苯甲酸和苯甲醇的制备
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言：苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇，并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一：苯甲酸的制备1. 实验原理：苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲醛与高锰酸钾反应后，溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色，最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二：苯甲醇的制备1. 实验原理：苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲酸与亚硫酸钠反应后，溶液从初始的无色逐渐变为深红色，最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结：通过本次实验，成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中，高锰酸钾起到了氧化剂的作用，将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中，亚硫酸钠则是还原剂，将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中，需要注意实验操作的安全性，避免对身体和环境造成伤害。
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理苯甲醛在碱性条件下发生坎尼扎罗（Cannizzaro）反应，生成苯甲醇和苯甲酸。
反应式如下：2C₆H₅CHO ＋NaOH → C₆H₅CH₂OH ＋ C₆H₅COONa生成的苯甲酸钠经酸化处理可得到苯甲酸，而苯甲醇则可通过蒸馏分离出来。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（250ml）、回流冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、电子天平。
2、试剂苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、无水硫酸镁、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、刚果红试纸。
四、实验步骤1、苯甲醇的制备在 250ml 圆底烧瓶中，加入 10ml 苯甲醛和 40ml 10%的氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，加热回流 15 小时。
反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，用40ml 乙醚分两次萃取。
合并乙醚萃取液，用无水硫酸镁干燥。
然后蒸去乙醚，得到粗苯甲醇。
将粗苯甲醇进行蒸馏，收集 204 206℃的馏分，即为苯甲醇。
2、苯甲酸的制备将上述分液漏斗中的水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，使苯甲酸析出。
冷却后，减压过滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗苯甲酸。
将粗苯甲酸用水进行重结晶，得到纯净的苯甲酸。
五、实验现象与结果1、苯甲醇制备过程中回流反应时，溶液逐渐变混浊。
冷却后倒入分液漏斗中，出现明显的分层现象。
蒸去乙醚时，溶液逐渐减少，有液体蒸出。
蒸馏得到的苯甲醇为无色透明液体。
2、苯甲酸制备过程中酸化时，溶液中有白色沉淀逐渐析出。
重结晶后得到的苯甲酸为白色针状晶体。
经测定，本次实验得到苯甲醇的产量为_____g，产率为_____%；苯甲酸的产量为_____g，产率为_____%。
六、实验讨论1、影响产率的因素反应时间：回流时间过短可能导致反应不完全，影响产率。
分离操作：萃取、蒸馏和重结晶等操作过程中的损失会降低产率。
苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计
苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计苯甲醇和苯甲酸是有机化学中常见的两种化合物，它们的制备实验一直是有机化学实验教学中的经典内容。
在本文中，我将讨论苯甲醇和苯甲酸的制备实验，并提出一些改进与创新的设计。
1. 苯甲醇的制备实验1.1 常规方法一般来说，苯甲醇的制备方法有多种，其中最常见的是苯与氢氧化钠的反应。
该反应的化学方程式如下所示：C6H6 + NaOH → C6H5OH + Na+在实验中，我们通常将苯和氢氧化钠溶液一起放入反应瓶中，并用加热设备进行反应，最后得到苯甲醇。
这是一种简单而常见的制备方法，适用于小规模实验或教学实验。
1.2 改进与创新尽管常规方法简单易行，但其缺点也很明显——反应副产物难以分离。
这使得苯甲醇单一产率较低，纯度不高。
为了提高反应的选择性和产率，人们对苯甲醇的制备方法进行了一定的改进与创新。
可以考虑使用其他碱溶液代替氢氧化钠，例如氢氧化钾、氢氧化钙等碱溶液。
这些碱溶液在反应中能更好地催化反应，提高苯甲醇的产率和纯度。
可以将反应设定在适当的反应温度和反应时间下，以进一步提高产率和纯度。
还可以采用其他方法制备苯甲醇。
可以使用甲苯作为反应物，经过适当的催化剂和条件进行反应，得到苯甲醇。
这种方法相对于直接使用苯来制备苯甲醇，可以提高产率和纯度，减少副产物生成。
2. 苯甲酸的制备实验2.1 常规方法与苯甲醇相似，苯甲酸的制备方法也有多种。
最常见的方法是将苯甲醇氧化为苯甲醛，然后再将苯甲醛进一步氧化为苯甲酸。
这是一种两步反应的制备方法，在实验室中通常采用次氯酸钠或氯化钴作为催化剂进行反应。
2.2 改进与创新虽然常规方法可以制备苯甲酸，但也存在一些问题。
苯甲醛的氧化反应通常需要较长的反应时间和较高的反应温度，而且副产物也较多。
为了改进这一制备方法，可以考虑使用其他更高效的催化剂、调整反应条件或采用其他方法制备苯甲酸。
一种改进方法是采用催化剂来提高反应速率和选择性。
