微波技术试验分解
植物样本中重金属的检测-微波消解-原子吸收法(美国EPA)
Ni
(3.50)
Cu 3.00 ± 0.3
平均 结果 (mg/kg)
9.34 0.2 2.58 2.36 2.91
SD RSD (%)
0.037 0.4 0.004 2.1 0.021 0.8 0.054 2.3 0.020 0.7
回收率 (%)
87.9 107.4 92.2 96.4 112.7
橄榄叶 (CRM 62)
SD RSD (%)
0.196 0.3 0.029 1.3 0.151 0.6 0.367 0.9 0.404 0.7
回收率 (%)
91.0 101.4 98.9 102.2 93.9
精确度与回收率
下表显示了微波消解植物参考物质的分析结果。
果园树叶 (NIST 1571)
分析物 核准值 (mg/kg)
SD
0.273 0.002 0.009 0.029 0.116
RSD (%)
2.2 4.6 1.2 4.9 0.7
回收率 (%)
101.4 99.0 98.9
102.9 101.7
松树针叶 (NIST 1575)
分析物
核准值 (mg/kg)
Pb 10.8 ± 0.5
Cd
< 0.50
Cr 2.60 ± 0.2
分析物
核准值 (mg/kg)
Pb 25.0 ± 1.5
Cd 0.10 Ni
(8)
Cu 46.6 ± 1.8
平均 结果 (mg/kg)
25.96 0.08 1.63 3.16 145.95
SD
0.649 0.006 0.030 0.231 0.229
RSD 回收率 (%) (%)
硫化氢废气的处理
硫化氢废气处理1.引言随着人类的环境保护的逐渐增强，人类越来越关心周围生存环境的质量。
工业排放的废气中所含的H2S气体，不仅能够引起管道和催化剂的中毒、致使工艺条件恶化、设备的腐蚀，而且会造成相当严重的环境污染，甚至危害人类生存。
因此，必须对排放的H2S气体进行治理。
硫化氢气体是一种日益引起全球重视的大气污染公害，它是典型的恶臭类气体，具有污染范围很广、影响很大的特点。
而硫磺在能源、化工、医药、农业等方面都是很珍贵的化工行业的原料。
因此，合理利用硫化氢，使硫化氢气体变废为宝，在现实生产中具有非常重要的现实意义。
2.国内外硫化氢废气处理的方法近年来，关于处理H2S气体技术研究越来越活泼。
根据去除硫化氢的方法的不同特点，可把净化方法分为：吸收法：物理溶剂吸收法、化学溶剂吸收法；分解法：热分解法、微波技术分解；吸附法：可再生的吸附剂法、不可再生的吸附剂吸附法；氧化法：干法氧化法、湿法氧化法；生物法等。
按照硫化氢去除方法和工艺的不同，可以分为吸收法和吸附法。
吸收法又可以分为：物理吸收和化学吸收。
2.1硫化氢的处理方法常规的处理硫化氢的方法的方法有吸收法和吸附法。
2.1.1吸收法吸收法包括：物理吸收和化学吸收法。
物理吸收：物理吸收法通常情况下是采用有机溶剂作为硫化氢的吸收剂，有机溶剂有两大优点：(1)可以有选择性地吸收硫化氢；(2)加压吸收后只需降压即可解吸。
物理吸收法流程简单，通常情况下只需吸收塔，在常压闪蒸罐和循环泵，不需外加蒸汽和外加其他来源的热源。
物理吸收大的溶剂必须具备的特点：〔1〕的溶解度要比在水中溶解度高数倍，而对烃类、氢气溶解度比它们在水中的溶解度低；该溶剂的蒸汽压需要尽量的低，以免其溶剂的蒸发而造成溶剂的损失；〔2〕该溶剂须具有很低的粘度和吸湿性；该溶剂对金属根本不发生腐蚀；溶剂的价格应当是相对较低的。
目前提出的有机溶剂物理吸收H2S的工艺有很多，也逐步走向成熟，有很多工艺已有工业化装置在运行，应用的吸收剂有磷酸三定酷〔埃斯塔索尔法〕、N-甲基-2-砒咯烷酮〔普里索尔法〕、碳酸丙烯酷〔福洛尔法〕、甲醇〔勒克梯索尔法〕等。
微波分光实验
微波实验教学方式：讲述和演示（30分钟）学生实验（120分钟）一、实验背景微波技术是近代科学的重大成就之一，几十年来，微波已发展成一门比较成熟的学科。
在雷达、通讯、导航、电子对抗等许多领域得到了广泛的应用。
雷达更是微波技术的典型应用。
可以说没有现代微波技术的发展，具体的说是没有微波有源器件的发展，就不可能有现代雷达。
现代的手机通讯更是与微波休戚相关。
微波是频率大约在300MHz～3000GHz或波长在1m～0.1mm范围内的电磁波，此波段称之为微波波段。
常把微波波段简单的划分为：分米波段（频率从300～3000MHz）、厘米波段（频率从3～30GHz）、毫米波段（频率从30～300GHz）、亚毫米米波段（频率从300～3000GHz）。
微波是一个非常特殊的电磁波段，尽管它介于无线电波和红外辐射之间，但却不能仅依靠将低频无线电波和高频红外辐射加以推广的办法导出微波的产生、传输和应用的原理。
微波波段之所以要从射频频谱中分离出来单独进行研究，是由于微波波段有着不同于其他波段的重要特点。
（波长短、频率高、量子特性、能穿透电离层……）二、实验目的1．用迈干法测定微波波长，加深对微波具有类似光线直线传播性质的理解；2．用模拟晶格观察微波的布拉格衍射，学习Ｘ射线分析晶体结构的基本知识。
三、实验仪器微波源（厘米波信号发生器）、微波分光计、立方晶体模型；四、实验原理1．迈干法测定微波波长：微波的迈克尔逊干涉和光学迈克尔逊干涉仪的基本原理相同，只是用微波代替光波而已（图1）。
微波源发射喇叭发出的微波，经过与发射喇叭发射方向成45度的分光玻璃板，把一束微波等幅地分成两束，一束经分光板发射后向固定金属板A 方向传播，另一束微波通过分光板，向可移动的金属反射板B 方向传播，这样把一列单色的电磁波经过分光板后，分解成频率相同，振动方向一致，而传播方向互相垂直的两列微波。
当第一束微波传到全反射板A 时，沿相反方向被全部反射回来，透过分光板到达接受喇叭，第二束微波经B 板反射后到达分光板，再经反射也到达了接受喇叭。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素
