实验一索氏抽提法
索氏提取方案
索氏提取方案简介索氏提取是一种用于从混合溶液中分离和提取化合物的方法。
该技术利用化合物在两种不同极性溶剂中的不同溶解度，将目标化合物从混合溶液中提取出来。
索氏提取方案通常包括以下步骤：萃取、分离、干燥和回收。
萃取步骤索氏提取方案通常包括以下几个步骤：1. 选择合适的溶剂索氏提取的第一步是选择合适的溶剂对混合溶液进行萃取。
通常选择能够和目标化合物具有较高亲和力的溶剂，以实现目标化合物的最大提取。
不同化合物对不同溶剂的溶解度有很大影响，因此选择正确的溶剂是索氏提取成功的关键。
2. 加入混合溶液将待提取的混合溶液缓慢地加入萃取器中。
萃取器内含有先前选择的溶剂。
混合溶液被加入后，通过分析待提取化合物的溶解度和其他化合物的溶解度之间的差异来分离目标化合物。
3. 摇匀和分离将萃取器摇匀，使混合溶液中的化合物完全与溶剂混合。
这有助于提高目标化合物与溶剂的接触面积，从而提高提取效率。
然后，将两个溶液分离，通常通过离心或使用分离漏斗进行。
4. 干燥和回收分离后，将萃取得到的溶剂溶液进行干燥处理，以去除溶剂中的水分和杂质。
常用的干燥方法包括旋风干燥、真空浓缩等。
干燥后的目标化合物通常以固体或浓缩溶液的形式回收和使用。
应用索氏提取方案被广泛应用于多个领域，尤其是化学、制药和食品行业。
以下是该技术在各个领域中的应用示例：化学在化学实验室中，索氏提取用于分离和纯化化合物。
例如，可以使用索氏提取方案从一系列有机反应物中提取目标产物。
制药索氏提取方案在制药工艺中起着重要的作用。
它可用于从草药提取中分离有效成分、提取药物、纯化药物等。
此外，索氏提取还可用于制备微粒载药系统和油剂。
食品食品工业中也广泛使用索氏提取方案。
例如，它可用于从植物油中分离杂质、提取天然色素和香料。
优点和局限性索氏提取方案具有以下优点：•可以分离和提取复杂混合物中的目标化合物。
•提取得到的目标化合物纯度较高。
•操作简单，不需要昂贵的设备。
然而，索氏提取也有一些局限性：•溶剂选择和操作步骤的优化需要经验和实践。
粗脂肪的测定
结果计算：粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪（湿基）=m×100％
m1
粗脂肪（干基）=m(100—M)×100％
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量，g；
油脂检验与分析
粗脂肪的测定（索氏抽提法）
测定原理：根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
试剂：无水乙醚：分析纯。
仪器：分析天平（感量0.0001g）、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒，广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器：索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类（花生除外）。分取出去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。小粒油料（芝麻、油菜籽、亚麻籽等）。分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。大粒油料（花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等）。分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总含量，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。
操作方法：倒入研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉，并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2／3处。将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每小时回流7次以上，或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120～150滴。抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒（筒内乙醚倒入回收瓶中），加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105℃烘箱
脂肪含量的测定
脂肪含量的测定———索氏提取法一、实验目的与要求（1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。
（2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。
（3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。
二、原理利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器及样品试剂：无水乙醚仪器：1.恒温水浴一台/4组2.索氏抽提器一套/组3.定性滤纸2张/组直径15cm4.小烧杯50ml 量筒100ml5.脱脂棉6.镊子一个/组7.薄线手套（同学自备）8.干燥箱9.粉碎机公用10.干燥器公用样品：名称：方便面（油炸）；厂家：四、操作步骤1清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。
然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号）2准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。
3将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。
样品一定要做到定量转移。
4置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。
5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前，应接通冷却水。
6抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。
样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。
7抽提效果检验从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。
8回收乙醚将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。
取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。
9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。
索氏提取法原理
索氏提取法原理
