第二章-药物的鉴别试验解析精选课件PPT
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药物分析药物的鉴别试验PPT课件
2019/7/30
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药典中收载的药物的鉴别试验是证明： A、未知药物真伪 B、已知药物真伪 C、已知药物疗效 D、未知药物纯度
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第二节 鉴别试验的项目
性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验
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（一）性状（Description）
1.外观
反映药物特有的物理性质
药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性 质。
【鉴别】 (1) …… (2) …… (3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴 别反应（附录Ⅲ）。
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（2）酒石酸盐
鉴别方法----银镜反应： 供试品的中性溶液，置试管中，加氨制
硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离 并附在试管内壁形成银镜。
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例：酒石酸美托洛尔
VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微 弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%
的水分。
扑米酮 本品为白色结晶性粉末;无臭，味微苦。
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2. 溶解度 一定程度上反映了药品的纯度。
溶解度
极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶
溶剂体积 (1g/ml)
<1 1～10 10～30 30～100 100～1000 1000～10000
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2.有机酸盐
水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、 枸橼酸盐
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（1）水杨酸盐
① FeCl3反应
COOH
6
OH + FeCl3
弱酸性
COO-
O- Fe Fe 2 3
2-2药物的鉴别试验
+2AgNO3
+2HNO3
白色沉淀
巴比妥类药物专属鉴别试验
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
硫喷妥钠：与Pb2+反应
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
司可巴比妥：碘取代反应
生成黑色PbS
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥：甲醛-硫酸反应
苯巴比妥
课堂活动
➢ 说出一般鉴别试验与专属鉴别试验的不同点。
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二、药物鉴别试验的分类
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20
三、鉴别的方法
（二）光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质
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目标检测
一、单项选择题（A型题）
1.下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是（ ）
A.是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物 B.只能证实是某一类药物 C.仅供确认药品质量标准中的某一种药物 D.对有机药物多采用典型的官能团反应 E.是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据，通过化学反应 来鉴别药物真伪
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色谱鉴别法
薄层色谱法
高效液相色谱法
• 采用对照品对照法。将供试品与对 照品按规定配成溶液，在同一薄层 板上试验，供试品溶液所显的主斑 点的颜色（或荧光）与位置（Rf） 应与对照品溶液的主斑点一致，而 且主斑点的大小与颜色的深浅也应 大致相同
药物的鉴别试验PPT课件
18
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
《药物的鉴别实验》PPT课件
C5
CO
H5C 2
CN OH
巴比妥
Barb医学itPPaT l
11
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥
Phenyl医b学aPPrTbital
12
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital
医学PPT
13
硫代巴比妥类药物
用于鉴别药品、含量测定。
医学PPT
6
ห้องสมุดไป่ตู้
（3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和
温度等条件下，吸光物质在单位浓度、
单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。
有两种表示方式：摩尔吸收系数和
百分吸收系数。后者是中国药典收载的
方法，它是指在一定波长下，溶液浓度
为1％（W/V)，厚度为lcm时的吸收度，
用
E
1% 表示。 1用cm于考查药品的质量，定量分析。
在可见光下发射荧光；
医学PPT
21
4.气体生成反应鉴别法 （1）胺类药物、酰脲类药物以及某些酰 胺类药物：经强碱处理后，加热，产生
氨气； （2）含硫的药物：可经强酸处理后，加 热，发生硫化氢气体； （3）含碘有机药物：经直火加热，可生 成紫色碘蒸气； （4）含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸 水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。
（三）专属鉴别试验
药物的专属鉴别试验
（specific identification test)
是证实某一种药物的依据，它是根
据每一种药物化学结构的差异及其
所引起的物理化学特性不同，选用
药物的鉴别试验PPT课件
阿司匹林 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带
醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水
