索氏抽提法方法指导
海能仪器:己内酰胺等水溶性物质的索氏提取(索氏抽提法)
粗脂肪含量 式中:
X————样品中粗脂肪的含量(g/100g) ; m1————溶剂杯和粗脂肪的质量(g) ; m0————干燥溶剂杯质量(g) ; m———— 样品质量
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海能仪器:己内酰胺等水溶性物质的索氏提取(索氏抽提法) 尼龙 6 是一种高分子聚合物,而在制备的过程中聚合单体的检测通常需要阿贝折光仪等设备 的应用,而较高含量的己内酰胺可通过重量法来进行测定,同时也可以通过重量法与国家标 准测定方法进行对比,从而确定一种方便,快捷,价廉易得的操作方法。 仪器:天平,海能 SOX406/500 脂肪测定仪,真空干燥箱 方法: 1. 将溶剂接收杯清洗干净,在干燥箱烘至恒重。 准备三次水 500ml 以上 2. 将烘干恒重后溶剂杯自然冷却然后称取重量并记录,称取样品 10g 放进滤纸筒内(滤纸筒 顶部放入适量脱脂棉) ,可做五个样品,一个样品空白,以确保测试准确度。 3. 将样品缓慢放入仪器萃取室中,并保证回流液恰好滴落在滤纸筒内, 左右三次水并拧紧上盖,防止泄漏。萃取温度设置 120℃ 萃取时间 3h, (实验过程请保证冷却水正常流通,溶剂杯放置准确,确保不漏气) 4. 试验结束后待仪器上溶剂杯冷却后,取下放置烘箱 105℃烘干 30min,放置于干燥器内冷 却,后迅速称取总重 计算
索氏抽提法方法指导
创作编号:GB8878185555334563BT9125XW创作者:凤呜大王*实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索氏提取器如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱(3)、干燥器(4)、恒温水浴箱2、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、 样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h ,坚果样品提取约16h 。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C 下干燥2h 后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)一、原理将样品包浸入脂肪溶剂(乙醚)中,借助索氏抽提器进行循环抽提,样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器(1)乙醚(2)索氏抽提器(3)脱脂滤纸(4)恒温水槽(5)冷凝管三、操作规程1、样品预处理:将待测物质烘至恒温(70℃条件下)、磨碎均匀,再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样:(1)将脱脂滤纸折包放入称量瓶中(纸包和量瓶上标上同样的编号),烘干至恒重(70℃条件下10小时)。
冷却、称量滤纸包重量。
(2)准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内,放入称量瓶中,再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重(70℃条件下约2小时),记下重量值。
3、抽提:(1)将索氏抽提器,冷凝管洗净、烘干至无水,不必称重。
(2)将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中,注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
(3)在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
(4)将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
(5)将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中(温度约55-60℃)进行抽提。
抽提约进行8小时。
(6)抽提结束后,将样品滤纸包取出,放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重(70℃条件下约10小时),记下重量值。
(7)乙醚的回收:抽提结束后,取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出,保存以备下一次使用。
四、结果计算公式:粗脂肪的重量(M)=A-B粗脂肪的百分含量(%)=M/(A-C)*100%A:加样滤包重,B:抽提后滤纸包的重量,C:空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
索氏提取法原理
索氏提取法原理
索氏提取法是一种常用的化学分离技术,用于从混合物中提取目标物质。
其原理基于目标物质与提取剂之间的亲和性差异。
该方法的步骤如下:
1. 选择适当的提取剂:根据目标物质的特性选择与其具有较高亲和力的溶剂或溶液作为提取剂。
提取剂一般为无水有机溶剂,例如正己烷、苯、乙酸乙酯等。
2. 混合混合物与提取剂:将待提取物质与提取剂混合,在适当的实验条件下进行混合。