可以使用过渡金属催化剂，如铑、钯等，来催化反应。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备苯甲醇，并通过苯甲醇的氧化反应制备苯甲酸，探究有机化学中的醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应。
实验原理：苯甲醇的制备是通过碳酸钠与苯甲醛的反应实现的。
反应方程式如下：2C6H5CHO + Na2CO3 → 2C6H5CH2OH + CO2 + Na2CO3苯甲醇的氧化反应可以使用氧气气体或者过氧化氢作为氧化剂，生成苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O实验步骤：1. 准备实验设备和试剂：称取适量苯甲醛、碳酸钠、过氧化氢等试剂，并准备好反应容器。
2. 反应制备苯甲醇：将苯甲醛和碳酸钠按摩尔比例加入反应容器中，加热反应，并收集产物。
3. 反应制备苯甲酸：将苯甲醇与过氧化氢按摩尔比例加入反应容器中，加热反应，并收集产物。
4. 对产物进行分析：使用红外光谱仪对苯甲醇和苯甲酸进行表征，观察其红外光谱图谱。
实验结果与讨论：通过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸。
在实验过程中，我们发现苯甲醇的制备反应较为顺利，产物收率较高。
而苯甲酸的制备则需要较高的温度和较长的反应时间，反应条件较为严苛。
通过红外光谱仪的分析，我们观察到苯甲醇的红外光谱图谱中出现了-OH官能团的吸收峰，进一步证实了苯甲醇的生成。
而苯甲酸的红外光谱图谱中出现了-COOH官能团的吸收峰，进一步证实了苯甲酸的生成。
实验中，我们还注意到苯甲酸的制备反应需要控制反应条件，避免过度氧化产生其他副产物。
同时，苯甲酸的制备反应需要一定的反应时间，以保证反应的充分进行。
实验结论：本实验通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备了苯甲醇，并通过苯甲醇的氧化反应制备了苯甲酸。
实验结果表明，苯甲醇和苯甲酸的制备反应均成功进行，产物的纯度较高。
通过本实验，我们进一步了解了有机化学中醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应的原理和应用。
这些反应在有机合成中具有重要的意义，为我们深入理解有机化学提供了实验基础。
苯甲醇和苯甲酸的合成
实验苯甲醇和苯甲酸的合成一．实验目的1．掌握坎尼查罗反应的原理和方法2．了解苯甲醇和苯甲酸的其他制备方法3. 了解苯甲醇和苯甲酸的主要用途4．掌握有机固体化合物和液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法二．实验原理扩大反应：——不含α-H 的醛，如呋喃甲醛，对甲基苯甲醛，甲醛（季戊四醇的制备）应用：苯甲醇：香料苯甲酸：防腐剂主要试剂的理化性质名称分子量形态比重熔点沸点折光率溶解性苯甲醛106.13 无色液体 1.0415 -26 178.1 1.5463 微溶于水,溶于乙醇,乙醚，丙酮苯甲醇108.15 无色液体 1.0419 -15.3 205.35 1.5396 溶于水,乙醇,乙醚,丙酮苯甲酸122.13 白色晶体 1.2659 122.4 249 1.504 微溶于水,溶于热水,乙醇,乙醚,丙酮三．主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶，吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平，折光仪苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁、四．实验内容（锥形瓶）KOH（18g,0.32mol）,水 (18mL) 冷至室温，加新蒸苯甲醛（21g,20mL,0.2mol）放置24h（橡皮塞）加水（60~70mL）（分液漏斗）乙醚（20mL）萃取3次乙醚层（苯甲醇）：10mL饱和Na2SO310mL 10% Na2CO310mL 水（弃水层）无水K2CO3或无水MgSO4干燥水浴蒸乙醚蒸馏收集204~206℃馏分称重计算收率测折光率水层（苯甲酸）：酸化冷却沉淀析出吸滤水重结晶称重计算收率测熔点五．注意事项▪固体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法：——重结晶吸滤测熔点▪液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法:——萃取蒸馏测折光率六．思考题1．苯甲醇和苯甲酸有哪些其他制备方法？2．对于合成的固体有机固体化合物如何让进行分离和纯化？3．对于合成的液体化合物如何让进行分离和纯化。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告：苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的：本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸，并通过对反应的观察和数据分析，掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。
实验原理：苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇，反应式为：C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应，生成苯甲酸，反应式为：C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤：1.称取5g苯甲醛，加入50ml去离子水中，加入过量亚硫酸钠，并充分搅拌，直至完全溶解。
2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6，再滴加少量丁醇，将混合物过滤，并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中，在水浴中进行精馏，收集温度为197°C-200°C的馏分。
4.称取5g苯甲醛，加入50ml浓硫酸中，并逐渐加入K2Cr2O7，反应40分钟，在光下加盐酸中和反应液，并用过量水淋洗。
