752型分光光度计的使用
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722型光栅/752型紫外分光光度计使用说明
(一)722型光栅分光光度计
1.构造原理
722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源为钨卤素灯,波长范围为330nm~800nm。单色器中的色散元件为光栅,可获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图9所示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,其灵敏度、准确性和选择性都较高,因而在教学、科研和生产上得到广泛使用。
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附图9 722型分光光度计
1. 数字显示器
2. 吸光度调零旋钮
3. 选择开关
4. 吸光度调斜率电位器
5. 浓度旋钮
6. 光源室
7. 电源开关
8. 波长手轮
9. 波长刻度窗 10. 试样架拉手 11. 100%T旋钮 12. 0%T旋钮
13. 灵敏度调节旋钮 14. 干燥器
2.使用方法
(1)预热仪器将选择开关置于“T”,打开电源开关,使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳,不要连续光照,预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开,使光路切断。
(2)选定波长根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。
(3)固定灵敏度档在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下,尽可能采用灵敏度较低的挡,使用时,首先调到“1”挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后,须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。
(4)调节T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮,使数字显示为“00.0”,(此时试样室是打开的)。
(5)调节T=100% 将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内,并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示正好为“100.0”。
(6)吸光度的测定将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中,调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。
重复上述测定操作1-2次,读取相应的吸光度值,取平均值。
(7)浓度的测定选择开关由“A”旋置“C”,将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。
(8)关机实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。
3.注意事项
(1)为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。
(2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。
(3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。
(二)752型紫外光栅分光光度计
1.构造原理
752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常相似,也是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外,还有氢弧灯(或氘灯)。波长范围为200nm~850nm。单色器中的色散元件同722型分光光度计一样都是衍射光栅。其外部结构与722型几乎一样,只在电源开关的边上多了一个氢灯开关(可参阅附图9)。752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,应用的范围比722型分光光度计更广。
2.使用方法
(1)预热仪器将选择开关置于“T”,按下“电源”开关,钨灯点亮;按下“氢灯”开关,氢灯电源接通;再按“氢灯触发”按钮,氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只“钨灯”开关,如不需要用钨灯时可将它关闭。
(2)选定波长根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。
(3)固定灵敏度挡首先调到“1”挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后,须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。
(4)调节T=0% 轻轻旋动零旋钮,使数字显示为“00.0”,(此时试样室是打开的)。
(5)调节T=100% 将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内(波长在360nm以上时,可以用玻璃比色皿。波长在360nm以下时,需用石英比色皿),
并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示正好为“100.0”。如果显示不到100.0,则可适当增加灵敏度的档数,再重新调节“0%”点与“100%”。
(6)吸光度的测定将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中,调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。
(7)关机实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。
3.注意事项
4.1.2.9透光率示值重复性:±0.5%
4.1.2.10 透光率电位器精度:0.3%
4.1.2.11狭缝宽度:0~2mm
4.1.2.12狭缝宽度示值:在0~0.1mm内,0.01mm/ 格
在0.1~2.0mm内,0.02mm/格
4.1.2.13使用环境:a空气温度:5~35℃
b相对湿度:≤85%
14、使用电源:交流220V±10%、频率50周
4.2 使用方法
仪器按说明书安装,调校正常后,使用时操作步骤如下:
4.2.1操作前准备
4.2.1.1检查并将所有的开关放在“关”上。
4.2.1.2从吸收池室15取出变色硅胶干燥剂。
4.2.2使用操作
4.2.2.1开电子管稳定器(附加装置),调电压于220V处。
4.2.2.2开电源总开关20。
4.2.2.3按供试品要求选择用灯(波长为200~320nm用氢灯、波长为320~1000nm用钨灯)。仪器通电预热10~20分钟,确保仪器稳定工作。
4.2.2.4将选择开关7扳在“校正”(或“×1”)上
4.2.2.5将波长选择钮②旋至所需要的波长上。
4.2.2.6选定适应波长的光电管:光电管选择手柄17推入为蓝敏光电管(用于200~625nm 波长):手柄拉出为红敏光电管(625~1000nm)。根据需要可以将相应的滤色片11推入光路以减少杂散光,通常情况下可以不必要。
4.2.2.7根据波长可以选配吸收池:对于360nm以上的波长,可用玻璃吸收池,对于360nm 以下,一定根用石英吸收池。将吸收池方向一致(有的吸收池毛面刻有“→”记号)放入托架内(其中一个盛空白溶液放在外侧,一个为供试品溶液放于内侧),盖好盖子。
4.2.2.8在正常情况下,灵敏度8一般调节在按顺时针方向转动约3~5圈,此时读数盘转动1%透光率电表指针可偏转约三小格。
4.2.2.9调节暗电流9使电表指针到零,为了得到较高的正确度,每测量一次暗电流应随时