索氏抽提法原理及操作步骤
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件
利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物 质连续不断地被纯溶剂萃取,直到有 效成分几乎全部被提取完。
使用比重瓶-重量法进行测定
比重瓶法
通过测量一定体积的样品在空气中和 水中的重量,计算出样品的比重,再 根据比重和密度之间的关系,推算出 样品的粗脂肪含量。
重量法
将样品中的粗脂肪与其他组分分离, 然后测量粗脂肪的质量,计算粗脂肪 的含量。
粗脂肪的重要性
粗脂肪是食品中重要的营养成分之一,对于食品的口感、风味和稳定性起着重 要作用。同时,粗脂肪含量的多少也直接影响着食品的质量和营养价值。
粗脂肪提取的方法
索氏提取法
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法,其原理是利用有机溶剂在回流和冷凝 的作用下重复萃取样品,将粗脂肪从样品中分离出来。
其他提取方法
药物代谢研究
通过索氏提取法,可以研 究药物在体内的代谢过程 ,了解药物的作用机制和 效果。
医学研究
在医学研究中,索氏提取 法用于提取和测定生物样 品中的粗脂肪,为医学研 究提供数据支持。
索氏提取法的改进和展望
自动化与智能化
未来索氏提取法的发展方向可能 是自动化和智能化,提高提取效
率,减少人为误差。
索氏提取法的特点
索氏提取法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点,同 时对样品的处理量较大,适用于实验室和工业生产中大量样 品的处理。此外,索氏提取法还可以根据需要选择不同的溶 剂进行提取。
02
索氏提取法的操作流程
实验材料和仪器的准备
材料
样品(粗脂肪含量较高的物质) 、无水乙醚或石油醚(分析纯) 。
数据处理
数据处理是实验结果分析的重要环节,需要对实验数据进行清洗、整理和计算,以得出可靠的结论。
粗脂肪的测定
结果计算:粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪(湿基)=m×100%
m1
粗脂肪(干基)=m(100—M)×100%
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量,g;
油脂检验与分析
粗脂肪的测定(索氏抽提法)
测定原理:根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性,将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中,用乙醚连续提取试样(反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程),被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集,直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中,蒸发去除乙醚,干燥后称量提取物的质量,即可测得粗脂肪的含量。
试剂:无水乙醚:分析纯。
仪器:分析天平(感量0.0001g)、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒,广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器:索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成,部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类(花生除外)。分取出去杂质的净试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛,装入磨口广口瓶内备用。小粒油料(芝麻、油菜籽、亚麻籽等)。分取除去杂质的净试样20g,装入磨口广口瓶内备用。大粒油料(花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等)。分取30~50g样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总含量,然后将仁剪碎或切片,装入磨口广口瓶内备用。
操作方法:倒入研钵中,加入约2g脱脂细沙,一同研磨,将试样和细沙研到出油状后,无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉,并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,置于滤纸筒内,最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2/3处。将冷凝器与抽提筒连接好,用少许脱脂棉塞在冷凝器上口,打开连接冷凝器进水管的水龙头,开始加热抽提,加热温度使乙醚每小时回流7次以上,或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120~150滴。抽提时间一般在8h以上,抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热,至溶剂液面接近虹吸管顶端,小心取下烧瓶,换上备用烧瓶,倾斜抽提器,使溶剂液面高于虹吸管顶端,回收溶剂,再换上抽提用烧瓶,直至烧瓶中乙醚基本蒸完,取下冷凝器、抽提筒(筒内乙醚倒入回收瓶中),加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部,然后置入105℃烘箱
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)一、原理将样品包浸入脂肪溶剂(乙醚)中,借助索氏抽提器进行循环抽提,样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器(1)乙醚(2)索氏抽提器(3)脱脂滤纸(4)恒温水槽(5)冷凝管三、操作规程1、样品预处理:将待测物质烘至恒温(70℃条件下)、磨碎均匀,再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样:(1)将脱脂滤纸折包放入称量瓶中(纸包和量瓶上标上同样的编号),烘干至恒重(70℃条件下10小时)。
冷却、称量滤纸包重量。
(2)准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内,放入称量瓶中,再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重(70℃条件下约2小时),记下重量值。
3、抽提:(1)将索氏抽提器,冷凝管洗净、烘干至无水,不必称重。
(2)将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中,注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
(3)在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
(4)将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
(5)将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中(温度约55-60℃)进行抽提。
抽提约进行8小时。
(6)抽提结束后,将样品滤纸包取出,放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重(70℃条件下约10小时),记下重量值。
