高效液相色谱-质谱法分析(林可霉素 )原始记录
高效液相色谱-质谱法分析( 烯唑醇)原始记录

相对
偏差(%)
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(烯唑醇)原始记录
第1页,共页
检测项目
烯唑醇
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(μg/mL)
标液峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.34μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中被测组分含量,单位为(mg/kg);
V--样品溶液定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度,单位为(μg/mL);
样品处理情况
按照GB/T20769-2008对样品进行处理。
样品空白
/
标准溶液名称/浓度
烯唑醇标准溶液浓度:100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40℃
流速:0.4mL/min
进样量:10μL
流动相:甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
质谱扫描模式:MRM
母离子
m--样品溶液所代表试样的质量,单位为(g)。
高效液相色谱-质谱法分析(氧氟沙星)原始记录

仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(氧氟沙星)原始记录
第1页,共页
检测项目
氧氟沙星
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 23412-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB/T 23412-2009对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度:10μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速0.4mL/min
进样量:10 μL
流动相:甲醇+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI+
质谱扫描模式:MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
m--样品质量,单位为(g)。
注:计算结果应扣除空白值
质控
(自控)
情况
பைடு நூலகம்样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(氧氟沙星)原始记录
第页,共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
(mL)
组分浓度
(ng/ mL)
结果
(μg/kg)
平均值(μg/kg)
序号
1
2
3
林可霉素制剂中林可霉素含量测定方法研究进展

林可霉素制剂中林可霉素含量测定方法研究进展叶兆伟;吴海港;刘锦妮;李尽哲【摘要】林可霉素对革兰氏阳性球菌有较好抑制作用,主要是抑制细菌蛋白质的合成。
目前对林可霉素含量的检测方法有多种,本文主要通过查阅国内近期文献,归纳总结了不同林可霉素制剂中林可霉素的含量测定方法的研究进展,为其质量评价和体内药动学过程的研究提供依据,并为林可霉素含量测定方法的进一步研究提供文献依据和分析思路。
【期刊名称】《信阳农林学院学报》【年(卷),期】2016(026)002【总页数】5页(P102-106)【关键词】林可霉素 HPLC 紫外分光光度法【作者】叶兆伟;吴海港;刘锦妮;李尽哲【作者单位】信阳农林学院生物与制药工程学院,河南信阳464000【正文语种】中文【中图分类】O657.3数·理·化林可霉素,为窄谱抗生素,对革兰氏阳性球菌有较好抑制作用,尤其对金葡菌、厌氧菌、肺炎球菌高效,主要抑制细菌蛋白质合成。
林可霉素在治疗各种感染中得到广泛应用,因此建立不同样品中林可霉素快速而有效的含量检测方法尤为重要。
目前,色谱法、质谱法、光谱法都可用于林可霉素的含量测定,实际选择时,可视具体情况而定。
本文针对不同制剂中林可霉素含量测定方法作一介绍,并分析了各种方法的优劣,希望为林可霉素含量测定方法的选择提供参考。
色谱法,又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,利用不同溶质与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使之达到相互分离的目的。
色谱法测定林可霉素含量使用最多的是高效液相色谱法。
该法简便,快捷,灵敏度高。
1.1 胶体金免疫层析法李利芬等[1]采用胶体金免疫层析法对牛奶中林可霉素的含量进行定性检测。
用微量移液器分别吸取200μL、50μL待检样本和150μL样本稀释液于微孔中,缓慢抽吸且充分混匀。
用该法对阴性生乳、阳性加标样品分别做了10次重复性检测,检测结果相同,重复性好;对阴性生乳、阳性加标样品做了8类物质的抗干扰实验,检测结果一致。
高效液相色谱-质谱法分析(碱性嫩黄)原始记录

