0.000 1）g的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体，放入500 ml烧杯中，加水200 ml，放在电炉上加热至EDTA固体全部溶解，冷却后移入1000 ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液即为0.1 M EDTA标准溶液。

化学镀镍液中镍含量的分析

化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。

因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。

在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。

因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。

与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。

老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。

这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。

也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。

所以。

掌握充足的分析方法，也就非常必要了。

化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K= 稳定性较高, 可在pH 为NiY10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。

实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。

再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。

镍的总量可用下式计算:Ni(g/L)=*1000式中:C —EDTA标准溶液的浓度;V —滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml—镍的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。

化学镀镍溶液的组成及其作用分解

化学镀镍溶液的组成及其作用分解化学镀镍溶液是一种用于表面电镀的溶液，主要由镍盐、酸性物质和添加剂组成。

它被广泛应用于金属制品、电子元件、机械零件等的防锈、美化和改善机械性能的处理过程中。

本文将详细介绍化学镀镍溶液的组成、工作原理及其分解过程。

1.镍盐：溶液中主要使用的镍盐有硫酸镍、氯化镍、亚硫酸镍等。

其中，硫酸镍是最常用的镍盐，因为它的稳定性较好，易于携带电流，并且能够提供均匀的镍沉积。

2.酸性物质：酸性物质通常用来维持溶液的酸性，促进化学反应的进行。

常用的酸性物质有硫酸、硫酸铵、硝酸等。

这些酸性物质能够提供足够的阳极溶解速度以及合适的酸度，使溶液保持适当的pH值。

3.添加剂：添加剂是为了改善镀层的质量和性能而添加的物质。

常见的添加剂有浸湿剂、抗氢脆剂、增塑剂等。

浸湿剂能够降低液面张力，提高液体在被镀物表面的附着力；抗氢脆剂则能够减少镀层的氢脆性；增塑剂则能够改善镀层的延展性和硬度。

1.镀液的制备：将适量的镍盐和酸性物质加入溶液中，通过加热和搅拌使其充分溶解，形成镀液。

在一定的温度和酸度条件下，镍盐会被还原成可以沉积到被镀物表面的镍离子。

2.镍离子的还原：在设定好的电流密度下，通过外加电流，将镍离子电化学还原成镍原子，并沉积在被镀物表面。

还原的反应方程式为：2e-+Ni2+→Ni(s)。

镀液中的酸性物质起到调节镀液酸度和加速反应速率的作用。

3.镀层的形成：镍原子在被镀物表面逐渐沉积，并与被镀物表面的金属原子结合，形成均匀的镀层。

镍镀层具有很好的耐腐蚀性、硬度和光亮度。

化学镀镍溶液的分解主要是由于溶液中镍盐的浓度过高、酸性物质过饱和或添加剂老化等原因引起的。

当镍盐浓度过高时，溶液变得不稳定，易于析出镍，从而导致分解。

当酸性物质过饱和时，溶液的酸度过高，容易引起溶液的结晶析出。

总结而言，化学镀镍溶液的组成主要包括镍盐、酸性物质和添加剂。

镀液通过电化学还原的方式将镍离子沉积到被镀物表面形成镀层，从而实现对被镀物的防锈、美化和改善机械性能的作用。

常见电镀液的分析方法

常见电镀液的分析方法一、氰化镀锌：1、锌的测定：试剂：①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)②pH=10缓冲溶液：54gNH4Cl溶于水，加入350mlNH3·H2O（比重0.89）加水稀释至1升。

③EBT指示剂：0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后，置于光口瓶密封④0.05mol/lEDTA标准液配制：称取EDTA（A·R）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。

标定：称取纯金属锌0.4g左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml小烧杯中，以10ml1:1HCl溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml 容量瓶中，每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

用移液管吸取20ml该锌标液于250ml锥形瓶中，加水50ml，以1:1NH3·H2O调至微浑浊，加入10ml pH=10缓冲溶液及EBT指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。