(7)乙醚的回收:抽提结束后,取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出,保存以备下一次使用。
四、结果计算公式:粗脂肪的重量(M)=A-B粗脂肪的百分含量(%)=M/(A-C)*100%A:加样滤包重,B:抽提后滤纸包的重量,C:空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
索氏提取器的工作原理
索氏提取器的工作原理一、索氏提取器的构造索氏提取器主要由四个部分组成:抽提筒、烧瓶、凝析管和回流冷凝器。
抽提筒是由玻璃制成的,一端开口,另一端与烧瓶相连。
烧瓶是用于加热混合物的容器,其口径大于抽提筒,与凝析管相连,凝析管又与回流冷凝器相连。
回流冷凝器是将蒸气冷凝为液体的装置。
索氏提取器基于液液萃取原理,即将混合物分为两相,通过相互搅拌,从而使有机物质转移到另一相中。
其工作流程如下:1.将混合物加入烧瓶中,并在烧瓶底部加入一定量的水或其他溶剂(称作萃取剂)作为抽提剂;2.将烧瓶加热,使混合物沸腾,并产生蒸汽;3.蒸汽上升到凝析管处被冷凝成液体,并滴落回烧瓶中;4.随着时间的推移,有机物质从混合物中转移到了抽提剂中;5.将抽提剂(含有有机物质)倒入抽提筒中,底部水层则被排除;6.重复上述步骤若干次,直到所需的分离效果达到。
索氏提取器具有如下优点:1.操作简单,适用范围广:只需加热混合物,无需复杂的设备和实验条件,适用于大多数有机物质的提取和分离。
2.分离效果好:由于有机物质可以较好地溶于一些特定的溶剂或萃取剂中,因此可以通过选择适当的萃取剂来加强分离过程,得到纯度较高的有机物质。
缺点:1.耗时较长:由于需要多次重复萃取过程,耗时较长。
2.未达到理论分离效果:由于分配系数K通常小于1,因此剩余溶质的部分可能难以分离。
索氏提取器广泛用于有机化学实验中,常用于从天然产物、化合物混合物、细胞和生物组织等中提取有机物质。
可以用索氏提取器提取植物中的活性成分,提取大分子化合物和分离生物样品中的脂质。
索氏提取器也可以用于工业化生产中,以提取香料、油脂、天然颜料等大量有机物质。
除了上述应用外,索氏提取器还被广泛用于环境分析和污染物检测中。
可以使用不同的萃取剂和受试物质来检测水、空气和土壤中的有机物和污染物。
索氏提取器也可以用于食品和饮料工业中,用于提取香料和色素。
近年来,随着科技的发展,索氏提取器的自动化水平得到了显著提高,如自动化萃取仪和多通道萃取仪等设备的出现,极大地提高了萃取效率和生产水平。
索氏提取法
索氏提取法一、原理利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。
萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。
如图安装仪器。
当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。
当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
二、仪器索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm),培养皿,分析天平(感量0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。
三、操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。
2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。
3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。
抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。
提取瓶中的乙醚另行回收。
4、称重待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。
四、结果与计算粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a)×100式中:a:称量瓶加滤纸包重(g)b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g)c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)五、注意事项:1.测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
索氏提取原理
索氏提取原理
索氏提取原理是一种通过溶液中添加适量的溶剂,使溶液中的有机成分转移到有机溶剂相中,然后通过提取溶剂相中的有机物,达到分离纯化的目的的方法。
其过程简单而有效,常被广泛应用于化学实验室中的分析和纯化工作中。
索氏提取原理的基本步骤如下:首先,将待提取的混合物溶解在适量的溶剂中,形成溶液。
然后,向溶液中加入适量的有机溶剂,通过充分摇动或搅拌,使有机成分转移到有机溶剂相中。
接下来,将混合溶液静置一段时间,以使两相分层。
此时,可以通过分离漏斗等工具将有机溶剂相和水溶剂相分开。
最后,使用适当的方法蒸发有机溶剂,可以得到纯净的有机物。
索氏提取原理的关键在于不同物质在有机溶剂和水溶剂中的溶解度差异。
有机溶剂通常是非极性的,而水溶剂是极性的。
某些有机物在非极性有机溶剂中溶解度较高,在极性水溶剂中溶解度较低,因此通过索氏提取可以有效地将这些有机物从水溶液中提取出来。
值得注意的是,在进行索氏提取时,应根据待提取物的特性选择合适的有机溶剂。
此外,在操作过程中还需要注意相溶性、挥发性和毒性等因素,以确保实验的安全性和有效性。
索氏抽提法原理
索氏抽提法原理索氏抽提法是一种常用的化学分离技术,它通过利用两种或两种以上相互溶解的物质在不同溶剂中的溶解度差异,使它们在不同的溶剂中分配不均,从而实现它们的分离。
这种方法广泛应用于化学、生物化学、药物分析等领域,具有操作简便、效率高、成本低的特点,因此备受青睐。
索氏抽提法的原理主要基于物质在不同溶剂中的溶解度不同。
当两种物质溶解度不同的溶剂混合在一起时,物质会向溶解度较高的溶剂中转移,从而实现分离。
这是因为物质在不同溶剂中的溶解度受到温度、压力和溶剂成分等因素的影响,不同的物质在不同的溶剂中具有不同的溶解度,因此可以利用这一特性进行分离。
在实际操作中,索氏抽提法通常包括以下几个步骤,首先将混合物与适当的溶剂接触,使其分配不均;然后通过分液漏斗等装置将两种溶剂相分离;接着将溶质转移到另一种溶剂中,再次分离;最后通过蒸馏、浓缩等方法将目标物质从溶剂中提取出来。
这样就可以实现混合物中不同成分的分离。
索氏抽提法的应用范围非常广泛。
在化学领域,它常用于有机合成、分析化学和药物制备等方面,可以实现对有机物、天然产物和药物的提取和分离。
在生物化学领域,索氏抽提法也被广泛应用于蛋白质、核酸和细胞等生物大分子的提取和纯化。
此外,索氏抽提法还可以用于环境监测、食品加工和化工生产等领域。
总的来说,索氏抽提法作为一种重要的分离技术,在化学、生物化学和药物分析等领域发挥着重要作用。
它通过利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,实现了对混合物中不同成分的有效分离,具有操作简便、效率高、成本低的特点,因此受到广泛关注和应用。
希望通过对索氏抽提法原理的深入了解,可以更好地应用于实际工作中,为化学和生物化学领域的研究和生产提供更多的帮助。
索氏提取原理
索氏提取原理
索氏提取原理,又称索氏抽提原理,是一种通过分离混合物中的特定成分的方法。
该原理基于溶剂的选择性溶解度,利用溶剂在两个不相溶液相中的萃取能力不同来实现。
