热重分析法测试炭黑研究和探讨
阻燃材料学的研究方法与实验技术
阻燃材料学的研究方法与实验技术阻燃材料学是一门研究材料如何抵御火灾蔓延和燃烧的学科，它的研究方法和实验技术的发展对于提高材料的阻燃性能具有重要意义。
本文将介绍阻燃材料学中常用的研究方法和实验技术，并探讨其应用前景。
一、热重分析法热重分析法（Thermogravimetric analysis, TGA）是一种常用的研究阻燃材料的实验技术。
通过加热样品，测量其质量随温度变化的情况，可以得到材料的热分解特性和热稳定性。
热重分析法可以用于评估材料的阻燃性能，研究材料的燃烧过程和热解产物，为阻燃材料的设计和优化提供理论依据。
二、热释放速率测试法热释放速率测试法（Heat release rate, HRR）是测量材料燃烧过程中释放热量的一种方法。
通过在控制的条件下对材料进行燃烧实验，测量燃烧释放的热量和时间的关系，可以得到材料的热释放速率曲线。
热释放速率测试法可以评估材料的燃烧性能，研究阻燃材料的燃烧机制，为阻燃剂的选择和应用提供依据。
三、可燃气体分析法可燃气体分析法（Combustible gas analysis, CGA）是一种研究材料燃烧释放的气体的实验技术。
通过在燃烧实验室中对材料进行燃烧，收集燃烧释放的气体，然后利用气体分析仪器进行分析和检测，可以得到材料燃烧释放的可燃气体的种类和浓度。
可燃气体分析法可以研究材料的燃烧过程和烟雾生成机制，评估材料的阻燃效果和毒性，为阻燃材料的设计和应用提供数据支持。
四、拉伸强度测试法拉伸强度测试法（Tensile strength, TS）是一种研究材料力学性能的实验方法。
通过对材料进行拉伸实验，测量材料在负荷作用下的变形性能和断裂强度，可以得到材料的杨氏模量、屈服强度等力学参数。
拉伸强度测试法可以评估材料的抗张强度和韧性，为阻燃材料的力学性能改善提供依据。
综上所述，阻燃材料学的研究方法和实验技术对于提高材料的阻燃性能具有重要意义。
通过热重分析法、热释放速率测试法、可燃气体分析法和拉伸强度测试法等方法，可以评估材料的阻燃性能、研究其燃烧机制，为阻燃材料的设计和应用提供理论和实验基础。
聚乙烯管材和管件---用热失重法测定炭黑含量---试验方法和基本说明
聚烯烃管材和管件--用热失重法测定炭黑含量--试验方法和基本说明第一部分：试验方法2 原理规定数量的样品在550±50℃的氮气中热分解45分钟，并在900±50℃的温度下煅烧。
根据煅烧分解前和分解后的质量差计算炭黑含量。
注---如果除了炭黑之外，还含有在900℃分解的其他成份，例如碳酸钙，炭黑含量的计算结果可能会偏高。
如果灰分大于1%，那么需要进一步的调查研究。
3 试剂干燥的氮气，氧含量低于20ppm，储存于配有电压阀和流量表的钢瓶中。
在进入熔炉前，如果有必要，可以将氮气通过邻苯三酚溶剂或通过热铜片，箔，线，或通过气体净化器进行净化。
4 仪器4.1 石英蒸发皿，长50~60毫米，在至少900℃的温度下煅烧至恒定质量，在干燥器中冷却后称量，精确到0.0001克。
4.2 管式电炉，配有可以将蒸发皿插入取出的仪器。
管子应该配有喷嘴，一个用于喷入氮气，一个用于喷出废气。
在入口喷嘴的后面安装一个玻璃棉塞封闭隔膜，以确保氮气流均匀进入。
4.3 马弗炉4.4 干燥器，能够装入蒸发皿。
5 实验步骤5.1 试验条件在标准实验室温度（23±2℃）的温度下称量。
5.2 试样取三份试样：从管材或管件上取样3份，每份约1克，粉碎后称量，精确到0.001克。
5.3 测量按照5.3.1到5.3.5中的要求进行测量。
5.3.1 将试样放在蒸发皿中，将蒸发皿放到已经加热到550±50℃的管式电炉燃烧管的入口处。
将喷嘴按到管子入口处，然后连接氮气出口（如果有必要，可以在氮气通过净化系统后再连接）。
让氮气以200ml/min 的速率通入大约5分钟。
5.3.2 将蒸发皿移到管式电炉的中心，将氮气的流速调整为100ml/min ，热解大约45分钟。
5.3.3 热解终了时，将蒸发皿移回到管式电炉的低温部分，继续通入氮气10分钟。
5.3.4 取出蒸发皿，置于干燥器中冷却，称量。
记录质量，精确到0.0001克。
聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
机械 分析天平 ： 精度 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ， 上海天平仪器 厂 ； 热 重分 析仪 ： Ｓ Ｔ Ａ ４ ４ ９ Ｃ型 ； 德 国耐驰公 司 ； 电子天平 ： Ｍ２ Ｐ型 ， 德 国赛 多利 斯公 司 ；
聚 乙烯 ： 市售。
１ ． ２ 实验 方 法
（ Ｃ ＮＧ Ｃ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ５ ３ ， Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ ２ ５ ０ ０ ３ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｔ ｈ ｅ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｂ ｌ ａ ｃ ｋ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｐ Ｅ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｗｏ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ＧＢ １ ３ ０ ２ １ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｒ ｇ ｒ ａ ｖ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ
１ ． ２ ． １ Ｇ Ｂ １ ３ ０ ２ １ 法