通常情况下,提取剂的体积要超过待提取物质的体积,以保证提取的充分性。
3. 分离提取层:待混合物经过充分混合后,静置一段时间或者进行离心,使其分为两层。
上层为提取剂层,下层为底层。
4. 重复分离:将上层提取剂层取出,留下底层混合物。
将提取剂层与新的混合物进行混合,重复以上步骤。
这样反复提取多次,可以进一步提高目标物质的纯度和提取率。
索氏提取法的原理基于不同物质之间的亲和性选择性溶解。
在混合物中,目标物质与提取剂间存在较高的相互溶解度,而其他组分则溶解度较低。
因此,在混合物与提取剂混合后,目标物质更多地分配到提取剂层中,从而实现目标物质的分离和提取。
需要注意的是,索氏提取法的有效性取决于目标物质与其他组
分之间物化性质的差异。
若目标物质与其他组分之间的亲和性差异较小,则可能无法实现有效的分离提取。
因此,在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的提取剂,并进行优化实验条件,以达到最佳的提取效果。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的分离纯化有机物的方法,该方法基于有机物的亲油性和极性不同,通过液液分配的方式将其从混合物中提取出来。
其原理主要基于物质的相溶性和相互作用力的不同。
方法:
1. 确定所需提取物质的物化性质,包括其相对极性、溶解性等。
2. 选取适当的提取剂,一般是有机溶剂,根据所需提取物质的特性选择合适的提取剂。
3. 将混合物与提取剂在容器中充分摇匀,使两种物质充分接触,从而使有机物质分配到提取剂相中。
4. 等待两种物质相分离,一般是等待一段时间后,将容器中的两个液相分离开来。
5. 通过蒸发、冷冻浓缩等方法将提取出来的有机物质纯化。
注意事项:
1. 选择合适的提取剂,避免与待提取物质发生反应或形成复杂的物质。
2. 注意混合物与提取剂之间的比例,过多的提取剂可能会影响提取效率。
3. 摇匀时需充分,以保证两种物质接触充分。
4. 分离时应保证两个液相清晰分开,避免搅拌过度导致混合。
5. 在纯化过程中要注意温度的控制,避免过度加热或过度冷却导致物质分解或结晶。
索氏提取方法
索氏提取方法索氏提取方法是一种实用的分离纯化技术,其原理是基于化合物在不同溶剂中的相对溶解度不同而实现的。
索氏提取法广泛应用于化学、生物学等领域,其可用于从复杂混合物中提取多种物质,并获得高纯度的目标化合物。
本文将围绕索氏提取方法展开介绍,帮助大家更好地了解和掌握索氏提取技术。
一、实验原理索氏提取法的实验原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同,即能够利用不同的溶剂在温度和压力恒定的情况下与混合物中的目标化合物发生物理吸附、化学吸附等相互作用,使得目标化合物分离出来。
首先,将水和有机溶剂分别加入需提取的混合物中,这时借助于两种不同溶剂的相对溶解度不同,混合物中的化合物在两种溶剂中溶解度发生了变化。
然后,根据化合物的特性和化学性质,比较两种溶剂中化合物的溶解度,从而可以得到目标化合物在哪种溶剂中分离纯化效果更佳,从而成功地分离出需要提取的化合物。
二、操作步骤1.准备所需工具和试剂:索氏漏斗、滤纸、量筒、烧杯、试管、移液管、待提取混合物、无水氯化钠、生理盐水、二甲苯或甲苯等有机溶剂。
2.将混合物加入干燥的索氏漏斗中,加入适量的溶剂,如一些不具极性的化合物可用有机溶剂,一些水溶性物质可用水溶剂提取。
3.反复摇荡,使溶液充分混合,使化合物均匀地分布于两种溶剂中。
4.采用分层法(重力法即可):分层的顺序是先加入有机溶剂再加入水。
注意控制溶剂浓度,水溶剂体积应不超过有机溶剂的1/3。
5.待分层后,用滤纸将上层溶液过滤,这样即可获得目标化合物。
三、操作注意事项1.选择合适的溶剂:应选用两种溶剂彼此不溶、相互可分离的化合物。
2.注意消除不纯物的影响:若混合物中不含纯品,则需在提取过程中消除相应不纯物的影响。
3.控制恒温恒压条件:化合物的溶解度受温度和压力的影响,因此在实际操作中应注意恒温恒压。
4.注意混合液的混合程度:不同溶剂混合的好坏对提取效果有很大的影响。
四、结语索氏提取法是一种简单、快速、有效的分离纯化技术,被广泛应用于化学、生物学等领域。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的有机溶剂提取方法,主要用于提取植物中的油脂、糖类、蛋白质等有机物。
其原理是利用有机物的溶解度差异,通过在不同浓度的溶剂中反复提取,将目标有机物从样品中提取出来。
方法:
1. 样品处理:将待提取的样品放入索氏提取器中,加入一定浓度的溶剂,封口后加热回流。
2. 提取:将索氏提取器放入冷水中,不断搅拌,使有机物溶解在溶剂中。
然后,将溶剂倒入容器中,冷却至室温,加入适量的试剂,使目标有机物溶解。
3. 过滤:将提取液倒入过滤器中,用溶剂将残渣过滤掉。
4. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,可以采用蒸发浓缩、真空浓缩等方法。
注意事项:
1. 索氏提取法适用于提取有机物,尤其是植物中提取油脂、糖类、蛋白质等。
2. 在选择溶剂时,需要考虑溶剂的毒性、挥发性、有机物的溶解度等因素。
3. 在提取过程中,需要注意温度、时间、溶剂浓度等因素,以避免有机物的分解、挥发、损失等。
4. 在过滤时,需要选择合适的过滤器和溶剂,以避免过滤困难、提取液污染等问题。
