【土壤农化分析】土壤农化

1第一章 土壤化学分析的基本知识 一、化学分析用水纯水制备：1、蒸馏法----蒸馏水（蒸馏器有玻璃、铜、石英等） （ 交换原理 交换性能影响因子） 高温处理，不易长霉。

但存留痕量金属离子；工厂、浴室——副产品蒸馏水，质量差，必须检查后才能使用。

2、离子交换法----去离子水（市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用，实验室中应配备相应的提纯装置。

制备的水量大、成本低、除去离子的能力强，质量较高； 但未经高温灭菌易长霉。

中国实验室用水标准：一级水用于有严格要求的 分析测定,如液相色谱分析 用水等。

二级水用于无机痕量分析, 如原子吸收光谱分析用水 等。

三级水用于一般化学分析 实验。

速效磷： 钼锑抗试剂二、试剂标准与规格、取用及保存 （一）试剂标准试剂：市售包装的“化学试剂”或“化学药品”； 试液：用试剂配制成的各种溶液。

级别 一级水 二级水 三级水外观 无色透明液体 pH------ 5.0-7.5 电导率（μs/cm.25℃） ≤0.1 ≤1 ≤5 可氧化物质（mg/L ） ---＜0.08＜0.40吸光度（254nm ） ≤0.001 ≤0.01 --- SiO 2 （ mg/L ）＜0.01 ＜0.02 ---试剂标准：✌默克标准：化学家克劳赫编著，1971年出版，伊码纽尔·默克--德国伊默克公司（德文）；✌罗津标准：美国化学家约瑟夫·罗津，世界最著名的学者标准；✌ ASA规格：1986年（7版），美国化学学会分析试剂委员会编撰，美国最有权威的一部试剂标准。

✌我国标准：国家标准、部颁标准、企业标准3种（二）试剂规格与选用我国试剂基本按纯度分为：高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种（三）试剂的取用（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。

→使用时严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。

不能手摸、嘴尝，不能把鼻孔凑到容器口闻气味（特别是气体）。

→注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。

→剩余的药品不能放回原瓶，不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。

（2）固体药品的取用：取用固体药品一般用药匙。

（3）液体药品的取用：取很少量液体时用胶头滴管。

取较多量时用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起试剂瓶，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。

一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。

注意：标签应对着手心，防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签（四）试剂的保存21.一般原则：贮存时应按酸、碱、盐类、指示剂、有机试剂、元素等分别存放。

盐类中又可按阳、阴离子顺序排列存放2. 区别对待：①强酸（浓硫酸、硝酸等）、强碱、强氧化剂、易燃品和挥发性试剂应单独存放于阴凉、干燥、通风之处；②易变质的试剂（易氧化、吸湿而潮解、见光易分解），按试剂性质妥善保管。

⇩易氧化的试剂：硫酸亚铁等—盖紧，或封蜡；⇩易潮解的试剂：氢氧化钠等—盖紧，或封蜡；⇩见光易分解的试剂：浓硝酸、硝酸银等——棕色瓶装、放在阴凉避光处。

三、常用器皿的洗涤、规范使用（一）常用洗涤液的种类和适用范围1、铬酸洗液：（重铬酸钾-硫酸洗液，简称为洗液），有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。

所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

2、盐酸：（工业用），可洗去水垢或某些无机盐（碳酸盐、SiO2）沉淀3、碱性洗液：碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。

从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。

常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等4、有机溶剂：如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗去油脂、脂溶性染料等污痕。

二甲苯可洗脱油漆的污垢。

只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

5、其他：碱性酒精、王水、0.5%草酸、肥皂水、去污粉等（一）常用洗涤液的种类和使用范围总之：✐肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；3✐洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。

用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除，因此需要浸泡一定的时间使其充分作用。

（二）常用玻璃仪器的洗涤和干燥1、玻璃仪器的洗涤玻璃仪器洗涤要则：“用毕立即洗刷”清洁标准：加水倒置，水顺器壁流下，内壁上附着的水膜均匀，且不挂水珠。

（1）初用玻璃仪器的清洗新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质，可先用洗涤灵稀释液、肥皂水或去污粉等洗刷再用自来水洗净，然后浸泡在1％-2％盐酸溶液中过夜（不少于4小时），再用自来水冲洗，最后用纯水冲洗2-3次。

（2）使用过的玻璃仪器的清洗◆一般玻璃仪器：如试管、烧杯、锥形瓶等（包括量筒），先用自来水洗刷至无污物；再选用大小合适的毛刷沾取洗涤灵稀释液或浸入洗涤灵稀释液内，将器皿内外（特别是内壁）细心刷洗，用自来水冲洗干净后，纯水冲洗2-3次❖量器：如移液管、滴定管、量瓶等。

使用后应立即浸泡于凉水中，勿使物质干涸。

工作完毕后用流水冲洗，去附着的试剂、污物等，晾干后浸泡在铬酸洗液中4-6小时（或过夜），再用自来水充分冲洗、最后用纯水冲洗2-4次。

2、玻璃仪器的干燥(1)空气晾干，叫又风干：是最简单易行的干燥方法，只要将仪器在空气中放置一段时间即可。

(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤，并不停转动仪器，使其受热均匀。

该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

(3)烘干：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。

待烘干的仪器在放入烘箱前应尽量将水倒净并放在金属托盘上。

此法不能用于精密度高的容量仪器。

(4)吹干：用电吹风吹干。

4(5)有机溶剂法：先用少量丙酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出，再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出。

