ASTM1603-14炭黑含量测试
热重分析法测试炭黑研究和探讨
中广核拓普（湖北）新材料有限公司李义炭黑是一种非常优良的紫外光屏蔽剂，可以有效的抵挡紫外线对光缆护套的照射，显著提高护套抗紫外线老化性能，是聚乙烯护套料中最常用的添加剂。
由于炭黑在护套料中的重要作用，对于其在护套料含量要求国内外标准对其都有明确的规定：ASTM 标准要求炭黑含量为 2.0%~3.0%，而国标GB/T15065-2009 将炭黑含量的要求缩小为 2.35~2.85%，并规定了炭黑含量测试的两种方法，直接燃烧法和热重分析法（TGA），但在实际操作中，这两种方法的测试结果存在较大差异，一直饱受争议，本次我们以试验为例，对此差异大小和原因进行分析和探讨。
按 GB/T15065-2009 规定的炭黑测试条款 GB/T 2951.41-2008 标准要求，对国标中的两种炭黑测试方法：直接燃烧法和热重分析法。
选取两个不同样品进行测试对比。
试验设备：热重分析仪： TGA 55，美国 TA 公司；炭黑含量测试仪： HS-TH-3500 型，上海和晟仪器科技有限公司；电子分析天平：精度 0.1mg ，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。
测试条件：热重分析法：称取 5~10mg 样品，氮气纯度为 99. 99 % 、流量为 50ml/min的氮气条件下，从室温以 20℃/min 的升温速率加热至 850℃后，切换成相同流量的氧气，继续升温至 950℃，利用设备软件计算炭黑含量。
直接燃烧法：样品重量 A（1.0±0.1）g ，氮气纯度为 99. 5 % 以上、流量为200ml/min ，设定第一个 10min 从室温加热至 350℃，第二个 10min 从 350℃加热至 450℃，第三个10min 从 450℃加热至 600℃，并在 600℃保温 10 min 后，在氮气保护下迅速降温后，取出燃烧舟在干燥器中冷却 30min 称重B，最后将燃烧舟放入燃烧炉中，切换氧气，在（600±20)℃下将炭黑充分燃烧，取出燃烧舟在干燥器中冷却后称重 C炭黑含量=（B-C）/A*100%对比试验一：直接燃烧法和热重分析法之间得测试差异。
炭黑含量测试仪安全操作规程
DZ3500型碳黑含量测试仪操作规程1、将燃烧舟加热到灼热，然后在干燥器中冷却至少30min，称重精确到0.0001g，将（1.0±0.1）g重的被测试样放到燃烧舟中，再一起称重，精确到0.0001g，减去燃烧舟的重量即得到试样的重量（重量A），精确到0.0001g。
2、先用钩子勾住装有试样的燃烧舟，再把燃烧舟放到加热炉石英管的中部（目测）。
然后将一个带温度传感器和一根进气玻璃管的橡胶塞插在石英管的一端，使温度传感器的端头位于加热炉的中间位置。
含氮量小于0.5%的氮气按要求的流速通过石英管，并在以后的加热过程中保持这个流速。
在加热以前预先通氮气以排空石英管中的空气为准，200ml/min的氮气流速大概需要5min将空气排净。
燃烧管的另一端插带一根排气玻璃管的橡皮塞。
3、根据待测样所适用的国家标准对参数值进行设置（详见五参数设置），然后按“运行”键进行实验。
以GB/T2951.8-1997为例，参数值的设置为：设置---step1:max 为350℃、up为33℃/min、constant为00min（设常温为：20℃,350-20=330）---step2:max为450℃、 up为10℃/min、constant为00min--- step3:max为500℃、 up为5℃/min、constant为40min--- step4:max为550℃、 up为1-15℃/min、constant为40min---返回Step1/step2/step3均通氮气，step4通氧气。
氮气是保护气，防止碳黑在裂解过程中氧化或燃烧。
一般情况下氮气和氧气的流量控制在100ml/min,如果油脂类物质多可适当调节。
GB/T13021-1991的参数设置与GB/T2951.8-1997的设置相似。
4、Step3后从排气口取出燃烧舟，在干燥器中冷却20—30min并重新称重，测定残留物的重量（残留物重量B）精确到0.0001g。
炭黑行业常用标准
炭黑行业常用标准王定友中橡集团炭黑工业研究设计院643000 一、现行标准名录二、相关标准名录三、GB 3778-××××(2009报批)橡胶用炭黑1范围本标准规定了橡胶用炭黑的品种与系列、技术要求、试验方法、检验规则、采样、验收及包装、标识、贮存和运输要求。
本标准适用于橡胶用炭黑。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 528 硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸性能的测定GB/T 3780.1 炭黑第1部分：吸碘值试验方法GB/T 3780.2 炭黑第2部分：吸油值的测定GB/T 3780.4 炭黑第4部分：压缩试样吸油值的测定GB/T 3780.5 炭黑第5部分：比表面积的测定CTAB法GB/T 3780.6 炭黑第6部分：着色强度的测定（GB/T 3780.6-2007，ISO 5435：1994 Rubber compounding ingredients-Carbon black-Determination of tinting strength，MOD）GB/T 3780.7 炭黑第7部分：pH值的测定GB/T 3780.8 炭黑第8部分：加热减量的测定（GB/T 3780.8-2008，ISO 1126：2006（E）Rubber compounding ingredients-Carbon black-Determination of loss on heating，MOD）GB/T 3780.10 炭黑第10部分：灰分的测定(GB/T 3780.10-xxxx，ISO 