液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）萘、苯甲酸、山梨酸标准品4. 核查依据；4.1 高效液相色谱使用说明书。
4.2 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》5. 核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
5.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好5.1.3环境温度10~30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于85%。
5.2电源要求5.2.1电源电压：220±22V5.2.2电源频率：50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表，分度值小于0.1s5.3.2电子天平，最大称重200g，最小分度0.1mg5.3.3容量瓶50ml5.3.4微量注射器100μl5.3.5甲醇（色谱纯）5.3.6色谱用水5.4核查方法5.4.1泵流量设定值误差SS 、流量稳定性误差SR的检查。
5.4.1.1技术要求5.4.1.2按5.4.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2）计算SS 和SR。
SS =(Fm-Fs)/Fs×100% (1)SR =(Fmax-Fmin)/F×100% (2)式中：SS----流量设定值误差，%Fm =（W2-W1）/（ρi·t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；FS----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；SR----流量稳定性误差，%；Fmax---同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin---同一组测量中流量最小值，mL/min；F----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。
原子荧光光谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。
3.技术要求3.1外观仪器电源线，信号线等连结紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。
3.2基线稳定性观察半小时，零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内；3.3精密度RSD＜5%（7次）；3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng；3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素，测定值应符合标准物质证书的要求。
4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
室温在15～30℃，八小时内温度变化不超过3℃；湿度在20%～85%范围内。
4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地良好。
4.1.3电源电压：220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。
5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密，接通电源，按下各部位开关按键，指示灯是否显示。
6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。
6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素，测量结果与标准物质证书对比。
7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格，在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求，设备应停止使用，并及时修理或调整，直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。
8.核查周期在检定周期内，一般每年核查一次，并做纪录；若仪器经过维修，由维修人员或聘请的专家论证，以是否影响上述第3条技术要求为标准，决定是否核查。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。
2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。
３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。
4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。
5．1.2核查方法检查中心点示值误差。
最新液相色谱仪期间核查作业指导书资料
1目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3职责3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。
3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4计量性能要求4.1 输液系统泵流动稳定性应符合表1的要求。
表1 泵流量稳定性S的指标要求仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标4.3 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求5 通用技术要求5.1 仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
6 计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
6.1 核查条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
6.1.1.2 室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃），室内相对湿度20%—85%。
6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
6.1.1.4 电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。
6.1.2 核查设备6.1.2.1 秒表：最小分度值不大于0.1s。
6.1.2.2 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
6.1.2.3 数字温度计：测量范围为（0—100）℃，最大允许误差为±0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3 其他要求6.1.3.1 核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml，甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。
液相色谱仪期间核查作业指导书