目前 管 道 用 塑 料 中 炭 黑 含量 的测 试 方 法 主要 执行 ＧＢ １ ３ ０ ２ １ — １ ９ ９ １ ¨ ３ Ｊ 。使用 热 重分 析仪 是 现在 常 用 的热分 析手段 ， 用来 测量 高聚物 的成 分极 为方便 ， 常 用标 准是 Ａ Ｓ Ｔ Ｍ Ｅ １ １ ３ １ － ２ ０ ０ ８ ， 热 重分 析仪也 可 以用 于测 定聚 乙烯 中的炭 黑含量 。 目前 这两 种方法
聚 乙烯 中炭 黑含量不 同测试 方法 的探讨
孟 祥艳 ， 周燕 萍 ， 魏 莉萍 ， 刘运传 ， 王雪蓉 ， 尤丛赋
（ 中国兵器工业集团第五三研究所 ， 济南 ２ ５ ０ ０ ３ １ ）
摘要
采 用 ＧＢ １ ３ ０ ２ １ ｛ 聚 乙烯 管材和 管体 炭黑含量测 定 （ 热失重法 ） 》 和热重分析仪 法两种方法测定 了聚 乙烯
热重分析法测定甲醇制低碳烯烃催化剂中的积炭
热重分析法测定甲醇制低碳烯烃催化剂中的积炭盖青青李晶刘聪云邢爱华马琳鸽李永龙（北京低碳清洁能源研究所，北京，102209）摘要：建立了热重分析测定甲醇制低碳烯烃催化剂中积炭含量的方法。
考察了仪器分析参数、试样量等分析条件对积炭量的影响，同时采用标准炭黑进行比对，考察了分析方法的准确性。
实验结果表明，该分析方法准确可靠，重复性好，可应用于工业分析满足甲醇制低碳烯烃催化剂中积炭量测定的要求。
关键词：热重分析甲醇制低碳烯烃催化剂积炭中图分类号：TQ032文献标识码：A 文章编号：2096-7691（2021）01-061-03作者简介：盖青青（1981-），女，高级工程师，2011年毕业于北京理工大学，现任职于北京低碳清洁能源研究所，主要从事分析测试方面的研究。
Tel：134****7998，E-mail：****************************.cn1引言低碳烯烃（乙烯、丙烯、丁烯）是构建现代化学工业的基础，在现代石油和化学工业中起着举足轻重的作用［1］。
目前，煤经甲醇制乙烯、丙烯的甲醇制烯烃（MTO ）技术备受关注［2-4］，煤制烯烃使我国丰富的煤炭资源替代稀缺石油资源生产基础石油化工产品成为现实。
在甲醇制烯烃反应中，催化剂的活性组分SAPO-34分子筛，因其表面微孔较多、酸性适宜，具有较好的催化活性和产品选择性，但由于其孔道直径较小，催化剂易于积炭，导致低碳烯烃收率下降、催化剂失活。
在工业生产阶段，对甲醇制低碳烯烃催化剂中的积炭含量进行测定，可掌握催化剂的使用状态，及时调整控制工艺条件，催化剂的积炭量指标成为甲醇制低碳烯烃生产过程中关键控制指标之一。
基于目前的文献报道，催化剂积炭量的测定方法主要有燃烧—红外检测法［5］、程序升温氧化—色谱法［6］和热重分析法［6-7］。
郭瑶庆等采用燃烧—红外检测法，用碳硫分析仪测定了窄范围（0.05%~2%）的催化剂积炭量；周华群等［6］通过测定CO 2的含量来测定固定床微反系统中甲醇制烯烃催化剂的积炭量；Hu 等［7］和周华群［6］等均采用热重法来测定甲醇制烯烃催化剂的积炭量。
聚乙烯管材和管件---用热失重法测定炭黑含量---试验方法和基本说明
聚烯烃管材和管件--用热失重法测定炭黑含量--试验方法和基本说明第一部分：试验方法2 原理规定数量的样品在550±50℃的氮气中热分解45分钟，并在900±50℃的温度下煅烧。
根据煅烧分解前和分解后的质量差计算炭黑含量。
注---如果除了炭黑之外，还含有在900℃分解的其他成份，例如碳酸钙，炭黑含量的计算结果可能会偏高。
如果灰分大于1%，那么需要进一步的调查研究。
3 试剂干燥的氮气，氧含量低于20ppm，储存于配有电压阀和流量表的钢瓶中。
在进入熔炉前，如果有必要，可以将氮气通过邻苯三酚溶剂或通过热铜片，箔，线，或通过气体净化器进行净化。
4 仪器4.1 石英蒸发皿，长50~60毫米，在至少900℃的温度下煅烧至恒定质量，在干燥器中冷却后称量，精确到0.0001克。
4.2 管式电炉，配有可以将蒸发皿插入取出的仪器。
管子应该配有喷嘴，一个用于喷入氮气，一个用于喷出废气。
在入口喷嘴的后面安装一个玻璃棉塞封闭隔膜，以确保氮气流均匀进入。
4.3 马弗炉4.4 干燥器，能够装入蒸发皿。
5 实验步骤5.1 试验条件在标准实验室温度（23±2℃）的温度下称量。
5.2 试样取三份试样：从管材或管件上取样3份，每份约1克，粉碎后称量，精确到0.001克。
5.3 测量按照5.3.1到5.3.5中的要求进行测量。
5.3.1 将试样放在蒸发皿中，将蒸发皿放到已经加热到550±50℃的管式电炉燃烧管的入口处。
将喷嘴按到管子入口处，然后连接氮气出口（如果有必要，可以在氮气通过净化系统后再连接）。
让氮气以200ml/min 的速率通入大约5分钟。
5.3.2 将蒸发皿移到管式电炉的中心，将氮气的流速调整为100ml/min ，热解大约45分钟。
5.3.3 热解终了时，将蒸发皿移回到管式电炉的低温部分，继续通入氮气10分钟。
5.3.4 取出蒸发皿，置于干燥器中冷却，称量。
记录质量，精确到0.0001克。
黑炭气溶胶的热分解特性和热分析方法测定
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热重分析法测定硫化胶中橡胶烃与炭黑含量
热重分析法测定硫化胶中橡胶烃与炭黑含量徐 凯1王 玲1杨振国2，3付传红2，31.山东华盛橡胶有限公司；2.广饶县计量测试检定所；3.国家轮胎及橡胶制品质量监督检验中心广饶橡胶轮胎分中心摘 要：本文利用热重分析法（TGA）测试了不同品牌和规格的轮胎胎面胶中应用技术APPLIED TECHNOLOGY上海一恒科学仪器有限公司。
TGA 2型热重分析仪见图1。
3.气体试剂高纯氮气（纯度99.999%）、高纯空气（纯度99.999%），市售；丙酮，分析纯，国药集团。
4.测试流程（1）称取待测胶料2g，裁剪成3mm宽的细小薄条，准确称量其质量m1。
（2）用滤纸包裹剪好的胶料，放入抽提杯中，取70ml丙酮加入。
（3）打开索氏抽提器的电源和冷凝水，在75℃下抽提8h，5min虹吸一次。
（4）抽提结束后，将胶料取出在80℃下m2。