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螺 旋 藻 被 世 界 卫 生 组 织 称 为 二 十 世 纪 人 类 最 理 想 的保 健 品 其 营养均 衡 蛋 白质 含 量 高达 6 0 ％ 7 5 ％ 富含 人 体 必 需 的 8 种 氨 基 酸 含有 维 生 素 C 维 生 素 B 12 等 9 种 维 生 素 而 且 富含 素 1，亚 麻 酸 不 饱 和 脂 肪 酸 等 另 外 还 富含 有 人 体 必 需 B 胡萝 卜 的铁 锌 镁 钙 钾 钠 铜 锰 等 多 种 微 量 元 素 目 前 国 内外 对 微 量 单 元 素 检 测 都 有 研 究 对 螺 旋 藻 中各 种 微 量 元 素 含 量 分 析 方 法 存 在 样 品 处 理 过 程 繁 琐 造 成 样 品 污 染 与损 失 等缺 点 微 波 消 解 是 种 快 速 简便 分 解完 全 空 白值 低 的样 品 预 处 理 方法 已 广 泛 应 用 于 食 品 中各种 有 害 金 属 的 含 量 检 测 文 章 采 用 微 波 消 解 溶 样 结 合 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱技 术 进 行 螺 旋 藻微 量 元 素 测 定 样 品 回 收率 达 9 6 4 ％ 1 0 1 2 ％ 且 有高 效 迅 速 的 特 点 取 得 了 较 好 的 效 果 值 得推 广
s
m 灯 电 ~g ／
元素
Fe Zn Mg
n 波 长 ／m
m 灯 电流 ／
A
狭缝
0 2
．
背 景校 正
B kgn d B kgn d B kgn d B kgn d
元素
K Na
Cu M
射频微波工程介绍分解课件
射频微波信号具有高频率、短波长和 宽带宽等特点，使得射频微波工程在 通信、雷达、电子对抗、电磁兼容等 领域具有广泛的应用。
射频微波技术的应用范围
通信
射频微波技术是现代通信系统 的核心，包括无线通信、卫星
通信、移动通信等。
雷达
射频微波雷达用于目标检测、 跟踪和定位，在军事和民用领 域均有广泛应用。
电路进行优化。
性能指标
根据电路的功能需求，制定相应的性 能指标，如频率范围、增益、噪声系 数等。
可靠性测试
对优化后的电路进行可靠性测试，以 确保其在实际应用中的稳定性和可靠 性。
03 射频微波材料与器件
射频微波材料的基本特性
电介质材料
这类材料具有高绝缘、低损耗的特性，常用于制 造微波电容、微波天线等。
磁性材料
具有高磁导率、低损耗的特性，常用作制造微波 磁性器件，如变压器、电感器等。
导电材料
具有良好的导电性能，常用于制造微波传输线、 微波电阻等。
射频微波器件的种类与应用
射频微波晶体管
广泛应用于通信、雷达、电子对抗等 领域。
射频微波二极管
常用作混频器、检波器等。
射频微波放大器
用于增强射频信号的功率，提高通信 系统的性能。
05 射频微波工程的挑战与未 来发展
当前射频微波工程面临的挑战
技术更新换代快速
射频微波工程领域涉及的技术不断发展，新旧技术更新换 代迅速，对行业内的工程师和技术人员提出了更高的要求 。
高精度和高稳定性
射频微波工程在通信、雷达、电子对抗等领域的应用需要 高精度和高稳定性的系统，以确保传输和接收的信号质量 。
发展
近年来，随着通信技术的快速发展，射频微波工程在高速数 字信号处理、高精度测量、无线充电等领域的应用不断扩展 。同时，随着5G、物联网等新兴技术的发展，射频微波工程 在未来的应用前景更加广阔。
农作物秸秆微波热解实验及机理研究
农作物秸秆微波热解实验及机理研究一、内容概览微波热解原理的探讨：通过详细阐述微波热解的基本原理和过程，揭示农作物秸秆在微波场中的加热机制和生物化学反应机理。
实验方法的建立与优化：根据农作物秸秆的物理化学特性，设计并搭建高效的微波热解实验系统，对影响热解过程的主要参数（如微波功率、处理温度、处理时间等）进行系统的研究和优化，以提高热解效率和产物质量。
热解产物的表征与分析：对热解过程中产生的各种产物（如可燃气体、液体燃料、炭黑等）进行详细的定性定量分析，探究各产物在能源化利用中的潜在价值及其影响因素。
微波热解过程中的催化技术研究：引入适当的催化剂，以降低热解过程的活化能，提高反应速率，以期获得更多的有用产品。
微波热解机理的实验验证：综合运用多种现代化的实验手段和分析方法，对实验结果进行全面的实证分析，从机理上阐释微波热解过程中发生的各种物理化学变化及其相互关系。
1. 背景与意义随着世界人口的增长和经济的发展，对粮食的需求也不断增加。
农作物秸秆作为农业生产过程中的副产品，在很多地区却未能得到足够的重视和充分利用，反而成为了一种负担。
如果能够将农作物秸秆转化为能源，不仅可以缓解燃料短缺的问题，并且有助于减缓因燃烧秸秆引起的环境污染。
对农作物秸秆进行微波热解技术的研究具有重要的现实意义。
对农作物秸秆进行微波热解实验及机理研究的背景还包括了化石能源的日益枯竭和人们对环保要求的提高。
利用丰富的农业废弃物，来获取能源可以降低对环境的压力，并有助于实现能源的可持续发展。
通过深入研究微波热解机理，可以为科研人员提供理论基础，推动相关技术的创新和完善。
2. 国内外研究现状近年来，随着化石能源的逐渐枯竭和环境污染问题的加剧，农作物秸秆等生物质能源的开发与利用受到了国内外广泛关注。
微波热解技术作为一种高效、环保、可再生的能源转换技术，在农作物秸秆等生物质能源转化方面展现出了巨大的应用潜力。
通过微波加热实现农作物秸秆内部的水分子和有机物质受热分解，进而转化为炭、油、气三种有用产物的过程。
EPA 3052微波消解
EPA 30521样品消解1.1称取混合均匀的样品（精确到0.001g）于一个配有压力缓解机制的罐中。