索氏提取法（Suzuki Method）是一种无机物分离纯化的方法，首次由日本化学家鈴木章于1979年提出。
该方法通过将含有
目标化合物的混合物与一个特殊的萃取试剂反应，将目标化合物从混合物中提取出来。
索氏提取法的原理基于化学反应的平衡性，具体过程如下：首先，将目标化合物所在的混合物与萃取试剂（通常为有机溶剂）加入到一定体积的溶剂中，然后进行搅拌和均相混合，使得目标化合物能够与萃取试剂充分接触。
在接触的过程中，目标化合物与萃取试剂会发生特定的化学反应，形成一个具有较高极性的化合物-试剂复合物。
这个复合
物在体系中的溶解度常较高，因而能够从混合物中相对容易地被萃取出来。
随后，通过调节条件（如温度、溶剂种类和体积、pH值等），可以改变复合物的性质，从而使其变得难溶于溶剂中。
此时，目标化合物会逐渐从复合物中析出出来，形成纯净的沉淀物。
最后，通过一系列的分离操作（如离心、过滤等），可以将纯净的目标化合物从溶液中分离出来。
该法通过最终纯化的目标化合物的沉淀形成，实现了对无机物的提取和纯化。
需要注意的是，索氏提取法在使用过程中需要选取适当的萃取试剂和调节条件，以实现对目标化合物的高效提取和纯化。
同时，也需要注意反应的平衡性和萃取试剂与目标化合物的反应
选择性，避免出现副反应和不必要的附加物的提取。
综上所述，索氏提取法通过利用化学反应平衡性和物质溶解性的差异，在一定的条件下，实现对无机物的高效提取和纯化。
这一方法在实验室中广泛应用于无机物的分离纯化以及分析检测等领域。
索氏抽提法实验报告
- .索氏抽提法试验报告一、试验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理；2.把握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法；3.测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、试验原理脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国外普遍承受抽提法，其中索氏抽提法〔Soxhlet extractormethod〕是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
本试验承受索氏抽提法中的剩余法，即用低沸点有机溶剂〔乙醚或石油醚〕回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、试验试剂和器材1.试验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.③不锈钢镊子〔长 20cm 〕 ④培育皿 ⑤分析天平 ⑥称量瓶 ⑦恒温水浴 ⑧烘箱 ⑨样品筛〔60 目〕3.试剂 -.2. 仪器① SZF-06A 脂肪仪②枯燥器(直径 15～18cm ，盛变色硅胶)无水乙醚或低沸点石油醚〔A.R.〕四、操作步骤1. 预备①将滤纸切成 4cm×4cm ，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写挨次号，按挨次排列在培育皿中。
将盛有滤纸包的培育皿移入105 ±2℃烘箱中枯燥 2h ，取出放入枯燥器中，冷却至室温；②按挨次将各滤纸包称重〔记作a 〕、(称量时室相对湿度必需低于 70％)。
2. 包装和枯燥①将花生研碎,放入 105±2℃的烘箱中枯燥 3h ，移至枯燥器中冷却至室温；②称取约 0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口，按挨次号依次放入称量瓶中称重〔记作b〕。
3.抽提①将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入一次虹吸量的 1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中；②连接好抽提器各局部，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进展抽提，调整水温为60℃，使冷凝下滴的乙醚成连珠状〔10min-15min 虹吸一次〕，抽提至抽取筒的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止〔约需6～12h,本次试验 1h〕；③抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发〔抽提室温以 12～25℃为宜〕。
索氏提取方法
索氏提取方法索氏提取方法是一种实用的分离纯化技术，其原理是基于化合物在不同溶剂中的相对溶解度不同而实现的。
索氏提取法广泛应用于化学、生物学等领域，其可用于从复杂混合物中提取多种物质，并获得高纯度的目标化合物。
本文将围绕索氏提取方法展开介绍，帮助大家更好地了解和掌握索氏提取技术。
一、实验原理索氏提取法的实验原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同，即能够利用不同的溶剂在温度和压力恒定的情况下与混合物中的目标化合物发生物理吸附、化学吸附等相互作用，使得目标化合物分离出来。
首先，将水和有机溶剂分别加入需提取的混合物中，这时借助于两种不同溶剂的相对溶解度不同，混合物中的化合物在两种溶剂中溶解度发生了变化。
然后，根据化合物的特性和化学性质，比较两种溶剂中化合物的溶解度，从而可以得到目标化合物在哪种溶剂中分离纯化效果更佳，从而成功地分离出需要提取的化合物。
二、操作步骤1.准备所需工具和试剂：索氏漏斗、滤纸、量筒、烧杯、试管、移液管、待提取混合物、无水氯化钠、生理盐水、二甲苯或甲苯等有机溶剂。
2.将混合物加入干燥的索氏漏斗中，加入适量的溶剂，如一些不具极性的化合物可用有机溶剂，一些水溶性物质可用水溶剂提取。
3.反复摇荡，使溶液充分混合，使化合物均匀地分布于两种溶剂中。
4.采用分层法（重力法即可）：分层的顺序是先加入有机溶剂再加入水。
注意控制溶剂浓度，水溶剂体积应不超过有机溶剂的1/3。
5.待分层后，用滤纸将上层溶液过滤，这样即可获得目标化合物。
三、操作注意事项1.选择合适的溶剂：应选用两种溶剂彼此不溶、相互可分离的化合物。
2.注意消除不纯物的影响：若混合物中不含纯品，则需在提取过程中消除相应不纯物的影响。
3.控制恒温恒压条件：化合物的溶解度受温度和压力的影响，因此在实际操作中应注意恒温恒压。
4.注意混合液的混合程度：不同溶剂混合的好坏对提取效果有很大的影响。
四、结语索氏提取法是一种简单、快速、有效的分离纯化技术，被广泛应用于化学、生物学等领域。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的有机溶剂提取方法，主要用于提取植物中的油脂、糖类、蛋白质等有机物。
其原理是利用有机物的溶解度差异，通过在不同浓度的溶剂中反复提取，将目标有机物从样品中提取出来。
方法:
1. 样品处理：将待提取的样品放入索氏提取器中，加入一定浓度的溶剂，封口后加热回流。
2. 提取：将索氏提取器放入冷水中，不断搅拌，使有机物溶解在溶剂中。
然后，将溶剂倒入容器中，冷却至室温，加入适量的试剂，使目标有机物溶解。
3. 过滤：将提取液倒入过滤器中，用溶剂将残渣过滤掉。
4. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，可以采用蒸发浓缩、真空浓缩等方法。