1125：1999 Rubber compounding ingredients – Carbon black-Determination of ash，NEQ）GB/T 3780.12 炭黑第12部分：杂质的检查GB/T 3780.18 炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法GB/T 3780.21 炭黑第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法（GB/T 3780.21-2006，ISO 1437：1992 Rubber compounding ingredients-carbon black-determination of sieve residue，MOD）GB/T 8656 乳液和溶液聚合型苯乙烯—丁二烯橡胶（SBR）评价方法（GB/T 8656-1998, idt ISO 2322:1996）GB/T 8660 溶液聚合型丁二烯橡胶（BR）评价方法（GB/T 8660-2008，idt ISO 2476:1996）GB/T 9578 工业参比炭黑4号GB/T 9579 橡胶配合剂炭黑在丁苯橡胶中的鉴定方法(GB/T 9579-2006，ISO 3257：1992，Rubber compounding ingredients-Carbon black-Method of evaluation in styrene-butadiene rubbers，MOD）GB/T 10722 炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法GB/T 14853.1橡胶用造粒炭黑倾注密度的测定（GB/T 14853.1-2002，eqv ISO 1306:1995）GB/T 14853.2 橡胶用造粒炭黑第2部分：细粉含量和粒子磨损量的测定3品种与系列3.1品种命名3.1.1橡胶用炭黑命名系统由四个字符组成。
标准参比炭黑的鉴定方法-最新国标
标准参比炭黑的鉴定方法警示——使用本文件的人员应熟悉常规实验室操作，本文件未涉及任何使用中的安全问题，使用者有责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。
1 范围本文件描述了标准参比炭黑的鉴定方法。
本文件适用于标准参比炭黑。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 528 硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定GB/T 3780.1 炭黑第1部分：吸碘值试验方法GB/T 3780.2 炭黑第2部分：吸油值的测定GB/T 3780.4 炭黑第4部分：压缩试样吸油值的测定GB/T 3780.5 炭黑第5部分：比表面积的测定CTAB法GB/T 3780.6 炭黑第6部分：着色强度的测定GB/T 3780.8 炭黑第8部分：加热减量的测定GB/T 3780.10 炭黑第10部分：灰分的测定GB/T 3780.15 炭黑第15部分：甲苯抽出物透光率的测定GB/T 3780.18 炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法GB/T 3780.21 炭黑第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法GB/T 6038 橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序GB/T 9579 橡胶配合剂炭黑在丁苯橡胶中的鉴定方法GB/T 10722 炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法GB/T 14853.1 橡胶用造粒炭黑倾注密度的测定GB/T 14853.2 橡胶用造粒炭黑第2部分：细粉含量和粒子磨损量的测定GB/T 14853.6 橡胶用造粒炭黑单个粒子破碎强度的测定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 生产、质量控制和质量保证4.1 生产厂应采用完善的生产工艺，以先进的技术和严格的质量管理，生产足够量的样品。
4.2 生产的样品量由历年标准样品的使用量来决定，期望的使用期限不少于8 年。
炭黑炭含量的测定标准
炭黑炭含量的测定标准
炭黑炭含量的测定标准国家标准为GB/T3142-1992《炭黑炭含量的测定》。
该标准规定：采用热分解-碘量法测定炭黑炭含量，采用热分解-滴定法测定炭黑炭含量，采用热分解-氯化物法测定炭黑炭含量，采用热分解-氧化物法测定炭黑炭含量。
热分解-碘量法测定炭黑炭含量：将样品置于金属管中，将金属管放入热分解炉中加热，热分解温度为900℃，然后将金属管中的样品中的碳源提取出来，并用碘测定炭黑炭含量。
热分解-滴定法测定炭黑炭含量：将样品置于金属管中，将金属管放入热分解炉中加热，热分解温度为900℃，然后将金属管中的样品中的碳源提取出来，并用滴定的方法测定炭黑炭含量。
热分解-氯化物法测定炭黑炭含量：将样品置于金属管中，将金属管放入热分解炉中加热，热分解温度为900℃，然后将金属管中的样品中的碳源提取出来，并用氯化物的方法测定炭黑炭含量。
热分解-氧化物法测定炭黑炭含量：将样品置于金属管中，将金属管放入热分解炉中加热，热分解温度为900℃，然后将金属管中的样品中的碳源提取出来，并用氧化物的方法测定炭黑炭含量。
炭黑行业常用标准
GB/T ****-2009 年报批
43. 沉淀水合二氧化硅 凝胶含量的测定
GB/T ****-2009 年报批
橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅在丁苯 44.