对于土壤，灰，沉积物，淤泥和硅酸盐废弃物，第一次用不要超过0.5g。
对油或者被油污染过的土壤，第一次用不要超过0.25g。
1.2在通风橱中向罐中加入9±0.1mL浓硝酸，3±0.1mL浓氢氟酸。
如果样品中的二氧化硅含量未知，基于数量原因，氢氟酸的量可以在0-5mL之间变动。
样品中二氧化硅含量较高(>70%)的可以要求较高浓度的氢氟酸（>3mLHF）。
样品中二氧化硅含量较低(<10%-0%)的可以要求较少量的氢氟酸（0.5-0mL）。
1.3在之前的消解过程中添加其他有机酸试剂可以使更多的有机样品因素彻底氧化，满足特殊分解的化学要求或者解决特殊元素稳定性和可溶性问题。
在硝酸和氢氟酸体系中加入2±2mL浓盐酸，对稳定溶液中的Ag、Ba和Sb以及高浓度的Fe 和Al是恰当的。
需要的盐酸的数量将依据基质和分析物的浓度而改变。
然而盐酸的加入能会限制技术的适用和增加分析的困难。
针对有机物质的彻底氧化，可以加入少量的过氧化氢（30％），如0.1-2mL。
加入0-5mL二次去离子水可以改善矿物质的溶解性和同时因为反应放热，还可以避免温度的剧增。
注意：在一批微波消解程序中只能有一种酸混合体或数量被使用，以确保所有罐中的反应条件和监控条件一致。
这种限制归咎于目前的监控一个有代表性的罐和用一个唯一的微波区域重现一批同时被加热的罐的反应条件的习惯。
注意：在消解过程中通常会产生有毒的氮氧化物，氢氟化物和有毒的氯气（来自加入的盐酸）。
因此，所有的步骤包括打开或者开启微波罐都必须在有良好通风设备的系统中进行。
注意：分析人员应该带防护手套和脸部保护装置，在任何时候都一定不能让含有氢氟酸的溶液接触到皮肤或者是肺部。
注意：因为在预先混合的酸溶液中会产生有毒的氯和其他可能的气体，盐酸只能加浓盐酸而不能加预先混合好的稀酸。
微波消解技术
微波消解技术邹晓菊云南大学为了测定有机试样中所含有的常量的或痕量的元素，一般需要把有机试样分解，对于各种不同的有机物质有多种分解方法，如干法灰化法、湿法灰化法等。
干法灰化法设备简单，操作容易，但耗时，高温下挥发性元素以损失分解过程中元素以玷污。
湿法灰化法将试样直接用酸处理，方法简单、操作容易，但污染大、耗时，也不能避免挥发性元素的损失。
为了找到更好的方法，人们开始了微波技术在分析化学中的应用研究。
微波制样技术具有多种优点：高压微波溶样技术可以处理常规消化方法难以溶解的试样；若与密闭溶样罐相结合，增加温度和压力可提高酸分解试样的效率，减少试剂用量。
微波制样可广泛应用于生物、地质、环保、药物、食品、合成材料等各种试样。
微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm 范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。
因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。
一、微波的特性1．金属材料不吸收微波，只能反射微波。
如铜、铁、铝等。
用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。
不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
2．绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。
如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。
这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。
物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强。
家用微波炉容器大都是塑料制品。
微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
3．极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。
它们的分子具有永久偶极矩（即分子的正负电荷的中心不重合）极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。
微波消解的工作原理
微波消解的工作原理
微波消解是一种常用于化学实验室中的样品预处理技术，其工作原理是利用微波加热的方式对样品进行消解。
具体工作原理如下：
1.产生微波：微波消解仪首先产生微波能量，通常通过一个微
波发生器来产生微波信号。
2.波导传输：微波信号从微波发生器中通过一个波导传输线
（例如镍铁合金或铜管）传输到反应器中。
通常，波导传输线的长度会根据不同的应用和样品容器的大小而有所调整，以确保微波能够均匀地传输到反应器中。
3.样品加热：微波能量进入反应器后，会与样品中的分子发生
相互作用，导致样品分子发生剧烈的振动和摩擦，从而产生热量。
这样，样品中的化学键会断裂，有机物会分解为无机离子，而无机物会转化为更容易分析的形式。
微波消解加热的优势是它可以快速、均匀地加热样品，从而提高样品消解的效率。
4.冷却和处理：加热完成后，通常会采用冷却系统来降低样品
的温度。
在冷却过程中，可以根据需要添加适当的溶液或试剂进行进一步处理和分析。
需要注意的是，由于微波消解过程中样品中发生的剧烈振动和摩擦，以及微波加热引起的高温和压力变化，因此在操作过程中需要注意安全，并根据具体实验要求合理选择反应器和操作条件。
化工安全课程设计(乙炔生产过程中废气的净化技术)
前言乙炔可用以照明、焊接及切断金属(氧炔焰)，也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶、合成纤维等的基本原料。