平行测定三次，取平均值。

M=G×200/（65.38V）M——EDTA标准液浓度，mol/lG——锌质量，gV——消耗EDTA标准液体积，ml测定方法：用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，pH=10缓冲溶液5ml及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZn2+g/l=MV×65.38/nM——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数2、游离NaCN测定方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。

试剂：10%KI：10g溶于90g水；0.1mol/lAgNO3：取分析纯AgNO3于110℃干燥2小时，在干燥器中冷却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线。

电镀液分析方法大全(公众版)

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Calculation:氢氧化钠= ( V1 －V2 ) ×0.1×0.04×1000克/升碳酸钠= ( V2 ×0.1－V3 ×0.1 ) ×0.106×1000克/升Na3PO4·12 H2O = V3 ×0.1 ×0.380×1000克/升二．硅酸钠的测定1.用移液管吸取溶液20ml置于400ml烧杯中，加浓盐酸20ml，加热蒸发至干，再加浓盐酸10ml，加热蒸发至干；2.稍冷后，加浓盐酸10ml润湿残渣，加温水100ml使盐类溶解，用紧密滤纸过滤，用1% 盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7～8次，再用热水洗涤数次；3.然后将沉淀和滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，灰化，在900～1000℃高温炉中灼烧至恒重，再移至干燥器中冷却，称重为G克二氧化硅。

实验15光亮镀锌及化学镀镍实验报告

光亮镀锌及化学镀镍1 实验目的1.1 学习和实践氯化钾光亮镀锌的实验室基本操作流程，了解电镀的基本原理和工艺。

1.2学习并掌握化学镀镍的原理及实验室的操作方法。

2 实验原理电镀是利用电化学方法在金属制品表面上沉积出一层其他金属或合金的过程。

电镀时，镀层金属做阳极，被氧化成阳离子进入电镀液；待镀的金属制品做阴极，镀层金属的阳离子在金属表面被还原形成镀层。

为排除其他阳离子的干扰，使镀层均匀，牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变。

电镀层比热浸层均匀，一般都较薄，从几个微米到几十微米不等，电镀能增强金属制品的耐腐蚀性，增加硬度和耐磨性，提高导电性，润滑性，耐热性和表面美观等性能。

化学镀就是在不通电的情况下，利用氧化还原反应在具有催化表面的镀层上，获得金属合金的方法，用于提高抗蚀性和耐磨性，增加光泽和美观。

管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍，不必再经抛光，一般将被镀制件浸入以硫酸镍，次亚磷酸钠，乙酸钠和硼酸所配成的混合溶液内，在一定酸度和温度下发生变化，溶液中的镍离子被次亚磷酸钠还原为原子而沉积于制件表面上，形成细致光亮的镍磷合金镀层。

钢铁制件可直接镀镍。

锡，铜和铜合金制件要先用铝片接触于其表面上1-3分钟，以加速化学镀镍。

化学镀镍的反应可简单地表示为：NiSO4+3NaH2PO2+3H2O=Ni+3NaH2PO3+H2SO4+2H2反应还生成磷，形成镍磷合金。

镀液由含有镀覆金属的化合物、导电盐、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成。

通电后，电镀液中的金属离子，在电场作用下移动到阴极上还原成镀层。

阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度。

电镀的工艺过程：镀前处理（机械整平，抛光，除油，酸洗除锈，水洗）——电镀（挂镀或滚镀）——镀后处理（除氢，钝化，封闭，老化）——质量检验。

3 仪器及药品仪器：直流稳压电源，0.5级500mA电流表，水浴锅，电子分析天平，秒表。

电镀液分析方法

化学沉镍溶液分析1、次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL 镀液于250mL 碘量瓶中，加入20-30mL 水，准确加入0.1mol/L 碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL 盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min 后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL ．继续滴定至蓝色消失为终点．计算：(C 1V 1-C 2V 2)*106/1000次磷酸钠(g/L)= 2 *2/1000式中 C 2 碘标准溶液的摩尔浓度V 2 碘标准溶液的体积C 1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度 V 1 耗用标准硫代硫酸钠的体积 2、氯化铵的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点计算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵NH 4CL (g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 53.5 氯化铵的分子量 3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL 。