或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶 解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白 CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital 20
呈色反应鉴别法
化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
例：有机酸－FeCl3 反应
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
14
例：有机氟 化物
反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液， 醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、 醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药 物
）为352～378。
12
（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺
醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水
或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶 解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白 CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital 20
呈色反应鉴别法
化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
例：有机酸－FeCl3 反应
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
14
例：有机氟 化物
反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液， 醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、 醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药 物
）为352～378。
12
（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺
药物分析第二章药物的鉴别试验PPT课件
目的
确保药物的质量、安全性和有效 性，为临床用药提供可靠保障。
药物鉴别试验的重要性
确保药物质量
通过鉴别试验，可以确定药物的 有效成分和杂质，确保药物的质
量和纯度。
保障用药安全
药物的鉴别试验是药物质量控制的 重要环节，可以防止假冒伪劣药品 流入市场，保障患者的用药安全。
维护公共卫生
鉴别试验是药品监管的重要手段， 有助于维护公共卫生和公众健康。
药物分析第二章药 物的鉴别试验ppt课 件
contents
目录
• 药物鉴别试验概述 • 药物鉴别试验的方法 • 药物鉴别试验的步骤和操作 • 药物鉴别试验的注意事项和安全问题 • 药物鉴别试验的应用和发展趋势 • 案例分析
01
CATALOGUE
药物鉴别试验概述
药物鉴别试验的定义和目的
定义
药物鉴别试验是一系列科学实验 ，用于确定药物的化学组成和结 构，以验证药物的纯度、真伪和 有效性。
药物鉴别试验的基本原则
01
02
03
科学性
药物鉴别试验应基于科学 原理和实验方法，确保结 果的准确性和可靠性。
专属性
鉴别试验应具有高度的专 属性，能够准确地区分不 同药物或同一药物的不同 组分。
可重复性
试验方法应具有可重复性 ，以确保不同实验人员和 实验室能够获得一致的结 果。
02
CATALOGUE
防菌防污染
对于微生物培养等实验，应保 持实验室清洁，避免菌群污染
和交叉感染。
05
CATALOGUE
药物鉴别试验的应用和发展趋势
应领域
药品质量控制
药品研发
通过鉴别试验，可以确定药品的成分和纯 度，确保药品的质量符合标准。
确保药物的质量、安全性和有效 性，为临床用药提供可靠保障。
药物鉴别试验的重要性
确保药物质量
通过鉴别试验，可以确定药物的 有效成分和杂质，确保药物的质
量和纯度。
保障用药安全
药物的鉴别试验是药物质量控制的 重要环节，可以防止假冒伪劣药品 流入市场，保障患者的用药安全。
维护公共卫生
鉴别试验是药品监管的重要手段， 有助于维护公共卫生和公众健康。
药物分析第二章药 物的鉴别试验ppt课 件
contents
目录
• 药物鉴别试验概述 • 药物鉴别试验的方法 • 药物鉴别试验的步骤和操作 • 药物鉴别试验的注意事项和安全问题 • 药物鉴别试验的应用和发展趋势 • 案例分析
01
CATALOGUE
药物鉴别试验概述
药物鉴别试验的定义和目的
定义
药物鉴别试验是一系列科学实验 ，用于确定药物的化学组成和结 构，以验证药物的纯度、真伪和 有效性。
药物鉴别试验的基本原则
01
02
03
科学性
药物鉴别试验应基于科学 原理和实验方法，确保结 果的准确性和可靠性。
专属性
鉴别试验应具有高度的专 属性，能够准确地区分不 同药物或同一药物的不同 组分。
可重复性
试验方法应具有可重复性 ，以确保不同实验人员和 实验室能够获得一致的结 果。
02
CATALOGUE
防菌防污染
对于微生物培养等实验，应保 持实验室清洁，避免菌群污染
和交叉感染。
05
CATALOGUE
药物鉴别试验的应用和发展趋势
应领域
药品质量控制
药品研发
通过鉴别试验，可以确定药品的成分和纯 度，确保药品的质量符合标准。
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（一）化学鉴别法
1. 显色反应鉴别法
三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟肟酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)
茚三酮呈色反应(脂肪氨基;α－氨基酸） 重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应 与金属离子的沉淀反应
2021/3/2
19
红色配位化合物 紫色配位化合物
2021/3/2
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(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
2021/3/2
12
3.芳香第一胺类
稀盐酸
供
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
橙黄色到猩红色
2021/3/2
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4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
2
一、药物鉴别试验的意义与目的
药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、 理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
它是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下， 才能进行药物的杂质检查、含量测定。