5. 在浓缩时,需要选择合适的浓缩方法和设备,以避免提取液的损失、污染等问题。
第一法 索氏抽提法
第一法索氏抽提法1 原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2 试剂2.1 无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂:同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3 仪器索氏提取器。
4 操作方法4.1 样品处理4.1.1 固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体样品:称取5.0~10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g 于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
4.2 抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽提6~12h。
4.3 称量取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2ml时在水浴上蒸干,再于95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4 计算式中:X——样品中脂肪的含量,%;m1——接受瓶和脂肪的质量,g;m0——接受瓶的质量,g;m2——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。
第二法酸水解法5 原理样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6 试剂6.1 盐酸6.2 95%乙醇6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7 仪器100ml具塞刻度量筒。
8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 固体样品:精密称取约2g,置于50ml大试管内,加8ml水,混匀后再加10ml盐酸。
8.1.2 液体样品:称取10.0g,置于50ml大试管内,加10ml盐酸。
8.2 将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约40~50min。
索氏提取法的原理和流程
索氏提取法的原理和流程
索氏提取法是一种液液分离技术,用于从复杂的混合物中提取目标物质。
它基于不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异,将目标物质从样品中提取出来。
原理:
索氏提取法的原理是利用两种不相溶的溶剂分离混合物中的目标物质。
混合物通常由液态样品和适当的溶剂组成。
溶剂的选择取决于目标物质的性质。
通常一种有机溶剂和一种水溶剂是常用的组合。
这两种溶剂具有不同的极性和表面张力,因此在混合物中形成两个不相溶的相。
流程:
索氏提取法的步骤包括:
1. 准备样品:样品应精确称量并溶于适当的溶剂中。
2. 添加相应的溶剂:为了提高提取效率,应根据目标物质的性质添加适当的有机溶剂和水溶剂。
3. 摇动:溶剂和样品摇动混合2-3分钟,使两相充分混合。
4. 分离:放置混合物,待两相分离后,用分离漏斗将两相分开。
目标物质通常分配在有机层中。
5. 洗涤:对于某些溶剂,需要对有机层进行洗涤来去除杂质和残留的水溶性物质。
洗涤通常使用一种水溶液,如去离子水或生理盐水。
6. 蒸发:利用旋转蒸发仪蒸发有机层中的溶剂,得到目标物质。
以上是索氏提取法的原理和流程。
索氏萃取法
索氏提取法是一种常用的萃取方法,主要用于从固体样品中提取有机化合物。
该方法基于溶剂的回流和虹吸原理,能够高效地将目标化合物从固体样品中分离出来。
索氏提取法的操作步骤如下:
1. 将待提取的固体样品研磨成细粉末,以增加表面积,提高提取效率。
2. 在提取器中加入一定量的无水硫酸钠或硅胶等干燥剂,以去除样品中的水分。
3. 将干燥后的样品装入滤纸筒中,并用玻璃棒压实,以防止样品在提取过程中漂浮。
4. 将滤纸筒放入提取器中,并加入适量的有机溶剂(如正己烷、氯仿等)。
5. 开始加热回流装置,使溶剂沸腾并回流到滤纸筒中,与样品充分接触。
此时,样品中的有机物会溶解在溶剂中。
6. 当回流达到稳定状态后,可以通过调节加热温度来控制回流速度。
通常需要保持回流速度恒定,以确保提取效果的稳定性。
7. 提取完成后,关闭加热装置,让溶剂自然冷却至室温。
然后打开提取器,取出滤纸筒并回收其中的溶剂。
需要注意的是,在进行索氏提取时,应选择合适的有机溶剂和干燥剂,以避免对目标化合物造成污染或损坏。
此外,还应注意操作安全,避免接触有毒或易燃物质。
索氏提取法的操作步骤
索氏提取法的操作步骤索氏提取法是一种常用的有机物质提取方法,其操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等。
以下是详细的操作步骤:1.样品处理:将待提取的样品进行破碎或研磨,使有机物质充分暴露出来,以便后续提取。
根据样品的性质,可以选择不同的破碎或研磨方式,如机械破碎、超声破碎等。