置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。

用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。

（指示剂过量时，终点不明显）计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=5*10-3C*V*10-3*280.8硫酸镍NiSO 4.7H 2O(g/L)=5*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 58.69 镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL ．置于250mL 锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL 至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA 滴定至绿色为终点计算：C*V*10-3*249.7硫酸铜CuSO 4.5H 2O(g/L)=1*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数249.7 硫酸铜的分子量 2、、硫酸的测定用移液管吸取镀液1mL 。

化学镀镍

化学镀溶液的组成及其相应的工作条件必须是反应只限制在具有催化作用的制件表面上进行，而溶液本身不应自发地发生还原氧化作用，以免溶液自然分解，造成溶液很快失效。如果被镀的金属(如镍、钯)本身是反应的催化剂，则化学镀的过程就具有自动催化作用，使上述反应不断地进行，这时，镀层厚度也逐渐增加，获得一定的厚度。除镍外，钴、铑、钯等都具有自动催化作用。对于不具有自动催化表面的制件，如塑料、玻璃、陶瓷等非金属，通常需经过特殊的预处理，
4 . 7 . 2 化学镀镍
化学镀镍是化学镀应用最为广泛的一种方法，所用还原剂有次磷酸盐、肼、硼氢化钠和二甲基胺硼烷等。目前国内生产上大多采用次磷酸钠作还原剂，硼氢化钠和二甲基胺硼烷因价格较贵，只有少量使用。
1 . 镀层的用途
化学镀镍层的结晶细致，孔隙率低，硬度高，镀层均匀，可焊性好，镀液深镀能力好，化学稳定性高，目前已广泛用于电子、航空、航天、机械、精密仪器、日用五金、电器和化学工业中。非金属材料上应用化学镀镍越来越多，尤其是塑料制品经化学镀镍后即可按常规的电镀方法镀上所需的金属镀层，获得与金属一样的外观。塑料电镀产品已广泛用于电子元件、家用电器、日用工业品等。化学镀镍在原子能工业，如生产核燃料系统中的零件和容器以及火箭、导弹、喷气式发动机的零部件上已采用。化工设备中压缩机等的零部件为防腐蚀、抗磨，而用化学镀镍层是很有利的。化学镀镍层还能改善铝、铜、不锈钢材料的焊接性能，减少转动部分的磨耗，减少不锈钢与钛合金的应力腐蚀。对镀层尺寸要求精确的精密零件和几何形状复杂的零件的深孔、盲孔、腔体的内表面，用化学镀镍能得到与外表面同样厚度的镀层。对要求高硬度、耐磨的零件，可用化学镀镍代替镀硬铬。
4 . 4 － 6 9 0 － 9 3 1 5 －

化学镀镍实验

钢铁表面化学镀镍一实验目的（1）了解化学镀镍的基本原理（2）掌握表面化学镀镍的一般操作步骤（3）了解化学镀镍的工艺条件（4）掌握钢铁表面预处理的方法二实验原理化学镀又称为无电解镀，指在无外加电流的状态下，借助合适的还原剂，使镀液中的金属离子还原成金属，并沉积到工件表面的一种镀覆方法。