按照DBS22/006-2012对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
碱性嫩黄标准溶液浓度:100μg/mL
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速:0.4 mL/min
进样量:10 μL
流动相:甲醇+10mmoL乙酸铵溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
质谱扫描模式:MRM
母离子
高效液相色谱-质谱法分析(碱性嫩黄)原始记录
第1页,共页
检测项目
碱性嫩黄
检测开始时间
年月日
检测依据
DBS22/006-2012
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-074-2
相对偏差(%)
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(ng/mL)
峰面积
(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
5.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中待测组分的残留量,单位为(μg/kg);
V--样品定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的待测组分的浓度,单位为(ng/mL);
m--样品质量,单位为(g)。
测定结果应扣除空白值。
质控
样品总数
平行样个数
加标样个数
高效液相色谱法分析(克百威、灭多威、甲萘威)原始记录

V1—提取液总体积(mL);
V2—吸取出检测的提取溶液的体积(mL);
V3—样品溶液定容体积(mL);
m –试样的质量(g).
计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时,保留三位有效数字.
质控
(自控)
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
仪器编号
××/××-074
样品处理情况
按照NY/T 761-2008对样品进行处理。
混合标准使用液名称及浓度
克百威、灭多威、甲萘威标准使用液:100μg/mL
仪器
检测条件
检测器:2475荧光检测器
色谱柱:C18反相柱
柱温:40℃
流速:0.5~0.8mL/min
进样量:μL
激发波长:330nm
流动相:甲醇:水(梯度洗脱)
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
备注
试验允差要求:
仪器使用情况使用前:使用后:检验人:复核人:审核人:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱法分析(克百威、灭多威、甲萘威)原始记录(续页)第页,共页
样品编号
试样
质量
(g)
V1
(ml)
V2
(ml)
V3
(ml)
组分名称
峰面积
(A)
结果
(mg/kg)
平均值
(mg/kg)
相对偏差(%)
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
灭多威
甲萘威
克百威
高效液相色谱-质谱法分析(尼卡巴嗪代谢物)原始记录

样品处理情况
按照GB 29690-2013对样品进行处理。
标准溶液
标准溶液浓度:100μg/ml
色谱ห้องสมุดไป่ตู้件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40℃
流速:0.4mL/min
进样量:10μL
流动相:甲醇+水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI+
质谱扫描模式:MRM
母离子
子离子
定量离子
内标母离子
高效液相色谱-质谱法分析(尼卡巴嗪代谢物)原始记录
第1页,共页
检测项目
尼卡巴嗪代谢物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 29690-2013
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA1104J
内标子离子
内标定量离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(ng/ mL)
峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.5μg/kg
定量限
1μg/kg
计算公式
质控情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(尼卡巴嗪代谢物)原始记录(续页)第页,共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
(mL)
组分浓度(ng/ mL)
注射用盐酸克林霉素方法学研究原始记录

检验人:复核人:
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
方法学研究测定原始记录检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
第页共页检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
检验人:复核人:
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
方法学研究测定原始记录
检验人:复核人:
检验人:复核人:日期:日期:。
高效液相色谱-质谱法分析(诺氟沙星 )原始记录1

按照GB/T 21312-2007对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
诺氟沙星标准溶液浓度:10μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速:0.4mL/min
进样量:10 μL
流动相:乙腈+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI+
质谱扫描模式:MRM
母离子
子离子
定量离子
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
(mL)
组分浓度
(ng/ mL)
结果
(μg/kg)
平均值(μg/kg)
相对偏差(%)
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
V--样品定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度,单位为(ng/ mL);
m--样品质量,单位为(g)。
注:计算结果应扣除空白值
质控
(自控)
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析( 诺氟沙星 )原始记录第页,共页
定量方法标准曲线
序号
1
234ຫໍສະໝຸດ 56标液浓度
(ng/ mL)
诺氟沙星峰面积(A)
回归方程
诺氟沙星Y=aX+b a= b= r=
检出限
动物组织诺氟沙星2.0 μg/kg,鸡蛋牛奶诺氟沙星1.0 μg/kg
定量限
动物组织诺氟沙星6 μg/kg,鸡蛋牛奶诺氟沙星3 μg/kg
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中待测组分的残留量,单位为(μg/kg);
高效液相色谱-质谱法分析(烯酰吗啉)原始记录