橡胶中的鉴定
HG/T 2404-2008
45. 散装炭黑采样标准方法
HG/T 2725-2007
硅铝炭黑 第 1 部分 筛余物的测定 水
46.
HG/T 2797.1-2007
MOD ASTM D 6854-03(E) NEQ ISO 4652-1:1994
MOD ISO 787-8:2000
3
二、相关标准名录
№
标准名称
标准号
硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测
1.
GB/T 528-1998
定
硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定（裤形、
2.
GB/T 529-2008
直角形和新月形试样）
24. 橡胶用造粒炭黑粒子尺寸分布的测定 GB/T 14853.5-2002
橡胶用造粒炭黑单个粒子破碎强度的测
25. 定
GB/T 14853.6-2002
26. 炭黑试验方法精密度和偏差的确认
GB/T 15338-2008
橡胶配合剂 炭黑 在丁腈橡胶中的鉴定
27. 方法
GB/T 15339-2008
参照 ASTMD4122-88 MOD ISO 3262-20:2000 MOD ISO 5796:2000
ISO 5794-2:19820 IDT ASTM D1900-94 MOD ISO 1437:1992 MOD ASTM D1510-03
MOD ASTM D1512-1995 MOD ISO 1306:1995
炭黑补强
1．按制造方法分 （1）接触法炭黑：接触法炭黑，其中包括槽法炭黑、滚筒法炭黑和圆
盘法炭黑。
槽法炭黑转化率大约为5%。其特点是含氧量大（平均可达 3%），呈酸性，灰分较少（一般低于0.1%）。 （2）炉法炭黑： 炉法炭黑的特点是含氧量少（约1%），呈碱性，灰分较多 （一般为0.2%~0.6%），这可能是由于水冷时水中矿物质带来的。
传统橡胶补强：CB、白CB、有机树脂、 纤维、聚合物共混等 新兴补强：纳米技术
炭黑补强体系
1．炭黑的生产、分类与命名
2．炭黑的组成与结构
3．炭黑的物理和化学性质 4．炭黑对橡胶的补强作用 5．炭黑对橡胶工艺性能的影响 6．炭黑的补强机理
§１橡胶补强与填充的历史与发展
年发明了二氧化硅气相法白炭黑。
近年来无机填料的发展也很快，主要表现
在粒径微细化、表面活性化、结构形状多
样化三方面。从填料来源看对工业废料的
综合利用加工制造填料发展也较快。
§2 炭黑的生产、分类和命名 一．炭黑的定义
炭黑是由许多烃类物质（固态、液态或气 态）经不完全燃烧或裂解生成的。它主要由碳元
素组成，其微晶具有准石墨结构，且呈同心取向， 其粒子是近乎球形的粒子，而这些粒子大都熔结 成聚集体。
（3）热裂法炭黑：转化率30%~47%。炭黑粒子粗大，补
强性低，含氧量低（不到0.2%），含碳量达99%以上。
（4）新工艺炭黑：新工艺炭黑的聚集体较均匀，分布较窄， 着色强度比传统的高十几个单位，形态较开放，表面较光 滑。N375、N339、N352、N234、N299等均为新工艺炭 黑。
2．按作用分：
橡胶工业中填料的历史几乎和橡胶的历史一样长。
炭黑各项检验指标的使用意义
炭黑各项检验指标的使用意义------------------------------------------------------一、杂质（该单项指标不合格可判定为不合格品）炭黑的杂质，一般是通过不同规格的分样筛进行测定的。
将不能通过20 目（筛孔直径840um）的过大颗粒称为杂质。
炭黑中的颗粒状杂质有硬炭、铁屑、炉料碎屑以及包装运输过程中混入的异物等。
硬炭是在炭黑生成反应过程中由原料油液滴未经气化直接炭化形成的焦粒状物质。
正常的炭黑产品不允许有过大的颗粒杂质（筛孔直径〉840 um）存在。
二、吸碘值、 CTAB 吸附比表面积、氮吸附比表面积、STSA这四项指标是反映炭黑粒径大小和比表面积四种方法同时使用以便消除各种检测手段的方法误差。
它们均表明炭黑的粒子比表面积较小、直径较大。
比表面积是指单位质量或单位体积内炭黑粒子表面积的总和。
炭黑的比表面积分为外比表面积、内比表面积和总比表面积。
近年来，比表面积取代了粒径作为炭黑品种分类的主要依据。
比表面积的测定方法，常用的有：（1）、吸碘值法：单位以每克（或每千克）炭黑吸附碘的质量表示，该法是橡胶用炭黑常用的比表面积测定法。
可直接用吸碘值表示炭黑的比表面积。