2.装样:将破碎或研磨后的样品装入滤纸套中,确保滤纸套紧贴样品,无缝隙。
然后将装有样品的滤纸套放入索氏提取器的提取管中。
3.溶剂选择:根据待提取物质的性质,选择适当的溶剂。
常用的溶剂有石油醚、乙醇、乙酸乙酯等。
在选择溶剂时,应考虑其对目标物质的溶解度、沸点、毒性等因素。
4.回流提取:将溶剂加入索氏提取器的溶剂瓶中,确保溶剂能够通过滤纸套接触到样品。
开启加热装置,使溶剂回流提取。
在提取过程中,应控制加热温度,避免溶剂沸腾。
5.冷却:在回流提取过程中,冷却装置应保持开启状态,以确保溶剂在提取过程中处于冷却状态。
这有助于提高提取效率。
6.过滤:在回流提取一段时间后,将滤纸套从索氏提取器中取出,用溶剂冲洗后进行过滤。
将过滤后的溶液收集到适当的容器中,以便后续处理。
7.溶剂回收:过滤后的溶液中还含有大量的溶剂,可以进行回收再利用。
可以采用蒸馏等方法将溶剂与目标物质分离,实现溶剂的回收。
回收的溶剂应进行纯度检测,确保其质量符合要求。
索氏提取法的操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等步骤。
在操作过程中,应选择适当的溶剂,控制加热温度和回流时间,以确保提取效率。
同时,应遵守安全操作规程,避免溶剂泄漏等安全事故的发生。
如需了解更多索氏提取法的相关信息,建议咨询相关领域专家或查阅相关专业文献资料获取帮助。
索氏抽提法方法指导
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索氏提取器如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱(3)、干燥器(4)、恒温水浴箱2、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C ±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
脂肪测定—索氏抽提法测定食品中的粗脂肪
① 索氏提取器、电热恒温水浴、电热恒温烘箱、分析天平
常用测定脂类的有机溶剂
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
5.测定方法
① 滤纸筒的制备
将滤纸卷成圆筒型→底端封口→内放 一小片脱脂棉 →白细线扎好定型→烘 至恒量
5.测定方法
② 样品处理
样品处理 固体样品:
称样 液体样品:
称样
研磨 加海砂
弯管的样品中的脂肪不能完全,造成误差。
7.说明及讨论
3
对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除 去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。
抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含
4
量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等, 使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起
常用测定脂类的有机溶剂
3.氯仿—甲醇
对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适 用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提 取。
2 索氏提取法
2.1原理
① 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂 中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。
② 一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
爆炸的危险。
5
提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下120滴左右,每 小时回流6-12次为宜,提取过程应注意防火。
7.说明及讨论
6
抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,可防止空气中水分进 入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
索氏提取法
索氏提取法装置示意图
索氏提取法
3、实验仪器
索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm) ,培养皿,分析天平(感量 0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。
4、实验药品
试验试剂:无水乙醇、丙酮、苯酚均为市售药品,化学分析纯;试验用水均为去离子水。
索氏提取法
索氏Байду номын сангаас取法
● 1、提取原理
● 索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于 粗脂肪含量的测定。
● 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。国内 外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分析 首选的标准方法。
