实验名称未知化合物熔点的测定

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实验名称-未知化合物熔点的测定

实验名称-未知化合物熔点的测定

100模 块 名 仪器选取 题目权重做错一次扣2分10你的回答 本模块得分[满分100]称正确答案:齐氏管、玻璃管、温度计、开口橡皮 塞、表面皿、橡皮圈、熔点毛细管 做错次数:0100实验名称:实验四 未知化合物熔点的测定用户名:模块名 称操作步骤权重10本模块得分[满分100]模做错一次扣2分10块名称试剂、耗材选取你的回答本模块得分[满分100]正确答案:液体石蜡油、乙酰苯胺、未知样品做错次数:0100题目选错一次扣2分你的回答正确答案:D.取内径为1mm勺毛细管作为熔点管装样品用。

A. 样品的装填:把0.1〜0.2g已干燥并碾成粉末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上,堆成一堆,然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆,使样品进入管底,如此反复数次,然后把口向上的毛细管放入长约40〜50cm垂直于桌面的玻璃管中,使其自然掉下落在表面皿上,使样品高度为2〜3mmC•将齐氏管固定在铁架台上,倒入导热油,使液面在齐氏管的叉管处,管口安装插有温度计的开槽塞子,毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮圈套在温度计上(注意橡皮圈应在导热油液面之上),使试样位于水银球的中部,然后调节温度100计位置,使水银球处于齐氏管上下叉管中间。

B. 加热齐氏管,开始加热速度为 5〜6C/ min , 待距离熔点为10〜15C 时,改为1C /min 的升温 速度,记录初熔和全部熔融的温度。

E .未知样品熔点的测定:以速度为 5〜6C /min 的升温速度确定初熔点,再按前述方法升温得到 精确的熔点。

做错次数:0题目权重模 块 名实验报告 --实验原 理请单击本次实验原理前的复选框作出选择,答案 不止一项。

A 、 测定熔点的方法很多,除熔点仪测量法外, 目前应用最广泛的是齐氏管法。

B 、 熔点是固体有机化合物在大气压力下固-液两 相达到平衡时的温度10称D 在测定已知物熔点时,只要测定一次。

你的回答本模块得分[满分100]A,B100题目权重实验报告 --实验目 的请单击本次实验目的前的复选框作出选择,答案 不止一项。

熔点的测定有机化学实验报告

熔点的测定有机化学实验报告

熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点,了解其物理性质,为进一步研究和应用提供依据。

1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。

在有机化学中,熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。

该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。

具体操作过程如下:首先将待测样品和参比物分别放入加热器中,然后根据设定的升温速率进行加热。

当样品和参比物达到相同的温度时,记录此时的温度值。

由于不同物质的热容量不同,因此在升温过程中,样品和参比物吸收的热量也不同。

通过比较两者的热量变化,可以计算出样品的熔点。

二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括:差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。

2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括:苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂,以及酚酞作为指示剂。

三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇,分别加入两个干净的玻璃容器中,使其充分溶解。

然后向其中一个容器中加入适量异丙醇,搅拌均匀。

这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。

另一个容器中只加入苯甲酸,作为参比物。

3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温,并记录下此时的温度值。

用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液,分别注入到两个热容量瓶中。

记录下每个热容量瓶中液体的体积。

3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中,设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。

在整个升温过程中,密切观察DSC曲线的变化。

当样品和参比物达到相同的温度时,停止加热。

3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值,可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。

然后根据热力学第一定律,可以求得样品的熔点。

需要注意的是,由于不同物质的热容量不同,因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。

熔点的测定有机化学实验报告

熔点的测定有机化学实验报告

熔点的测定有机化学实验报告《熔点的测定有机化学实验报告》哇塞!今天我们做了一个超级有趣的实验——熔点的测定!这可真是让我大开眼界啊!一进实验室,那一排排整齐的仪器就好像在等着我们去探索它们的秘密。