（2）、CTAB 吸附比表面积测定：CTAB（十六烷基三甲基溴化胺），CTAB 表面积为为炭黑的外表面积或光滑表面积；外表面积相当于橡胶与炭黑的真实界面，CTAB 吸附比表面积测定炭黑外比表面积的主要方法。
（3）、STSA（统计层厚度法）：测定外比表面积。
（4）、氮吸附比表面积：意义: 炭黑的粒子大小及其分布是炭黑的重要基本性能之一。
粒径直接影响炭黑的其他性能和使用性能。
炭黑的粒子大小及其分布对其使用性能有较大的影响，在橡胶应用中，粒子越小，填充橡胶硫化胶的强度（拉伸强度、定伸应力、抗撕裂性能）越好，耐磨性能越高，反之上述性能降低。
但随着炭黑粒子直径增加弹性好、生热低。
所以，根据橡胶工业的不同使用要求，选用不同品种的炭黑。
卡博特碳黑最新指标
项目Item单位Unit 测试方法Testing methodN115N220N234N326N330N339N375N550N660N774SP5000吸碘值I2No g/kgASTMD1510160+/-6121+/-5120+/-582+/-582+/-590+/-590+/-543+/-436+/-432+/-527+/-4吸油值DBP ml/100g ASTMD2414113+/-5114+/-5125+/-572+/-5102+/-5120+/-5114+/-5121+/-590+/-575+/-5120+/-6压缩样吸油值CDBP ml/100g ASTMD349397+/-598+/-5101+/-569+/-588+/-599+/-596+/-583+/-573+/-565+/-580+/-4着色强度Tint %ITRB ASTMD3265123+/-5116+/-5124+/-5111+/-5104+/-5112+/-5113+/-559+/-560+/-660+/-545+/-4氮吸附比表面积N2SA m2/g ASTMD6556137+/-5114+/5119+/-578+/-578+/-591+/-593+/-540+/-435+/-4外表面积STSA m2/g ASTMD6556124+/-5104+/-5112+/-576+/-574+/-587+/-588+/-539+/-535+/-532+/-528+/-4细粉含量Fine %ASTMD15081010101010101010101010加热减量'Heat Loss %ASTMD1509 3.0 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 1.5 1.5 1.5 1.535目筛余物35 mesh Sieve Residue ppm ASTMD15141010101010101010101010120目筛余物120 mesh Sieve Residue ppm ASTMD15143030325目筛余物325 mesh Sieve Residue ppm ASTMD1514500500500500500500500500500500100灰分Ash%ASTMD1506 1.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.0堆积密度Pour Density kg/m3ASTMD1513345+/-40355+/-40320+/-40455+/-40380+/-40345+/-40345+/-40360+/-40440+/-40490+/-40385+/-40300%定伸应力 300%ModulusMpaASTMD412-3.1+/-1.0-2.0+/-1.0-0.1+/-1.0-3.6+/-1.0-0.6+/-1.0+0.9+/-1.00.4+/-1.0-0.6+/-1.0-2.3+/-1.0-3.8+/-1.0Type 形式Weight 重量(Kg)Bulk 槽车5000IBC 太空包1000Paper bag 纸袋25 ，20Rubber Black Specifications of Cabot 上海卡博特橡胶用炭黑指标1.Technical Specification 技术指标2.Packing type 包装方式备注Note:1:300%定伸是根据ASTM D-3192天然胶在145度下硫化30分钟，然后测量其与IRB#7的相对值。
《注塑级聚丙烯(PP)树脂》国家标准