索氏提取原理的基本步骤如下:
1.选择合适的溶剂:根据需要提取的目标成分的特性,选择一个适合的溶剂。
线性烷烃类、非极性醚类和芳香烃类溶剂常常被用作溶剂。
2.加入溶剂:将待提取的混合物和所选溶剂放入一个容器中,充分混合。
3.相分离:待混合物与溶剂充分混合后,静置一段时间,使两个液相逐渐分离。
通常会形成一个上层溶剂相和一个下层混合物相。
4.分离目标成分:将上层溶剂相分离出来,然后进行浓缩,得到目标成分的浓缩物。
浓缩可以通过蒸发溶剂或者使用浓缩设备来实现。
5.回收溶剂:经过提取后的溶剂可以进行回收再利用,以减少资源的浪费。
6.重复操作:如果目标成分仍未达到理想浓度,可以重复上述提取步骤,直到达到要求。
通过索氏提取原理,可以有效地从混合物中分离纯化和浓缩目标成分。
这一原理在化学实验室、药物制造、石油化工等多个领域得到广泛应用。
脂质含量测定--索氏抽提法
脂肪含量的测定——索氏抽提法一、实验目的与要求(1)学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法;(2)学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法;(3)掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本技能。
二、原理利用相似相容原理用有机溶剂(乙醚)将游离的脂肪萃取出来,然后回收除去溶剂并干燥,残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外,还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等,故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器试剂:无水乙醚仪器:恒温水浴锅、索氏抽提器、定性滤纸、小烧杯、脱脂棉、镊子、干燥箱、研钵、铁架台、漏斗等四、操作步骤1、清洗脂肪瓶,然后置于烘干箱干燥,干燥后放入干燥器内冷却到室温,然后称其重量(精确到0.1g)。
2、准确称量经干燥后的样品5.0g左右(精确到0.1g)于小烧杯中。
3、将样品无损的转移到滤纸上,按照“纸卷法”将样品包好。
样品一定做到定量转移。
4、置样品纸卷与抽提管中,然后把抽提管和冷凝器、脂肪瓶连上,固定于恒温水浴的支架上(检查样品上端面不要超过提取管的上端)。
5、用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚,加入量为脂肪瓶体积的三分之二左右(100ml)。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前,应接通冷却水。
6、抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃之间,使抽提管的乙醚可在3~5分钟虹吸一次,提取2~6小时。
样品还有脂肪是否抽屉完全,可以用滤纸来粗略判断。
7、抽屉效果检验从抽提管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上,待乙醚干后,滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全,可以停止抽取。
8、回收乙醚将纸卷抽出,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管,回收乙醚。
取下脂肪瓶,至于通风处挥发剩余的乙醚。
9、将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干,洗净瓶外壁,置于100~105℃烘箱内干燥1~2h,干燥初期烘箱门应虚掩,取出后放入干燥器中冷却30分钟,然后称重(精确至0.1g),并重复操作至恒重。
索氏提取法
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
原理利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。
萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。
如图安装仪器。
当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。
当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。
编辑本段实验材料油料作物种子、中速滤纸编辑本段操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。
2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。
3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。
索氏提取法
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
操作指南:插上电源插头,按下绿按钮(电源开关) 和黄按钮(鼓风开关),将“设定/测量”按钮臵于 设定挡,调节“温度设定”旋钮,使显示器中的数字 为所需的温度,再将“设定/测量”按钮臵于测量挡, 此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热 旋钮(一共有3个)打到适当的挡位,烘箱开始加热。 此时绿灯亮,当温度达到所设定值时,红灯亮,烘箱 停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过 程来保持恒温,红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意, 本实验由于设定温度为120℃,故在取出被烘干物品 时,请戴上手套。
照实验设备和器材①,将滤纸斗在电子天平上称重,然后用药勺取2勺
(约2g)样品装入滤纸斗中,把滤纸斗的开口处折起来封死;防止样品泄 出滤纸斗。调整滤纸斗的高度,使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯 头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重,两质量之差即为样品的 质量。
提取:将索氏提取仪按照图2-7~图2-11所示,从下至上安装。首先安 装好烧瓶,并调整其高度,使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置
实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚:C.P.,沸程30~60℃。
五、实验操作
准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。务必保证提取管和烧 瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并臵于干燥箱内120℃烘干。
折滤纸斗:取一张Ø11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便
做成了滤纸斗。 称样:先将数粒花生仁去皮,在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。参
粗脂肪的提取和定量测定--索 氏提取法
一、实验目的
掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操
索氏抽提法原理及操作步骤