乙炔燃烧时能产生高温，氧炔焰的温度可以达到3200℃左右，用于切割和焊接金属.供给适量空气，可以完全燃烧发出亮白光，在电灯未普及或没有电力的地方可以用做照明光源。
乙炔化学性质活泼,能与许多试剂发生加成反应.在20世纪60年代前,乙炔是有机合成的最重要原料,现仍为重要原料之一。
如与氯化氢、氢氰酸、乙酸加成,均可生成生产高聚物的原料。
乙炔在不同条件下，能发生不同的聚合作用，分别生成乙烯基乙炔或二乙烯基乙炔，前者与氯化氢加成可以得到制氯丁橡胶的原料2-氯—1，3—丁二烯。
乙炔在400~500℃高温下，可以发生环状三聚合生成苯；以氰化镍Ni(CN)2为催化剂,在50℃和1。
2～2MPa下，可以生成环辛四烯。
乙炔在高温下分解为碳和氢，由此可制备乙炔炭黑。
一定条件下乙炔聚合生成苯，甲苯,二甲苯,,萘，蒽，苯乙烯,茚等芳烃。
通过取代反应和加成反应，可生成一系列极有价值的产品。
例如乙炔二聚生成乙烯基乙炔，进而与氯化氢进行加成反应得到氯丁二烯；乙炔直接水合制取乙醛；乙炔与氯化氢进行加成反应而制取氯乙烯；乙炔与乙酸反应制得乙酸乙烯；乙炔与氰化氢反应制取丙烯腈;乙炔与氨反应生成甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶；乙炔与甲苯反应生成二甲苯基乙烯,进一步催化剂裂化生成三种甲基苯乙烯的异构体：乙炔与一分子甲醛缩合为丙炔醇,与二分子甲醛缩合为丁炔二醇；乙炔与丙酮进行加成反应可制取甲基炔醇，进而反应生成异戊二烯;乙炔和一氧化碳及其他化合物(如水，醇，硫醇）等反应制取丙烯酸及其衍生物。
本文针对乙炔尾气中的主要成分H2S和PH3 的化学性质和净化方法,进行了分析。
随后根据乙炔尾气各种成分比例的特点，重点介绍了三个主要常用的净化方法、吸收法、吸附法、催化氧化法,并最终找到了合理的优化净化方案。
深度净化乙炔尾气，同时回收乙炔尾气中磷和硫,能够促进我国乙炔制造行业清洁生产及资源回收利用，使乙炔制造行业出现新的经济增长点,这也势必带动化工行业的“绿色化工”“循环化工”等理念的实践和实施。
微波消解操作方法
微波消解操作方法
微波消解是一种常用的分析技术，用于样品的溶解和分解。
下面是微波消解的操作方法：
1. 准备样品：将待分析的样品称取到微波耐热容器中，注意控制样品的质量和准确称取。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求，选择适当的溶剂，将溶剂加入到样品容器中，保证最终样品浓度适宜（若需要浓缩样品则不加溶剂）。
3. 配置消解液：根据样品的特性，选择适当的酸、氧化剂或还原剂等，加入到溶液中，配置成所需的消解液。
4. 密封容器：将样品容器盖好，确保密封性能良好，以防止气体逸出和水分蒸发。
5. 装样件：将样品容器放入微波消解仪的转盘、载具或托架上，注意样品之间的距离和数量合理。
6. 设置消解条件：根据样品的特性和消解液的需要，设置合适的消解条件，如温度、压力、时间等。
可以参考已有的方法或根据实验室的经验来确定。
7. 开始消解：将样品容器放入微波消解仪中，启动设备，开始消解过程。
在消解过程中可以观察样品的变化和溶解程度。
8. 消解结束：消解时间到达后，停止设备，取出样品容器。
根据需要，可以进行进一步的处理，如过滤、稀释等。
9. 分析测定：将消解液或其稀释液用于后续的分析测定，如原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱-质谱等。
10. 清洗设备：注意对微波消解仪和其它实验设备进行清洗，以防止污染和交叉污染。
需要特别注意的是，微波消解涉及到高温和酸性溶液的操作，必须严格遵守实验安全操作规程，佩戴个人防护装备，避免发生危险和意外。
样品的分解
试样的分解方法任务：将试样中待测组分全部转变为适于测定的形式。
通常是将试样中的待测组分以可溶盐的形式转入溶液。
分解无机试样常用的分解方法有溶解法和熔融法。
一、溶解法采用适当的溶剂（如水、酸、碱等）将试样制备成溶液，这种方法比较简便、快速。
1、 酸溶法利用酸的酸性、氧化还原性和形成配合物的作用，使试样溶解。
1.1盐酸（36%~38%，11.1~12.4 mol/L ）(1)主要性质❖ 盐酸是无机强酸，它可以溶解金属活动性顺序中位于氢以前的金属及很多难溶于水的金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。
❖ Cl-还可以和许多金属离子生成稳定的配离子如FeCl4-，SbCl4-等，也有助于样品的溶解。
❖ Cl-弱还原性，也有利于一些氧化性矿物，如软锰矿的分解。
(2) 使用器皿盐酸分解试样，可以用玻璃、瓷器、石英和塑料器皿。
使用铂、金器皿时应注意在空气中和光照下或有氧化剂存在下，长时间与酸接触器皿会被显著侵蚀。
有氯化钾存在时，甚至蒸发10% HCl ，铂器皿也会被侵蚀。
(3) 用盐酸分解的矿物❖ 碳酸盐、氧化物、氢氧化物、磷酸盐、硫酸盐和各种硫化物以及其他化合物。
❖ 有些天然的氧化物或经高温灼烧后形成的氧化物则不溶于盐酸，例如：天然氧化物：TiO2、SnO2、ZrO2等；高温灼烧物：Al2O3、Fe2O3、Cr2O3、ZrO2、TiO2、SnO2等。
(4) 温度❖ 浓盐酸沸点为108℃，溶解温度最好不超过80℃，否则，由于盐酸蒸发太快，试样不能分解完全。
❖ 用盐酸分解矿样时，As(III)、Sb(III)、Ge(IV)和Se(IV)容易挥发，特别是在加热的条件下；❖ Hg(II)、Sn(IV 和Re(VII)，仅仅在最后蒸发盐酸时易挥发损失；❖ 易形成挥发性酸如HBr 、HI 、HNO3、H3BO3和SO2的物质当然也会有损失。
1.2 硝酸（65.0%~68.0%，14.4~15.2 mol/L)(1) 性质❖ 硝酸是很常用的溶剂。
微波法在分析化学中的应用