6.2索氏提取法提取工艺条件的正交试验
单因素试验的基础上,设计 优化试验。试验因素水平设计见表 1。
5、操作步骤 将干燥的裙带菜置于电热鼓风干燥箱中于 75℃干燥至恒重,然后用高速粉碎机粉碎。
精确称取样品 2.00g,取100mL 无水乙醇,用索氏提取器于 90℃水浴箱中提取 4h, 然后称取 1% 的活性炭脱色 1h,过滤,浓缩蒸干所得滤液、加80%乙醇适当倍量‚静
置过夜、抽滤、分别用无水乙醇、丙酮洗三次、乙醚洗一次、真空干燥后称重 并分析裙带菜多糖含量。
● 此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
索氏提取法
2、提取步骤:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将 固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有 浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶, 使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝 后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂 液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶, 因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、 冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶 剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用 溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小 来达到提取分离的目的。
索氏抽提法原理及操作步骤
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管;2.脂肪提取器;3.滤纸筒;4.虹吸管;5.蒸汽管;6.萃取瓶(圆底烧瓶)操作步骤:1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。
(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。
)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。
沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。
肉制品中脂肪的测定—索氏抽提法
目录页
试剂和仪器 样品分析 结果计算
说明及注意事项
一、试剂和仪器
索
(一)试剂
氏 提
1.无水乙醚;
取 法
2.石油醚:石油醚沸程为30℃~60℃。
一、试剂和仪器
索
(二)仪器
氏
提
1.索氏抽提器。
取 法
2. 恒温水浴锅。
3. 分析天平:感量0.001g和0.0001g。
4. 电热鼓风干燥箱。
5. 干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。
6. 滤纸筒。
7. 蒸发皿。
样品分析
二
1.滤纸筒制备 2.样品处理 3.索氏抽提器的准备 4.抽提 5.回收溶剂、烘干、恒重
二、样品分析
索
(一)滤纸筒的制备
氏
提
取
将滤纸裁成8cm×15cm大小,
法 以直径位2.0cm的大试管为模型,
将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把
在。
4.提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口
小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充。
四、说明及注意事项
索 氏
5. 乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸
提 取
的危险,故需在水浴上彻底挥净,另外,使用乙醚时应注意
法
室内通风换气。在挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火加热。
6. 反复加热会因脂类氧化而增重,如果质量增加,以增重前
上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg) 。
三、结果计算
索 氏 提 取 法
四、说明及注意事项
索 氏
1. 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果。
提 取
2. 抽提用的乙醚或石油醚应该无水、无醇、无过氧化物。
索氏抽提法方法指导
