实验一 综合热分析实验
实验一同步热分析
实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA 可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA 的工作原理为，在进行DTA 测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT 随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T 作横坐标，自左向右增加。
热分析实验报告仿真(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过仿真软件对某电子设备进行热分析，了解设备在正常工作状态下的温度分布，分析设备的散热性能，为设备的结构优化和热设计提供理论依据。
二、实验背景随着电子技术的不断发展，电子设备的功能和复杂程度不断提高，集成度也越来越高。
然而，电子设备单位体积的功耗不断增大，导致设备温度迅速上升，从而引起设备故障。
因此，对电子设备进行热分析，优化散热设计，对于提高设备的可靠性和使用寿命具有重要意义。
三、实验方法1. 选择仿真软件：本实验选用Ansys Fluent软件进行热分析。
2. 建立模型：根据实际设备结构，在CAD软件中建立三维模型，并将其导入Ansys Fluent中进行网格划分。
3. 定义材料属性：设置模型的材料属性，包括热导率、比热容、密度等。
4. 设置边界条件：根据设备的工作环境，设置边界条件，如环境温度、热流密度等。
5. 定义求解器：选择适当的求解器，如稳态热传导、瞬态热传导等。
6. 运行仿真：启动仿真计算，获取设备在正常工作状态下的温度分布。
7. 分析结果：对仿真结果进行分析，评估设备的散热性能。
四、实验结果与分析1. 温度分布通过仿真计算，得到设备在正常工作状态下的温度分布如图1所示。
由图可知，设备的热量主要集中在散热器附近，温度最高点约为80℃，远低于设备的最高工作温度。
2. 散热性能从仿真结果可以看出，设备散热性能良好，主要表现在以下几个方面：（1）温度分布均匀：设备内部温度分布较为均匀，没有出现明显的热点区域。
（2）散热器效果显著：散热器可以有效降低设备温度，提高设备散热性能。
（3）环境温度影响较小：在环境温度较高的情况下，设备温度升高幅度较小。
3. 优化建议根据仿真结果，提出以下优化建议：（1）优化散热器设计：考虑采用更大面积的散热器，提高散热效率。
（2）改进结构设计：优化设备内部结构，提高散热通道的流通性。
（3）采用新型散热材料：研究新型散热材料，降低设备的热阻。
热学实验的综合分析与数据处理
热学实验的综合分析与数据处理引言：热学是物理学中一门重要的学科，研究物质热现象和能量传递规律。
热学实验是热学课程的重要组成部分，通过实际操作和数据采集，帮助学生理解热学原理，并培养实验操作和数据处理的能力。
本节课主要介绍热学实验的综合分析与数据处理方法，旨在帮助学生更好地理解和应用所学知识。
一、实验目的及原理分析1. 实验目的：通过本实验，学生应该能够掌握以下内容：a) 熟悉热学实验的基本仪器和设备；b) 学会使用温度计和热量计等仪器测量和记录实验数据；c) 熟悉常见的热学量的计算方法。
2. 实验原理：本实验主要涉及以下热学原理：a) 热平衡：当两个物体处于热平衡状态时，它们的温度相等。
b) 热容量：物体吸收或放出的热量与其温度变化成正比，称为热容量。
c) 热传导：热能在物体内部传递的过程，其速率与材料的导热性质有关。
二、实验步骤及操作要点1. 实验准备：a) 确保实验室温度稳定，并预先调节好实验仪器。
b) 根据实验要求准备实验样品和试剂。
2. 数据采集：a) 使用温度计测量不同物体的温度，并记录下来。
b) 通过将物体放入热量计中，测量实验过程中物体吸收或释放的热量，并记录下来。
3. 数据处理：a) 根据测量到的温度数据，绘制温度随时间变化的曲线图。
b) 计算物体的热容量，公式为Q = mcΔT，其中m为物体的质量，c 为物体的比热容，ΔT为物体温度变化。
c) 分析实验数据，探究物体的热传导性质。
三、实验结果与讨论1. 根据绘制的温度随时间变化的曲线图，分析实验过程中温度变化的规律。
2. 通过计算实验数据，确定物体的热容量，并与理论值进行对比，分析实验误差。
3. 根据实验数据，探究不同物体的热传导能力，比较不同物体的特性。
四、实验误差分析1. 实验仪器的精度和准确性会对实验数据产生影响，需要进行合适的仪器校准。
2. 在操作过程中，人为因素也会产生误差，需要严谨操作并尽量减小误差。
五、实验总结与展望通过本次实验，学生应该对热学实验的基本操作和数据处理方法有了更深入的了解。
综合热分析法测定CaC2O4·H2O
山西大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二Ο年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能摘要：热分析是在程序控温下测定物质的物理性质与温度关系的一类技术。
由于物理化学过程都伴随有热效应，而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化。
因此，可借于对其热效应或质量的测定来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题。