0.1mg）重坩埚5.实验参数根据聚合物分解模式不同，GB/T 14837.3-2018规定了2种试验程序，见表1。
程序A适用于烃基橡胶，程序B适用于硅氧烷类和氟碳烃类橡胶，如果使用程序A在600℃时还不能得到稳定的热重曲线，则应使用程序B进行测试；如果在空气下终止温度时热重曲线上的质量尚未恒定，则应继续保持一段时间，直至达到质量平衡。
通过前期试验总结，本次工作选用程序A进行测试，初始温度为40℃，空气下终止温度为800℃，空气下终止温度保持时间为10min。
二、结果与讨论1.溶剂抽出物胶料抽提后质量占抽提前质量的百分图1 TGA 2型热重分析仪应用技术APPLIED TECHNOLOGY比，用aba＝b＝图2 1#胎面胶TG曲线46应用技术APPLIED TECHNOLOGY比，用a 表示，溶剂抽出物的质量分数，用b 表示。
胶料溶剂抽出物测试结果见表2。
a ＝m 2/m 1×100%b ＝1–a%图2 1#胎面胶TG 曲线图3 2#胎面胶TG 曲线溶剂抽出物主要包含自由硫、防老剂、防护蜡、脂肪酸、防焦剂、促进剂、游离硅烷、增塑剂、填充油、功能树脂等有机加工助剂。
导电炭黑应用及分析
导电炭黑应用及分析导电炭黑（Conductive Carbon Black）是一种具有电导性的黑色粉末物质，由于其良好的导电性能，被广泛应用于各种领域。
以下是导电炭黑的应用及分析。
一、应用领域1.橡胶工业：导电炭黑可以作为橡胶填充料，增加橡胶的导电性，用于制造电气设备、电线电缆、汽车轮胎等具有导电要求的产品。
2.印刷油墨：导电炭黑可以作为印刷油墨的颜料，用于制造带有电阻性的印刷品，如触摸屏。
3.电子行业：导电炭黑可以用于制造静电保护材料，用于电子元器件的屏蔽和保护。
4.化工行业：导电炭黑可以用于制造导电聚合物，使其具有导电性能，用于制造防静电地板、防静电地坪等。
5.污水处理：导电炭黑可以作为催化剂使用，用于处理一些有机污染物的废水，具有很高的除去效率。
6.锂电池：导电炭黑可以用作锂离子电池的导电剂，提高电池的导电性能和循环寿命。
二、分析方法1.导电性测定：通过将导电炭黑与导电基底（如橡胶、塑料等）混合，测定混合物的电导率，来评估导电炭黑的导电性能。
2.表面积测定：导电炭黑的表面积对其导电性能有重要影响。
可以使用比表面积测试仪（如比表面积及孔隙度分析仪）来测量导电炭黑的比表面积。
3.X射线衍射分析：通过对导电炭黑进行X射线衍射分析，可以获得其晶体结构和晶格常数等信息，进一步了解其物理性质。
4.热重分析：导电炭黑的热重分析可以测定其热稳定性和热解特性，对于一些高温应用场景具有重要意义。
5.红外光谱分析：通过红外光谱分析，可以确定导电炭黑的官能团结构，对于了解其表面活性和化学性质具有重要作用。
总结：导电炭黑具有良好的导电性能，广泛应用于橡胶工业、印刷油墨、电子行业等领域。
分析导电炭黑的方法包括导电性测定、表面积测定、X射线衍射分析等。
这些分析方法可以帮助我们了解导电炭黑的导电性能、物理性质和化学性质，为其应用提供技术支持。
炭黑研究报告
炭黑研究报告炭黑是一种广泛应用于工业领域的材料，它是由热解烟煤、石油沥青或天然气等碳素原料制成的一种黑色粉末状物质。
炭黑具有优异的物理化学性质，被广泛应用于橡胶、塑料、油墨、涂料、化妆品等领域。
本文将对炭黑的制备、性质和应用进行介绍和分析。
一、炭黑的制备炭黑的制备可以分为两种方法：热解法和沉淀法。
其中热解法是将碳素原料在高温下分解，使其产生碳黑；而沉淀法则是将碳酸钠和酸反应生成二氧化碳，然后与碳素原料反应生成碳黑。
1. 热解法热解法是指将烟煤、石油沥青、天然气等碳素原料在高温下分解，产生碳黑的方法。
热解反应需要在惰性气氛下进行，以避免氧化反应。
热解温度一般在800℃以上，最高可达3000℃。
热解法制备的炭黑具有高比表面积、低挥发性和高电导率等特点。
2. 沉淀法沉淀法是指将碳酸钠与碳素原料反应生成碳黑的方法。
沉淀法制备的炭黑具有均匀的粒径分布、高比表面积和低挥发性等特点。
沉淀法制备的炭黑可以通过控制反应条件来获得不同的形态和性质的炭黑。
二、炭黑的性质炭黑的性质与其制备方法、碳素原料、反应条件等因素有关。
下面将对炭黑的物理化学性质进行介绍。
1. 比表面积炭黑的比表面积是其最重要的性能之一，它决定了炭黑在各种应用领域中的性能。
比表面积越大，炭黑的吸附性、分散性和反应活性就越高。
炭黑的比表面积可以通过改变制备条件来控制。
2. 结构炭黑的结构是由碳原子的排列方式和晶体结构决定的。
炭黑的结构对其电导率、机械性能和化学性质等方面有重要的影响。
3. 分散性炭黑的分散性是指炭黑颗粒的均匀程度。
分散性好的炭黑颗粒均匀分散在基体中，可以提高基体的力学性能和耐久性。
4. 挥发性炭黑的挥发性是指在高温下炭黑的失重率。
挥发性低的炭黑可以在高温下保持稳定性，适用于高温环境下的应用。
三、炭黑的应用炭黑是一种广泛应用于工业领域的材料，它可以用于橡胶、塑料、油墨、涂料、化妆品等领域。
下面将对炭黑在这些领域中的应用进行介绍。
1. 橡胶炭黑是橡胶制品中最重要的填充剂之一，可以提高橡胶制品的强度、硬度和耐磨性。
热重分析法测定聚乙烯护套料中炭黑含量的探讨
2017年第5期No. 5 2017电线电缆Electric Wire &Cable 2017年10月Oct.,2017热重分析法测定聚乙烯护套料中炭黑含量的探讨赵静，吴明埝，许军(江苏中天科技股份有限公司，江苏南通226463)摘要:按照GB/T 2951. 41的要求，采用热重分析法和管式炉热分解法，分别测试了聚乙烯岌黑色母料和高密度聚乙烯护套料中的岌黑含量。
讨论了热重分析法在相同的升温速率和气体流量下，不同温度下切换氧气对岌黑含量测试结果的影响，并对比管式炉热分解法测试岌黑含量，对两种试验方法结果的准确性和重复性作了评价。
结果表明：采用热重分析法，在650 T：温度下切换氧气测试岌黑含量与直接燃烧法测试结果相近、相 对偏差小，测试方法具有优越性，可替代直接燃烧法测试聚乙烯护套料中的岌黑含量。