按照GB/T 20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
烯酰吗啉标准溶液浓度:100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18柱:40 ℃流速:0.4mL/min
进样量:10 μL
流动相:甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI +
质谱扫描模式:MRM
高效液相色谱-质谱法分析(烯酰吗啉)原始记录
第1页,共页
检测项目
烯酰吗啉
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(μg/mL)
标液峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.09μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中被测组分含量,单位为(mg/kg);
V--样品溶液定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度,单位为(μg/mL);
m--样品溶液所代表试样的质量,单位为(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
质控
(自控)
情况
高效液相色谱-质谱法分析(喹乙醇代谢物)原始记录

注:计算结果应扣除空白值。
质控
(自控)
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(喹乙醇代谢物)原始记录(续页)第页,共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
(mL)
组分浓度
(ng/mL)
结果
(μg/kg)
样品处理情况
按照GB/T20746-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
喹乙醇代谢物标准溶液浓度:100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速:0.4mL/min
进样量:10 μL
流动相:甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
质谱扫描模式:MRM
母离子
高效液相色谱-质谱法分析(喹乙醇代谢物)原始记录
第1页,共页
检测项目
喹乙醇代谢物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20746-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
平均值(mg/kg)
相对偏差(%)
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
子离子
定量离子
内标母离子
内标子离子
高效液相色谱-质谱法分析(甜蜜素)原始记录

偏差(%)
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
样品处理情况
按照GB 5009.97-2016第三法对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
甜蜜素标准溶液浓度:100μg/mL
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速:0.4 mL/min
进样量:10 μL
流动相:甲醇和甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
质谱扫描模式:MRM
母离子
高效液相色谱-质谱法分析(甜蜜素)原始记录
第1页,共页
检测项目
甜蜜素
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.97-2016第三法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1234来自56标液浓度(μg/mL)
甜蜜素峰面积
(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.03mg/kg
定量限
0.1mg/kg
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中甜蜜素的残留量,单位为(mg/kg);
V--样品定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的测定液中甜蜜素的浓度,单位为(μg/mL);
m--样品质量,单位为(g)。
测定结果应扣除空白值。
高效液相色谱法分析(灭多威)原始记录

m –试样的质量(g).
计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时,保留三位有效数字.
质控
(自控)
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱法分析(灭多威)原始记录(续页)第页,共页
样品编号
试样
质量
(g)
V1
高效液相色谱法分析(灭多威)原始记录
受理号:第1页,共页
检测项目
灭多威
检测开始时间
年月日
检测依据
NY/T 761-2008第三部分
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
Waters 2695高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-036
FA2004电子天平
仪器编号
××/××-074
(ml)
V2
(ml)
V3
(ml)
峰面积
(A)
结果
()
相对偏差(%)
备注
试验允许误差:
仪器使用情况使用前:使用后:检验人:复核人:审核人:
单
标
灭多威标液浓度(μg/mL)
灭多威峰面积(A)
检出限
0.01mg/kg
定量限
/
样品空白值(μg/mL)
W=V1×A×V3×ƿ/(V2×AS×m)
式中:ƿ—标准溶液中农药的质量浓度(mg/L);
A--样品溶液中被测农药的峰面积;
AS—农药标准溶液中被测农药的峰面积;
V1—提取液总体积(mL);
V2—吸取出检测的提取溶液的体积(mL);
高效液相色谱-质谱法分析(恩诺沙星、环丙沙星)原始记录

样品处理情况
按照GB/T 20366-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
恩诺沙星、环丙沙星标准溶液浓度:100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速:0.4mL/min
进样量:10 μL
流动相:乙腈+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI+
质谱扫描模式:MRM
母离子
恩诺沙星
环丙沙星
子离子
恩诺沙星
环丙沙星
定量离子
恩诺沙星
环丙沙星
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(ng/ mL)
恩诺沙星峰面积(A)
环丙沙星峰面积(A)
回归方程
恩诺沙星Y=aX+b a= b= r=
环丙沙星Y=aX+b a= b= r=
检出限
恩诺沙星0.5μg/kg环丙沙星为0.1 μg/kg
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
恩诺沙星
环丙沙星
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(地塞米松 )原始记录1