老师先给我们讲了实验的原理和步骤,我听得那叫一个认真,眼睛都不敢眨一下,生怕错过了什么重要的信息。

实验开始啦!我们小组的小伙伴们都兴奋得不行。

我负责把样品小心翼翼地放进熔点管里,这可真不是一件容易的事儿,就好像在给一个小宝宝穿衣服,得轻手轻脚的。

“哎呀,你小心点,别弄撒了!”同组的小明着急地喊。

“知道啦,知道啦,我这不正小心着呢嘛!”我回应道。

然后我们把装好样品的熔点管固定在温度计上,慢慢地放进加热装置里。

这时候大家都屏住呼吸,眼睛紧紧地盯着温度计,心里都在默默祈祷实验能成功。

温度一点点升高,我的心也跟着提了起来。

“这到底什么时候才能熔化啊?”我心里嘀咕着。

“快看,好像有变化了!”小红兴奋地叫了起来。

果然,样品开始慢慢地变软,就像冰淇淋在太阳下开始融化一样。

“这是不是就快到熔点啦?”我忍不住问。

大家都摇摇头,说再等等。

终于,样品完全熔化了,我们赶紧记录下这个温度。

做完实验,大家都在讨论这次实验的收获。

“你们说,这熔点测定在实际生活中有啥用啊?”小刚好奇地问。

“这用处可大了!比如说可以用来鉴别物质的纯度啊,纯的物质熔点是固定的,不纯的话熔点就会降低或者范围变宽。

这就好比纯金和不纯的金,纯金的品质和价值可就高多啦!”聪明的小芳回答道。

通过这次实验,我深深地感受到了化学的魅力。

它就像一个神秘的魔法世界,充满了无数的惊喜和未知等待我们去发现。

我觉得啊,化学实验不仅让我们学到了知识,还培养了我们的动手能力和团队合作精神。

以后我一定要多参加这样的实验,去探索更多化学的奥秘!。

有机化学实验熔点的测定 实验报告

有机化学实验熔点的测定  实验报告

②仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液,可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡、硫酸、硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处。
图2 熔点测定装置
③熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点15~20℃时,应以每分钟1~2℃的速度,再变为更小的速度(每分钟小于1℃)加热,直到测出熔程。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象,以供分析参考。
ห้องสมุดไป่ตู้
图3 定点法温度计刻度校正示意图
表 一些有机化合物的熔点
样品名称
熔点/℃
样品名称
熔点/℃
水-冰
0
D-甘露醇
168
对二氯苯
53.1
对苯二酚
173~174
对二硝基苯
174
马尿酸
188~189
4、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5、样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。
7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
九、实验报告书写要求
1、 按实验报告纸上格式要求书写。
装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2)

熔点的测定实验报告

熔点的测定实验报告

熔点的测定实验报告熔点是物质从固态到液态的转化温度,是一个物质的物理性质之一。

熔点的测定主要应用于实际生产和科学研究中,例如发现新物质、分类鉴别、分析成分等。

熔点测量的方法有很多种,例如开放管熔点法、闭管熔点法、差热分析法等。

本文介绍的是开放管熔点法。

一、实验原理开放管熔点法是一种通过观察物质熔化及凝固现象确定其熔点的方法。

实验中将样品装入开放管中,加热直到其熔化,再降温,观察其熔点和凝固点,以此确定其熔点。

二、实验过程1. 实验仪器及试剂:熔点仪、开放管、试样。

2. 实验过程:(1)准备开放管:将开放管清洗干净,并将一端到火焰中烧红,烧红的一端泡入凉水中,使其收缩成一支中心单独的圆锥形管。

(2)装样品:将试样取约0.1-0.2克,放入开放管的圆锥形顶端,且密封好。

(3)放入熔点仪:将装有试样的开放管放入熔点仪样品支架中。

(4)加热测熔点:控制熔点仪加热电源,使其加热到样品的熔化温度,观察样品熔化时的温度,此温度即为熔点。

(5)冷却测凝固点:当试样熔化后,缓慢去掉加热器内的加热温度,停止加热。

观察样品凝固时的温度,此温度即为凝固点。

三、实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加热温度,以免将开放管与试样烧损。

2. 在试样温度接近熔点时,要加强观察,防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。

3. 实验之前要对熔点仪进行校准,保证测得的数据准确可靠。

四、实验结果对三个试样分别进行了熔点测定,结果如下:试样编号熔点/℃1 120.52 80.63 63.2五、分析和结论通过以上实验结果可以得出:本实验采用的开放管熔点法测定了三个试样的熔点,并分别得出了它们的熔点。

熔点是物质的重要物理性质之一,能够对物质进行分类鉴别和分析成分等。

在实验过程中,需要严格控制加热温度,避免烧损开放管及试样;同时,在试样温度接近熔点时需要加强观察,防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。

本次实验的结果在一定程度上证明了开放管熔点法的可靠性和实用性。

有机熔点测定实验报告

有机熔点测定实验报告

有机熔点测定实验报告实验室名称:物质检测实验室实验室编号: 9876实验名称: 有机熔点测定实验报告实验目的: 本次实验的主要目的是通过有机化合物的熔点测量来鉴定有机化合物的纯度和性质。

实验原理: 熔点是指物质由固态转变为液态的温度,根据纯的物质熔点的特征可对物质进行鉴定。

在本实验中,我们将使用熔点仪来确定有机化合物的熔点。

熔点仪采用电热形式进行加热,观察样品时使用放大镜和光源进行观察。

熔点仪的主要原理是通过升温到待测物质熔点时,观察其熔化状态或熔点变化的指示仪来确定物质的熔点。

实验步骤:1. 准备样品: 测定前必须确定样品充分干燥,将所需的有机化合物样品称取适量,用滤纸包裹好。

2. 装样: 取一小量样品(约50毫克)装入熔点管中,将熔点管插入到熔点仪中。

3. 观察样品: 开始加热,对于一些易产生烟雾的物质,应该先以低温加热,并在温度达到熔点附近再逐渐升温。

当样品出现溶解或熔融现象时,应记录下熔点,重复测量一次或多次,取测量的熔点的平均值。

4. 清洗: 标准测定完成后,应及时将熔点管内外清理干净。

实验结果: 本次获得的有机化合物熔点数据如下:样品编号测得熔点/℃101 137102 63103 88104 177实验分析: 通过实验结果可以得出,样品101、103、104熔点较高,这表明这些样品的纯度较高;而样品102熔点较低,表明这个样品得到了其他杂质的污染。

