硼氢化钠测定方法

硼氢化钠测定方法（碘酸盐法）一．试剂配制

1、6NH

2SO

4

在搅拌下，小心地将100ml浓H

2

SO

4

加入500ml蒸馏水中，混合，冷却。

2、淀粉指示剂：将4g可溶性淀粉和10mlHgl

2

与40ml蒸馏水相混合，在搅拌下，

将淀粉加入1000ml沸腾蒸馏水中，使之冷却、沉降，使用上层液体。也可以用

1ml氯仿（三氯甲烷）代替Hgl

2

。

3、NaOH（1N）：溶解40gNaOH于500ml蒸馏水中，冷却，稀释至1000ml。

4、KIO

3（）：溶解8.9173g基本标准KIO

3

于新沸冷蒸馏水中，稀释至1000ml。

5、Na

2S

2

O

3

（）：溶解16g Na

2

S

2

O

3

于1000ml新沸冷蒸馏水中，加入0.1g Na

2

CO

3

于

溶液中。（特标，一星期后过滤、标定）

二、测定方法：

精确称取样品0.4g（称准至0.0002g）于250ml容量瓶中，迅速加入1NNaOH 溶液中，稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取等分试样于一洁净碘瓶中，立即加入

溶液。再加入2gKl，摇动，以使KI溶解。再加入10m16NH

2SO

4

加塞，摇动，混

合。使静置于冷、暗处2-3min。用蒸馏水洗下塞子和瓶上的附着物，用 Na

2S 2 O

3

标准液滴定，使用淀粉指示剂滴定到无色为止。

计算：

NaBH

4=

(XN1-YN2)*

W

X 100%

式中：X—KIO

3

体积ml;

N1—KIO

3

当量浓度；

Y—Na

2S

2

O

3

体积ml;

N2—Na

2S

2

O

3

当量浓度；

W—试样重量，g。三、在分析中特别注意要点：

1、KIO

3浓度配制一定要达到，因与样品称重直接相关。如未达到KIO

3

配制浓度，

应在称量上，按每少少称0.05g计。

2、KIO

3

的标定，应按国际标定方法计算标准浓度到。

3、KI的检测：目测自由流动。测定：取样品1g溶解于25ml的蒸馏水中，加入

2ml淀粉指示剂和1ml6NH

2SO

4

,溶液不应立即出现蓝色外观。

4、Na

2S

2

O

3

的标准一定要精确到浓度，反之则与KIO

3

浓度标准相差很大，与测定

样值的误差较大。

5、KI与样品液绝对相溶，否则，在H

2SO

4

的酸解反应下，KI与不能完全反应，

使NaBH

4

正确值有一定差距。

以上采用碘酸盐方法检测NaBH

4

的含量，这种方法的优点在于：仪器易得，检测简单、快速。

如果贵公司有相当检测实力和仪器，也可以采用以下方法：

1、痕量（30-300ppm）：氢发生法

2、痕量（20-200ppm）：碘酸盐法

3、痕量（1-200ppm）：NAD+法

4、痕量（1-200ppm）：龙胆紫法