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理, 对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前, 固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1 内,置于提取器2 中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3 上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4 的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管;2.脂肪提取器;3. 滤纸筒;4.虹吸管;5. 蒸汽管;6.萃取瓶(圆底烧瓶)操作步骤:1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。
(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。
)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]
四、实验器材
1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成,通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器
搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、 2根乳胶管和1套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意:用龙爪夹玻璃仪器时,要先用手找好感 觉,不能太紧(否则会夹破)也不能太松(否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气)。
5.其它器材:
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚:C.P.,沸程30~60℃。
六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置,并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量(g) 瓶+粗 量(g) 间(min) 次数 (g) 脂质量
( g)
样品中 粗脂的 含量
(%)
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将 样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜;次日再 继续抽提,则可明显提高提取率。
5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水,易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性,选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂,用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成,如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管,装有样品的滤纸包放在浸提管内,溶剂加入抽提瓶中。
当加热时,溶剂蒸气经通气管至冷凝管,冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时,浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提,样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕,利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪,还含有其他脂溶性成分,因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料,用滤纸包好(不可扎得太紧,以样品不散漏为宜),在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重,准确称重。
(今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理,称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好)(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内,滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管,并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口;浸提管下部连接抽提瓶,抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚,连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好,打开冷却水,开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时(由于时间问题我们抽提时间为2小时左右),以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕,移去上部冷凝管,取出滤纸包。
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
⾷品中粗脂肪含量的测定(索⽒抽提法)⾷品中粗脂肪含量的测定(索⽒抽提法)⼀、⽬的与要求1、学习索⽒抽提法测定脂肪的原理与⽅法.2、掌握索⽒抽提法基本操作要点及影响因素.⼆、原理利⽤脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索⽒提取器中将样品⽤⽆⽔⼄醚或⽯油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索⽒提取器如图3-3所⽰(2)、电热恒温⿎风⼲燥箱(3)、⼲燥器(4)、恒温⽔浴箱2、试剂(1)⽆⽔⼄醚(不含过氧化物)或⽯油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确⾄0.01mg),装⼊滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确⾄0.01mg),置于蒸发⽫中,加⼊海砂约20 g,搅匀后于沸⽔浴上蒸⼲,然后在95-105°C下⼲燥。
研细后全部转⼊滤纸筒内,⽤沾有⼄醚的脱脂棉擦净所⽤器⽫,并将棉花也放⼊滤纸筒内。
2、索⽒提取器的清洗将索⽒提取器各部位充分洗涤并⽤蒸馏⽔清洗后烘⼲。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内⼲燥⾄恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放⼊索⽒提取器的抽提筒内,连接已⼲燥⾄恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加⼊⼄醚或⽯油醚⾄瓶内容积的2/3处,通⼊冷凝⽔,将底瓶浸没在⽔浴中加热,⽤⼀⼩团脱脂棉轻轻塞⼊冷凝管上⼝。