关键词：热重分析法；管式炉热分解法；岌黑含量中图分类号:TM215. 1 文献标识码:A 文章编号:1672~6901(2017)054028-04 Discussion of Carbon Black Content in Polyethylene SheathingMaterial by Thermal Gravity AnalysisZHAO Jing,WU Ming-nian,XU Jun(Jiangsu Zhongtian Technology Co., Ltd., Nantong 226463, China)Abstract：The content of carbon black was tested by thermal gravity analysis and tube furnace thermal decomposition method in polyethylene color masterbatch and high density polyethylene sheathing material according to GB/T 2951. 41. The effect of switching oxygen in different temperature on the results of testing carbon black were discussed by thermal gravity analysis under the same heating rate and gas flow rate, and the accuracy and repeatability of the results were evaluated by comparing thermal decomposition in tube furnace. The results show that by using the method of thermal gravity analysis, the content of carbon black which switching oxygen at 650 is close to the method of direct combustion, the relative deviation is small and the test method is superior. And the method of thermal gravity analysis can replace the direct combustion to test the content of carbon black in polyethylene sheathing material.Key words：thermal gravity analysis；tube furnace thermal decomposition；carbon black content〇引言炭黑是一种高效紫外线吸收剂和光屏蔽剂，通常作为一种重要的填料在橡胶、色母粒、护套料 中广泛应用。
竹材炭化过程的热重分析及动力学研究
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2 . 2 升温速率对热解的影响 不同升温速率下的竹材热失重曲线见图 2 。
图 2 不同升温速率下竹材的炭化失重曲线 F ig. 2 Th e TG cur ves of bam boo ca r bon iza tion a t va r ious h ea ting ra tes
第 6期
罗 晔 , 等 : 竹材炭化过程的热重分析及动力学研究
[ 5]
收稿日期 : 2009- 07- 28 基金项目 : 湖北省教育厅优秀中青年人才计划 ( Q200615001); 绿色化工过程省部共建教育部重点实验室开放课 题 ( GCP200803); 赣 南师范学院科研课题 ( 08kyz07) 作者简介 : 罗 晔 ( 1972 - ), 女, 湖南宁乡人 , 讲师 , 硕士 , 主要从事测量技术、 光催化技术以及绿色工业等研究 * 通讯作者 : 郭 嘉 ( 1969 - ), 男, 湖北武汉 人 , 教授 , 博 士生导师 , 主 要从事分 离工程及 生物质资 源综合 利用的 研究 ; E 2 m ai: l guojia@ ma i.l w it . edu . cn 。
我国竹类资源丰富, 竹林面积和竹材产量均 居世界首 位。每 年可砍 伐 毛竹 四亿 多支、 杂竹 300多万吨 , 相当于 1000 余 万立方米木材的 量, [ 1] 因此竹林素有中国 / 第二森林 0之美称 , 我国长 期以来十分重 视竹材 的各种工 业化应用 。竹 炭是竹材热解后的产物, 有许多炭化后形成的微 孔 , 因而内比表 面积可 达 200 ~ 300 m / g 。然 而 , 目前竹炭处于商业先行、 科研滞后的状况, 由 于制备工艺和理化性能的研究薄弱、 缺乏科学的 理论指导, 现在我国的竹炭生产是以土窑炉等简 易反应器为主, 工艺陈旧 , 技术装备落后 , 没有大 [4] 规模的机械化 生产 。随着竹炭 热潮的到 来和 人们对环境保护的重视, 竹炭作为一种新型材料
天然气炭黑燃烧特性的热天平研究
工业分析 + 7 应用基全 水份 " 9: 1 分析基 水份 " 9; ! 可燃基挥 发份 <;9= 53. 应用基 灰份 > 9: !. 3 2 低位发 热值 ! -?@， 9: !.’E(
了造粒处理， 粒径 在 几 百 微 米 左 右， 为 便 于 对 比， 商
［1］ 业炭黑样品试 验 前 通 常 先 要 研 磨 并 筛 分 ， 其粒径
热 能 动 力 工 程 第 !" 卷第 # 期 EFG + !" ， 9F + # 56789.: 6; <9=>9<<8>9= ;68 ,?<8@.: <9<8=A .9B C6D<8 !""# 年 ) 月 HIJ + ，!""# ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !
万方数据
热 能 动 力 工 程 ・ 2!! ・ !((2 年 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 两种油炉黑 （高 补 强 型 炉 法 炭 黑） ： !； 8!!( 和 8..( ，
［(!］ 床反应器 ， 例如文献 ［(’ / (%］ 利用热天平系统很好
为实现上述目的， 炭黑生成及后期氧化必须在一 定技术措施下得到控制， 传统的观点认为炭黑是一种 难燃物质， 尤其要保证在炉内 ( / ! 0 的停留时间内完 全氧化掉。因此， 研究炭黑的燃烧特性 （着火、 燃尽特 性以及 动 力 学 参 数 等） ， 可 为 开 发 该 技 术 提 供 依 据。 实际上， 对炭黑 （催化或非催化） 燃烧特性的研究在最 近二十年吸引了许多研究者的兴趣， 尤其是对柴油机
热重分析技术用于焦炭化学反应性测量
2020年2月第51卷第1期燃料与化工Fuel &Chemical Processes·国外文献·热重分析技术用于焦炭化学反应性测量焦炭在高炉炼铁中具有多种功能,因此焦炭的物理强度和化学性能对保证高炉顺行至关重要。
CSR 和CRI 是焦炭性能的重要指标,按ASTM DS341/D 5341M 规定,测量CRI 时将焦炭与CO 2在1100℃下反应2h,测定反应后焦炭的质量变化百分比。
研究表明,焦炭的孔隙结构和化学性质对CRI 有一定的影响,为保证CRI 测量的重复性和再现性,需要严格控制焦炭量和粒度。
加拿大自然资源部能源技术中心采用热重分析(TGA)技术测量焦炭的化学反应性能。
该技术根据热重分析设备中反应速率控制机制的潜在变化,利用收缩粒子模型识别反应速率控制机制,以便测定和比较焦炭样品之间的表观反应速率(k app )。
同时制定了严格的数据处理程序,以确保测量数据的一致性,该测量可重复性好。
在这项工作中,使用收缩粒子模型来描述焦炭颗粒与气体的反应行为。
该模型的基本假设是化学反应只发生在粒子表面,碳消耗速率由可用于反应的焦炭颗粒表面积、颗粒表面CO 2浓度和反应速率常数决定。
表观反应速率k app 与焦炭样品的化学性质直接相关。
在实验结果中,可以直接将测量到的k app 与焦炭样品的化学反应活性进行比较。
实验使用Netzsch STA 449F3Jupiter TGA 仪器。
为消除孔隙率对测量结果的影响,将焦炭样品压碎至75μm 以下。
样品粒子的初始大小影响测量结果,在TGA 测试中,焦炭样品的初始粒度范围被限制在53~75μm。
测量过程中,在惰性气体(氩气)气氛中,样品温度以10℃/min 的速率从室温升至1100℃。
当达到1100℃时,用CO 2代替惰性气体。
将焦炭样品在1100℃下与CO 2等温反应2h,并连续监测样品重量。
反应2h 后,用惰性气体代替CO 2,冷却样品。
碳基化合物的热重分析研究进展
碳基化合物的热重分析研究进展碳基化合物是一类重要的有机物质，广泛存在于自然界和人工合成中。
研究碳基化合物的热重分析技术对于了解其热稳定性、热分解过程以及热性能具有重要意义。
本文将介绍碳基化合物热重分析的基本原理和方法，并探讨其在材料科学、化学工程等领域的应用和研究进展。
热重分析是一种常用的物质分析技术，通过在一定温度条件下测量样品质量的变化来研究样品的热性质。
在碳基化合物的热重分析中，常用的仪器是热重仪。
热重仪通过加热样品并测量样品质量的变化，可以得到样品的热分解温度、热分解速率等信息。
热重分析可以用于研究碳基化合物的热稳定性。
热稳定性是指在高温条件下，碳基化合物是否会发生热分解或燃烧等反应。
通过热重分析可以确定碳基化合物的热分解温度，即开始分解的温度。
这对于材料科学和化学工程领域的研究具有重要意义，可以帮助科研人员选择合适的材料和工艺条件。
另外，热重分析还可以研究碳基化合物的热分解过程。
热分解是指在高温条件下，碳基化合物分子发生断裂并释放出气体或产生新的化合物。
通过热重分析可以得到样品的热分解速率曲线，从而了解样品的热分解机理和反应动力学。
这对于理解碳基化合物的热分解反应途径和产物具有重要意义。
除了热稳定性和热分解过程，热重分析还可以用于研究碳基化合物的热性能。
热性能是指碳基化合物在高温条件下的热导率、热膨胀系数等物理性质。
通过热重分析可以测量样品在高温下的质量变化，从而计算出样品的热膨胀系数。
这对于材料科学和工程领域的研究有着重要的应用价值。
近年来，随着热重分析技术的不断发展，碳基化合物的热重分析研究也取得了一系列重要的进展。
例如，研究人员通过热重分析发现了一种新型的碳基化合物，在高温下具有优异的热稳定性和热导率，为材料科学和能源领域提供了新的研究方向。
此外，研究人员还通过热重分析研究了碳基化合物的热分解机理，为化学工程领域的反应工艺提供了重要参考。
总之，碳基化合物的热重分析研究对于了解其热稳定性、热分解过程和热性能具有重要意义。
炭黑甲苯萃取物测试方法
炭黑甲苯萃取物测试方法炭黑甲苯萃取物测试方法炭黑甲苯萃取物（carbon black oil，CBO）是从炭黑制造过程中副产出的物质。
CBO是由炭黑表面上的有机物质和炭黑微粒团聚形成的，其成分复杂，含有大量有机物，如芳烃类、烷烃类、酚类等。
CBO是一种危险化学品，在制备、贮存和运输过程中需要采取严格的安全措施。
为了确保产品质量和生产安全，需要对CBO进行质量检测，这就需要一种可靠的测试方法。
目前，对CBO的测试方法主要有以下几种。
1. 熔点法熔点法是一种常用的快速测试方法，可以初步判断样品是否符合标准。