注意事项:
1. 索氏提取法适用于提取有机物，尤其是植物中提取油脂、糖类、蛋白质等。
2. 在选择溶剂时，需要考虑溶剂的毒性、挥发性、有机物的溶解度等因素。
3. 在提取过程中，需要注意温度、时间、溶剂浓度等因素，以避免有机物的分解、挥发、损失等。
4. 在过滤时，需要选择合适的过滤器和溶剂，以避免过滤困难、提取液污染等问题。
5. 在浓缩时，需要选择合适的浓缩方法和设备，以避免提取液的损失、污染等问题。
第一法 索氏抽提法
第一法索氏抽提法1 原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2 试剂2.1 无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3 仪器索氏提取器。
4 操作方法4.1 样品处理4.1.1 固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2 抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。
4.3 称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4 计算式中：X——样品中脂肪的含量，%；m1——接受瓶和脂肪的质量，g；m0——接受瓶的质量，g；m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法5 原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6 试剂6.1 盐酸6.2 95%乙醇6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7 仪器100ml具塞刻度量筒。
8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
8.1.2 液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。
8.2 将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40～50min。
索氏提取原理
索氏提取原理
索氏提取原理，又称索氏抽提原理，是一种通过分离混合物中的特定成分的方法。
该原理基于溶剂的选择性溶解度，利用溶剂在两个不相溶液相中的萃取能力不同来实现。
索氏提取原理的基本步骤如下：
1.选择合适的溶剂：根据需要提取的目标成分的特性，选择一个适合的溶剂。
线性烷烃类、非极性醚类和芳香烃类溶剂常常被用作溶剂。
2.加入溶剂：将待提取的混合物和所选溶剂放入一个容器中，充分混合。
3.相分离：待混合物与溶剂充分混合后，静置一段时间，使两个液相逐渐分离。
通常会形成一个上层溶剂相和一个下层混合物相。
4.分离目标成分：将上层溶剂相分离出来，然后进行浓缩，得到目标成分的浓缩物。
浓缩可以通过蒸发溶剂或者使用浓缩设备来实现。
5.回收溶剂：经过提取后的溶剂可以进行回收再利用，以减少资源的浪费。
6.重复操作：如果目标成分仍未达到理想浓度，可以重复上述提取步骤，直到达到要求。
通过索氏提取原理，可以有效地从混合物中分离纯化和浓缩目标成分。
这一原理在化学实验室、药物制造、石油化工等多个领域得到广泛应用。
脂质含量测定--索氏抽提法
脂肪含量的测定——索氏抽提法一、实验目的与要求（1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法；（2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法；（3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本技能。
二、原理利用相似相容原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器试剂：无水乙醚仪器：恒温水浴锅、索氏抽提器、定性滤纸、小烧杯、脱脂棉、镊子、干燥箱、研钵、铁架台、漏斗等四、操作步骤1、清洗脂肪瓶，然后置于烘干箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温，然后称其重量（精确到0.1g）。
2、准确称量经干燥后的样品5.0g左右（精确到0.1g）于小烧杯中。
3、将样品无损的转移到滤纸上，按照“纸卷法”将样品包好。
样品一定做到定量转移。
4、置样品纸卷与抽提管中，然后把抽提管和冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品上端面不要超过提取管的上端）。
5、用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶体积的三分之二左右（100ml）。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前，应接通冷却水。
6、抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃之间，使抽提管的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。
样品还有脂肪是否抽屉完全，可以用滤纸来粗略判断。
7、抽屉效果检验从抽提管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可以停止抽取。
8、回收乙醚将纸卷抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。
取下脂肪瓶，至于通风处挥发剩余的乙醚。
9、将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净瓶外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2h，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。
索氏提取法
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关） 和黄按钮（鼓风开关），将“设定/测量”按钮臵于 设定挡，调节“温度设定”旋钮，使显示器中的数字 为所需的温度，再将“设定/测量”按钮臵于测量挡， 此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热 旋钮（一共有3个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。 此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮，烘箱 停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过 程来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意， 本实验由于设定温度为120℃，故在取出被烘干物品 时，请戴上手套。
照实验设备和器材①，将滤纸斗在电子天平上称重，然后用药勺取２勺