5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中，用浓硫酸和水调节pH值至2-3，冷却后在冰浴中结晶，过滤后析出纯品。
实验结果：1.苯甲醇的收率为80%。
2.苯甲酸的收率为65%。
实验讨论：1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失，导致产率偏低。
2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物，目前该方法已被广泛应用于工业生产中。
3.实验中采取同时进行两种反应的方法，可以节约反应时间，提高产量。
结论：通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并对反应规律进行了初步探索。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以得到较高的产率。
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸的同步合成1.实验目的1)学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
（教材p218-220）2)进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等方法和基本操作。
3)产品性能表征：折光率测定、红外光谱表征等。
2.实验原理说明无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸。
反应物加水溶解后，用乙醚加以萃取，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏，得到苯甲醇；水层经酸化得到苯甲酸。
反应式如下：主反应：CHO+ NaOH2CH2OH+COONaCOONa+ HClCOOH+ NaCl苯甲醛如果长时间放置，会被空气氧化，因此存在以下的副反应：副反应：COOH +O23.主要原料和产品的性状表1主要原料和产品的理化性质名称分子量性状相对密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水醇醚苯甲醛106.12无色液体，有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸122.1鳞片状或针状结晶，具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇108.13无色液体，有芳香味 1.04-15.3205.7微溶易溶易溶乙醚74.12无色透明液体。
有特殊刺激气味0.71-116.334.6不溶易溶--4.实验用主要仪器和药品1）主要仪器：表2实验所用主要仪器仪器名称型号编号生产商电子分析天平T200120213070026常熟市双杰测试仪器厂智能磁力搅拌器ZMGLZ-TS1903097巩义市予华仪器有限责任公司数显测速电动搅拌器JJ-1A1907311S全坛市顺华仪器有限公司循环水式多用真空泵SHZ-DC（III）3193661137巩义市予华仪器有限责任公司磁力搅拌加热锅ZMCL-GS190X90绍兴市泸越科学实验仪器厂自动阿贝折射仪WYA-Z97065300上海仪电物理光学仪器有限公司红外压片机036--天津市新天光分析仪器技术有限公司2）主要试剂规格：表3实验所用药品名称规格生产厂商氢氧化钾分析纯广东光华科技股份有限公司苯甲醛分析纯西陇科学股份有限公司亚硫酸酸钠分析纯天津市大茂化学试剂厂无水硫酸镁分析纯天津市大茂化学试剂厂乙醚分析纯成都市科隆化学品有限公司5.实验装置图图1制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2蒸馏装置图6.实验步骤1）苯甲醇的制备①在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图1；②加入9g氢氧化钾和9mL水，搅拌溶解，稍冷后，倒入三口烧瓶中，称取10.4g苯甲醛分批加入并不断搅拌；③设置温度100℃，开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行，加热回流；④停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水35mL，摇动均匀，冷却至室温。
苯甲酸和苯甲醇的制备
Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的制备Cannizzaro ReactionSynthesis of Benzoic acid and Benzyl alcohol11307110279 高涵本次实验是利用苯甲醛作为反应物，以氢氧化钠为催化剂，通过歧化反应——Cannizzaro反应，制备苯甲酸（Benzoic acid）和苯甲醇（Benzyl alcohol）。
苯甲酸和苯甲醇通过分液操作分离；通过分液萃取、蒸馏及减压蒸馏提纯得到产物苯甲醇，为无色液体，净重3.53g，产率65.3%；通过重结晶提纯得到产物苯甲酸结晶，为无色针状晶体，净重5.16g，产率84.5%。
In this experiment, Benzaldehyde was taken as the reactant, Sodium hydroxide solution was used as the catalytic centre, Benzoic acid and Benzyl alcohol can be made based on Cannizzaro reaction. Benzoic acid and Benzyl alcohol were separated by separating funnel; Benzyl alcohol was purified by extraction, distillation and vacuum distillation. The product was a colorless, transparent liquid, net weight was 3.53g, yield was 65.3%; Benzoic acid was purified by recrystallization. The product was a colorless, flake crystal, net weight was 5.16g, yield was 84.5%;关键词：Cannizzaro 反应；苯甲酸；苯甲醛；减压蒸馏；重结晶；Cannizzaro reaction; Benzoic acid; Benzyl alcohol; Vaccum distillation; Recrystallization一、实验简介1. Cannizzaro反应无α-氢的醛在浓碱的作用下发生歧化反应，一分子醛失去氢被氧化为酸，而另一分子醛得到氢被还原为醇。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验
苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸是有机化学中常见的有机物，它们在生产和应用中都有广泛的用途。
苯甲醇和苯甲酸的制备方法有很多种，下面将详细介绍其中几种较为常见的方法。
一、苯甲醇的制备方法
苯甲醇也称为苯乙醇，化学式为C8H10O。
苯甲醇是一种无色或微黄色有机液体，具有微弱的香味，可溶于水、乙醇、乙醚、氯化甲烷等溶剂。
1. 苯甲醇的氧化还原法制备
苯甲醇可以通过苯和氢氧化钠在氢氧化铝的催化下先生成苯基甲醇，再用氧化剂将其氧化而得到。
反应方程式如下：
C6H5 + NaOH → C6H5CH2OH
苯甲醇在催化剂的存在下，也能用还原剂还原为苯乙烯。
反应方程式如下：
这种方法制备的苯甲醇质量较高，但工艺复杂且成本高。
苯甲醇也可通过甲醛和氢氧化钠的反应，沸腾加热，生成乙二醇和苯甲醇。
苯甲醇纯度较高，但成本较高。
苯甲酸化学式为C7H6O2，是一种无色结晶性固体，具有特殊的芳香味，可溶于水、醇类和乙醚。
苯甲酸可以通过苯乙烯氧化制备，反应需要一定催化剂（例如氧气、硫酸、铬酸等）。
反应方程式如下：
2. 苯甲酸的重氮天然气氢化法制备
苯甲酸还可以通过苯基甲酰胺和重氮天然气在钠乙醇溶液中反应，生成苯基肼，再经过水解和氢化反应得到苯甲酸。
反应方程式如下：
综上所述，苯甲醇和苯甲酸的制备方法都有很多，每种方法都有其优缺点。
根据不同的应用场景和生产需求，可以选择适合的方法进行制备。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸的制备
实验目的
1.学习用坎尼札罗（Cannizzaro）反应制苯甲醇 和苯甲酸的原理和方法； 2. 2.掌握低沸点易燃有机物及高沸点有机物的蒸馏 技术； 3.复习固体有机物的分离纯化。
实验原理
不含α-氢原子的醛在浓碱作用下，能发生自 身的氧化还原反应，即Cannizzaro反应。反应时 一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中为羧酸 盐）；另一分子醛则被还原为醇。 本实验为苯甲醛在浓氢氧化钾作用下，生成 苯甲醇和苯甲酸钾。反应混合物加水溶解后，用 乙醚加以萃取，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏，得 到苯甲醇。水层经酸化得到苯甲酸。
反应方程式： 反应方程式：
CHO 浓KOH CH2OH + COOK
C注意事项
1.苯甲醇的制备 苯甲醇的制备
饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤醚层的目的何在？ 蒸馏乙醚对实验装置有何要求？ 为何在蒸馏苯甲醇时要换用空气冷凝管？
2.苯甲酸的制备 苯甲酸的制备
如何保证苯甲酸的产量？
苯甲醇与苯甲酸的制备实验
苯甲醇与苯甲酸得制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇与苯甲酸。
坎尼扎罗反应就是指无α－活泼氢得醛类在浓得强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生得歧化反应。
此反应得特征就是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。
主反应:机理:醛首先与氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上得氢带着一对电子以氢负离子得形式转移到另一分子得羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物得物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗得振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12、0g(0、21mol)氢氧化钾与12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌得同时分批加入新蒸过得苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13、5ml(约14g,0、13mol)。
加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。
继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中得苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味得无色透明液体。
沸点bp=205、4℃,折光率=1、5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下得水溶液中加入浓盐酸酸化,加入得酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤,得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122、4℃。
(一)制备阶段1、准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。
2、加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12、0g氢氧化钾与12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