随着科技的高速发展，不少行业采用微波炉进行生物、矿物和金属等样品的烘干和消解均取得了快速而满意的结果。
经过实践并与传统方法相比，能使实验过程筒单、快速、数据精确，证明微波炉在玻璃生产试验中进行样品烘干和样品消解方面是可行的。
目前，微波炉在化验分析的样品烘干和样品消解方面逐步得到应用，在玻璃生产的原料检验中推广应用有很强的必要性。
（1）样品烘干：长期以来，玻璃行业样品检测化验中需要烘干时都是使用电烘箱设备，它是标准规范中的传统方法，但使用电烘干设备烘干时间太长，对于玻璃原料来讲，一般需要烘干45 min 左右，影响检测速度的进一步提高，造成分析结果的严重滞后，不能依据分析结果及时调整生产参数，从而造成生产的不稳定。
近年来有些行业的化验分析采用微波炉烘干法，有的玻璃企业也采用此法，通过实验证明微波炉烘干法可行，检测结果完全符合有关标准的要求，并且实验过程快速、方便、简捷、易操作，数据精确可靠，应该提倡微波炉烘干法在玻璃原料化验中的应用。
微波炉烘干法克服了传统方法的缺点，利用高频微波使被烘烤物分子内部产生高温热量，达到水份全部挥发的目的。
因为高频微波在炉腔内辐射，使样品分子内部产生高温，热量从内部向外传递，水份蒸发效果极好，效率高。
而电烘箱是电阻热效应加热。
使用微波炉烘干比电烘箱烘干时间一般快10倍以上。
（2）样品消解：微波法样品消解的基本原理是通过微波炉进行溶样时，样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解，不断产生新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解，使样品的消解速度大为提高，是分析化学中的一项重大变革，进一步满足玻璃生产形势的发展和对高精度、高速度检验分析的需要。
微波消解法应用实例：利用微波法对硅酸盐样品的消解。
实验方法：准确称取0.100 0 g试样于消解罐中，加入5毫升HNO3和2毫升HF摇匀，上紧消解罐入微波设备中，消解压力为1.0 MPa 和2.0 MPa，消解时间分别为1 min和4 min，按设定好的参数进行微波消解。
微波消解原理及优点
微波消解原理主要是通过极性分子在微波的作用下产生高速旋转和振荡的分子运动，这些分子会迅速转化为强烈的氧化-还原反应，从而将样品消化分解。
具体来说，微波能量使得氧化还原反应中的氧化剂或还原剂分子迅速变化，提高了反应速率，从而有效地消解了样品。
对于微波消解的优点，首先，它显著提高了效率，能够在很短的时间内完成消解，节省了时间和资源。
其次，由于消解试剂的减少，降低了废液的产生，从而减少了环境污染。
此外，使用微波消解技术进行样品处理还能保护操作人员的健康，因为其产生有害气体的程度大大降低。
具体来说，它具有以下优点：
1. 快速：微波消解能够在很短的时间内完成，与传统加热方式相比，效率大大提高。
2. 环保：它减少了试剂的使用，降低了废液的产生，从而减少了环境污染。
3. 安全：微波消解技术产生的有害气体和废液大大减少，从而保护了操作人员的健康。
4. 操作简单：微波消解设备易于操作，能够得到高质量的结果。
5. 适用于多种样品：微波消解可以处理各种类型的样品，包括难溶的、难分解的样品。
总的来说，微波消解是一种高效、环保、安全的技术，适用于多种类型的样品，具有广泛的应用前景。
在分析测试领域中，它已经成为一种常用的样品处理方法。
然而，也有一些注意事项。
例如，在处理易燃、易爆或未知成分的样品时，需要格外小心，并采取适当的预防措施。
此外，不同的样品可能需要调整消解程序和试剂，因此需要积累经验和知识。
总的来说，微波消解是一种值得推广的环保技术，未来有望在更多的领域得到应用。
微波消解和微波辅助萃取技术
三 微波萃取的特点 3. 微波萃取不存在热惯性，因而过程易于 控制。 4. 微波萃取无需干燥等预处理，简化了工 艺，减少了投资。 5. 微波萃取的处理批量较大，萃取效率高， 省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50 ％～90％的时间。
三 微波萃取的特点 6. 微波萃取的选择性较好。由于微波可对 萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因 而可使目标组分与基体直接分离开来，从而 可提高萃取效率和产品纯度。 7. 微波萃取的结果不受物质含水量的影响， 回收率较高。 基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿 色提取工艺”。
五 影响微波消解和微波萃取的因素
提取物料中若含不稳定或挥发性成分，则 宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷等作 为提取介质。
五 影响微波消解和微波萃取的因素
由于非极性溶剂不能吸收微波能，因而可 加入一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。
若不需要此类不稳定或挥发性成分，则可选
用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取剂吸
五 影响微波消解和微波萃取的因素 微波萃取时，常根据物料的特性将其破 碎成2~10mm的颗粒，粒径相对而言不是 太细小，因而不会增大后道过滤工序的难
度。同时提取温度较低，不会给过滤带来
困难。
五 影响微波消解和微波萃取的因素
2.分子极性 在微波场中，极性分子受微波 的作用较强。若目标组分为极性分子，则比 较容易扩散。在天然产物中，完全非极性的 分子是比较少的，物质的分子或多或少会存
慢的缺陷
二 微波消解和微波辅助萃取的作用机理
热量损失大， 速度慢
体积加热、速度 快、局部过热
传导加热
对流加热
微波加热
微波加热示意图
传统加热示意图
图 1 两种加热方式的比较