化学镀过程中，以工件作为阴极，镀液作为虚拟阳极，组成一个虚拟电流回路，金属离子在具有催化作用的工件表面发生还原反应，从而沉积出金属并附着在工件表面。

溶液内的金属离子是通过获得还原剂提供的电子而被还原成相应的金属。

化学镀镍发生在水溶液与具有催化活性的固体界面，由还原剂将镍离子还原成金属镍层。

化学镀镍的机理：Ni2++ 2e →Ni,H2PO2－+ H2O →H2PO3-+ 2H+ + 2e ,总反应:Ni2+ + H2PO2- + H2O → Ni2+ + H2PO3- + 2H+伴随磷的析出H 2PO2-+2H+→P+2H2OH 2PO2-→P+HPO32-+H++H2OH 2PO2-+4H+→PH3+2H2O三、实验工艺流程除油→水洗→酸洗→水洗→施镀→水洗→后处理四、实验步骤（1）溶液的配制：硫酸镍（80g/L)+柠檬酸钠（40g/L）+醋酸钠（40g/L）混合溶液，次磷酸钠（60g/L）, 氯化亚锡（20g/L），盐酸，硫酸，氨水等.（2）除油：将去污粉液加热到90℃,放入试片,经0.3～20min取出,用蒸馏水漂洗,以水洗后试片不挂水珠为合格。

（3）酸洗：10mL硫酸( 98% )常温下进行, 时间0.5～10min,以表面氧化膜、锈迹脱落,现出金属基体颜色为准.酸洗后用蒸馏水充分漂洗。

（4）施镀：在200mL的烧杯中，取硫酸镍盐溶液、柠檬酸钠溶液、醋酸钠混合60mL，加入还原剂次磷酸钠溶液20mL，用醋酸或氢氧化钠调节镀液至pH值在4.5～5.5之间，加热到80－90℃，放入试片,即产生剧烈反应，试片上冒出大量气泡。

化学镀镍溶液的成分分析

能应用于化学镀镍中的络合剂很多，但在化学镀镍溶液中所用的络合剂则要求它们具有较大的溶解度，存在一定的反应活性，价格因素也不容忽视。目前，常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物，如丁二酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等，或用它们的盐类。在碱浴中则用焦磷酸盐、柠檬酸盐及铵盐。不饱和脂肪酸很少使用，因不饱和烃在饱和时要吸收氢原子，降低还原剂的利用率。而常见的一元羧酸如甲酸、乙酸等则很少使用，乙酸常用作缓冲剂，丙酸则用作加速剂。
这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。
l二、化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识
优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。
主盐
化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。

镀镍电镀溶液的化学分析方法

镀镍电镀溶液的化学分析方法1.镍盐的浓度测定：常用的测定镍盐浓度的方法有直接电位滴定和分光光度法。

直接电位滴定法是将溶液中的镍离子与标准浓度的电位滴定试剂反应，通过测定反应过程中的电位变化来确定镍离子的浓度。

分光光度法是通过测定溶液中镍盐与其中一种试剂生成的配合物的吸光度来计算镍离子浓度。

2.镀镍电镀溶液中其他金属离子的测定：常用的方法有离子色谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法。

离子色谱法是通过样品中金属离子与特定的离子交换树脂或配体之间的吸附-解吸反应实现分离和测定。

原子吸收光谱法是通过测量样品中金属离子吸收特定波长的光线的强度来实现测定。

X射线荧光光谱法是通过样品中金属元素受到X射线激发后释放出的特定能量的荧光光进行分析。

3.pH值的测定：镀镍电镀溶液的pH值对镀层的质量和性能有很大影响。

常用的测定方法有玻璃电极法和酸碱指示剂法。

玻璃电极法是将玻璃电极插入溶液中，根据溶液的酸碱性质产生的电势变化来测定pH值。

酸碱指示剂法是利用酸碱指示剂的颜色变化来判断镀镍电镀溶液的酸碱性。

4.辅助添加剂的测定：镀镍电镀溶液中常添加有一些有机添加剂，如表面活性剂、缓冲剂、润湿剂等，以改善镀层的光亮度、润湿性和均匀度等性能。

这些添加剂的测定一般采用色谱法、质谱法和红外光谱法。

色谱法和质谱法是通过样品中有机添加剂的分子量和相对含量来鉴定和测定。

红外光谱法则是通过测定样品中有机添加剂的红外吸收峰来进行分析。

综上所述，镀镍电镀溶液的化学分析方法主要包括镍盐浓度的测定、其他金属离子浓度的测定、pH值的测定和辅助添加剂的测定等。

通过这些化学分析方法可以详细了解镀镍电镀溶液的成分和浓度，为优化电镀工艺提供参考。