实验十苯甲醇和苯甲酸的制备
实验十苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方式。
2．进一步熟悉机械搅拌器的利用。
3．进一步把握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等大体操作。
4．全面温习巩固有机化学实验大体操作技术。
二、大体原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反映，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛那么被还原成醇，此反映称坎尼扎罗反映。
本实验采纳苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反映，制备苯甲醇和苯甲酸，反映式如下：CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、要紧试剂与仪器1．试剂苯甲醛10 mL（0.10 mol），氢氧化钠8g (0.2mol)，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
2．仪器100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头，温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。
四、要紧物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸，采纳机械搅拌下的加热回流装置，如图1所示。
乙醚的沸点低，要注意平安，蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反映装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1．在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图1。
2．加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。
稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
3．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。
加热回流约40 min。
4．停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。
5．反映物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。
水层保留待用。
6．归并三次乙醚萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
7．分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。
苯甲醇及苯甲酸的制备
4. 合并有机层和萃取液， 10 mL饱和亚硫酸氢钠、 15 mL10%碳酸钠溶液及10 mL水各洗涤一次。
5. 用无水硫酸镁干燥 6. 蒸馏，先蒸出乙醚（蒸出的乙醚倒回原试剂瓶 ），收集204~207℃的馏分为苯甲醇。
注意：蒸出乙醚后需放掉冷凝水
7. 乙醚萃取后的水溶液用50%的硫酸酸化到ph=2 （大约用15~20 mL ），冷却，抽滤得苯甲酸。
注意：苯甲酸为下一实验原料
4
四、问题：
1.各步洗涤的目的是什么？ 2.在利用坎尼扎罗反应制备苯甲酸苯甲醇的实验中， 为什么苯甲醇产率会过低？ 答：苯甲醛容易被直接氧化为苯甲酸，一般使用的 苯甲醛中就有少量的苯甲酸，而且在反应过程中 也有一些苯甲醛被氧化。所以该实验一般得到的 苯甲酸较多，而苯甲醇产率较低。
5
实验二
一、实验原理
苯甲醇及苯甲酸的制备
坎尼扎罗（Cannizzaro）反应
芳醛和无α-氢的醛（如甲醛、三甲基乙醛等）在浓碱的 作用下发生自身氧化还原反应，即一分子醛被氧化成酸，另 一分子醛被还原为醇，这种反应称为歧化反应，又叫坎尼扎 罗（Cannizzaro）反应。
2 CHO 浓NaOH CH2OH COONa H+ COOH
1
Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成反应。
机理：
Ar C
O H
O OH Ar C OH Ⅰ O Ar C OH H
O Ar C OH O Ar C O H
+
H
Ar C
O H
O Ar C H H
ArCH2OH O Ar流装置
三、实验步骤
• 反应瓶：100 mL圆底烧瓶 试剂： 苯甲醛(新蒸)10 mL（0.098 mol) 8.16 g NaOH 溶于32 mL水 2. 加热回流约1h
苯甲酸和苯甲醇的制备
实验 19 苯甲酸和苯甲醇的制备
一、目的
1、熟悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理
H
+CHO
2+KOH CH 2OH
COOK +
COOH
副反应： CHO
COOH +O 2
三、试剂
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)
乙醚 30ml NaHSO 3 (饱和)
Na 2CO 3 10% HCl (浓) 无水MgSO 4
四、实验步骤 1、加料，歧化反应 ：125ml 锥形瓶中，加9g NaOH ，9ml H 2O 和10ml Ph-CHO 该反应是两相反应，不断振摇是关键。
得白色糊状物。
2、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。
每次用10ml 乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。
3、洗涤醚层：依次用NaHSO 3(饱和)、10%Na 2CO 3、H 2O 各5ml 洗涤醚层。
除去Ph-CHO, 酸性NaHSO 3， 盐
4、干燥，蒸馏：用无水MgSO4干燥半小时。
水浴回收乙醚。
用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 o C馏分。
N201.5396，约4-5g.