二 微波消解和微波辅助萃取的作用机理
(参考资料)微波技术的基本原理
频率范围/MHz
890～940 2400～2500 5725～5875 22000～22250
波段/m
L S C K
表 2 常用微波频率范围
中心波长/m
常用主频率/MHz
0.330 0.122 0.052 0.014
915 2450 5800 22125
波长/m
0.328 0.122 0.052 0.014
物质吸收微波辐射后，微波能部分转变为热能，导致微波强度从物质表面到物质内部指 数地迅速减弱。常用穿透深度(dE)(能量密度减弱到表面处能量密度的 1/e 倍的深度)描述微波 的减弱程度。微波的穿透深度与物质的介电性质及微波辐射的波长有关，可用式(4)表示：
式中：λ0 为真空中的人射波长，在 915 MHz 时，λ0≈33 cm;在 2450 MHz 时λ0≈12cm。 由式(4)可见，微波的穿透深度与微波的真空波长成正比。因为低频时材料内部体积能量密 度较低，尽管低频有较大的穿透深度，但加热升温并不明显。表 4 为 2.45GHz 频率的微波 对一些物质穿透深度的计算值。
（1）在研究微波问题时，应使用电磁场的概念，许多高频交变电磁场的效益不能忽略。 例如微波的波长和电路的直径尺寸已是同一数量级，位相滞后现象已十分明显，这一点必须 加以考虑。
（2）微波传播时是直线传播，遇到金属表面将发生反射，其反射方向符合光的反射规 律。
（3）微波的频率很高，因此其辐射效应更为明显，它意味着微波在普通的导线上传播 时，伴随着能量不断地向周围空间辐射，波动传播将很快地衰减，所以对传输元件有特殊的 要求。
tanδ值的大小依赖于电磁波的频率，温度和物质的物理状态及其成分。tanδ值或 εrˊ ˊ值越高的物质，在微波场中越容易被加热。如水和各种含水物质具有较高的介电损耗因子， 这类物质都能很好地吸收高频能和微波能。表 3 列出了一些物质的 tanδ值。
微波消解技术在金属分析中的应用
在微波消解过程中，样品置于具有密封盖的微波消解管中，加入适量的酸溶液 和其他必要的试剂。然后将管子放入微波炉中，通过控制微波炉的输出功率和 时间，使样品在密闭的环境中迅速消解。消解完成后，管内溶液可供进一步的 分析测定，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
应用场景
1、金属元素分析
微波消解技术广泛应用于金属元素分析领域，如钢铁、有色金属、贵金属等。 在对钢铁样品进行消解时，酸溶液可快速渗透到晶格内部，使基体完全溶解， 从而为后续的分析测定提供了良好的溶液环境。采用微波消解技术对有色金属 和贵金属进行消解时，可在短时间内实现样品的完全溶解，提高分析的准确性 和效率。
与传统的干燥方法相比，微波干燥技术具有许多优点。首先，微波干燥速度快， 可实现快速脱水，节约了时间和能源。其次，微波干燥均匀性好，不会出现物 料外层干燥而内部湿润的情况。此外，微波干燥技术还具有节能环保的优点， 减少了废气的排放和物料的浪费。
二、微波干燥技术在食品中的应 用
1、微波干燥技术在食品中的应 用优势
2、金属形态分析
金属元素在不同的环境中会形成不同的形态，这些形态在性质和用途上存在很 大差异。微波消解技术可以有效地将金属元素转化为可溶性形态，以便后续的 分析测定。例如，在对土壤样品中的重金属元素进行形态分析时，微波消解技 术可以有效地将重金属元素转化为可溶性形态，为后续的形态分析提供了便利。
（3）精细化：随着消费者对食品品质要求的提高，微波干燥技术将向更精细 化的方向发展，实现对物料的均匀加热和精确控制。
（4）绿色环保：随着环保意识的提高，未来的微波干燥技术将更加注重绿色 环保，减少能源消耗和环境污染。
三、微波干燥技术的未来展望
微波干燥技术作为一种先进的干燥技术，在未来有着广阔的发展前景。目前， 微波干燥技术的研究主要集中在设备优化、工艺优化、理论研究和扩大应用范 围等方面。未来，微波干燥技术的研究将更加深入和精细化，不断推动其在食 品加工和其他领域的应用。同时，随着人工智能、物联网等技术的发展，未来 的微波干燥设备将更加智能、高效、绿色和安全。
微波消解技术在环境化学分析中的应用研究
产生摩擦，使化学物质中的热能增加，而化学物质的性质在这种高温高压环境下会快速激活，其氧化能力不断增加，最终使含有吸波化学物质的样品消解。
传统的消解方法利用传导式加热的方式提高化学物质样品的温度，最终达到消解该样品的目的，微波消解技
且测定过程中低声和样品回流都需要一定的时间，测定化学需氧量的总体时间过长，所以重铬酸钾法不够实用。
高压蒸汽消化法测定化学需氧量的时间比重铬酸钾法短，但是测定过程中容易产生二次污染，消解过程中产生大量气体导致压强超负荷，最终导致管路爆炸现。
微波技术应用于酯化反应的研究进展
3、微波技术与其他技术的结合：将微波技术与生物技术、纳米技术等其他 先进技术相结合，为药物合成提供更多创新手段。
4、理论研究与实际应用相结合：加强理论研究，完善微波技术在药物合成 中的理论基础，同时注重实际应用，不断推动微波技术在制药领域的发展。
2、近年来的研究进展
近年来，随着绿色化学的发展，对于环境友好型催化剂的研究越来越受到。 其中，生物质能成为研究热点之一。生物质能是一种可再生的绿色能源，通过将 其转化为化学品或燃料可以实现碳的封闭循环。酯化反应是一种有效的生物质能 转化途径，而新型生物质能酯化反应催化剂的研究也取得了重要的进展。例如， 研究者们通过在分子筛中引入杂原子或金属元素，制备出具有优异催化性能的生 物质能酯化反应催化剂。
通过对比实验结果，分析各因素对酯化反应的影响；最后，对实验数据进行 处理和分析，得出结论并提出未来研究方向。