热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量（征求意见稿）编制说明《热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量》地方标准修订工作组福建省产品质量检验研究院2015年6月DB35/T ××××－××××热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量（征求意见稿1）编制说明1任务来源根据2015年第一批福建省地方标准拟制修订计划，《热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量》标准制定项目，由福建省产品质量检验研究院负责起草工作。
本标准制定工作计划时间为2015年。
本标准由福建省产品质量检验研究院提出，福建省塑料及其制品标准化技术委员会归口(SAFJ/TC7)。
2国内外有关标准情况调研工作组对国内外聚烯烃炭黑含量测试的标准和方法进行了调研。
具体情况如下：（/index.aspx?T oken=%24T oken%24&First=First）by炭黑1）ISO 6964-1986《聚烯烃管和配件用焙烧和热解测定炭黑含量试验方法和基本规范》；2）ASTM D 1603-06《聚烯烃塑料中炭黑含量的测试方法》；3）BS 2782-4 Method 452B 1993《塑料测试方法化学特性聚烯烃化合物中炭黑含量测定》4）GB/T13021-1991 《聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定热失重法》以上4个标准测试炭黑含量时均采用管式热解法，即：将已称量的样品置于石英样品舟中，在氮气气氛下，管式电炉加热至550℃热解样品，聚合物热裂解完全后，将剩余试样中在氮气气氛中冷却，然后将此样品进行称量然后再将试样转移到900℃的马弗炉中，在空气中煅烧直至炭黑被氧化完全。
我们在日常检测中发现，此方法存在以下缺点：1、试验步骤繁琐、试验周期长；2、误差来源多，试验结果重现性较低；3、测试过程不够直观，无法在线观察产品热分解的特性，无法全面评定材料的热分解行为和炭黑含量；4、试验气体使用量大，试验废气大，马弗炉等加热设备能耗大。
炭黑含量测试方法
炭黑含量测试方法炭黑含量是指橡胶制品中炭黑的质量占比，它是影响橡胶制品性能的重要因素之一。
因此，对于橡胶制品生产企业来说，炭黑含量测试是非常重要的。
本文将介绍如何进行炭黑含量测试。
一、仪器和试剂准备进行炭黑含量测试需要准备以下仪器和试剂：1. 烘箱：用于将样品加热至恒定质量。
2. 称量器：用于称取样品和试剂。
3. 滤纸：用于过滤样品。
4. 煤油：用于洗涤样品。
5. 氯仿：用于提取样品中的橡胶成分。
6. 红外光谱仪：用于检测提取物中的橡胶成分。
7. 丙酮：用于稀释提取物。
二、试验步骤1. 取样从生产现场或库房中随机取得符合规定标准的橡胶制品样本，并按标准规定的方法进行切割和混合，确保样本代表性。
2. 烘干将称好的样品放入预先加热好的烘箱中，在恒定温度下烘干至恒定质量。
3. 煤油洗涤将烘干后的样品放入瓶中，加入适量的煤油，摇晃均匀，使样品表面全部被润湿。
倒掉煤油，重复以上步骤2次。
4. 氯仿提取将洗涤后的样品放入提取器中，加入适量的氯仿，并在恒定温度下振荡提取2小时。
将提取物转移到干净的容器中。
5. 稀释取适量的提取物加入丙酮中稀释至适宜浓度。
6. 红外光谱检测将稀释后的提取物滴在红外光谱仪检测盘上，在波数范围内进行扫描，记录吸收峰值和峰面积。
7. 计算根据标准计算出样品中橡胶含量和炭黑含量。
其中橡胶含量=（样品质量-炭黑质量）/ 样品质量× 100%，炭黑含量=（样品质量-橡胶质量）/ 样品质量× 100%。
三、注意事项1. 仪器和试剂的选择要符合标准规定。
2. 取样要随机，确保样品代表性。
3. 烘干时温度和时间要控制好，避免过度或不足。
4. 氯仿提取时应注意安全，避免氯仿泄漏和蒸气危害。
5. 稀释后的提取物应在规定时间内进行检测，避免挥发和影响检测结果。
6. 计算时要注意单位换算和精度控制。
炭黑行业常用标准
2
52. 硅铝炭黑 第 7 部分 加热减量的测定 HG/T 2797.7-2007
53. 硅铝炭黑
HG/T 2880-2007
54. 橡胶配合剂 陶土 总铜含量的测定 HG/T 2879.1-1997
55. 橡胶配合剂 陶土 铝含量的测定
HG/T 2879.2-1997
56. 橡胶配合剂 陶土 硅含量的测定
炭黑 第 15 部分：甲苯抽出物透光率的
12.