结论: 通过熔点测定,我们可以清楚地了解有机化合物的熔点和纯度,可以帮助我们更好地鉴定有机化合物的性质。

本次实验结果表明由于样品污染的影响,样品102的纯度较差。

注意事项:1. 实验过程要注意安全,操作时佩戴个人防护设备;2. 实验设备和仪器应该正确选择和使用;3. 要使用干燥装置对有机化合物样品进行干燥处理,以确保得到准确的测量结果;4. 要做好各项实验记录并按规定存档。

附录:物质检测实验室《有机熔点测定实验》报告报告时间:2021年7月14日审核人:张三编写人:李四审核日期:2021年7月16日。

熔点测定

熔点测定

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称熔点的测定【实验目的】1、了解熔点的测定意义,掌握测定熔点的操作。

【实验原理】(包括反应机理)1、熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。

2、纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。

每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。

同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为0.5~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。

因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。

如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。

这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。

3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点,也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,在测定熔点过程中,当接近熔点时升温的速度不能快,必须密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末【仪器装置】1、主要仪器:纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。

2、实验装置:【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上,再盖上另一张盖玻片,接着盖上隔热片,旋转反光镜,使光线照亮热台小孔。

2、调节调压器旋钮,调节电压为200v,使热台快速升温,当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右,立即把调压器的电压调节到适当电压值,使升温速度控制在1℃/1分钟左右3、记录:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。

熔点的测定实验报告

熔点的测定实验报告

熔点的测定实验报告实验目的,通过实验测定物质的熔点,掌握测定熔点的方法和技巧。

一、实验仪器及试剂。

1. 仪器,熔点测定仪。

2. 试剂,苯酚。

二、实验原理。

熔点是物质从固态转变为液态的温度,是物质的重要物理性质之一。

熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。

三、实验步骤。

1. 将熔点测定仪接通电源,待仪器预热后,调节温度至略高于苯酚的熔点。

2. 取一小量苯酚放入熔点管中,将熔点管放入测定仪中。

3. 观察苯酚的熔化过程,当苯酚完全熔化时,记录下此时的温度即为苯酚的熔点。

4. 重复实验,取苯酚的另一小量进行熔点测定,取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。

四、实验数据及结果。

1. 第一次测定,苯酚的熔点为42.5℃。

2. 第二次测定,苯酚的熔点为42.3℃。

3. 平均值,42.4℃。

五、实验分析。

通过本次实验测定,得到苯酚的熔点为42.4℃。

由于实验中使用的是熔点测定仪,测定结果较为准确。

但在实际操作中,仍需注意观察苯酚的熔化过程,避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。

六、实验总结。

通过本次实验,掌握了熔点的测定方法和技巧。

熔点是物质的重要物理性质,对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。

因此,掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。

七、实验感想。

本次实验操作简单,但需要仔细观察和记录,实验结果较为准确。

在今后的实验中,将更加注重实验操作的细节,以确保实验结果的准确性。

八、参考文献。

1. 《化学实验指导书》。

2. 《化学实验技术手册》。

以上就是本次实验的全部内容,谢谢阅读。

熔点的测定实验数据

熔点的测定实验数据

1111
以下是一个熔点的测定实验数据的示例:
实验名称:熔点的测定
实验目的:通过实验了解熔点测定的原理和方法,掌握熔点仪的使用方法。

实验仪器和试剂:熔点仪、毛细管、载玻片、镊子、酒精灯、温度计、待测物质(苯甲酸)。

实验步骤:
1. 安装熔点仪:将熔点仪放置在平稳的实验台上,插入电源,打开电源开关,预热 10-15 分钟。

2. 制备样品:将待测物质苯甲酸研成细末,装入毛细管中,用镊子将毛细管放置在载玻片上,用手指轻压,使其装填紧密。

3. 测定熔点:将装填好的毛细管放入熔点仪的加热腔中,调节加热温度,使其缓慢升温。

当毛细管中的物质开始熔化时,观察熔点仪的显示屏幕,记录熔点的温度。

实验数据:
1. 待测物质:苯甲酸
2. 熔点:122.4℃
实验结果分析:
苯甲酸的熔点为 122.4℃,与文献值相比,误差在合理范围内。

实验结果表明,该物质的纯度较高。

注意事项:
1. 在实验过程中,要注意安全,避免烫伤。

2. 熔点仪的加热温度要缓慢升高,避免升温过快导致测量误差。

3. 毛细管中的物质要装填紧密,避免空隙导致测量误差。

4. 实验结束后,要及时清理熔点仪,保持仪器的清洁。

以上是一个熔点的测定实验数据的示例,仅供参考。

具体的实验数据会因实验条件和待测物质的不同而有所差异。

实验名称:熔点测定

实验名称:熔点测定

实验名称:熔点测定,沸点测定及温度计较正一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义;2、掌握熔点及沸点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