结果与讨论：微波技术应用于酯化反应具有显著的优势和特点。首先，微波 加热速度快，可显著缩短反应时间；其次，微波的均匀加热特性有利于提高产品 的质量和收率；此外，微波技术节能环保，可降低能耗和副产物排放。然而，微 波技术在酯化反应中也存在一些不足之处，如对微波功率和温度的控制要求较高， 不适用于大规模生产等。
பைடு நூலகம் 背景
酯化反应的基本原理是在催化剂的作用下，醇和羧酸反应生成酯和水。固体 酸催化剂具有酸性位点，能够促进酯化反应的进行。与液体酸催化剂相比，固体 酸催化剂具有更高的活性和选择性，同时避免了设备腐蚀和废液处理等问题。影 响酯化反应的因素包括催化剂的种类、反应温度、压力、溶剂和原料浓度等。
研究现状
近年来，固体酸催化剂在酯化反应领域取得了显著的研究成果。研究人员对 固体酸催化剂进行了各种改性，以增加其活性和选择性。例如，通过调节固体酸 催化剂的酸性位点数量和强度，可以优化酯化反应速率和选择性。此外，研究人 员还研究了不同类型和结构的固体酸催化剂，如蒙脱土、分子筛、金属氧化物等 在酯化反应中的应用。
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微波技术试验姓名：洪小沯实验一 短路线、开路线、匹配负载S 参量的测量一、实验目的1、通过对短路线、开路线的S 参量S 11的测量，了解传输线开路、短路的特性。
2、通过对匹配负载的S 参量S 11及S 21的测量，了解微带线的特性。
二、实验原理S 参量一个二端口微波元件用二端口网络来表示。
a 1,a 2分别为网络端口“１”和端口“２”的向内的入射波；ｂ1，ｂ2分别为端口“１”和端口“2”向外的反射波。
对于线性网络，可用线性代数方程表示。
b 1=S 11a 1+S 12a 2 (1-1)b 2=S 21a 1+S 22a 2写成矩阵形式：⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡=⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡a a S S S S b b 212212211121 (1-2) 式中S 11，S 12，S 21，S 22组成[S]参量，它们的物理意义分别为S 11=11a b 02=a “2”端口外接匹配负载时“1”端口的反射系数 S 21=12a b 02=a “2”端口外接匹配负载时，“1”端口至“2”端口的传输系数 S 12=21a b 01=a “1”端口外接匹配负载时，“2”端口至“1”端口的传输系数 S 22=22a b 01=a “2”端口外接匹配负载时，“1”端口的反射系数 对于多端口网络，[S]参量可按上述方法同样定义，对于互易二端口网络，S12=S21,则仅有三个独立参量。
三、实验仪器及装置图1模组编号：RF2KM1-1A (OPTN/SHORT/THRU CAL KIT)3 RF2000测量主机：一台4 PC 机一台，BNC 连接线若干四、实验内容及步骤（一）开路线（MOD-1A）的S11测量（1）将RF2000与PC机通过RS232连接，接好RF2000电源，开机。
启动SCOPE2000软件。
（2）将模块RF2KM1-1A的开路端口，即P1端口，与RF2000主机的SWEEP/CW1 OUT端口通过连接线连在一起。
模块接好以后，在RF2000主机的面板上找到“BAND”键，按“BAND”把频段选到299-540MHz的频段（BAND 3 频率范围为300-500MHz），按REM 键进行连接，当RF2000的LCD画面第一行显示为“SWEEP !!!!! MHz”，第二行显示为“---db 299-540”时，此时软件界面显示的为开路状态下300MHz-500MHz时的S11曲线图（如果此时软件界面显示的为S21曲线图，可通过软件界面下方的S11/S21按键进行选择）。
（3）在曲线图中任意选取九个点，记录下每个点的频率和它所对应的S11的dB值，并在坐标纸上利用所取的点大致画出S11曲线图（在软件界面用鼠标左键单击即可完成取点）。
（二）短路线（MOD-1B）的S11测量（1）将RF2KM1-1A模块的短路端口，即P2通过BNC连接线与RF2000的SWEEP/CW1 OUT端子相连，频率的频段选择不变。
（2）此时软件界面显示的为短路状态下300MHz-500MHz时S11的曲线图同样，若此时软件显示为S22,可通过S11/S22进行选择。
（3）在曲线图中任意选取九个点，记录下每个点的频率和它所对应的S11的dB值，并在坐标纸上利用所取的点大致画出S11曲线图（在软件界面用鼠标左键单击即可完成取点）。
（三）匹配负载（MOD-1C）的S11及S22的测量（1）将模块RF2KM1-1A的P3端子通过BNC连接线与RF2000主机的SWEEP/CW1 OUT端子连接，将模块的P4端子与RF2000主机的RF-IN端子连接，频段仍为BAND3（300MHz-500MHz）。
（2）此时软件界面显示的是匹配负载状态下300MHz-500MHz时的S11的曲线图，如图所示。
按S11/S21可以切换S11/S21曲线图。
（3）在S11和S21曲线图中分别任意选取九个点，分别记录下每个点的频率和它所对应的S11和S21的db值，并在坐标纸上利用所取的点分别大致画出S11和S21的曲线图。
注：在测试过程中，DOD-1A,MOD-1B的S11范围为0±5db，MOD-1C的S11≤-8db，S21=0±2db五、实验结果（一）开路线（MOD-1A）的S11测量（二）短路线（MOD-1B）的S11测量（三）匹配负载（MOD-1C）的S11及S21的测量S11 S21实验二定向耦合器特性的测量一、实验目的1、通过对MOD-5A ：叉路型定向耦合器的方向性，隔离度的测量，了解叉路型定向耦合器的特性。
2、通过对MOD-5B ：平行线型定向耦合器的方向性，隔离度的测量，了解平行线型定向耦合器电路的特性。