GB/T 3780.15-2006
测定
MOD ISO 3858-1:1990,ISO 3858-2:1990
炭黑 第 17 部分：粒径的间接测定 反射
13.
GB/T 3780.17-2008
率法
炭黑 第 18 部分：在天然橡胶（NR）中
14.
GB/T 3780.18-2007
7.
GB/T 7759-1996
缩永久变形测定
硫化橡胶或热塑性橡胶 热空气加速老化和耐热
8.
GB/T 3512-2001
试验
9. 硫化橡胶低温脆性的测定(多试样法)
GB/T 15256-1994
未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第 1
10.
GB/T 1232.1-2000
部分：门尼粘度的测定
未硫化橡胶初期硫化特性的测定 用圆盘剪切粘
参照 ASTMD4122-88 MOD ISO 3262-20:2000 MOD ISO 5796:2000
ISO 5794-2:19820 IDT ASTM D1900-94 MOD ISO 1437:1992 MOD ASTM D1510-03
MOD ASTM D1512-1995 MOD ISO 1306:1995
炭黑检测 炭黑成分检测 炭黑含量检测
炭黑检测炭黑成分检测炭黑含量检测一：炭黑检测概述（003）科标无机检测中心专业提供炭黑检测、炭黑成分检测、炭黑含量检测、炭黑水分检测、炭黑密度检测等相关检测服务。
炭黑是一种无定形碳。
轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大，范围从10-3000m2/g，是含碳物质（煤、天然气、重油、燃料油等）在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。
二：炭黑的主要性质1.黑度黑度是指炭黑所具有的黑色呈现强度。
2.着色强度着色强度可以理解为抵消白色颜料增白能力的效果。
着色强度也是随着原生粒子的粒径减小和结构的减小而提高。
3.色调4.分散性5.光稳定性三：主要检测项目氙灯老化试验、紫外老化试验、核磁分析、红外分析、电镜分析、色谱分析、密度、厚度、色差、光泽度、透光率、雾度、邵氏硬度、洛氏硬度拉伸性能、弯曲性能、压缩性能、撕裂性能、剪切性能、剥离强度、穿刺强度、简支梁冲击强度、悬臂梁冲击强度、落锤冲击强度薄膜落镖冲击强度、薄膜摆锤冲击强度、薄膜低温脆性冲击、薄膜水蒸汽透过率、薄膜透气性能、薄膜磨擦系数、薄膜热缩率、模具收缩率、吸水率、耐磨性熔融流动指数、熔融粘度、热变形温度、维卡软化温度、玻璃化温度、热失重温度、熔点、脆化温度、热传导系数、结晶温度垂直燃烧、水平燃烧、氧指数、防火性、烟密度碳黑含量、碳黑分散性度、玻纤含量、防霉菌试验、表面电阻率、体积电阻率、静电试验、介电常数、介电强度、介电损耗、耐电压、击穿电压、耐化学试剂试验（耐油、耐水、耐酸、耐碱等）、化学分析测试四：部分检测标准ISO 1437-2007 橡胶配合剂.炭黑.筛余物的测定ISO 5435-2008 橡胶复合材料.炭黑.着色强度的测定GBT 14853.3-2002 橡胶用造粒炭黑粒子磨损量的测定GBT 14853.4-2002 橡胶用造粒炭黑堆积强度的测定GBT 14853.5-2002 橡胶用造粒炭黑粒子尺寸分布的测定GBT 14853.6-2002 橡胶用造粒炭黑单个粒子破碎强度的测定ISO 1408-1995 橡胶炭黑含量的测定热解和化学降解法GBT 6030-2006 橡胶中炭黑和炭黑二氧化硅分散的评估快速比较法ISO 4659-2003 苯乙烯-丁二烯橡胶(炭黑或炭黑充油母炼胶).评价方法。
碳纤维含碳量测试标准
碳纤维含碳量测试标准
碳纤维是一种含碳量在90%以上的高强度高模量纤维，其含碳量的测试标
准通常基于以下步骤：
1. 取样：从碳纤维制品中抽取一定量的样品，确保样品具有代表性。
2. 灰化：将样品进行高温灰化处理，使其中的非碳元素以气体的形式逸出，留下纯净的碳。
3. 重量测量：在灰化前后的样品进行重量测量，计算出样品的质量损失。
4. 计算含碳量：通过质量损失和已知的碳元素质量分数计算出样品中的含碳量。