沸点即化合物受热时其蒸气压升高,当达到与外界大气压相等时,液体开始沸腾,此时液体的温度即是沸点,物质的沸点与外界大气压的改变成正比。

化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点时,开始有少量液体出现,此后,固液两相平衡。

继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。

熔点和沸点都是化合物的重要物理常数,有一定实际意义。

三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)毛细管的制法;样品填装;升温速度的控制以及相关的基本操作;样品纯度的判断。

【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米,长50-70毫米。

毛细管一端用小火封闭,直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。

2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击,使粉末落入管底。

亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管,自由落下,这样也可使样品很均匀地落入管底。

样品高约2—3毫米。

样品必须均匀地落入管底,否则不易传热,影响测定结果。

利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁,样品的位置须在温度计水银球中间。

3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热,以每分钟上升3-4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时,减弱加热火焰,使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。

熔点.沸点的测定实验报告

熔点.沸点的测定实验报告

有机化学实验报告实验名称:熔点的测定、沸点的测定学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工10-1班姓名:郭了了学号*********** 指导教师:房椒华、沈梁钧日期:2011年10月13日一、实验目的1、了解熔点和沸点的意义和应用2、掌握熔点沸点测定的操作方法二、实验原理1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度;2.纯净有机物都有一定沸点,利用沸点可以估计出有机物的纯度;三、主要试剂及物理性质尿素、苯甲酸、未知溶液;丙酮、乙醇、未知溶液;几个概念:1.始熔:样品开始融化2.熔距:开始熔化至完全熔化的温度范围,也叫熔点范围,熔距:一般不超过0.5℃3.全熔固体样品消失成为透明液体时四、仪器装置沸点测定装置图五、实验步骤及现象1.装样2.加热3.记录加热:开始快,低于熔点15℃时慢,1~2℃/分,快到熔点时0.2~0.3℃/分记录始熔:113℃全熔:113.5℃如某化合物112℃开始萎缩塌落;113℃度时有液滴生成;113.5℃时全部成为透明体1个样品重复测3次,样品两个已知,一个未知六、关键点:1.样品结实2.加热快慢沸点步骤:1.装样0.50cm左右2.加热先快后慢3.当有连续气泡时停止加热,冷却4.记录,当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点关键:不要加热太快,防止液体沸腾蒸发干七、实验结果熔程(℃)试剂名称始熔(℃)开始塌陷全熔(℃)完全溶解苯甲酸 1 118.1 121.9 3.82 118.5 121.6 3.13 118.9 122.0 3.1表2沸点测定数据记录表最后一个气泡冒出而缩回为沸点八、实验讨论注意事项:①温度计不能用水冲洗,防爆裂②第二次测定时,温度略下降(30℃)③不要烫手④b形管不要洗⑤200℃温度计实验前未进行温度计校正,误差较大。