这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便。
本实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法，用同步热分析仪来测定差热和热重曲线并求出各步反应活化能。
关键词：差热分析示差扫描量热分析 CaC2O4·H2O 活化能引言热分析是研究物质随温度变化所发生的物理化学过程以及相应产生的性质状态变化的一种方法，这种分析方法应用广泛的一类技术。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有差热法（DTA），热重法（TG）（包括微分热重（DTG）），差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
如图10.1CaC2O4·H2O 的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4 分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3 分解为CaO。
CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线（图10.1 也显示出了CaC2O4·H2O 的微分热重曲线（DTG））。
综合热分析实验
一、实验目的：1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。
热重分析方法分为静态和动态。
热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类型。
本实验采用的是热天平动态热重分析。
当样品在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有二价铁氧化成三价铁等氧化反应时，则在热天平上表现出增重。
示差扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。
前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流差成正比关系。
本实验采用的是热流式示差扫描量热法。
首先在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行DSC空运行分析，得到两个空坩埚的DSC的分析结果---形成Baseline分析文件；然后在样品坩埚中加入适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品+坩埚的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果。
刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。
若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。
再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（Tm）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。
热分析的实验报告
热分析的实验报告实验名称：热分析实验报告实验目的：1. 掌握热分析仪器的基本操作方法；2. 了解样品在不同温度条件下的热变化过程；3. 通过热分析实验，分析样品的热稳定性和热分解特性。
实验仪器和试剂：1. 热重仪（TG）；2. 差热扫描量热仪（DSC）；3. 微量天平；4. 铝样品盘；5. 分析样品。
实验步骤：1. 开启热重仪和差热扫描量热仪的电源，预热30分钟；2. 准备分析样品，取适量的样品放在铝样品盘中，并称重记录样品质量；3. 将铝样品盘放入热重仪或差热扫描量热仪的样品舱中，并用卡扣固定好；4. 设置实验参数，如升温速率、起始和终止温度等；5. 开始实验，记录样品在不同温度下的质量变化情况和热量变化曲线；6. 实验结束后，关闭仪器，整理实验数据。
实验结果及分析：根据实验数据绘制样品质量随温度变化的曲线图和热量变化曲线图，并根据曲线特征进行分析。
1. 样品质量随温度变化的曲线图：从曲线图中观察样品在不同温度下的质量变化情况，可以看出样品在一定温度范围内存在质量损失或增加的现象。
这些质量的变化可能是由于样品发生了挥发、热分解、燃烧等热化学反应引起的。
通过观察曲线的变化趋势和峰值的位置，可以初步判断样品的热稳定性和热分解特性。
2. 热量变化曲线图：根据热量变化曲线图，可以得到样品在不同温度下吸热或放热的情况。
曲线中的峰值表示了样品发生热化学反应时吸热或放热的最大峰值。
通过观察峰值的位置、面积和形状，可以推测样品的热分解峰温、热分解焓变等参数。
结论：通过对实验结果的分析，可以得出样品的热稳定性、热分解特性等信息。
例如，样品在一定温度范围内质量的损失或增加，表明样品可能存在挥发或热分解的反应。
热量变化曲线中的峰值位置、形状和面积可以初步判断样品的热分解特性。
需要注意的是，实验结果仅为初步判断，具体分析还需要进一步的实验和数据处理。
同时，在进行热分析实验时，应确保实验仪器的准确性和可靠性，并控制实验参数的合理性，以获得可重复的实验结果。
仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告
仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告实验名称：粉体材料的综合热分析实验目的：1.了解并掌握热分析仪器的使用方法；2.探究粉体材料的热分析特性；3.对比分析不同粉体材料的热分解过程，并得出结论。
实验原理：热分析是根据样品在升温过程中吸热或放热的性质来研究样品性质和组成的一种方法，常用的热分析仪器有差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TGA）。
差示扫描量热仪主要用于测量样品在升温过程中与参比物（通常为惰性气体或内标）之间的热交换情况，而热重分析仪主要用于测量样品在升温过程中的重量变化情况。
实验步骤：1.将待测的粉体材料样品称取适量；2.打开热分析仪器的电源，将样品放置在样品托盘中；3.设置仪器的升温速率、初始温度和终止温度等参数；4.启动仪器进行热分析实验；5.实验结束后，记录实验数据。
实验结果与分析：本次实验我们选取了两种不同的粉体材料样品进行热分析，分别命名为样品A和样品B。
下面是实验数据的记录：样品初始质量(g)终止质量(g)相对质量损失（%）起始温度（℃）终止温度（℃）A2.0031.9771.325210B1.9991.9860.6530240根据上述实验结果可知，样品A的相对质量损失为1.3%，起始温度为25℃，终止温度为210℃；样品B的相对质量损失为0.65%，起始温度为30℃，终止温度为240℃。
通过对实验数据的分析，我们发现样品A在升温至210℃时，发生了较大的质量损失，可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分解的原因。
而样品B的质量损失较小，可能是由于样品的热稳定性较好，温度升高时不容易发生分解。
结论：1.热分析仪器可以用于测量粉体材料的热分解特性；2.样品A在210℃时发生了较大的质量损失，可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分解；3.样品B的热稳定性较好，温度升高时不容易发生分解。
通过本次实验，我们对粉体材料的综合热分析有了一定的了解，对于进一步研究和分析粉体材料的性质和组成具有一定的参考价值。
综合热分析
综合热分析实验一、 实验目的与意义1. 了解综合热分析仪的结构及原理；；。
2. 学习使用TG -DSC 或TG – DTA 综合热分析方法分析鉴定材料3. 掌握热分析仪器特点和在材料研究中的作用二、 仪器基本结构与原理1. 仪器结构实验仪器：德国耐驰仪器公司生产的STA449综合热分析仪，结构示意见图1。
主要由加热炉，电子天平，样品支架，控制电器等组成。
2.实验原理综合热分析即将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号，可以更深入地分析样品反应，DSC/DTA 和TG 的完全对应，有利于综合分析。
综合热分析能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。
它可通过测量材料受热过程中的物理或化学变化，探讨材料的组成、结构转变和化学反应。
一般材料鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如，比热容和热焓等）和结晶度、热稳定性、挥发成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。
DSC传感器Array天平系统图1 综合热分析仪结构示意图三、实验方法与步骤1. 样品制备：（1）检查并保证测试样品及其分解物决不能与测量坩埚、支架、热电偶或吹扫气体发生反应，以免污染样品支架和热电偶。
（2）为了保证测量精度，测量所用的坩埚（包括参比坩埚）必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。
（3）测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量（如：在坩埚中放置1/3厚或15mg 重），以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。
块状样品：建议切成薄片或碎粒粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积（4）对于热反应剧烈或在反应过程中产生气泡的样品，应适当减少样品量。
除测试要求外，测量坩埚应加盖，以防反应物因反应剧烈溅出而污染仪器。
（5）用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。
综合传热演示实验报告
综合传热演示实验报告引言传热是热力学中的重要概念之一，涉及到热量的传递、储存和转换。
传热可以通过传导、对流和辐射等方式进行。
为了更好地理解传热过程，我们进行了一次综合传热演示实验。
实验目的1. 通过实验观察和测量传热过程中的温度变化；2. 掌握传热的基本规律；3. 理解传热在日常生活中的应用。
实验原理传热是热量从高温区域向低温区域传递的过程。
热可以通过传导、辐射和对流进行传递。
本次实验主要涉及到传导和对流两种方式。
传导传导是通过物质的直接接触和相互振动来传递热量的过程。
一个物体的温度分布不均时，高温区域的分子以较大的速度振动，从而传递给低温区域的分子，使得整个物体的温度逐渐均匀。