该方法利用纯度高、熔点稳定的双芳基荧光亚甲蓝（DBMF）作为标准品，先将标准品熔点测定，并标定相应的温度值。
然后将待测样品与标准品混合，测定混合物的熔点，通过计算混合物的比例和温度值，判断样品是否符合标准。
该方法具有简单、快速、准确的优点，但是只能初步判断CBO的质量，不能确定其具体成分。
2. 热重分析法热重分析法（TGA）可以对CBO中有机成分和无机成分进行分析和测定。
该方法利用在加热过程中物质质量的变化情况，分析化合物的分解温度、分解反应、挥发分、灼烧残渣等参数，确定物质的组成和性质。
该方法可以定性、定量地分析样品，提供重要的质量指标。
但是该方法需要使用昂贵的测试设备，测试周期较长，操作较为复杂。
3. 红外光谱法红外光谱法（FTIR）是一种非破坏性的分析方法，可以观察样品在不同波长下的吸收和散射情况，通过分析吸收峰的位置和形状，判断不同化学键和官能团的存在和数量。
该方法对无机物和有机物的分析效果较好，可以对CBO 进行精确地检测和分析。
该方法具有分析准确、快速、非破坏等优点，但是对于一些低含量的组分不够敏感，需要通过其他方法进行补充。
4. 气相色谱法气相色谱法（GC）是一种将样品分离成不同组分的方法。
该方法利用化合物在流动相中的溶解度、挥发性和酸碱性等不同特性，通过气态色谱柱的分离效应，将化合物分离并定量。
纳米级炭黑在不同热处理温度下的结构研究
纳米级炭黑在不同热处理温度下的结构研究李德凯;李爱花;刁玲博;张雷;李伟彦;路乃群;王存国【摘要】在惰性气氛保护下,对发黑样品进行不同温度下的热处理,得到具有不同石墨化度的炭黑样品.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、以及拉曼分析仪(Raman)等对其进行了结构表征,结果表明随着碳化温度的升高,炭黑样品的石墨化程度显著增大,尤其在经过2 800℃高温热处理的炭黑样品中出现了中空的石墨化结构,有望成为具有较大吸附性能的橡塑弹性体材料的较好补强剂.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2014(022)004【总页数】4页(P1-4)【关键词】炭黑;碳化;石墨化度;热处理;纳米材料【作者】李德凯;李爱花;刁玲博;张雷;李伟彦;路乃群;王存国【作者单位】青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东省橡塑材料与工程重点实验室,山东青岛266042;山东省华诚工程咨询监理有限公司,山东潍坊261500;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东省橡塑材料与工程重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东省橡塑材料与工程重点实验室,山东青岛266042;山东招金地质勘查有限公司,山东烟台265400;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东省橡塑材料与工程重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东省橡塑材料与工程重点实验室,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ165炭黑(carbon black，CB)以其纳米级的尺寸、低廉的价格、丰富的来源等优点在许多方面都有着广泛的应用[1]，它不仅可以作为橡胶等材料的增强剂，也可以使一些高分子材料在CB的掺杂下具有一定的导电性[2-3]。
正因为如此，CB成为了一种非常重要的化工原料。
作为软碳材料的一种，CB的物理性质随着热处理温度的不同而发生着显著地变化。
橡胶制品组分含量及炭黑质量的测定_热重分析法TG
14 《橡塑资源利用》 2010.NO.1橡胶制品组分含量及炭黑质量的测定——热重分析法TG 刘全军，王再兴，马耐康，张健（天津立林石油机械有限公司，天津 300352）摘要：概述TG热重分析法对未知橡胶制品高分子材料百分组分的测定原理、具体步骤、结果分析和需要注意的问题。
关键词：TG热重分析法；失重曲线；热稳定性在橡胶和原材料分析中，可用（TG）热重法测定高分子材料的百分组分、热分解温度及纯度。
（TG）装置是一种高性能的热重分析仪器，具有高灵敏度、快速、抗震性能好使用方便等特点；是测定聚合物试样受热分解重量变化的一种新分解方法，通常用于定量分析聚合物混合物中的组分。
选择合适的温度程序升温和样品周围气氛就可以定量地分离聚合物配方中的主要成分。
我们采用（TG）法可在短时间内得到混合物各组分的近似分析结果，十分有助于配方研究中对未知材料的推断和生产线上对聚合物组分的检测。
1 TG热分析装置结构TG装置主要部件是微量热天平、程序升温控制部、记录体系、记录仪能连续地记录温度和重量的变化，并给出一个热重曲线。
2 TG法测定原理当样品在加热时会发生重量变化，这时天平杆将发生倾斜，此倾斜可由光电管检测出来并加以放大，和电流通过在固定磁场中的反馈线圈产生一个扭矩（电磁力），以保持天平杆平衡，从而作者简介：刘全军（1983—），男，天津人，学士，助理工程师，主要从事理化检验和研究工作。
使天平复原，而复原的力等于天平倾斜的力。
所以用记录着的电流能准确地测定出试样的重量变化。
3 TG曲线的分析和计算方法TG曲线是记录重量变化对温度的关系曲线。