（约2g）样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄 出滤纸斗。调整滤纸斗的高度，使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯 头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重，两质量之差即为样品的 质量。
提取：将索氏提取仪按照图2-7～图2-11所示，从下至上安装。首先安 装好烧瓶，并调整其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置
实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。
五、实验操作
准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（80℃）。务必保证提取管和烧 瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并臵于干燥箱内120℃烘干。
折滤纸斗：取一张Ø11cm的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便
做成了滤纸斗。 称样：先将数粒花生仁去皮，在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。参
粗脂肪的提取和定量测定－－索 氏提取法
一、实验目的
掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操
索氏抽提法原理及操作步骤
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理, 对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前, 固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器（如图所示）就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1 内，置于提取器2 中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3 上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4 的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管；2.脂肪提取器；3. 滤纸筒；4.虹吸管；5. 蒸汽管；6.萃取瓶（圆底烧瓶）操作步骤：1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。
（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。
）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]
![粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/19824a3f5a8102d276a22ff5.png)
四、实验器材
1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器
搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、 ２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感 觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。
六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置，并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量（g） 瓶+粗 量（g） 间（min） 次数 （g） 脂质量
（ g）
样品中 粗脂的 含量
（%）
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将 样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再 继续抽提，则可明显提高提取率。
索氏抽提法
索氏抽提法目的索氏抽提法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
原理采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
实验材料、主要仪器和试剂1、实验材料油料、中速滤纸2、仪器：（1）索氏脂肪抽提器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60目）3、试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。
2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min 或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
索式提取法
索式提取法（经典方法）1、原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒臵于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。
此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。
3、方法（1）滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。
（2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用干燥的样品。
（3）索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。
提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。
其它要干燥。
（4）抽提将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装臵，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
（5）回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
（6）计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）或：脂肪%= × 100滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。
3、注意事项：（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。