对流对流是通过流体的运动来传递热量的过程。
当一个物体加热时，周围的空气被加热并膨胀，密度变小，从而产生浮力迫使周围的冷空气下沉，形成对流。
对流传热是高温区域的气流与低温区域的物体直接接触，通过传导进行热量交换。
实验材料和设备- 烧杯- 温度计- 热水- 冷水- 烤盘- 塑料管- 流体介质（例如植物油等）实验步骤1. 在烧杯中加入适量的热水；2. 在另一个烧杯中加入适量的冷水；3. 将温度计放入热水中，记录初始温度；4. 同时将温度计放入冷水中，记录初始温度；5. 将烤盘加热，并将烤盘上放置烧杯，将热水加热至一定温度；6. 在加热的同时，将烧杯里的冷水倒入塑料管中，并通过塑料管将其喷射到热水中；7. 观察热水的温度变化，并记录每隔一段时间的温度；8. 分别观察传热情况和过程。
实验结果实验过程中，我们观察到了热水的温度逐渐增加，而冷水的温度逐渐降低。
在冷水喷射到热水中的过程中，热水的温度上升速度明显加快。
这是因为冷水的加入增加了热水的表面积，从而增强了对流传热过程。
实验分析通过这个实验，我们可以得出以下结论：1. 热量在传递过程中，会从高温区域向低温区域传递。
这是一个自然趋势，也就是热的互相扩散的结果；2. 传热过程中，温度差越大，传热速率越快，而温度差越小，传热速率越慢；3. 对流传热比传导传热更加迅速，因为对流传热涉及到流体的运动，能够加速热量的传递。
综合热分析
材料综合热分析（一）实验目的与要求1、了解材料综合热分析实验的仪器结构及使用方法；2、掌握料综合热分析的实验原理；3、能够对样品的测试数据进行分析和整理；4、写出完整的实验报告。
（二）实验设备德国耐驰STA 409 PC Luxx同步热分析仪（温度范围：RT-1500℃）（三）实验原理其基本原理是：在程序温度控制下，将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度、重量之差与温度之间的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
差热分析(DTA)原理:在程序控制温度下,将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
热重(TG)分析原理：物质加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化，其质量变化的温度和质量变化百分数随物质的结构及组成而异。
差示扫描量热法( differential scanning calorimetry；DSC)。
差示扫描量热法是在程序温度控制下，测量输送给被测物质和参比物质能量差与温度之间关系的一种技术，简称DSC。
其主要特点是需要样品量少(几到几十毫克)，使用的温度范围宽，分辩能力高和灵敏度高。
费用低。
由于它们能定量测量各种热力学参数(如热焓、熵和比热)和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中广泛应用。
（四）样品的制备1. 块状试样块状试样需要进行适当的研磨，呈粉状即可进行测试。
2. 粉末试样粉末试样可直接进行测试。
3. 液体试样液体试样置入干燥箱内烘干成粉即可。
注意：样品的添加量不超过坩埚容量的三分之二。
（五）实验步骤1、打开水浴进行设备预热20min（20min后在进行其他操作）；2、打开电脑，进入NETZSCH测量软件；3、待初始化完成后，打开基线；4、选择样品+修正，选择内部天平称量；5、先插入空坩埚并清零，然后插入添加样品的坩埚称量；6、打开温度、灵敏度校正文件；7、进行初始温度、升温速率、结束温度等参数的设定；8、设置文件名并保存；9、启动仪器进行样品的测试及数据采集；10、测试结束，进行数据分析整理。
最新热分析实验报告
最新热分析实验报告
在本次热分析实验中，我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。
实验采用了差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）两种技术，对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。
实验一：差示扫描量热法（DSC）分析
样品：聚合物A
实验条件：在氮气氛围下，温度范围从室温至300°C，加热速率为
10°C/min。
结果：DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰，表明
聚合物A在此温度下发生了相变。
进一步分析推测，这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服，导致结构的重组。
实验二：热重分析（TGA）分析
样品：陶瓷材料B
实验条件：在空气氛围下，温度范围从室温至1000°C，加热速率为
5°C/min。
结果：TGA曲线表明，陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大，显示
出良好的热稳定性。
然而，在500°C至700°C之间，样品质量急剧
下降，对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气，表明
材料在此温度区间发生了分解。
结论：
通过本次热分析实验，我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。
聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数，而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。
未
来的工作将集中在优化实验条件，以及扩展对更多材料的热分析研究，以便更全面地理解材料的热行为。
热分析化学实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法；2. 掌握差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）的操作步骤；3. 通过实验，分析物质的相变过程、热稳定性以及组成变化。
二、实验原理热分析是一种研究物质在加热或冷却过程中物理和化学性质变化的实验技术。
主要包括差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）。
1. 差示扫描量热法（DSC）：通过测量物质在加热或冷却过程中与参比物质的温差，得到物质的相变过程、热稳定性等信息。
2. 热重分析法（TGA）：通过测量物质在加热过程中质量的变化，得到物质的分解、氧化、还原等过程的信息。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：差示扫描量热仪、热重分析仪、分析天平、电子称、加热炉、样品皿等。
2. 试剂：待测物质、参比物质、干燥剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测物质和参比物质分别放入样品皿中，用分析天平称取适量。
2. DSC实验：（1）将样品皿放入DSC样品池中，设定实验参数，如升温速率、温度范围等；（2）启动DSC实验，记录样品与参比物质的温差曲线。
3. TGA实验：（1）将样品皿放入TGA样品池中，设定实验参数，如升温速率、温度范围、气氛等；（2）启动TGA实验，记录样品质量随温度的变化曲线。
4. 数据处理与分析：（1）将DSC和TGA实验数据导入数据处理软件，进行曲线拟合、峰位分析等；（2）根据峰位、峰面积等信息，分析物质的相变过程、热稳定性、组成变化等。
五、实验结果与分析1. DSC实验结果：（1）从DSC曲线中可以看出，待测物质在约50℃时出现吸热峰，说明该物质在此温度下发生相变；（2）在约100℃时出现放热峰，说明该物质在此温度下发生另一相变；（3）通过峰位和峰面积分析，可以确定物质的相变过程和热稳定性。
2. TGA实验结果：（1）从TGA曲线中可以看出，待测物质在约100℃时出现质量损失，说明该物质在此温度下发生分解；（2）在约200℃时出现质量损失，说明该物质在此温度下发生另一分解；（3）通过质量损失率和峰位分析，可以确定物质的组成变化和热稳定性。
实践教学;综合热分析实验
实验原理
物质在受热时会在发生一系列的变 化，如相变、分解、化合、挥发、热量 的吸收或释放，质量的增加或损失等。 热分析法的核心就是研究物质在受热或 冷却时产生的物理和化学的变迁速率和 温度以及所涉及的能量和质量变化
2019/9/22
热 分 析 研 究 领 域
2019/9/22
DTA-TG
DSC-TG DTA-TG-MS DTA-TG-TD DSC-TG-TMA DSC-TG-GC
STA449C综合热分析仪
2019/9/22
QMS 403 C 四极质谱仪
2019/9/22
STA449C综合热分析仪内部结构
DSC204差示扫描量热分析仪
2019/9/22
2019/9/22
2019/9/22
热重分析TG原理
W%
失重
热天平
2019/9/22
增重
℃
热分析联用技术 （综合热分析技术）
在程序温度的控制下，对一个试样 同时采用两种或多种热分析技术。它的 优点是试验条件相同，一次试验可以获 得多种信息，方便使用，减少误差。
2019/9/22
两 联 用
三 联 用
2019/9/22
2019/9/22
热流型DSC原理
mW
△T＝0
放热
参比物
样品
吸热
2019/9/22
导热盘
加热板
℃
控制温度
两种不同DSC的结构图
2019/9/22
热重分析(TG)
热重分析是在程序控温下，测量物 质的质量与温度或时间的关系的方法， 通常是测量试样的质量变化与温度的关 系。热重分析的结果用热重曲线或微分 热重曲线表示。
DSC_TG综合热分析实验
一、实验原理差示扫描量热分析法（DSC）差示扫描量热分析也是用参比物和试样进行比较，但是两者的重要差别在于DSC的参比物和试样各自由一个单独的微型加热室加热。
当试样按程序升温时，控制系统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出，使试样和参比物在整个试验过程中（不论有无热效应发生）始终保持温度一致，即两者的温差为零。
所记录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线，称为DSC曲线。
DSC可以用来测量转变温度、转变时间和热效应峰或谷。
其峰或谷的面积与试样转变时吸收或放出的热量成正比。
热重分析法（TG）热重分析法就是在程序温度的控制下，借助于热天平，获得试样的质量随温度变化关系的信息。
它的适用范围很广，研究的对象包括金属、陶瓷、橡胶、塑料、玻璃以及其它一些有机和无机材料。
它可以进行吸附、裂解、氧化还原的研究，耐热性、热稳定性、热分解及其产物的分析，汽化、升华及反应动力学的研究。
