粉煤灰八项常规项目检测操作细则 (2)

粉煤灰操作细则

一、含水量的试验方法

1、操作步骤

称取粉煤灰试样50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中；将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃；将粉煤灰试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g。

2、计算公式

W = [（W1－ W0）/ W1] × 100

式中：W ——含水量，%；

W1——烘干前试样的质量，g；

W0——烘干后试样的质量，g；

计算至%。

二、细度的试验方法

1、操作步骤

将粉煤灰样品置于温度为105℃~110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。

称取试样50 g，准确至0.01 g，倒入45μm方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。接通电源，将定时开关固定在3，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa～6000Pa，若负压小于4000Pa则应停机，清理收尘器中的积灰后再进行筛析。在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。

3min后筛析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛可有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1min～３min直至筛分彻底为止，将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01 g。

2、计算公式

F = （G1/G）×100

式中：F —— 45μm方孔筛筛余，%；

G1——筛余物的质量，g；

G ——称取试样的质量，g。

计算至%。

三、烧失量的试验方法

1、操作步骤

准确称取试样约1 g，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，在950℃～1000℃的高温下灼烧30min，取出，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后进行称量。

2、计算公式

Loss =（m － m1）/ m×100

式中：Loss ——烧失量的百分含量，%；

m ——灼烧前试样的质量，；

m1——灼烧后试样的质量，。

四、需水量比的试验方法

1、操作步骤

（1）胶砂配比按下表

（2）试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌。

（3）搅拌后的试验胶砂按GB/T2419测定流动度，当流动度在130㎜～140㎜范围内，记录此时的加水量，当流动度小于130㎜或大于140㎜时，重新调整加水量，直至流动度达到130㎜～140㎜为止。

2、计算公式

X = （L1/125）× 100

式中：X ——需水量比，%；

L1——试验胶砂流动度达到130㎜～140㎜时的加水量，ml； 125 ——对比胶砂的加水量，ml。计算至1%。

五、游离氧化钙的试验方法（乙二醇法）

1、操作步骤

准确称取粉煤灰试样05，置于干燥的250锥形瓶中，加入15～20乙二醇—乙醇溶液，摇动锥形瓶使试样分散，放入一根搅拌子，装上小型冷凝器，置于游离氧化钙测定仪上，开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到3分钟，以较低转速搅拌溶液，同时升温将电源表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准

溶液滴不定期至红色消失，计下体积，按启动/停键，关闭仪器总电源开关。

2、计算公式

TCaO × V

XfCaO = ———————× 100

m× 1000

式中：

XfCaO ——游离氧化钙的质量百分数，%；

TCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；

V ——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml； m ——试样的质量，g。

六、三氧化硫的试验方法（离子交换法）

1、操作步骤

称取约02粉煤灰试样，精确到00001，置于已盛有5树脂、一根搅拌子及10热水的150烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧杯中加入40沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4～5次。滤液及滤纸收集于另一装有2树脂及一根搅拌子的150烧杯中（此时溶液体积在100左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂5～6次，滤液及洗液收集于300烧杯。

向溶液中加入5～6滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液至微红色。

3、计算公式

TSO3× V

XSO3 = ———————× 100

m× 1000

式中：XSO3 ——游离氧化钙的质量百分数，%；

TSO3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml；

V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，ml； m ——试样的质量，g。

七、安定性的试验方法（雷氏法）

操作步骤：

（1）将两个雷氏夹分别放在两块玻璃板上，立即将拌好的标准稠度净浆装满环模。装模时一手扶住环模，另一手用宽约10㎜的小刀插捣模内净浆数次以密实，抹平。然后盖上75～85的玻璃板。

（2）将成型好的试件立即放入养护箱内，养护24±2。

（3）脱去玻璃板，在膨胀值测定仪上测量并记录每个试件两指针尖端间距（A），精确至05㎜。

（4）将试件放入沸煮箱水中蓖板上，指针朝上，互不交叉，在30±5内煮沸，并维持3±5。到时放水、开箱、冷却至室温。

（5）取出试件，在膨胀值测定仪上测量并记录指针尖端间距（C）。当两个试件煮后增加距离（C－A）的平均值不大于50㎜时，安定性合格。当两个试件的（C－A）值相差大于4㎜时，应重做试验。再如此，为不合格。

（6）雷氏夹由于结构质薄圈小针长，且对弹性有严格要求，因