曲线的纵坐标表示重量，横坐标表示温度，失重曲线与给出的温度曲线相对应。
如图1所示。
图1由失重曲线上的某两点（拐点处）做纵坐标的垂直线，可得到对某一温度范围内相应的重量变化值。
因此，可以根据TG曲线上各个平台之间的重量变化，计算出试样的各温度范围内失重情况。
图中纵坐标表示总的失重百分数。
直接燃烧法与热重分析法测定聚乙烯护套中炭黑含量的探讨
直接燃烧法与热重分析法测定聚乙烯护套中炭黑含量的探讨摘要：以GB/T 2951.41为基础，利用热重分析法(TG)及直接燃烧法，分别对全新聚乙烯(PE)护套料和回收PE护套料中炭黑含量进行测定。
探讨了直接燃烧法通氮气时间对PE护套中炭黑测定值的影响，与TG法进行对比，对两种实验方法结果统计分析。
结果表明：利用直接燃烧法，在通氮气时间延长至50min时，测试回收PE护套料中炭黑含量结果与TG法相当，该法可节省设备投入，替代TG法测试回收PE护套料中的炭黑含量。
关键词：热重分析法；直接燃烧法；聚乙烯；炭黑含量0 引言炭黑是一种轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大，范围从10~3000m2/g，是含碳物质（煤、天然气、重油、燃料油等）在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。
作为一种微粉性的填料被广泛应用于聚乙烯管材的色母粒及混配料的生产当中. 炭黑可以给聚乙烯提供最经济有效的方式以达到防紫外老化的要求。
因此，炭黑含量对于聚乙烯产品指标有着重要的影响，国家标准中亦对聚乙烯产品中炭黑含量做了详细规定。
依据国家标准GB /T 2951《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法》第41 部分标准要求［1］，可以利用直接燃烧法与热重分析法两种方法测定聚乙烯中炭黑的含量，但是在实际应用中两种方法测试回收聚乙烯料时，结果有所偏差。
同时，热重分析法存在设备造价较高，维护成本高，对环境温湿度要求严格等缺点，不利于部分厂家使用。
本文采用直接燃烧法与热重分析法分别测定全新聚乙烯料与回收聚乙烯料，通过优化直接燃烧法各项参数，提高其稳定性与重复性，使得两种方法测试结果一致。
1试验部分1.1试验试剂PE1.2试验设备DZ3500 南京大展机电技术研究所；美国TG-20 电子天平FA2004B1.3试验方法（1）直接燃烧法用电子天平称取称取0.9-1.1g(M1)PE样品放入燃烧舟，将装有样品的燃烧舟放入碳黑测试仪石英玻璃管内，在纯度为99.99%，(1.7±0.3)L/min的N2流速下，设定预载程序，室温升温10min至350℃，350℃升温10min至450℃，450℃升温10min至600±5℃，在此温度下保持10min后降温，此程序运行后一直保持氮气流速。
天然气炭黑燃烧特性的热天平研究
天然气炭黑燃烧特性的热天平研究
谢广录;范卫东;徐宾;章明川
【期刊名称】《热能动力工程》
【年(卷),期】2005(20)5
【摘要】利用热重分析天平对天然气扩散火炬中直接取样得到的炭黑的燃烧性能进行了研究,并选用了蜡烛炭黑、4种商业炭黑以及一种无烟煤焦炭作为对比。
基于试验结果确定了燃烧动力学特性参数,并分析了它的燃烧特性。
天然气扩散火焰中生成的炭黑具有着火相对容易、着火温度较低(与煤焦或挥发份较低的煤比)、前期燃烧较弱、后期燃烧较缓慢、燃尽时间较长等燃烧特性。
这些结果为利用天然气燃烧过程的炭黑生成强化火焰辐射特性并进行有效控制提供了依据。
【总页数】6页(P521-526)
【关键词】天然气;炭黑;燃烧特性;热分析;反应动力学
【作者】谢广录;范卫东;徐宾;章明川
【作者单位】上海交通大学机械与动力工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TK16
【相关文献】
1.采用热天平研究煤粉燃烧特性时的一维燃烧模型 [J], 朱群益;秦裕琨;吴少华
2.杉木热解及燃烧特性热天平模拟试验研究 [J], 宋长忠;方梦祥;余春江;骆仲泱;岑可法
3.氧体积分数对炭黑燃烧特性影响的热天平研究 [J], 范卫东;谢广录;徐宾;于娟;章明川
4.采用热天平研究煤粉燃烧特性时的零维燃烧模型 [J], 朱群益;赵广播
5.天然气金属纤维燃烧器燃烧特性实验研究 [J], 姚雪;彭世尼;张朋远
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中广核拓普（湖北）新材料有限公司李义
炭黑是一种非常优良的紫外光屏蔽剂，可以有效的抵挡紫外线对光缆护套
的照射，显著提高护套抗紫外线老化性能，是聚乙烯护套料中最常用的添
加剂。
由于炭黑在护套料中的重要作用，对于其在护套料含量要求国内外标准对
其都有明确的规定：ASTM 标准要求炭黑含量为 2.0%~3.0%，而国标
GB/T15065-2009 将炭黑含量的要求缩小为 2.35~2.85%，并规定了炭黑含量
测试的两种方法，直接燃烧法和热重分析法（TGA），但在实际操作中，这
两种方法的测试结果存在较大差异，一直饱受争议，本次我们以试验为例，对此差异大小和原因进行分析和探讨。
按 GB/T15065-2009 规定的炭黑测试条款 GB/T 2951.41-2008 标准要求，对国
标中的两种炭黑测试方法：直接燃烧法和热重分析法。
选取两个不同样品
进行测试对比。
试验设备：