由热重法测得的记录为热重曲线或称TG曲线，其横坐标表示温度或时间，纵坐标表示质量。
曲线的起伏表示的质量的增加或减少。
平台部分表示试样的质量在此温度区间的稳定的。
热重法仅能反映物质在受热条件下的质量变化，由它获得的信息有一定的局限性。
此法受到许多因素的影响，是在一些限定条件下获得的结果，这些条件包括仪器、实验条件和试样因素等。
因此获得的信息又带有一定的经验性。
如果利用其它一些分析方法进行配合试验，将对测试结果的解释更有帮助。
DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，这样会有助于比较顺利地得出符合实际的判断。
四、影响综合热分析的因素试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
热综合实验报告总结
热综合实验报告总结1. 实验目的本次实验旨在通过综合运用温度测量、传热现象和热传导的理论知识，对一个热平衡系统进行实验观测和数据分析，以探究传热过程中的温度变化规律。
2. 实验装置和方法2.1 实验装置实验装置包括一个加热模块和一个测温模块。
加热模块由一根长直的金属杆组成，金属杆上均匀分布着若干个热敏电阻，在实验过程中通过电源供给加热。
测温模块由若干个温度传感器组成，用于测量金属杆上不同位置的温度。
2.2 实验方法1. 启动实验装置，等待加热模块和测温模块达到稳定状态；2. 记录不同位置温度传感器的实时温度数据；3. 每隔一定时间间隔，记录一次温度数据，直到实验结束；4. 对实验数据进行分析和处理，得出传热过程中的温度变化规律。
3. 实验结果根据实验数据记录和分析，在实验过程中观测到以下结果：1. 随着加热时间的增加，加热模块中心的温度逐渐升高，周围温度也会受到一定程度的传导而升高；2. 温度升高的速率随着时间的增加逐渐减小，趋于稳定；3. 在金属杆不同位置测量的温度存在一定的差异，呈现出温度分布的不均匀性。
4. 结果分析根据实验结果，可以得出以下分析结论：1. 传热过程中，加热模块中心的温度升高速率随着时间的增加逐渐减小，这是因为加热模块与周围环境之间存在温度差，热量会通过传导逐渐向周围环境传递，使得加热速率逐渐减小；2. 金属杆不同位置的温度差异和温度分布的不均匀性，是由于金属杆的导热性质导致的。
金属杆导热性较好，热量能够迅速传导到杆的一端，导致该端温度升高较快，而在距离加热端较远的位置，温度升高较为缓慢。
5. 实验总结通过本次实验，我深入了解了传热过程中的温度变化规律，并且学会了如何利用实验装置进行温度数据的采集和记录。
实验过程中，我注意到实际数据与理论模型之间可能存在的差异，这需要进一步的实验和理论分析来解释。
此外，在实验中我也遇到了一些困难和问题，例如如何准确测量温度、如何控制实验装置的稳定性等。
综合热分析
综合热分析仪，小坩埚，粉磨级，筛网 四． 实验步骤 （一） 样品的制备
将制备好的玻璃块放入粉磨机粉磨一定时间后取出，通过筛网，得到粒径小于 50 目的 玻璃粉末。 （二） 样品的测定 1. 检查冷却水系统安全。 2. 打开炉体盖，检查炉体内部无异物。 3. 打开电源总开关，打开综合热分析仪开关，启动电脑，插上电子狗，打开电脑桌面身上
“ZH 综合热分析仪分析系统”。 4. 将两个干净的空坩埚分别置于炉体内两个支架上，点击软件页面上“清零”，TG 示数为
“0”。 5. 将炉体内左边支架上的坩埚取出，装入待测试样后，在放入炉内左边支架上。、 6. 打开程序的“应用参数”界面→填写“样品名”、“样品重量”→测试方式为“人工干预
测试”→点击“删除温度程序”→点击“添加温度程序”，设置起始温度、终止温度、 升温速率→点击“下传温度程序” →回到程序的“曲线”界面，点击右侧的“升温” →马上点击“开始测量”。 7. 在达到测试目标温度时，点击“停止测试”→点击“停止温度控制”。 8. 点击“文件”→点击“另存为 EXCEL 文件”，使用 U 盘拷贝数据。 9. 仪器降温至 40℃以下，取出样品→关闭仪器→关闭电脑→关闭总电源→登记所做实验样 品内容、数量、仪器运行情况是否正常，签名。 五．实验结果与分析 根据实验所得到的数据绘制温度、DSC 对于时间的曲线，如图 1 所示，可见，程序控制的度 较好，因此实验数据具有可靠性。
六．思考与讨论 1. DTA 和 DSC 的原理和区别？
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的 一种热分析方法。差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度条件下，测量输入给样品 和参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法，两种方法的物理含义不同，DTA 仅可 以测试相变温度等温度特征点，DSC 不仅可以控制相变温度点，而且可以测相变时的热 量变化。DTA 曲线上的放热峰和吸热峰无确定的物理含义，而 DSC 曲线上的放热峰和吸 热峰分别放出热量和吸收热量。 2. DSC 的影响因素有哪些？ 它的影响因素主要分为实验条件的影响和试样性质的影响，实验条件包括升温速率和所 通的气氛，试样性质包括试样量、试样粒度和试样的厚度。
综合热分析实验报告
一、实验目的1. 理解和掌握热分析的基本原理和方法。
2. 通过实验，学会使用热分析仪器，如热重分析仪（TG）、差热分析仪（DSC）等。
3. 通过对样品的热性质进行分析，探究样品的热稳定性、组成、结构等特征。