(2) 抽提温度的控制:⽔浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流⼀次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量⽽定,⼀般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,⽤⽑玻璃板接取⼀滴提取液,如⽆油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收⼄醚或⽯油醚。
待烧瓶内⼄醚仅剩下1—2mL时,在⽔浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下⼲燥2h后,置于⼲燥器中冷却⾄室温,称量。
索氏提取
索氏提取又名沙式提取。
为从固体物质中萃取化合物的一种方法。
用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。
此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)索氏提取器利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连接,上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。
1.萃取法提取粗咖啡因用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状。
索氏提取法的操作步骤
索氏提取法的操作步骤索氏提取法是一种常用的有机物质提取方法,其操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等。
以下是详细的操作步骤:1.样品处理:将待提取的样品进行破碎或研磨,使有机物质充分暴露出来,以便后续提取。
根据样品的性质,可以选择不同的破碎或研磨方式,如机械破碎、超声破碎等。
2.装样:将破碎或研磨后的样品装入滤纸套中,确保滤纸套紧贴样品,无缝隙。
然后将装有样品的滤纸套放入索氏提取器的提取管中。
3.溶剂选择:根据待提取物质的性质,选择适当的溶剂。
常用的溶剂有石油醚、乙醇、乙酸乙酯等。
在选择溶剂时,应考虑其对目标物质的溶解度、沸点、毒性等因素。
4.回流提取:将溶剂加入索氏提取器的溶剂瓶中,确保溶剂能够通过滤纸套接触到样品。
开启加热装置,使溶剂回流提取。
在提取过程中,应控制加热温度,避免溶剂沸腾。
5.冷却:在回流提取过程中,冷却装置应保持开启状态,以确保溶剂在提取过程中处于冷却状态。
这有助于提高提取效率。
6.过滤:在回流提取一段时间后,将滤纸套从索氏提取器中取出,用溶剂冲洗后进行过滤。
将过滤后的溶液收集到适当的容器中,以便后续处理。
7.溶剂回收:过滤后的溶液中还含有大量的溶剂,可以进行回收再利用。
可以采用蒸馏等方法将溶剂与目标物质分离,实现溶剂的回收。
回收的溶剂应进行纯度检测,确保其质量符合要求。
索氏提取法的操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等步骤。
在操作过程中,应选择适当的溶剂,控制加热温度和回流时间,以确保提取效率。
同时,应遵守安全操作规程,避免溶剂泄漏等安全事故的发生。
如需了解更多索氏提取法的相关信息,建议咨询相关领域专家或查阅相关专业文献资料获取帮助。
索氏提取法
索氏提取法装置示意图
索氏提取法
3、实验仪器
索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm) ,培养皿,分析天平(感量 0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。
4、实验药品
试验试剂:无水乙醇、丙酮、苯酚均为市售药品,化学分析纯;试验用水均为去离子水。
索氏提取法
索氏Байду номын сангаас取法
● 1、提取原理
● 索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于 粗脂肪含量的测定。
● 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。国内 外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分析 首选的标准方法。
6.2索氏提取法提取工艺条件的正交试验
单因素试验的基础上,设计 优化试验。试验因素水平设计见表 1。
5、操作步骤 将干燥的裙带菜置于电热鼓风干燥箱中于 75℃干燥至恒重,然后用高速粉碎机粉碎。
精确称取样品 2.00g,取100mL 无水乙醇,用索氏提取器于 90℃水浴箱中提取 4h, 然后称取 1% 的活性炭脱色 1h,过滤,浓缩蒸干所得滤液、加80%乙醇适当倍量‚静
置过夜、抽滤、分别用无水乙醇、丙酮洗三次、乙醚洗一次、真空干燥后称重 并分析裙带菜多糖含量。
● 此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
索氏提取法
2、提取步骤:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将 固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有 浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶, 使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝 后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂 液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶, 因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、 冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶 剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用 溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小 来达到提取分离的目的。
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索氏抽提法原理及操作步骤
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.
当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管;
2.脂肪提取器;
3.滤纸筒;
4.虹吸管;
5.蒸汽管;
6.萃取瓶(圆底烧瓶)
操作步骤:
1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。
(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。
)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。
沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。
溶剂在提取器内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。
溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。
具体的回流时间是不一样的,有的是按药典或文献要求提取一定时间,有的是提取至提取液无色,又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
总之就是要提取完全。