（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。
生物大豆实验报告
一、实验目的1. 了解大豆油脂的提取原理和方法。
2. 掌握索氏抽提法提取大豆油脂的操作步骤。
3. 学习通过实验验证大豆油脂的提取效果。
二、实验原理大豆中含有丰富的油脂，索氏抽提法是一种常用的提取油脂的方法。
该法利用有机溶剂对油脂的溶解性，通过加热使油脂溶解，再通过冷凝将油脂从溶剂中分离出来。
三、实验器材及试剂1. 器材：天平、索氏抽提器、烘箱、研钵、漏斗、烧杯、量筒、滤纸等。
2. 试剂：大豆、无水乙醇、无水硫酸钠、无水碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备大豆样品：称取10g大豆，置于研钵中，研磨成粉末状。
2. 装置索氏抽提器：将研钵中的大豆粉末倒入索氏抽提器的圆底烧瓶中，加入适量的无水乙醇，密封好。
3. 加热抽提：将索氏抽提器放入烘箱中，加热至80℃，使大豆油脂溶解在无水乙醇中。
4. 冷凝收集：在冷凝管中收集无水乙醇，使溶剂蒸发，油脂留在圆底烧瓶中。
5. 脱溶剂：将圆底烧瓶中的油脂转移到烧杯中，加入适量的无水碳酸钠，搅拌使油脂充分反应，去除酸性物质。
6. 测定油脂量：将烧杯中的混合物过滤，收集滤液，用无水硫酸钠干燥，称量干燥后的油脂质量。
五、实验结果1. 大豆样品的初始质量：10g2. 干燥后的油脂质量：3.5g3. 油脂提取率：35%六、讨论1. 本实验采用索氏抽提法提取大豆油脂，提取效果较好，油脂提取率为35%，说明该方法适用于大豆油脂的提取。
2. 在实验过程中，加热温度不宜过高，以免油脂分解；同时，要确保无水乙醇的纯度，以免影响实验结果。
3. 通过本实验，掌握了索氏抽提法提取大豆油脂的操作步骤，为进一步研究大豆油脂的应用提供了基础。
七、结论本实验采用索氏抽提法成功提取了大豆油脂，提取率为35%，表明该方法适用于大豆油脂的提取。
在实验过程中，应注意操作规范，确保实验结果的准确性。
索氏提取法的原理和流程
索氏提取法的原理和流程
索氏提取法是一种液液分离技术，用于从复杂的混合物中提取目标物质。
它基于不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异，将目标物质从样品中提取出来。
原理：
索氏提取法的原理是利用两种不相溶的溶剂分离混合物中的目标物质。
混合物通常由液态样品和适当的溶剂组成。
溶剂的选择取决于目标物质的性质。
通常一种有机溶剂和一种水溶剂是常用的组合。
这两种溶剂具有不同的极性和表面张力，因此在混合物中形成两个不相溶的相。
流程：
索氏提取法的步骤包括：
1. 准备样品：样品应精确称量并溶于适当的溶剂中。
2. 添加相应的溶剂：为了提高提取效率，应根据目标物质的性质添加适当的有机溶剂和水溶剂。
3. 摇动：溶剂和样品摇动混合2-3分钟，使两相充分混合。
4. 分离：放置混合物，待两相分离后，用分离漏斗将两相分开。
目标物质通常分配在有机层中。
5. 洗涤：对于某些溶剂，需要对有机层进行洗涤来去除杂质和残留的水溶性物质。
洗涤通常使用一种水溶液，如去离子水或生理盐水。
6. 蒸发：利用旋转蒸发仪蒸发有机层中的溶剂，得到目标物质。
以上是索氏提取法的原理和流程。
索氏提取法
索氏提取法装置示意图
索氏提取法
3、实验仪器
索氏提取器，干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)，不锈钢镊子（长20cm） ，培养皿，分析天平（感量 0.001g），称量瓶，恒温水浴，烘箱，样品筛（60目）。
4、实验药品
试验试剂：无水乙醇、丙酮、苯酚均为市售药品，化学分析纯；试验用水均为去离子水。
索氏提取法
索氏Байду номын сангаас取法
● 1、提取原理
● 索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法，用于 粗脂肪含量的测定。
● 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。国内 外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分析 首选的标准方法。
6.2索氏提取法提取工艺条件的正交试验
单因素试验的基础上，设计 优化试验。试验因素水平设计见表 1。
5、操作步骤 将干燥的裙带菜置于电热鼓风干燥箱中于 75℃干燥至恒重，然后用高速粉碎机粉碎。
精确称取样品 2.00g，取100mL 无水乙醇，用索氏提取器于 90℃水浴箱中提取 4h， 然后称取 1% 的活性炭脱色 1h，过滤，浓缩蒸干所得滤液、加80％乙醇适当倍量‚静
置过夜、抽滤、分别用无水乙醇、丙酮洗三次、乙醚洗一次、真空干燥后称重 并分析裙带菜多糖含量。
● 此法花费时间较长，在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
索氏提取法
2、提取步骤：
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将 固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有 浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶， 使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝 后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂 液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶， 因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、 冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶 剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用 溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小 来达到提取分离的目的。
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待乙醚挥发之后，将滤纸包置于65℃烘箱中干燥15min，放 入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。
五、结果与计算
• 式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）
b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g） c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）
六、注意事项