注:计算结果应扣除空白值。
质控
(自控)
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析( 地塞米松 )原始记录(续页)第页,共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
(mL)
组分浓度
(ng/mL)
结果
(μg/kg)
平均值(mg/kg)
相对偏差(%)
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(ng/mL)
标液峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
牛奶0.2μg/kg,奶粉1.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中被测组分含量,单位为(μg/kg);
V--样品溶液定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度,单位为(ng/mL);
高效液相色谱-质谱法分析(地塞米松)原始记录
第1页,共页
检测项目
地塞米松
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 22978-2008检测结Biblioteka 时间年月日检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
高效液相色谱-质谱法分析(氯丙嗪)原始记录

第1页,共页
检测项目
氯丙嗪
检测开始时间
年月日
检测依据
SN/T3235-2012
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照SN/T3235-2012对样品进行100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速:0.4mL/min
进样量:10 μL
流动相:乙腈+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI+
质谱扫描模式:MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
(ng/ mL)
峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
测定低限
0.5 μg/kg
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中待测组分的残留量,单位为(μg/kg);
V--样品定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度,单位为(ng/ mL);
m--样品质量,单位为(g)。
注:计算结果应扣除空白值
质控
(自控)
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析( 氯丙嗪 )原始记录第页,共页
高效液相色谱-质谱法分析( 吡虫啉)原始记录

相对
偏差(%)
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
样品处理情况
按照GB/T20769-2008对样品进行处理。
样品空白
/
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度:100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40℃
流速:0.4mL/min
进样量:10μL
流动相:甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
质谱扫描模式:MRM
母离子
子离子
高效液相色谱-质谱法分析(吡虫啉)原始记录
第1页,共页
检测项目
吡虫啉
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
பைடு நூலகம்××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(μg/mL)
标液峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
5.50μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中被测组分含量,单位为(mg/kg);
V--样品溶液定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度,单位为(μg/mL);
高效液相色谱-质谱法分析(安赛蜜)原始记录

按照SN/T 3538-2013对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
安赛蜜标准溶液浓度:100μg/mL
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速:0.4 mL/min
进样量:10 μL
流动相:甲醇+10mmoL乙酸铵溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
质谱扫描模式:MRM
高效液相色谱质谱法分析安赛蜜原始记录第1页共页检测项目安赛蜜检测开始时间年月日检测依据snt35382013检测结束时间年月日检测方法高效液相色谱质谱联用法温度相对湿度仪器名称型号peqsight220a30仪器编号0702电子天平fa20040742样品处理情况按照snt35382013对样品进行处理
高效液相色谱-质谱法分析(安赛蜜)原始记录
第1页,共页
检测项目
安赛蜜
检测开始时间
年月日
检测依据
SN/T 3538-2013
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
V--样品定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的测定液中安赛蜜的浓度,单位为(ng/mL);
m--样品质量,单位为(g)。
测定结果应扣除空白值。
质控
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(安赛蜜)原始记录(续页)第页,共页
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注:计算结果应扣除空白值。
质控
(自控)
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析( 林可霉素)原始记录(续页)第页,共页积
(mL)
组分浓度
(ng/mL)
结果
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
林可霉素标准溶液浓度:100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40 ℃
流速:0.4mL/min
进样量:10 μL
流动相:甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
质谱扫描模式:MRM
母离子
子离子
(μg/kg)
平均值(μg/kg)
相对偏差
(%)
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(ng/mL)
标液峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
1.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中被测组分含量,单位为(μg/kg);
V--样品溶液定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度,单位为(ng/mL);
高效液相色谱-质谱法分析(林可霉素)原始记录
第1页,共页
检测项目
林可霉素
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20762-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2