5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。
必要时用水重结晶。
约8-9g.mp.121-122o C
五、思考题
1、问：为什么要振摇？白色糊状物是什么？
2、问：各部洗涤分别除去什么？
3、问：萃取后的水溶液，酸化到中性是否最合适？为什么？不用试纸，怎样知道酸化已恰当？。
苯甲酸和苯甲醇的制备
一、实验目的
1. 掌握Cannizzaro 反应制备苯甲酸和苯甲醇的原 理与方法； 2.通过萃取分离粗产物，熟练掌握洗涤、蒸馏及重 结晶等纯化技术。
二、实验原理
无α-氢的醛类（如芳香醛、甲醛等）和浓的强碱溶液作 用时，发生分子间的自氧化还原反应，一分子醛被还原 成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反应称为Cannizzaro 反应。如：ຫໍສະໝຸດ -15℃1.044
1.539520
稍溶于水
苯甲酸
C7 H6 O2
122.12
249℃
122.4℃
1.32
3.4 g/l（25℃）
乙醚
C4H10O
74.122
34.6℃
-116.2℃
0.71
1.354225
Sol. H2SO4; spar. sol. H2O
五、实验步骤
250mL圆底烧瓶
溶解混合均匀，冷却至室温后再加下一步的药品； 注意烧瓶瓶口不能沾有碱液。
2. 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和的 亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在？ 3. 乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化到中性是否最适当？ 为什么？不用试纸或试剂检验，怎样知道酸化已经恰当？
• 为什么用KOH而不用NaOH?? • 反应机理？？
过滤
醚溶液 （苯甲醇205 ℃ +乙醚34.6℃） 热水浴加热 蒸馏
残液
产物 （苯甲醇）（氧化、萃取剂）
五、实验步骤
水层（④）
浓盐酸 酸化
白色沉淀 刚果红试纸变蓝 充分冷却 粗产物的一半重结晶 苯甲酸析出完全 抽滤 苯甲酸粗产物 用水重结晶
苯甲酸
六、思考问答
1. 试比较Cannizzaro 反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有 何不同？怎样利用Cannizzaro 反应将苯甲醛全部转化成 苯甲醇？
苯甲醇与苯甲酸的制备实验
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH 水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图 2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
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试验四十一苯甲酸和苯甲醛的制备
一、目的要求
1. 掌握Cannizzaro 反应制备苯甲酸和苯甲醇的原理与方法；
2. 熟练掌握萃取与蒸馏操作；
二、基本原理
无α-氢的醛类和浓的强碱溶液作用时，发生分子间的自氧化还原反应，一分子醛被还
原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反应称为Cannizzaro 反应。
如：
按上述反应式只能得到一半的醇。
如应用稍过量的甲醛水溶液与醛（1.3∶1mol）反应
时，则可使所有的醛还原至醇，而甲醛则氧化成甲酸。
例如：
三、仪器药品
250mL锥形瓶、分液漏斗、刚果红试纸等
氢氧化钾18g（0.32mol）、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、
无水碳酸钾、浓盐酸
苯甲醛21g（20mL，0.2mol）、乙醚
四、实验步骤
在250mL锥形瓶中配制18g氢氧化钾（0.32mol）和18mL水的溶液，冷至室温后，加
入21g新蒸过的苯甲醛（20mL，0.2mol）。
用橡皮塞塞紧瓶口，用力振摇，使反应物充分混
合，最后成为白色糊状物，放置24小时以上。
向反应混合物中逐渐加入足够量的水（约60mL），不断振摇使其中的苯甲酸盐
全部溶
解。
将溶液倒入分液漏斗，每次用20mL乙醚萃取三次（萃取出什么？）。
合并乙醚萃取液，
依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液、10mL10%碳酸钠溶液及10mL水洗涤，最后用无水硫酸
镁或无水碳酸钾干燥。
干燥后的乙醚溶液，先蒸去乙醚，再蒸馏苯甲醇，收集204~206℃的馏分，产量8~8.5g
（产率74~79%）。
乙醚萃取过的水溶液，用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝，冰水冷却使苯甲酸完全析
出，抽滤，用少量水洗涤，挤压去水分。
将制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
若要得到纯产品，可用水重结晶提纯。
纯粹苯甲酸为无色针状晶体，熔点为122.4℃。
纯粹苯甲醇33333的沸点为205.5℃，d4
25 1.0413。
五、思考回答
1. 试比较Cannizzaro 反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同？怎样利用Cannizzaro 反应将苯甲醛全部转化成苯甲醇？
2. 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和的亚硫酸氢钠及10%碳酸钠
溶液洗涤的目的何在？
3. 乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化到中性是否最适当？为什么？不用试纸或试剂
检验，怎样知道酸化已经恰当？。