具体来说，含碳量 = (灰化前样品质量 - 灰化后样品质量) / 灰化前样品质量× 100%。
测试标准可能因不同的测试机构或不同的碳纤维种类而有所差异，建议查阅相关的测试标准或咨询专业机构以获取准确和可靠的结果。
炭黑吸油计的相关测定
炭黑吸油计的相关测定炭黑吸油计是一种有准确分析炭黑吸油能力的高科技分析设备，其可以多方面的协助炭黑、色元计塑胶等多项领域提供非常专业的数据分析。
将液体滴定加入到粉末状物料中，随着物料的被湿润，表现出扭矩的逐渐增加，并在整个扭矩曲线上表现出三个明显的阶段：自由流动阶段、凝结阶段、结束阶段并在凝结阶段表现出扭矩的急剧增加。
碳黑吸油值直接关系到填加该碳黑的橡胶混合物的加工性能与硫化性能。
本仪器可测定炭黑的吸油值（压前吸油：DBP及压后吸油CDBP<用TBY-70压缩机压缩后做吸油值>），也可适用于其他粉体和液体混合终点的测定。
炭黑吸油计之所以能够准确的测量出标准的产品测量数据能力，其工作原理在于，添油期间，测量炭黑对旋转转子产生的阻力和确定其吸收能力。
适用高精度滴管将液体添加到混合室中的粉末样品中。
当液体湿润样品时，在转轴曲线上可以呈现不同的物像，如：自由流动相，凝聚相，终止相等三种状态。
炭黑吸油计的吸油值的实验测定方法：在测定炭黑吸油值的试验方法中，油通过一个恒速滴定装置加入到吸油计混合式内的炭黑试样中，随着试样吸油量的增加，混合物料从一个自由流动状态变成一种半塑性的团聚物，与此同时粘度增加。
这个增加的粘度被传送到吸油计的扭转传感系统，当混合物的粘度达到一个预定的扭矩值时，炭黑吸油计和滴定器同时关闭，从读书滴定管中直接读出加入油的体积。
炭黑的吸油值用每单位质量炭黑吸收油的体积数表示。
它为客户提供完整的炭黑吸油值测试数据及分析，提供符合ASTM标准的测试和数据统计。
仪器是广泛应用于橡胶、炭黑及色母粒行业的测试设备，通过确定所吸收的ParaffinOil/DBP含量，从而判断炭黑及填料的结构。
炭黑吸油计将液体滴定加入到粉末状物料中，随着物料的被湿润，表现出扭矩的逐渐增加，并在整个扭矩曲线上表现出三个明显的阶段：自由流动阶段、凝结阶段、结束阶段并在凝结阶段表现出扭矩的急剧增加。
炭黑检测报告
炭黑检测报告
报告编号：CB001
受检单位：XXX化工厂
检测日期：2021年5月1日
检测人员：XXX检测中心
密级：机密
一、检测目的
为了保证炭黑产品的质量和稳定性，确认其符合相关的行业标准和技术规范要求。
检测包括炭黑样品的基础物理化学性质、杂质含量、表观密度等方面。
二、检测方法
本次检测采用以下检测方法：
1. 炭黑外观检查：根据ASTM D1506标准进行炭黑外观检查。
2. 炭黑灰分检测：根据ISO 11261标准进行炭黑灰分检测。
3. 炭黑含量检测：采用ISO 11263标准进行炭黑含量检测。
4. 炭黑表观密度检测：根据ASTM D1513标准进行炭黑表观密度检测。
三、检测结果
1. 炭黑外观检查：经过外观检查，样品炭黑颜色为黑色，无气味，无异物。
2. 炭黑灰分检测：检测结果为0.65%，符合ISO 11261标准要求。
3. 炭黑含量检测：检测结果为95.2%，符合ISO 11263标准要求。
4. 炭黑表观密度检测：检测结果为336 kg/m³，符合ASTM
D1513标准要求。
四、结论
综合以上检测结果，炭黑样品各项指标均符合相关的行业标准和技术规范要求，可以满足客户的使用需求。
五、备注
以上检测结果仅对本批次产品进行检测，如有需要，可以根据客户的要求进行二次检测，以保证产品的稳定性和质量。
本炭黑检测报告为机密文件，仅限客户内部使用，禁止对外公开。
如有泄密，后果自负。
【精品】国内外白炭黑标准介绍-王定友
国内外白炭黑标准介绍王定友邓毅（全国橡标委炭黑分技术委员会）摘要：本文介绍沉淀水合二氧化硅（俗称为白炭黑）和气相二氧化硅两类产品国内外标准的相关内容，同时分析了主要的技术差异。
1前言白炭黑的主要成份是二氧化硅，因其具有对橡胶的补强作用而俗称为白炭黑。
工业化生产的白炭黑按其生产技术的不同可分为两个大的类别，一种是沉淀水合二氧化硅，另一种是气相二氧化硅。