液相色谱仪期间核查作业指导书目地对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠.范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后地运行检查.职责检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查地准备工作、操作及记录.检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档.计量性能要求输液系统泵流动稳定性应符合表地要求.表泵流量稳定性地指标要求仪器地检测器地主要技术指标见表.整机性能仪器地整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表.仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容地标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志.仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰.计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后地运行检查.核查条件环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好.室温（—）℃，检定过程中温度变化不超过℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过℃），室内相对湿度—.仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好.电源电压为（±），频率为（±）.核查设备秒表：最小分度值不大于.分析天平：最大称量不小于，最小分度值不大于.数字温度计：测量范围为（—）℃，最大允许误差为±℃.以上器具需经计量检定合格.其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯地丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘甲醇溶液×和×，甲醇中胆固醇溶液μ和μ和胆固醇等.注射器：μ，μ和各一支.容量瓶：，个.核查方法通用技术要求按和地要求，目视、手动检查.输液系统泵流量稳定性按表地要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过地洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表规定时间流出地流动相，在分析天平称重，按公式（）计算.每一设定流量，重复测量次.———————×() 式中：——同一设定流量次测量值地最大值，;——同一设定流量次测量值地最小值，.()（ρ·）() 式中：——流量实测值，；——容量瓶＋流动相地质量，；——容量瓶地质量，；ρ——实验温度下流动相地密度（不同温度下流动相地密度参见附录）——收集流动相地时间，.紫外可见光检测器和二极管阵列检测器地性能基线噪声和基线漂移选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，紫外检测器地波长设定为,检测灵敏度调到最灵敏档.开机预热，待仪器稳定后记录基线，选取基线中噪声最大峰峰高对应地信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）作单位表示.基线漂移用内基线偏离起始点最大信号值（）表示. ()式中：——检测器基线噪声；——衰减倍数；——测得基线峰峰高对应地信号值，. 荧光检测器性能基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为，发射波长设定为，仪器预热温定后，记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.示差折光率检测器性能基线漂移和基线噪声选用色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为，参比池充满流动相，灵敏度选在最灵敏档，接通电源，待仪器温定后记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.（实验中应特别注意，室温地波动不要超过℃）. 整机性能（定性、定量重复性）将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，根据仪器配置地检测器，选择测量参数：紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积地× 萘甲醇溶液标准物质；荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为和，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注入一定体积地× 萘甲醇标准溶液；示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡，注入一定体积地μ (× ) 地甲醇中胆固醇溶液标准物质.连续测量次，记录色谱峰地保留时间和峰面积，按公式 () 计算相对标准偏差 . （）式中：定性（定量）6RSD ——定性(定量)测量重复性相对标准偏差；i X ——第次测得地保留时间或峰面积；X ——次测量结果地算术平均值；——测量序号；η——测量次数. 核查结果按本规程条款核查，全部核查项目均达到规定技术要求地仪器为合格仪器. 只配一个检测器地仪器，任何一个核查项目不合格，该仪器为不合格仪器.配一个以上检测器地仪器，只要其中一个检测器地核查项目和除检测器外其他核查项目合％）（）（＝＝定性（定量）10011/1i 2i 6??--∑X n X X RSD n格，视为该检测器核查合格，其他不合格地检测器，限制使用.测定以上数据参数后，与检定证书结果做比较，检测结果应小于等于《液相色谱仪检定规程》中规定地技术参数.核查周期仪器地核查时间一般为两次检定之间，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定. 相关文件《液相色谱仪检定规程》相关记录。
(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
原子荧光期间核查作业指导书
原⼦荧光期间核查作业指导书AFS-830原⼦荧光光度计期间核查作业指导书⼀、依据和⽬的为保证该仪器运⾏正常，检测数据准确可靠，参考中华⼈民共和国国家计量检定规程JJG 939-1998《⾮⾊散原⼦荧光光度计》，制定本运⾏检查⽅法。
⼆、使⽤范围该运⾏检查⽅法适⽤于使⽤中的AFS-830原⼦荧光光度计的期间核查检查⽅法。
三、基本原理原⼦荧光是原⼦蒸⽓受具有特征波长的光源照射后，其中⼀些⾃由原⼦被激发跃迁到较⾼能态，然后去活化回到某⼀较低能态（常常是基态）⽽发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产⽣的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原⼦荧光分析中最主要的分析线。
另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。
各种元素都有其特定的原⼦荧光光谱，根据原⼦荧光强度的⾼低可测得试样中待测元素的含量。
四、仪器⼯作条件及要求1、环境温度：15～35℃环境湿度：≤75RH%2、室内⽆强磁场⼲扰；3、室内部不存在妨碍仪器正常⼯作的震动；4、室内清洁，⽆腐蚀性⽓体；5、稳压器正常，并保持良好接地；6、供电电源：交流电压220V±10%；7、氩⽓⽓压⼒达到实验要求；8、排风设备完好，排风量达到实验要求；9、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。
五、核查⽅法1、外观与通电的检查仪器表⾯应⽆破损、缺陷，各个接⼝连接紧密，仪器运转平稳、⽆噪声。
各个按键应灵活⾃如，电脑及软件系统应正常运⾏。