索⽒抽提法⽅法指导实验三⾷品中粗脂肪含量的测定(索⽒抽提法)⼀、⽬的与要求1、学习索⽒抽提法测定脂肪的原理与⽅法.2、掌握索⽒抽提法基本操作要点及影响因素.⼆、原理利⽤脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索⽒提取器中将样品⽤⽆⽔⼄醚或⽯油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索⽒提取器如图3-3所⽰(2)、电热恒温⿎风⼲燥箱(3)、⼲燥器(4)、恒温⽔浴箱2、试剂(1)⽆⽔⼄醚(不含过氧化物)或⽯油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确⾄0.01mg),装⼊滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确⾄0.01mg),置于蒸发⽫中,加⼊海砂约20 g,搅匀后于沸⽔浴上蒸⼲,然后在95-105°C下⼲燥。
研细后全部转⼊滤纸筒内,⽤沾有⼄醚的脱脂棉擦净所⽤器⽫,并将棉花也放⼊滤纸筒内。
2、索⽒提取器的清洗将索⽒提取器各部位充分洗涤并⽤蒸馏⽔清洗后烘⼲。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内⼲燥⾄恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放⼊索⽒提取器的抽提筒内,连接已⼲燥⾄恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加⼊⼄醚或⽯油醚⾄瓶内容积的2/3处,通⼊冷凝⽔,将底瓶浸没在⽔浴中加热,⽤⼀⼩团脱脂棉轻轻塞⼊冷凝管上⼝。
(2) 抽提温度的控制:⽔浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流⼀次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量⽽定,⼀般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,⽤⽑玻璃板接取⼀滴提取液,如⽆油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收⼄醚或⽯油醚。
待烧瓶内⼄醚仅剩下1—2mL时,在⽔浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下⼲燥2h后,置于⼲燥器中冷却⾄室温,称量。
粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法
粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法
原理
本法为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量。
该法适用于固体
和液体样品,通常将样品浸于脂肪溶剂,如乙醚或沸点为30-60度的石
油醚,借助于索氏提取管进行循环抽提。
本法提取的脂溶性物质为脂
肪类似物的混合物,其中含有脂肪,游离脂肪酸,磷脂,酯,固醇,
芳香油,某些色素及有机酸等,因此,称为粗脂肪。
用该法测定样品含油量时,通常采用沸点低于60度的有机溶剂,此时,样品中结合状态的脂类(脂蛋白)不能直接提取出来,所以该法又称
为游离脂类定量测定法。
步骤
1. 样品的准备
将花生在80度烘箱内烘去水分,烘干时需避免过热,冷却后准确地称
取1克左右放入研钵中研碎,再用滤纸将样品包裹好放入索氏提取管内。
注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部分,研磨后的研钵应用滤纸
擦净并将滤纸放入提取管内,用少量溶剂洗涤研钵,将溶剂倒入提取
管中
4. 抽提
1.1 洗净提取瓶于105度烘干至恒重,1.2 记下其重量。
装入石油醚达
提取瓶容积的一半,1.3 连
接提取器各部分,不能漏气(不能用环士林或真空脂)。
2.2 加热提取:使石油醚每小时循环10-20次,约2-2.5小时,用滤纸
粗略判断脂肪是否提取完全。
2.3 蒸去石油醚,烘干至恒重。
4. 称量计算
粗脂肪%=脂肪重&pide;样品重×100%。
索氏提取原理
索氏提取原理
索氏提取原理,又称索氏抽提原理,是一种通过分离混合物中的特定成分的方法。
该原理基于溶剂的选择性溶解度,利用溶剂在两个不相溶液相中的萃取能力不同来实现。
索氏提取原理的基本步骤如下:
1.选择合适的溶剂:根据需要提取的目标成分的特性,选择一个适合的溶剂。
线性烷烃类、非极性醚类和芳香烃类溶剂常常被用作溶剂。
2.加入溶剂:将待提取的混合物和所选溶剂放入一个容器中,充分混合。
3.相分离:待混合物与溶剂充分混合后,静置一段时间,使两个液相逐渐分离。
通常会形成一个上层溶剂相和一个下层混合物相。
4.分离目标成分:将上层溶剂相分离出来,然后进行浓缩,得到目标成分的浓缩物。
浓缩可以通过蒸发溶剂或者使用浓缩设备来实现。
5.回收溶剂:经过提取后的溶剂可以进行回收再利用,以减少资源的浪费。
6.重复操作:如果目标成分仍未达到理想浓度,可以重复上述提取步骤,直到达到要求。
通过索氏提取原理,可以有效地从混合物中分离纯化和浓缩目标成分。
这一原理在化学实验室、药物制造、石油化工等多个领域得到广泛应用。
索氏提取方案
索氏提取方案简介索氏提取是一种用于从混合溶液中分离和提取化合物的方法。
该技术利用化合物在两种不同极性溶剂中的不同溶解度,将目标化合物从混合溶液中提取出来。
索氏提取方案通常包括以下步骤:萃取、分离、干燥和回收。
萃取步骤索氏提取方案通常包括以下几个步骤:1. 选择合适的溶剂索氏提取的第一步是选择合适的溶剂对混合溶液进行萃取。