两类产品的都有成熟的工艺，通过调整工艺参数，已能生产出多达数十个规格的产品，以适应各个领域、行业、产品的个性化需求。
沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品，也可用于农药、饲料等行业中做载体或流动剂；在牙膏中做磨擦剂、涂料中做分散剂、抗沉降剂或消光剂；医药及食品等行业做吸附剂等。
鞋类，包括胶鞋和运动鞋是沉淀法白炭黑的最大用户，占约40%。
气相二氧化硅在国外有60多年的生产历史，2008年我国气相二氧化硅生产厂扩展为家，产量约为1万吨。
在发达国家，气相二氧化硅的消费领域中涂料占60%，橡胶工业占30%。
在橡胶中气相二氧化硅主要用于室温硫化硅橡胶和热硫化硅橡胶。
气相二氧化硅具有各方面的用途，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,在众多学科及领域内独具特性,有着不可取代的作用。
纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”,广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体,石油化工,脱色剂,消光剂,橡胶补强剂,塑料充填剂,油墨增稠剂,金属软性磨光剂,绝缘绝热填充剂,高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。
并为相关工业领域的发展提供了新材料基础就标准而言，国内主要有国家标准、行业标准、企业标准三个层次，国际上主要有ISO标准和跨国公司的公司标准两个层次。
本文主要介绍国内外白炭黑标准的技术内容及相互间的一些异同点。
2我国的白炭黑标准2.1沉淀法白炭黑标准对于沉淀法白炭黑，国内有一系列标准，包括有14个行业方法标准和3个国家方法标准，其中HG/T 3061-2009《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件》是产品标准，其余标准为方法标准，标准名称及采用标准情况见表1。
AMS碳十四测年法及分析
AMS-14C测试及分析结果1 14C测年法原理14C是稳定的放射性同位素，它可以与氧结合进入生物体内并与大气中的14C保持平衡，被埋藏后的生物遗体中保留的14C在封闭系统中按指数规律自行衰减。
这为14C测年提供了物质保障。
据利贝等研究，近几万年来宇宙射线强度不变，14C的生产率一定，14C的形成和衰减达到平衡，供交换的14C总量不变（曹伯勋，2014）。
因此可以用现代碳样品的放射碳浓度替代样品的初始浓度（I0），故在实际测年中以1950年的14C浓度为原始大气14C的浓度，I为样品现在所测14C浓度，可知样品年龄（t）=（1/λ）ln（I0/I）。
放射性碳法是在第四纪测定年龄方法中测量精度最高、用途最广和最成熟的方法，广泛应用于50Ka BP（晚更新世晚期-全新世）以来的地质、环境和考古研究（曹伯勋，2014）。
现今14C测年常用方法包括常规测年法和加速器测年法（余华贵等，2007）。
前者测试仪器是液体闪烁仪（LSC），原理是计数样品中14C原子衰变时放出的β射线（仇士华等，1997）。
这种测试方法具有测试时间长（即效率低）、样品需求量大等缺点（陈铁梅，1990）。
后者测试仪器是加速质谱仪（AMS），原理是直接测试样品中的14C原子数。
这种测试方法具有测量精度高、样品需求量少（几毫克到几百毫克）、测量时间短等优点（余华贵等，2007等；仇士华等，1997等；陈铁梅，1990；卢雪峰等，2003；焦文强等，1998；郑同明等，2010；张婷等，2011）。
根据常规测年法和加速器测年法优缺点，并结合岩性特征，本次样品测年方法选用后者。
2 14C样品采集和前期处理样品采集要求：采集未受污染的新鲜样品，取样要求是木炭、干燥木头和其他植物遗体、干燥泥炭、贝壳等样品。
为避免污染样品，及时用塑料袋封装样品，贴上标签后置于阴凉处，并及时送实验室测试。
采集送样的样品需要经过前处理才可上机测试。
样品前处理步骤如下：第一步：取适量样品，放于烧杯中，加入蒸馏水浸泡，在超声波清洗器中震荡至样品完全分散，使用180目网筛去除样品中大于80μm的杂质。