二、实验原理热分析是一种研究物质在温度变化过程中物理、化学性质变化的技术。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DSC）、热膨胀法、热机械法等。
本实验主要采用热重分析和差热分析。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以了解物质的热稳定性、分解温度、相变温度等。
2. 差热分析（DSC）：测量物质在程序控制温度下，与参照物之间的热量变化。
通过DSC曲线，可以了解物质的相变温度、热容、热稳定性等。
三、实验器材1. 热重分析仪（TG）2. 差热分析仪（DSC）3. 电子天平4. 真空泵5. 针筒6. 样品皿7. 玻璃棒8. 铝箔9. 纸张四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品研磨成粉末，过筛后备用。
2. 热重分析（TG）- 将样品放入样品皿中，用电子天平称量质量。
- 将样品皿放入TG分析仪中，设置程序控制温度和升温速率。
- 启动仪器，记录样品质量随温度变化的数据。
3. 差热分析（DSC）- 将样品放入样品皿中，用电子天平称量质量。
- 将样品皿放入DSC分析仪中，设置程序控制温度和升温速率。
- 启动仪器，记录样品与参照物之间的热量变化数据。
4. 数据处理：对TG和DSC数据进行处理，绘制曲线，分析样品的热性质。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）- 通过TG曲线，可以观察到样品在加热过程中质量的变化。
根据质量变化，可以确定样品的分解温度、相变温度等。
2. 差热分析（DSC）- 通过DSC曲线，可以观察到样品在加热过程中与参照物之间的热量变化。
根据热量变化，可以确定样品的相变温度、热容等。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了热分析的基本原理和方法。
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实验一综合热分析实验
一、目的要求
1.了解综合热分析仪的基本构造、原理及方法。
2.了解实验条件的选择。
3.掌握热分析样品的制样方法。
4.掌握对样品的热分析图谱进行相关分析和计算。
二、综合热分析仪的结构、原理及性能
综合热分析仪是在程序控制温度下同步测定物质的重量变化、温度变化和热效应的装置。
一般地，综合热分析仪主要由程序控制系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作控制和数据处理系统等部分组成。
1.TG的结构、原理及性能
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析技术。
热重法记录的是热重曲线（ＴＧ曲线），它以质量作为纵坐标，以温度或时间为横坐标，即ｍ—Ｔ曲线。
热重法通常有下列两种类型：等温热重法：在恒温下测定物质质量变化与时间的关系；非等温热重法：在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和程序控温的加热炉组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
①变位法是利用物质的质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用差动变压器直接控制检测。
②零位法是靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的的天平梁恢复到原来的平衡位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换结构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流即可知质量变化。
天平梁倾斜由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平衡量上的感应线圈，使天平梁又回到原点。
SDTQ600综合热分析仪采用水平双杆双天平的结构设计。
一臂作为水平天平零位平衡测量，另一臂作为高灵敏度DTA的热电偶。
同时，一臂用来装填试样，测量质量变化，给出的重量信号为样品臂和参比臂的重量信号差；另一臂作参比，用来测量DTA和修正TG。
水平双天平结构设计能够同时检测TG质量变化及DTA 差热变化，也会自动扣除天平的热膨胀和浮力效应。
双臂天平结果漂移更小，基
线更稳定，重复测试的精度和准确度也更高。
双臂热天平在升温过程中，由于气体的浮力效应、加热气体的热循环、载气量的多少、气流及环境均相同，各种变化相等且相应的作用于两臂坩埚上，对结果的影响相互抵消，从而提高实验精度。
2.DTA的结构、原理及性能
差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
差热分析记录的是差热分析曲线(DTA曲线)。
在DTA中，试样S和参比物R分别装载两坩埚内，在试样和参比物中各有一个热电偶，这两个热电偶相互反接。
对试样和参比物同时进行程序升温，当加热到某一温度，试样放热或吸热时，试样温度Tｓ会高于或低于参比物温度Tｒ产生温差，该温差ΔT就会由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即ΔT—T曲线。