有机化学熔点的测定实验报告

有机化学熔点的测定实验报告

有机化学熔点的测定实验报告实验题目:有机化学熔点的测定实验报告实验目的:1. 掌握有机化合物熔点测定的基本原理和方法。

2. 学习利用熔点对有机化合物进行纯度检验的原理和方法。

实验原理:熔点是指物质在增加温度时从固态转变为液态的点。

在有机化学中,每种化合物都有一定的熔点范围。

在同一压力下,熔点能够独立指定一种化合物。

因此,熔点可以作为一种快捷、便捷、准确测定有机化合物纯度的方法。

实验步骤:1. 准备相应的有机化合物,并用纯净的无水乙醇洗净玻璃仪器。

2. 将已洗净的芯棒拿出,取少量的有机化合物放在芯棒上。

3. 用焦油纸或滤纸包裹住有机化合物,制成粗糙的晶体。

4. 在油浴中上下移动粗糙晶体,直到最后得到渐趋平缓的温度变化曲线。

5. 记录熔点范围以及在哪个温度下炭化,产气或分解。

实验结果:我们选用了苯甲酸乙酯作为实验样品。

经过实验,我们得到了苯甲酸乙酯的熔点范围是71°C~74°C。

这个熔点范围和文献数据基本吻合,表明我们的测量是准确的。

实验分析:苯甲酸乙酯是一种透明无色的液体,其化学式为C9H10O2,是一种有机酯类物质,常用作工业上的溶剂和催化剂。

苯甲酸乙酯的熔点范围是71°C~74°C,这个熔点范围说明苯甲酸乙酯的纯度很高。

熔点测定法是一种常用的测定有机化合物纯度的方法。

在实验过程中,我们需要准确的掌握有机化合物的熔点范围。

一般来说,有机化合物的熔点范围应该越窄越好,表明化合物的纯度越高。

同时,也需要注意有机化合物在升温过程中可能出现的炭化、产气和分解现象。

结论:本次实验对苯甲酸乙酯的熔点进行了测定,得到的熔点范围为71°C~74°C,经过与文献数据对比,证明了本实验的准确性。

熔点测定法是一种常用的测定有机化合物纯度的方法,需要注意有机化合物的熔点范围和可能出现的炭化、分解和产气现象。

实验二未知物熔点的测定

实验二未知物熔点的测定
四 实验步骤
固定Thiele管,加入矿物油至正好将Thiele管的侧管上口淹没; 用毛细管装样,使其内形成1mm-2mm高的样品柱; 将装好样的毛细管固定在适当的温度计上,使样品管的温度计插入有缺口的软木
塞中,并放入热浴中(Thiele管中).
固定毛细管的橡皮圈要位于浴液面上2-3cm处,以防浴液进入样品管或因橡皮圈 被浸泡导致样品管落入浴液中.
度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少重复两次,每一次必须用新熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再 进行。 7、使用硫酸作加热浴液要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可 加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品
实验二
一 实验目的
未知物熔点的测定
了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.实验原理 纯物质的熔点是在给定气 压(一般为一个大气压)下它的固相与液相处于平衡时的温度.当稍低于这一温度时,其 液相发生凝固;稍高于这一温度时,其固相液化.本实验用Thiele管测定石蜡的熔点.
二、基本原理
• • • • 物质的温度与蒸气压的关系如下图所示 曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系 曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系(因为两条线斜率不同,所以有交点) M——固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共存,这时的温度TM即为该物质的熔点。
样品近似熔点已知,可用酒精灯加热Thiele管底部,使浴温快速上升到样品熔点温
度下15度,然后减慢加热速度.在样品熔化其间,保持升温速度在1-2度/分,以使样 品、热浴、温度计三者处于热平衡.从软木塞缺口处观察并记录开始出现液体的

熔点测定

熔点测定

实验报告课程名称合成化学实验名称熔点的测定二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2实验日期: 3 月 18 日验条件:室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、掌握微量法测熔点的原理和方法。

2、掌握提勒管的安装与使用。

3、了解用熔点仪测熔点的原理和方法。

二、实验原理1、熔点及熔程的定义:(1)熔点的定义:熔点是物质的一个基本参数,在大气压下固液两相处于平衡时的温度。

固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。

(2)熔程的定义:又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔。

2、熔点的作用:(1)拉乌尔定律P B=y B P纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔程很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔程就会扩大。

(2)熔点的作用利用这一性质,来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。

例如,在实际工作中得到一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。

若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。

这种鉴定方法叫做混合熔点法。

有少数易分解的化合物,虽然很纯净,但也没有固定的熔点,熔点范围也较大。

这是因为它们受热后,在尚未熔化之前就局部分解了,由于分解产物的存在,相当于给样品掺入了杂质。

这类物质分解的迟早与加热的速率有关,往往是加热快,测得的熔点高,加热慢测得的熔点低。

有时在测定熔点时,发现样品熔化过程有颜色变化,或有气体放出,说明物质发生了分解,此时的温度是其分解点,报告熔点时,应该说明,例如220℃(分解)。

3、熔点测定的方法(1)显微熔点仪;(2)提勒管(即b形管)法显微熔点仪提勒管法三、仪器与试剂仪器:提勒(Thiele)熔点管温度计(250℃) 表面皿玻璃管(0.5cm×40cm) 酒精灯铁架台毛细管橡皮圈试样:肉桂酸(A.R),尿素(A.R),肉桂酸和尿素的混合物,液体石腊 (热浴用,可用粗甘油、浓硫酸或磷酸代替)四、实验装置图提勒管法测熔点五、实验步骤1、热浴的准备与安装:把提勒熔点管(b形管)垂直固定在铁架台上,装入浴液至液面刚到侧管上口沿略低;2、样品的装填:领取六根一端封口的毛细管。

熔点的测定实验报告结果与分析

熔点的测定实验报告结果与分析

熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的测定未知样品的熔点,了解熔点测定的基本原理和操作方法,掌握温度计的校正方法,学会通过熔点的测定来初步判断样品的纯度。

二、实验原理熔点是指固体物质在一定大气压下,从固态转变为液态时的温度。

纯净的固体有机化合物通常具有固定且敏锐的熔点,而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。

通过测定样品的熔点,可以初步判断样品的纯度。

本次实验采用毛细管法测定熔点。

将样品装入毛细管中,然后置于加热浴中缓慢加热,观察样品在加热过程中的状态变化,当样品开始熔化时记录此时的温度即为初熔温度,当样品完全熔化时记录此时的温度即为终熔温度,熔程即为终熔温度与初熔温度的差值。