2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的核查⽅法所需试剂材料：①As空⼼阴极②As标准溶液（ng/mL），证书号GSB04-1714-2004，有效期，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。
③KBH4（2%）还原剂硫脲-抗坏⾎酸混合溶液(50g/L-50g/L)盐酸(1+1)其中5号溶液体积为200 mL，其余溶液体积为100 mL，为使As还原⾄三价，溶液中应加⼊少量硫脲-抗坏⾎酸混合溶液。
核查⽅法①对空⽩溶液盐酸(1+1)连续15次测定。
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
表15.8仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。
5.9对于没有方法来源的仪器设备，可以编制期间核查实施细则。
农产品检测中心高效液相色谱仪期间核查作业指导书
农产品检测中心高效液相色谱仪期间核查作业指导书1、目的查明仪器潜在问题，及时处理，确保仪器处于最佳运转状态。
2、适用范围适用于本中心高效液相色谱仪Aginent 1100和岛津LC-30AD 期间核查作业指导。
3、职责技术负责人审核、批准核查规程。
高效液相色谱仪责任人执行核查工作。
4、核查内容4.1核查周期：核查时间应安排在仪器检定周期中间进行。
若发生特殊情况(如仪器搬动、仪器出现故障等)时，也应安排仪器期间核查。
4.2 核查项目：检测器4.3 核查指标:指标紫外检测器荧光检测器定量重复性RSD ≤5％≤5％4.4 核查方法4.4.1可变波长紫外检测器的定量重复性测试选用与仪器匹配的色谱柱，100％甲醇为流动相，设定紫外检测器的波长为254nm。
开机预热，待基线稳定后，测定1×10 -4g/ml 的萘-甲醇标准溶液（一般进样体积为5μL -20μL），连续测定6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。
nRSD.....X.X./.n.1..1 .100% （1）定性定量i.1iX式中RSD定性（定量）－定性、定量重复性相对标准偏差；Xi－第i次测得的保留时间或峰面积；X－n次测量结果的算术平均值；i－测量序号；n－测量次数。
4.4.2荧光检测器的定量重复性测试选用与仪器匹配的色谱柱，以100%甲醇为流动相，激发波长设定为290nm，发射波长为330nm，开机预热稳定后，测定1×10 -4g/ml的萘-甲醇标准溶液（一般进样体积为5μL-20μL），连续测定6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按公式1计算RSD。
5、相关记录仪器设备期间核查记录表。
检测中心液相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书
检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题，确保仪器处于最佳运转状态，能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内，定期对仪器进行运转期间核查，若仪器长时间不使
用，重新使用该仪器时亦适用。
3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。
4 核查内容
4.1核查指标
（1）检出限：正离子（盐酸克伦特罗），负离子（氯霉素）。
（2）相对标准偏差。
4.2 核查方法
（1）浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样，记录信
噪比（S/N），其信噪比满足以下要求。
2.5ng/mL盐酸克伦特罗，m/z 277.1〉203，信噪比
正ESI≥300：1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素，m/z 321.1〉152，信噪比≥30：
负ESI1
（2）仪器稳定后，用同一标准品连续进样8次，记录每次谱图的峰面积，
取其中6次按下式计算RSD值，要求RSD≤10%。
n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后，按要求填写“仪器期间核查记录”。
5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。
2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。
3、期间核查频率3。
1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。
3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行,使用频率高的仪器可适当缩短核查周期；玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次.4、工作程序4。
1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
4。
2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。
4.3需要补充进行核查的情况4。
3。
1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。
4。
3。
2在监测过程中，发现数据可疑时.4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
4。
3.4维修或搬迁后等。
4。
4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现,除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法：a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b) 采用同等精度的仪器设备进行比对；c）参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e）保留样品再测试.4。
原子荧光光度计期间核查操作规程
原子荧光光度计期间核查操作规程原子荧光光度计是一种常用的分析仪器，用于测量样品中的原子浓度。
为了保证测量结果的准确性，需要对仪器进行周期性的核查操作。
下面是一份原子荧光光度计核查操作规程，包括核查前的准备工作、核查的具体步骤和后续的处理方法。
全文共计1200字以上。
一、核查前的准备工作1.确认核查设备的状态，包括仪器的运行情况、是否需要校准、是否有维修记录等。
2.确保核查仪器的各部分已处于工作状态，比如检查灯源、全息板等是否正常工作。
3.准备好核查仪器所需的标准溶液、试剂和其他辅助物品。
二、核查的具体步骤1.核查前的装置检查a.检查仪器外观是否完好，有无损坏或腐蚀现象。
b.检查仪器是否与电源连接，电源是否正常供电。
c.检查仪器各部分的连接情况，如进样装置、泵系统等。
2.核查灯源a.打开仪器的灯源系统，观察灯源的亮度和稳定性。
b.测量灯源的发光强度，与前期的标准值进行比较，判断灯源是否正常。
3.核查全息板a.打开仪器的全息板系统，观察全息板的状态。
b.使用标准溶液对全息板进行校准，校准后的全息板吸收峰应与标准值相符合。
4.核查进样装置a.使用标准溶液进行进样，检查进样装置的运行状态，确保样品可以正确进入仪器。
b.测量标准溶液的吸收峰，与标准值进行比较，判断进样装置是否准确。
5.核查泵系统a.打开仪器的泵系统，观察泵的工作状态和流量。
b.使用标准溶液进行测量，比较测量结果与标准值，判断泵系统是否正常工作。
6.核查仪器的线性范围a.使用标准溶液按一定浓度范围进行测量，记录吸光值。
b.绘制吸光值与浓度的曲线，检查曲线的线性是否良好。
三、后续的处理方法1.如果发现仪器存在问题，可以根据具体情况决定是否需要维修。