药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其 所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验
(C:百分浓度)
(3) 吸收系数
2021/3/2
摩尔吸收系数ε=A/CL 百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
8
（二）一般鉴别试验 （general identification test）
是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反
应类鉴别药物的真伪。Ch.P附录中有：丙二酰脲类、托 烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
2021/3/2
6
3.物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
熔点：Ch.P 固体到液体的温度； 初熔~全熔的温度；
熔融同时分解的温度；
第一法：测定易碎的固体药品（最常用）
(1)熔点 第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）
第三法：测定凡士林或其他类似的物质
（一）性状（definition)
聚集状态、晶型
1.外观
色泽 臭、味
2021/3/2
5
:、
2.溶解度
极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶
药典要求：报告初熔和终熔
2021/3/2
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注意：溶剂、浓度等对 比旋度的影响
(2)比旋度：指在一定波长（589.3nm）与温度（20℃）下，偏
振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用于区别药物、检
查纯度或测定制剂的含量。
[α]TD = 100α/(C×L)
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐：
供试品 + NaOH 氨臭
2021/3/2
使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝
使硝酸亚汞试液湿 润的滤纸显黑色
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6. 无机酸根 氯化物： Cl- + Ag+ 硫酸盐： SO42- + Ba2+
AgCl 乳白色 BaSO4 白色
2021/3/2
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（三）专属鉴别试验 (specific identification test)
是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪。
eg:巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，主要的区别在于5,5-位 取代基和2-位取代基的不同。
2021/3/2
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鉴别试验小结
一般鉴别试验是以某些类别药物的公共化学结构为依 据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别 ，以区别不同类别的药物。
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe, Al, Zn, Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无机酸盐类。
2021/3/2
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1.有机氟化物
茜素氟蓝比色法
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
2021/3/2
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2. 有机酸盐:水杨酸和酒石酸盐
(1) 水杨酸 水杨酸 + FeCl3
虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，故不能鉴P(2005)凡例中对药物鉴别的定义
“鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品 某些物理、化学或生物学等性质的特征， 不完全代表对该药品化学结构的确证”。
2021/3/2
返回
4
二、药物鉴别的项目
药物的鉴别试验包括：性状和鉴别
第二章 药物的鉴别试验
主要内容 一、药物鉴别的意义与目的 二、药物鉴别的项目
三、药物鉴别的方法
四、鉴别试验的条件
五、鉴别反应的灵敏度 练习与思考
2021/3/2
返回主目录
1
基本要求
一、掌握一般鉴别试验的原理。 二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。 三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。
2021/3/2
返回
3. 荧光反应鉴别法 药物与溴反应后，在可见光下发出荧光
药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光 药物其它反应后，发射出荧光
制备衍生物： 药物＋试剂
具有荧光的衍生物
2021/3/2
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4. 气体生成反应鉴别法
胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理 生成氨气 ( NH3)
含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫 化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+)
专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各 种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药 物或者具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到 最终确证药物真伪的目的。
2021/3/2
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三、鉴别方法
常用方法：化学法、光谱法、色谱法 要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速
2021/3/2
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2. 沉淀生成鉴别法 丙二酰脲类的硝酸银反应；氯化物的银盐反应；还原 性基团的银镜反应（如异烟肼）；生成氧化亚铜红色沉淀 反应（如肾上腺皮质激素、葡萄糖）；苯甲酸盐类的三氯 化铁反应；含氮杂环类的生物碱沉淀剂反应等。
2021/3/2
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药物本身在可见光下发射荧光 药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光