再依次用电吹风冷风和热风吹干，此种方法又称为快干法。

（三）常用玻璃仪器的规范使用1、量筒的使用（0.1 ml ）根据不同的需要，量筒的容量有10毫升、100毫升、1000毫升等等，分析中可根据所需溶液的容量的不同来选用。

量取液体时，使视线与量筒内液面的弯月形最低处保持水平，偏高或偏低都会造成误差。

2、移液管的使用（0.01ml）（1）润洗（3ml左右）。

（2）吸取液体时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住移液管的上端标线以上部位，使管下端伸入液面下约1cm，（3）左手用洗耳球轻轻吸上液体，眼睛注意管中液面上升情况，移液管则随容器中液体下降而往下伸当液体上升到刻度线以上时，迅速用食指堵住上部管口。

（4）将移液管从液体内取出，靠在容器壁上，然后稍微放松食指，同时轻轻转动移液管，使标线以上的液体流回去。

当液面的弯月形最低点与标线相切时，就按紧管口，使液体不再流出。

（5）取出移液管移入准备接受液体的容器中，仍使其出口尖端接触器壁，让接受容器倾斜而移液管保持直立。

抬起食指，使液体自由地顺壁流下。

待液体全部流尽后，约等15s，取出移液管。

3、容量瓶的使用容量瓶是用来配制具有准确浓度的溶液时用的（20℃）。

（1）严密性检查：容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞是否漏水。

瓶中放入自来水，放到标线附近，盖好盖后，左手按住塞子，右手把持住瓶底边缘，把瓶子倒立片刻，观察瓶塞有无漏水现象。

为避免打破塞子，应该用一根皮筋把塞子系在瓶颈上。

（2）转移溶液：应先把秤好的固体试样在烧杯中溶解后转移到容量瓶中。

用纯水多次洗涤烧杯，把洗涤液也转移入容量瓶中，以保证溶质全部转移。

？（3）定容：缓慢地加入纯水，接近标线1厘米处。

等1-2min，使附在瓶颈上的水流下。

然后用洗瓶或滴管加入蒸馏水至标线（小心操作，勿过标线）。

加水时，视线平视标线。

水充满到标线后，盖好瓶塞。

将容量瓶倒转，等气泡上升后，轻轻振荡。

再倒转过来。

重复操作多次，就能使瓶中溶液混合均匀。

54、滴定管的使用（1）类型：滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。

➢酸式滴定管可装放除了碱性以及对玻璃有腐蚀作用的溶液以外的溶液，酸式滴定管下端有一玻璃活栓，用以控制滴定过程中溶液的流出速度。

➢碱式滴定管的下端用橡皮管连接一个带有尖嘴的小玻璃管。

橡皮管内装一个玻璃珠，用以堵住溶液。

（2）严密性检查：滴定管在洗涤前应检查是否漏水，玻璃活塞是否转动灵活。

若碱式滴定管漏水则需要更换玻璃珠或橡皮管。

( 滴定管装满水后，20分钟内滴漏体积不超过0.1ml )滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水（3）活栓涂油方法：在擦干活栓和活栓槽内壁之后，用手指沾少量凡士林擦在活栓粗的一端，沿圆周涂一薄层，尤其在孔的近旁，不能涂多。

涂活栓另一端的凡士林最好是涂在活栓槽内壁上。

涂完以后将活栓插入槽内，插时活栓孔应与滴定管平行。

若发现仍转动不灵活，或活栓内的油层出现纹路，表示涂油不够。

如果有油从活栓缝隙溢出或挤入活栓孔，表示涂油太多。

遇到这些情况。

都必须重新涂油。

（4）出口管中气泡的清除：∙滴定溶液装入滴定管时，出口管还没有充满溶液。

此时将酸式滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活栓使溶液冲出，就能充满全部出口管。

∙碱式滴定管，则把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方。

用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出，气泡随之逸出，继续一边挤橡皮管，一边放下橡皮管，气泡便可完全除去。

（5）滴定管读数方法：◆读数时滴定管必须保持垂直状态。

❖注入或放出溶液后稍等1～2min，待附着于内壁的溶液流下后再开始读数。

♦常量滴定管读数应读到小数点后第二位毫升数值，如23.82 ml，18.20 ml等。

⌧读数时视线必须与液面保持在同一水平。

⍓对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。

6（6）滴定：（润洗---10ml）◆将滴定管夹在滴定管夹上（左边），酸式滴定管的活栓柄向右。

滴定管保持垂直。

在驱赶出下端玻璃尖管中的气泡，调整好液面高度，并记录了初读数之后，还要将挂在下端尖管出口处的残余液滴除去才能开始滴定。

❖将滴定管伸入烧杯或锥形瓶内，左手三指从滴定管后方向右伸出，拇指在前方与食指及中指操纵活塞，使液滴逐滴加入。

如果在烧杯内滴定，则右手持玻璃棒不断轻轻搅动溶液；如果在锥形瓶内滴定，则右手持瓶颈不断转动。

♦每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“0.00”毫升刻度上或稍下一点开始。

这样可以消除因上下刻度不均匀所引起的误差。

四、滤纸、试纸的性能与选用(一)滤纸的性能与选用1、类型:定性滤纸、定量滤纸（色带标志：白-快、蓝-中、红-慢）。