如果是小问题，可以自行修复，如果是严重问题，则需要请专业人员进行修复。
2.根据核查结果，校正仪器。
如果发现仪器的灵敏度有变化，可以调整增益或工作电压来修正。
3.更新核查记录和仪器状态记录，记录核查的时间、结果以及后续处理方法。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持设备校准/检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其它被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子活度计，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，红外分光测油仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH（酸度）计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的（DF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
高效液相色谱仪期间核查作业指导书
高效液相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 环境条件室温在 15-30 ℃，室内湿度在 10%-75%RH范围内；仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4 使用的标准物质1× 10-4、1× 10-7 萘/ 甲醇溶液1× 10-3丙三醇/ 水溶液大豆油对照品5 核查依据JJG705-20146 核查方法6.1外观检查按要求，用目视、手动检查6.2.输液系统检查6.2.1.泵流量设定值误差 Ss、流量稳定性误差 SR检查按下表 2 的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表 2 规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss 和S RFm=(W2 -W1)/ ρr·t 式(1)S S=︱F-F S︱/F S× 100% 式(2)S R=(Fmax-F min ) /F × 100% 式(3)式中: F m: 流量实测值， ml/min ;W2 : 容量瓶+流动相的质量， g;W1 : 容量瓶的质量， g;ρr : 实验温度下流动相的密度，g/cm ;F S: 流量设定值， ml/min;T: 收集流动相的时间， min;Fmax: 同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin: 同一组测量中流量最小值，ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值，ml/min ；表 2 泵流量设定值误差S s流量稳定性误差S R的技术要求6.3.检测器6.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
AFS2202E原子荧光期间核查
1.目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查项目
标准曲线、相关系数、检出限（D1）、精密度（RSD）0
3.使用的标准物质
AS或Hg（国家环境保护局标准样品研究所）。
4.检查依据
AFS-2202E原子荧光分光光度计使用说明书。
5,测定方法
5.1测定条件：室温15-35C,相对湿度不大于85%。
1.1.1As标准曲线：取10.00ug∕1标准溶液，配制标准系列浓度分别为：Oug/1、
2.00Ug/1、4.00Ug/1、6.00ug/1、8.00Ug/1、10.0ug∕1,设置仪器条件,测定，绘出标准曲线并给出相关系数八
1.1.2Hg标准曲线：取1OOUg/1标准溶液，配制标准系列浓度分别为：OUg/1、0.20Ug/1、0.4OUg/1、0.6OUg/1、0.80Ug/1、1.00ug∕1,设置仪器条件，测定，绘出标准曲线并给出相关系数r。
1.3使用AS或Hg空白溶液测量11次，仪器自动进行检出限测量，检出限（D1）：
D1=3Xδ∕K（其中：6为11次空白溶液平行测定的标准偏差，K为工作曲的线斜率。
）
1.4精密度（RSD）：取标准溶液某一浓度进行连续11次测定，计算出RSD值。
6.评定
标准曲线相关系数r20.998;检出限AsW0.04ng/m1、Hg≤0.002ng∕m1;精密度≤2%0
7.核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
仪器设备进行维修之后，必
须进行期间核查。
仪器设备期间核查记录表HNJ1-ZZ-QH-I0-01-2016。
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液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书
1、目的
为保持液相色谱原子荧光联用仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2、适用范围
本规程适用于本公司的液相色谱原子荧光联用仪的期间核查。
3、依据文件
JJG 1151-2018《液相色谱原子荧光联用仪检定规程》和仪器使用说明书。
4、职责
技术/质量负责人审核期间核查记录。
5、期间核查周期
在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。
6、环境条件
6.1 环境温度：10～30℃。
6.2 相对湿度：（10~80）%RH。
7、技术性能要求
表1 期间核查项目性能指标
8、通用技术要求
8.1 仪器应有下列标识：
仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。
8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均
能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。
8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。
8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
9、期间核查步骤
9.1 标志、标记、外观结构检查
按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。
9.2试剂准备(选取其中一种砷形态标准物质即可)
二甲基砷（DMA）；一甲基砷（MMA）；五价砷As(V)
9.3基线噪声和漂移
开机，点亮砷灯，设置好仪器条件和仪器参数，预热30min，启动泵（只注入流动相，不进载流和还原剂），待仪器稳定后记录基线30min，观察选取基线抖动最大区域，取基线峰-峰值与初始值的比值（%）表示基线噪声；30min内基线偏离起始点的值为基线漂移（最大漂移点减起始点），以基线漂移与初始值比值（%）30min表示。
9.4测量线性
取砷形态标准溶液，用超纯水配置10,20,40,60,80,100,ng/mL或其他浓度的标准系列，对每一浓度点分包进行3次平行测定，按线性回归法求出工作曲线的相关系数r。
9.5测量重复性
在完成9.4时，对100ng/mL或其他中间浓度进行7次重复测量，按照下面公式计算测量重复性。
重复性计算方法如下：
(1)
式中：——荧光强度测量值；
——7次荧光强度测量的算术平均值；——测量次数。
10结果判定
若测定的各项指标符合上述有关技术要求，则认为仪器的性能正常，可继续使用，否则需分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。
11.相关记录
《仪器设备期间核查记录表》DDYC/CX-26-02。