3.DSC的结构、原理及性能
差式扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输入给样品和参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
DSC按测定方法不同可分为两种：功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法。
功率补偿式差示扫描量热仪是在样品和参比物始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差，并直接作为信号ΔQ输出。
对功率补偿式差示扫描量热法，在样品池和参比物池下各有一个补偿加热丝，以补偿二者之温差ΔT，通过微伏放大器，把信号输给差热补偿器，使输入到补偿加热丝的电流变化。
如果样品吸热，补偿加热丝变供热给试样，使试样与参比物的温度相同，即ΔT=0；如果样品放热，补偿加热丝便供热给参比物，使样品与参比物的温度相同，即ΔT=0。
这样，补偿的能量就是样品吸收或放出的能量。
热流式差示扫描量热法是在基于样品和参比物相同的功率下，测试样品和参比物两端的温差ΔT，然后根据热流方程，将ΔT换算成ΔQ作为信号的输出。
因此，热流式差示扫描量热仪与功率补偿式差示扫描量热仪最大的不同就是在样品池与参比物池下没有补偿加热丝。
三、实验内容与方法
1.制样方法
SDTQ600综合热分析仪可对固体和液体样品进行TG、DTA和DSC测试。
固体试样要求颗粒均匀、装填致密且形成均匀的薄层，有利于得到重现性较好的热分析曲线。
因为热电偶位于坩埚样品盘的中部，所以块状样品应尽量位于干过的中部区域。
样品的装填不应超过坩埚总容积的三分之一。
液体样品可直接置于坩埚内，但不应超过坩埚总容积的三分之一。
2.综合热分析仪的操作规程
（1）打开钢瓶阀门，调节气体出口压强为0.1MPa;
(2)依次开启主机电源、计算机电源；打开软件，并设定相应的测定条件；
（3）打开加热炉，取出样品坩埚，放入样品，关闭加热炉，进行操作；
（4）实验结束后取出坩埚。
四、实验结果分析
从图知金属In的熔点是160.07℃，熔融焓是18.74J/gDTA曲线中峰值温度分别为158.01℃、164.88℃。
五、思考题
1.简述热重法、差热分析发、差示扫描量热法的基本原理？
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
其原理是许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
物质在加热、冷却过程中，除产生热效应外，往往有质量变化，变化的大小及出现的温度与物质的化学组成与结构密切相关。
利用TG可区别和鉴定不同的物质。
差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系
的一种技术。
在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
其基本原理是：将试样与惰性参考物并放在一金属块适当的位置上，放在加热炉的中部，按一定速度升温或降温。
通过均热块使试样和参比物处于同一温度室中。
在试样和参比物没有发生物理和化学变化时，无热效应发生，试样池和参比池的温度相等示差热电势始终等于一个定值，此时记录的DTA曲线是一直线，称没有热效应的DTA曲线为基线。
当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时示差电动势就会偏离基线，出现差热峰。
DSC是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
根据测量方法分功率补偿型和热流型。
分辨能力和灵敏度高，使用温度范围较宽。
测量各种热力学、动力学参数。
其基本原理为：比DTA多了一个功率补偿放大器，样品与参比物下增加了补偿加热器。
补偿器供热给试样或参比物，使二者的温度相等，△T＝0补偿的能量就是样品吸收或放出的能量。
2.DTG曲线与TG曲线有何不同？从DTG曲线上可以得到那些信息？
DTG是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率。
曲线上出现的峰表示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化率最大处相对应。
TG曲线上质量基本不变的部分称平台，两平台之间的部分称台阶。
3.为何用外推起始温度作为DTA曲线的反应起始温度？
因为起始温度与仪器的灵敏度有关，灵敏度越高则出现越早，即起始温度重复性较差。
而外推起始温度和峰温的重复性较好，故常以此作为特征温度。
4.简述DSC技术的原理和特点以及功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法的异同？
DSC是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
根据测量方法分功率补偿型和热流型。
分辨能力和灵敏度高，使用温度范围较宽。
测量各种热力学、动力学参数。
其基本原理为：比DTA多了一个功率补偿放大器，样品与参比物下增加了补偿加热器。
补偿器供热给试样或参比物，使二者的温度相等，△T＝0补偿的能量就是样品吸收或放出的能量。
功率补偿式差示扫描量热法是根据功率差不同进行补偿，而热流式差示扫描量热法热能不同进行补偿。