三、实验仪器与药品1、仪器提勒管(Thiele tube)温度计(量程 150 300℃,分度值 1℃)酒精灯开口软木塞毛细管(内径 1 2mm,长度 70 80mm)表面皿玻璃管(用于填装样品)2、药品未知样品 A已知熔点的标准样品 B(用于校正温度计)四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管,将一端在酒精灯上封口,形成一个封闭的毛细管。

取少量未知样品 A 于表面皿上,用玻璃管将其研细成粉末状。

将毛细管开口一端垂直插入样品粉末中,使样品通过毛细作用进入管内,高度约 2 3mm。

然后将装有样品的毛细管在桌面上墩几下,使样品紧密堆积在管底。

2、温度计的校正选择已知熔点的标准样品 B(其熔点准确值已知),按照上述样品装填的方法将标准样品装入另一根毛细管中。

将装有标准样品的毛细管固定在提勒管中,使样品位于温度计水银球的中部。

向提勒管中加入传热液体(如浓硫酸或液体石蜡),液面高度应高于上侧管的上沿。

用酒精灯缓慢加热提勒管,观察标准样品的熔化过程,当样品开始熔化时记录此时温度计的读数 T1,当样品完全熔化时记录此时温度计的读数 T2。

标准样品的准确熔点为 T0,则温度计的校正值ΔT = T0 (T1 +T2) / 2。

3、未知样品熔点的测定将装填好未知样品 A 的毛细管固定在提勒管中,使样品位于温度计水银球的中部。

熔点的测定实验报告

熔点的测定实验报告

熔点的测定实验报告一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。

2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法。

二、实验原理物质的熔点是指该物质由固态转变为液态时的温度。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,而且熔点范围很小,一般不超过 1℃。

当含有杂质时,熔点会降低,且熔程变宽。

通过测定熔点,可以初步判断化合物的纯度,并鉴定有机物。

熔点测定的基本原理是利用加热的方式,使固体物质逐渐升温,当温度达到其熔点时,固体开始熔化,此时温度不再上升,直至固体完全熔化,温度才继续上升。

三、实验仪器与药品1、仪器提勒管(b 形管)温度计(量程 150℃~300℃,分度值 1℃)酒精灯毛细管(内径约 1mm,长约 60mm~80mm)表面皿玻璃管(长约 40cm)放大镜2、药品尿素(分析纯)肉桂酸(分析纯)四、实验步骤1、准备样品取少量干燥的尿素和肉桂酸,分别放在表面皿上,用玻璃棒研细。

将研细的样品装入毛细管中,高度约为 2mm~3mm。

装样时要将毛细管的一端封闭,通过自由落体的方式使样品紧密堆积在毛细管底部。

用一根长玻璃管将装有样品的毛细管颠倒数次,使样品均匀填实。

2、安装仪器将提勒管固定在铁架台上,装入导热液(一般使用浓硫酸或甘油),导热液的液面应高出上侧管约 1cm。

将温度计插入提勒管中,使温度计的水银球位于提勒管的两叉口中间,且不能接触管壁。

用酒精灯在提勒管的下侧管处加热。

3、测定熔点开始加热时,升温速度可以较快,每分钟上升约 5℃~10℃。

当温度接近样品的熔点时,升温速度要减慢,每分钟上升约 1℃~2℃。

密切观察样品的变化,当样品开始熔化时,记下此时的温度,即为初熔温度。

继续加热,直到样品完全熔化,记下此时的温度,即为终熔温度。

4、重复测定每种样品要重复测定 2~3 次,每次测定都要更换新的毛细管和重新装样。

5、实验结束实验结束后,先移去酒精灯,待温度稍降后再取出温度计和毛细管。

倒出提勒管中的导热液,清理仪器。

五、实验数据记录与处理1、尿素的数据记录|测定次数|初熔温度(℃)|终熔温度(℃)|||||| 1 | 1325 | 1330 || 2 | 1327 | 1331 || 3 | 1326 | 1332 |尿素的平均初熔温度为 1326℃,平均终熔温度为 1331℃,熔程为05℃。

熔点及沸点的测定实验报告

熔点及沸点的测定实验报告

熔点及沸点的测定实验报告有机化学实验报告实验名称: 熔点和沸点及其测定学院: 化学工程学院专业: 化学工程与工艺班级:姓名学号指导教师:日期: 2011年10月20日熔点及其测定, 实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义;2、掌握熔点和沸点测定的操作方法;, 实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范o围称为熔程),温度不超过0.5—1C。

如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。

故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。

如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度T即为该物质的熔点。

M, 主要试剂及物理性质萘:萘是光亮的片状晶体,具有特殊气味。

它的密度1.162,熔点80.5?,沸点217.9?,闪点78.89?,折射率1.58212(100?)。

甘油:甘油是有甜味的粘稠液体,沸点290 ?,密度是1.260苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。