二、实验原理1、定向耦合器是微波测量和其他微波系统中的常用元件，更是近代扫频反射计的核心部件，因此，熟悉定向耦合器的特性，掌握其测量方法很重要。
定向耦合器是一种有方向性的微波功率分配器件，通常有波导、同轴线、带状线及微带线几种类型，定向耦合器包含主线和副线两部分，在主线中传播的微波功率通过小孔或间隙等耦合元件，将一部分功率耦合到副线中的一个方向传输（称“耦合输出”），而在另一个方向几乎没有（或极小）功率传输（称“隔离输出”）。
2、在本实验中，定向耦合器是个四端口网络结构（4－port network ），如图3－1所示。
若信号输入端（Port-1，Input Port ）的功率为P 1，信号传输端（Port-2，Transmission Port ）的功率为P 2，信号耦合端（Port-3，Coupling Port ）的功率为P 3，而信号隔离端（Port-4，Isolation Port ）的功率为P 4。
若P 1、P 2、P3、P 4皆用毫瓦（mW ）来表示，定向耦合器的四大参数，则可定义为：传输系数： ()10log 2/1Transmission T dB P P ==-⋅ (2.1) 耦合系数：()10log 3/1Coupling C dB P P ==-⋅ (2.2) 隔离度：()10log 4/1Isolation I dB P P ==-⋅ (2.3) 方向性：()()()Directivity D dB I dB C dB ==- (2.4)常见的定向耦合器可分成支线型和平行线型两种。
3、主要技术参数：（1）隔离度 定向耦合器的隔离度定义为输入功率P 入与隔离臂输出功率P 隔之比的分贝数，记以K I ，即K I =10lg P P 隔入=10lg 2421b a =20lg S 1413-4 式中S 14=S 41为网络的互易性，S 14代表波由1口向4口的传输系数。
本实验中的功率的单位为dBm ，所以隔离度的值为输入端（或传输端）与隔离端测得的功率的差值。
（2）方向性 方向性的定义是副通道中耦合臂和隔离臂输出功率之比的分贝数，记以K D ，即K D =10lg P P 隔耦（dB ）=20lg S 13 -20lg S 14 3-5本实验中测功率的单位均dBm ，所以方向性的值为耦合端与隔离端测得的功率的差值。
由定义知道，耦合到副通道中隔离臂的功率愈小，则方向性愈高。
通常希望定向耦合器的方向性愈高愈好。
理想定向耦合器的方向性和隔离度均为无穷大（因P 隔=0）。
三、实验仪器及装置1、模组编号：RF2KM5-1A （L-C BRANCH LINE COUPLER ）RF2KM5-2A （PARALLEL LINE COUPLER ）2、模组内容：3、RF2000测量主机：一台4、PC 机：一台5、连接线若干，50Ω匹配端子2个四、实验内容及步骤注：在以下实验中，信号从P 1端输入，P 2为传输端，P 3为耦合端，P 4为隔离端（一）MOD-5A 的P 1端子的S 11的测量1、将RF2000主机通过RS232与PC 机相联接，接好RF2000电源，开机，并启动SCOPE2000软件。
2、将模块MOD-5A 的P 1端口与RF2000主机的SWEEP/CW1 OUT 端口通过连接线连在一起，将P 2，P 3，P 4端口分别与50Ω匹配端子相连。
模块接好以后，在RF2000主机的面板上找到“BAND ”键，按“BAND ”把频段选到299-540MHz 的频段（BAND3,频率范围为300-500MHz ），按REM 键进行连接，当RF2000的LCD 画面第一行显示为“SWEEP !!!!! MHz ”，第二行显示为“---db 299-540”时，此时软件界面显示的为叉路型定向耦合器在300MHz-500MHz 的S 11曲线图（如果此时软件界面显示的为S 21曲线图，可通过软件界面下方的S 11/S 21按键进行选择）。
3、选取九个点，记录下每个点的频率和它所对应的S 11的dB 值。
1、将模块MOD-5A的P1端口与RF2000主机的SWEEP/CW1 OUT端口通过连接线连在一起，P2端子通过连接线与RF2000的RF-IN端口相连，P3，P4端口分别与50Ω匹配端子相连，频带选择不变。
2、过几秒钟后，软件界面的曲线发生变化，此时显示的为支线型定向耦合器在300MHz-500MHz时P1与P2端子的S21曲线图（如果此时软件界面显示的为S11曲线图，可通过软件界面下方的S11/S21按键进行选择）。
3、在曲线图中任意选取九个点，记录下每个点的频率和它所对应的S21的dB值。
（三）MOD-5A的P1及P3端子的S21的测量1、将模块MOD-5A的P1端口与RF2000主机的SWEEP/CW1 OUT端口通过连接线连在一起，P3端子通过连接线与RF2000的RF-IN端口相连，P2，P4端口分别与50Ω匹配端子相连，频带选择不变。
2、过几秒钟后，软件界面的曲线发生变化，此时显示的为支线型定向耦合器在300MHz-500MHz时P1与P3端子的S21曲线图（如果此时软件界面显示的为S11曲线图，可通过软件界面下方的S11/S21按键进行选择）。
3、在曲线图中任意选取九个点，记录下每个点的频率和它所对应的S21的dB值。
（四）MOD-5A的P1及P4端子的S21的测量1、将模块MOD-5A的P1端口与RF2000主机的SWEEP/CW1 OUT端口通过连接线连在一起，P4端子通过连接线与RF2000的RF-IN端口相连，P2，P3端口分别与50Ω匹配端子相连，频带选择不变。
2、过几秒钟后，软件界面的曲线发生变化，此时显示的为支线型定向耦合器在300MHz-500MHz时P1与P4端子的S21曲线图（如果此时软件界面显示的为S11曲线图，可通过软件界面下方的S11/S21按键进行选择）。
3、在曲线图中任意选取九个点，记录下每个点的频率和它所对应的S21的dB值。