热重分析仪： TGA 55，美国 TA 公司；炭黑含量测试仪： HS-TH-3500 型，上海和晟仪器科技有限公司；电子分析天平：精度 0.1mg ，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。
测试条件：
热重分析法：称取 5~10mg 样品，氮气纯度为 99. 99 % 、流量为 50ml/min
的氮气条件下，从室温以 20℃/min 的升温速率加热至 850℃后，切换成相
同流量的氧气，继续升温至 950℃，利用设备软件计算炭黑含量。
直接燃烧法：样品重量 A（1.0±0.1）g ，氮气纯度为 99. 5 % 以上、流量为200ml/min ，设定第一个 10min 从室温加热至 350℃，第二个 10min 从 350℃
加热至 450℃，第三个10min 从 450℃加热至 600℃，并在 600℃保温 10 min 后，在氮气保护下迅速降温后，取出燃烧舟在干燥器中冷却 30min 称重B，最后将燃烧舟放入燃烧炉中，切换氧气，在（600±20)℃下将炭黑充分燃烧，取出燃烧舟在干燥器中冷却后称重 C炭黑含量=（B-C）/A*100%
对比试验一：直接燃烧法和热重分析法之间得测试差异。
样品 1：国产全新高密度护套料；
样品 2：进口全新高密度护套料 A；
按国标要求的测试结果如下：
通过对比可以看出：（1）两个样品的热重分析法炭黑测试结果均明显小于直接燃烧法，样品 1 差异约为 0.13；样品 2 约为 0.07，样品 2 对测试方法的适应性更好；（2）采用热重分析法测试时的极差值和标准偏差都比直接燃烧法明显偏大。
对于热重分析法的测试值明显小于直接燃烧法，分析主要原因为测试样品的重量差异。
热重分析法的取样约为 10mg，样品数量小，测试时使用的氮气纯度在 99.99%以上，纯度虽然高，但对于 10mg 的样品，极微量的氧气都
会对测试结果造成影响，导致炭黑实测值偏小，而直接燃烧法虽然也存在
此问题，但是由于样品数量大（1.0±0.1）g，对整体测试结果的影响远低于
热重分析法。
而对于样品 1（国产全新高密度护套料）采用热重分析法时炭黑测试结果下
降幅度明显高于样品 2（进口全新高密度料 A）的原因，主要在于护套料所
使用的炭黑品质差异。
据了解，炭黑的品质主要取决于生成炭黑所用的油成份和品质，目前国内
外生成炭黑的油品主要有：石油系的 N 油、煤焦油提炼的 N 油、煤焦油、
沥青油等。
不同等级的油品都不同程度地含有一些不同类别的多芳香烃，
导致最终生产出来的炭黑纯净度不同，其中尤其以石油系的 N 油油品好，
纯净度高，生产出来的炭黑纯度高，稳定性好，国外的炭黑多以此为原料；煤焦油提炼的 N 油油品其次，国内因为煤炭资源丰富且成本低，生产的炭
黑多是以此为主，纯净度上略低一点；而煤焦油和沥青油油品较差，生产
出来的炭黑中多芳香烃含量较高。
多芳香烃的稳定性不如炭黑，在高温条件时，只要存在极微量的氧气，就
可能会被氧化，温度越高时氧化的越快，由于热重分析法的测试温度很高，所以测试值会明显下降。
关于炭黑原材料的品质问题，由于行业跨度太大，目前我们还无法深入去了解和解决这个问题，需要进一步探索。
对比试验二：热重分析法的稳定性的试验。
为了了解热重分析法极差值和相对标准偏差的影响因素，再次进行了试验
对比。
测试的样品为进口高密度护套料 B，我们称为样品 3。
通过增加样品
3 的测试重量，对比不同条件下的测试结果。
首先用直接燃烧法测试样品 3 的炭黑数据作为参照，结果如下：
从表 5 的统计结果中可以发现：
（1）样品 3 的热重分析法测试结果明显小于直接燃烧法，随着样品重量的增加，热重分析法的测试平均值有很小幅度的上升，但是两种测试方法之间的依然存在 0.06~0.07 的差异。
对于这种差值，目前真实原因还不清楚，可能是氧气纯度对热重分析法的影响是有一定限度的，使燃烧法和热重法之间的差异最终维持在某一个极限值，这个极限差异对于不同材料也不一样，对于样品 3 这个极限值为 0.06~0.07，样品 2 约为 0.07，样品 1 约为0.13，对于某些再生聚乙烯护套料，这个差异可能更大，达到 0.2~0.5。
（2）与直接燃烧法相比，热重分析法测试的极差值、标准偏差和相对标准偏差都明显偏大，但随着样品重量的增加，这些差异都在逐步缩小，向直接燃烧法靠拢，当样品重量接近 30mg 时，测试的极差值和相对标准偏差都已经接近直接燃烧法。
分析此现象的最主要原因有两个：一是随着样品数量越大，仪器本身的精度对测试结果的影响在逐步减小。
我们测试用的TGA55 仪器本身的飘移值为±0.0020mg，当样品重量为 10mg 时，仪器飘移值对炭黑测试值影响的极限为±0.2%，而取样重量增加至 30mg 时，影响的极限为±0.067%，继续增加样品重量，这种影响会进一步减小。
其次是护套料本身炭黑分散度的影响。
由于炭黑是无机物，很难完全均匀地分散在护套料中，由于样品重量小，轻微的分散度的不均都可能对测试结果造成大的影响，而随着样品重量和测试次数的增加，测试结果的稳定性会逐步提升，最终的测试的结果会更均匀。
鉴于以上两点原因，为提高热重分析法的测试准确性，在保证氮气纯度（纯度要求99.99%以上）的前提下，还应在设备条件允许的范围内，尽量增加测试样品的重量，建议测试样品重量为 20~30mg（约一颗粒子），同时采用多次测试取平均值作为最终结果，以便获取材料的准确质量信息。
以上是我对热重分析法测试的一些简单看法，若有不当之处欢迎各位专家予以指出！。