质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。

它的熔点 122.13?,沸点249?,相对密度1.2659。

, 试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。

, 仪器装置1(仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;2装置, 实验步骤及现象1.试样的装入: 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末(将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。

2装置准备: 往b形管中加入甘油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。

3.熔点的测定: (1) 开始时升温速度可以较快,到距离熔点10,15?时,调整火焰使每分钟上升约1,2?。

熔点的测定实验

熔点的测定实验

熔点的测定实验
熔点的测定实验,那可真是一场奇妙的科学之旅啊!你知道吗,就像探险家在未知的领域中寻找宝藏一样,我们在这个实验里探寻着物质的秘密。

把那些小小的样品小心翼翼地放在熔点管里,就好像是在为它们准备一个特别的舞台。

加热装置启动的那一刻,紧张和期待的情绪也随之而来。

哎呀,这感觉就像是看着一场关键比赛的开场啊!
看着样品一点点受热,从固态逐渐变软,然后变成液态,这个过程就如同目睹一场华丽的变身。

这不就是物质的魔法吗?有时候会想,这小小的样品里到底隐藏着怎样的力量,能在温度的变化下展现出如此截然不同的状态。

在实验中,我们要像侦探一样敏锐地观察每一个细节。

温度的上升速度、样品的变化状态,任何一点细微的差别都可能影响最终的结果。

这可不是闹着玩的,这是严肃的科学啊!如果不仔细,那可就会得出错误的结论,那不就白忙一场啦?
而且,这个实验还很考验耐心呢!不能着急,得慢慢等待那个关键时刻的到来。

就好像等待一朵花慢慢开放,需要时间和耐心。

有时候真觉得自己就像一个守护天使,守护着这些样品,等待它们展现出真正的熔点。

当终于看到样品完全熔化的那一刻,那种成就感简直无法用言语来形容!就好像自己攻克了一座难以攀登的高峰。

这就是科学的魅力啊,总是能带给我们无尽的惊喜和满足。

通过熔点的测定实验,我们能更深入地了解物质的性质,这对很多领域都有着重要的意义。

它就像是一把钥匙,能打开无数知识的大门。

难道我们不应该重视这样有趣又有意义的实验吗?我觉得我们应该尽情享受这个过程,去探索更多的未知,去发现更多的奇妙之处。

这就是我对熔点测定实验的看法,它真的是太神奇啦!。

熔点的测定实验报告

熔点的测定实验报告

熔点的测定前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,熔点范围一般不超过0.5℃。

当含有杂质时,会使熔点下降,熔点距也较宽。

如A和B物质的熔点都是110℃,当两个物质混合时,其熔点会在80℃-110℃,熔点会下降,溶点距会增长。

由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下,故可以利用测熔点,估计有机化合物的纯度。

熔点的测定方法:毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。

1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器:温度计(250℃)、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管(Thiele 管)、酒精灯、铁夹、铁架台实验药品:乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油1.2实验装置1.3实验过程①熔点管的制备:毛细管的直径一般为1-2毫米,长50-70毫米。

毛细管一端用小火封闭,直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。

②试样的装入和装置准备:取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。

往b 形管中加入硅油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。

③熔点的测定:开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃。

愈接近熔点,升温速度应愈慢。

记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时(始熔)和固体完全消失时(全熔)的温度。

2、结果与讨论2.1熔点的测定药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距(℃)测定熔点比理论值过低或过高的原因:①管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

②加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

③样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。

④熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

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实验名称:实验四未知化合物熔点的测定用户名:模
块名称仪器选取
题目权重做错一次扣2分10
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本模块得分
[满分100]正确答案:齐氏管、玻璃管、温度计、开口橡皮
塞、表面皿、橡皮圈、熔点毛细管
做错次数:0
100

块名称试剂、耗
材选取
题目权重做错一次扣2分10
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本模块得分
[满分100]正确答案:液体石蜡油、乙酰苯胺、未知样品
做错次数:0
100

块名称操作步骤
题目权重选错一次扣2分10
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本模块得分
[满分100]正确答案:D.取内径为1mm的毛细管作为熔点
管装样品用。

A.样品的装填:把0.1~0.2g已干燥并碾成粉
末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上,堆成一
堆,然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆,使
样品进入管底,如此反复数次,然后把口向上
的毛细管放入长约40~50cm 垂直于桌面的玻璃
管中,使其自然掉下落在表面皿上,使样品高度
为2~3mm。

C.将齐氏管固定在铁架台上,倒入导热油,使
液面在齐氏管的叉管处,管口安装插有温度计的
开槽塞子,毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮
圈套在温度计上(注意橡皮圈应在导热油液面之
上),使试样位于水银球的中部,然后调节温度
100
计位置,使水银球处于齐氏管上下叉管中间。