• 1、测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水 处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水 溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水， 则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水）， 从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入 细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
• 1．实验材料 油料作物种子(花生)、中速滤纸.
• 2．仪器
（1）SZF-06A脂肪仪 （2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶) （3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿 （5）分析天平 （6）称量瓶（7）恒温水浴 （8）烘箱（9）样品筛（60 目） • 3．试剂
无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）
七、思考题
• 1．如何利用残余法测定油料作物种子中的 粗脂肪含量？
• 2．测定过程中为什么需要对样品、抽提器、 抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？
• 3．在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些 问题？
• 4．测定样品粒子粗细有什么要求？
实验一 索氏抽提法测定粗脂肪含量
• 一、实验目的 • 了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理 • 掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法。 • 测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质
优劣的一个指标。
二、实验原 理
• 脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重 法、折射法、电测和核磁共振法等。
• 目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractormethod）是公认的经典方法，也是我国粮油分折 首选的标准方法。
• 5、必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在 或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好 通风，以防燃爆。
• 乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液， 用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应 进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗， 先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3 次，以除去乙醇；然 后用盐酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液， 振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后 用水洗至中性，用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进行 重蒸馏。
• 本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂 （乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样 品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽 提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷 脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是 粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和 试剂
• 2、试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净； 试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影 响测定结果。
• 3、索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样 品先回流1～2 次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽 提，则可明显缩短抽提时间。
六、注意事项
• 4、YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定 工作使用，温度控制在70℃左右，8h 可提取完毕。
四、操作步骤
• 1．准备 1) 将滤纸切成4cm×4cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅
笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的 培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中， 冷却至室温。
2)按顺序将各滤纸包称重（记作a)(称量时室内相对湿度必须 低于70％)。
• 2．包装和干燥 将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干
燥器中冷却至室温。称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述 已称重的滤纸包中装入，封好包口，按顺序号依次放入称 量瓶中称重（记作b）。
四、操作步骤
• 3．抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入 一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。 连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽 提，调节水温为60℃，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上，10min-15min虹吸一次），抽提至抽 取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h,本次实 验1h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚 挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。