硫代硫酸钠的制备 ( 学时)

硫代硫酸钠的制备（3学时）

一、实验目的

1．学习制备Na2S2O3•5H2O的方法。

2．练习气体的制备和仪器的安装。

3．进一步练习过滤、蒸发、结晶与干燥等基本操作。

二、实验原理

用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行：

碳酸钠与二氧化硫中和而生成亚硫酸钠：

Na2CO3(aq)+SO2=Na2SO3＋CO2

硫化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠和硫：

2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓

亚硫酸钠与硫反应而生成硫代硫酸钠：

煮

Na2SO3+S Na2S2O3

含有硫化钠和碳酸钠的溶液，用二氧化硫气体饱和。反应中碳酸钠用量不宜过少/如用量过少，则中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。硫化钠和碳酸钠以2：1的摩尔必取量较为适宜。

反应完毕，过滤得到硫代硫酸钠溶液，然后浓缩蒸发，冷却，析出晶体Na2S2O3•5H2O，干燥后即谓产品。

三、实验用品

1．仪器

圆底烧瓶，水域锅，抽滤瓶，布氏漏斗，分液漏斗，蒸馏烧瓶，洗气瓶，磁力搅拌器，烘箱2．药品

Na2S（固），Na2CO3（固），亚硫酸钠（固），I2标准溶液（0.1mol L-1），淀粉溶液（0.2%），酚酞

四、实验内容

1．硫化钠的提纯(可以不做)

2．硫代硫酸钠的制备

（1）装置好仪器。

（2）在三角瓶内加入15g Na2S•9H2O，10.2g无水Na2CO3，150ml水，微热溶解之。（3）蒸馏烧瓶中加50g无水Na2SO3，分液漏斗中加浓H2SO4，吸收瓶中加6mol•L-1NaOH 至洗气瓶出气小孔以上2cm。

（4）产生SO2气体（开始反应不用加热，因为本身放热，最后可小火加热），将SO2通入三角瓶溶液中，磁力摇拌，将SO2均匀通入，约1h。溶液的PH值约等于7时，停止通入二氧化硫气体。

（5）常压过滤，得Na2S2O3溶液，滤液转入烧杯中，浓缩至有结晶析出，冷却，析出Na2S2O3·5H2O抽滤，将晶体置入蒸发皿中，40℃下烘干40～60min。

（6）计算产率

3．产品检验

（1）硫化钠含量的测定

（2）五水硫代硫酸钠含量的测定

精确称取少许硫代硫酸钠试样，用少量水溶解，滴入1-2滴酚酞，再注入缓冲溶液，以保证溶液的弱碱性。然后用0.1mol.L-1的I2标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，直到1min内溶液的蓝色不褪掉为止。

五、注释

1．实验结束后，不可用蒸发皿直接加热蒸发，否则产率低。

2．装置中，在SO2气体通路中可以安装单向阀，防止倒吸。

3．实验完后，将尾气(SO2)吸收瓶中的碱液倒入制SO2的装置中，洗净仪器，防止污染。

六、参考文献

北京师范大学无机化学教研室等编，<<无机化学实验>>,2001年，高等教育出版社

（郝桂霞）