通常选择能够和目标化合物具有较高亲和力的溶剂,以实现目标化合物的最大提取。
不同化合物对不同溶剂的溶解度有很大影响,因此选择正确的溶剂是索氏提取成功的关键。
2. 加入混合溶液将待提取的混合溶液缓慢地加入萃取器中。
萃取器内含有先前选择的溶剂。
混合溶液被加入后,通过分析待提取化合物的溶解度和其他化合物的溶解度之间的差异来分离目标化合物。
3. 摇匀和分离将萃取器摇匀,使混合溶液中的化合物完全与溶剂混合。
这有助于提高目标化合物与溶剂的接触面积,从而提高提取效率。
然后,将两个溶液分离,通常通过离心或使用分离漏斗进行。
4. 干燥和回收分离后,将萃取得到的溶剂溶液进行干燥处理,以去除溶剂中的水分和杂质。
常用的干燥方法包括旋风干燥、真空浓缩等。
干燥后的目标化合物通常以固体或浓缩溶液的形式回收和使用。
应用索氏提取方案被广泛应用于多个领域,尤其是化学、制药和食品行业。
以下是该技术在各个领域中的应用示例:化学在化学实验室中,索氏提取用于分离和纯化化合物。
例如,可以使用索氏提取方案从一系列有机反应物中提取目标产物。
制药索氏提取方案在制药工艺中起着重要的作用。
它可用于从草药提取中分离有效成分、提取药物、纯化药物等。
此外,索氏提取还可用于制备微粒载药系统和油剂。
食品食品工业中也广泛使用索氏提取方案。
例如,它可用于从植物油中分离杂质、提取天然色素和香料。
优点和局限性索氏提取方案具有以下优点:•可以分离和提取复杂混合物中的目标化合物。
•提取得到的目标化合物纯度较高。
•操作简单,不需要昂贵的设备。
然而,索氏提取也有一些局限性:•溶剂选择和操作步骤的优化需要经验和实践。
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实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
一、目的与要求
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、仪器
(1)、索氏提取器如图3-3所示
(2)、电热恒温鼓风干燥箱
(3)、干燥器
(4)、恒温水浴箱
2、试剂
(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)
(2)滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入
滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),
置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然
后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
五、结果计算
1.数据记录表
1、 计算公式
X = m m m 0
1 ×100
式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%;
m----样品的质量,g;
m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g;
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
六、注意事项
1、 抽提剂乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源。
2、 样品滤纸色的高度不能超过虹吸管,否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止极不饱和的脂肪酸受热
氧化而增加质量。
4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时,瓶口侧放,以利空气流通。
而且先不要关上烘箱门,
与90°C 以下鼓风干燥10—20min ,驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧,升至所需温度。
5、 乙醚若放置时间过长,会产生过氧化物。
过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发
生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物。
(1) 检查方法:取5mL 乙醚于试管中,加KI(100g/L)溶液1mL ,充分振摇1min 。
静置分层。
若有过氧化物则放出游离碘,水层是黄色(或加4滴5 g/L 淀粉指示剂显蓝色),则该乙醚需处理后使用。
(2) 去除过氧化物的方法:将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝,收集重
蒸馏乙醚。
6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量为恒重。
思考题:
1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围?
2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?为什么?
3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时,应注意的事项有哪些?为什么?。