B.加热齐氏管,开始加热速度为5~6℃/min,待距离熔点为10~15℃时,改为1℃/min的升温速度,记录初熔和全部熔融的温度。

E.未知样品熔点的测定:以速度为5~6℃/min 的升温速度确定初熔点,再按前述方法升温得到精确的熔点。

做错次数:0
模块名称实验报告
--实验目

题目权重请单击本次实验目的前的复选框作出选择,答案
不止一项。

A、学习以液体石蜡油制备乙酰苯胺的原理和方
法。

B、了解熔点测定的意义。

C、掌握熔点测定的操作方法。

D、学会分液漏斗的使用。

E、了解分馏的原理及其应用。

10
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本模块得分
[满分100] B,C 100
模块名称实验报告
--实验原

题目权重请单击本次实验原理前的复选框作出选择,答案
不止一项。

A、测定熔点的方法很多,除熔点仪测量法外,
目前应用最广泛的是齐氏管法。

B、熔点是固体有机化合物在大气压力下固-液两
相达到平衡时的温度
C、
D、在测定已知物熔点时,只要测定一次。

10
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本模块得分
[满分100] A,B 100
模块名称实验报告
--画装置

题目权重选择正确的化合物的测定全套装置图 5
你的回答
本模块得分
[满分100]
A 100
模块名称实验报告
--物性常

题目权重请单击与本次试验有关的物性常数前的复选框
作出选择,答案只有一项。

A、萘的熔点为80℃。

B、乙酰苯胺的熔点为114℃。

C、正溴丁烷为无色透明液体。

D、纯1-溴丁烷为无色透明液体,沸点为101.6℃
(文献值)。

5
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本模块得分
[满分100] A,B 100
模块名称实验报告
--实验步

题目权重请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择,
按实验顺序填写答案。

A. 样品的装填:把0.1~0.2g已干燥并碾成粉
末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上,堆成一
堆,然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆,使
样品进入管底,如此反复数次,然后把口向上
的毛细管放入长约40~50cm 垂直于桌面的玻璃
管中,使其自然掉下落在表面皿上,使样品高度
为2~3mm。

B. 加热齐氏管,开始加热速度为5~6℃/min,
待距离熔点为10~15℃时,改为10℃/min的升
温速度,记录xx熔和全部熔融的温度。

C. 将齐氏管固定在铁架台上,倒入导热油,使
液面在齐氏管的叉管处,管口安装插有温度计的
开槽塞子,毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮
圈套在温度计上(注意橡皮圈应在导热油液面之
上),使试样位于水银球的中部,然后调节温度
计位置,使水银球处于齐氏管上下叉管中间。

5
D. 取内径为1mm的毛细管作为熔点管装样品用。

E. 未知样品熔点的测定:以速度为5~6℃/min 的升熔速度确定初熔点,再接前述方法升熔得到精确的熔点。

你的回答本模块得分[满分100]
D,A,C,B,E 100
模块名称实验报告
--实验结

题目权重请单击本次实验结果前的复选框作出选择,答案
不止一项。

A、样品的熔点为80~81℃,因此该化合物为萘。

B、纯乙酰苯胺,无色片状晶体,产量4~4.5克,
产率80~90%。

C、样品颗粒粗细、样品装填是否紧密,毛细管
的规格、加热速度以及温度计的准确度都直接地
影响熔点测定的结果。

D、样品的熔点为114~115℃,因此该样品为乙酰
苯胺。

5
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本模块得分
[满分100] A,D 100
模块名称实验报告
--实验讨

题目权重请在下面的文本框中输入你的讨论内容。

15
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本模块得分
[满分100]
问:测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结
果?(1)熔点管壁太厚。

答:结果分别如下:
(1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。

本模块为主
观题,由教师
根据学生回
答进行计分
模思考练习题目权重
块名称1.测定样品熔点时,需用橡皮圈将毛细管套在
温度计上,橡皮圈的位置在:()
A.导热油液面之上。

B.导热油液面之下。

C.没有要求。

2.齐氏管中导热液加入的多少对实验的影响
()
A 无影响
B 导热液多一点没关系。

C 导热液太少温度无法控制。

D 导热液太多升温时会逸出,太少会导致热浴自
然循环不好,测温区温度不均匀。

3.精测熔点,接近熔点10 ℃以内时,正确的升
温速率是()
A 5~6 ℃/min
B 10 ~ 15℃ /min
C 1℃ /min
D 3~4℃ /min
4.齐氏管法测熔点时,温度计正确的位置是()
A 热浴液面以上。

B 温度计水银球位于齐氏管两支口的中部。

C 接近热浴液面。

D 齐氏管底部。

15
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本模块得分
[满分100] A|D|C|B 100
系统权重和[A]:
100 系统加权总成绩[B]:
8500
系统加权平均成绩[C=B/A]: 85
本部分成绩自动统计(前提是主观题
的成绩已被评定)。

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