MARS_XPRESS 微波消解仪操作程序

MARS 微波仪消解样品标准操作程序

——XPRESS TFM55ml 反应罐

1 目的：

1.1 规范使用MARS 微波仪和XPRESS 反应罐消解样品的操作。

1.2 规范MARS 微波仪、反应罐及其配件的维护。

2 适用范围：

2.1 经过MARS 微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人

3 职责：

3.1 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。

3.2 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。 4 基础认识

4.1 主要部件认识：

4.1.1 MARS 微波仪：见下图

4.1.2 XPRESS

反应罐组件

4.2 工作原理

MARS 微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。

待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。

5 准备工作：

5.1 MARS 微波仪设置

5.1.1 仪器负责人负责仪器设置，仪器操作人员不得随意更改该仪器设置

5.1.2 打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面：

5.1.3 按SETUP 键，进入仪器设置界面

5.1.4 仪器设置只需要修改SYSTEM V ARIABLES 子菜单下的部分内容，其

转盘

外套

内衬

盖子

弹片

他子菜单不需要改动。按光标键移动光标到SYSTEM V ARIABLES，按SELECT键，进入

5.1.5按光标键到SYSTEM OPTIONS，按SELECT键

5.1.6TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法，设为常用方法最高温度加

30度即可。例如，常用方法最高温度为180度和190度，即设置TEMPGUARD LIMIT为220。其他项默认值即可，无需改动。

5.1.7按BACK键，回到界面

5.1.8按光标键移动光标到SYSTEM TIMES，按SELECT键

5.1.9移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字，通过数字键输入15

（这样冷却时间即为15分钟）

5.1.10移动光标到SET CLOCK，按SELECT键

5.1.11移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年5

月14日，即依次按0、5、1、4、2、0、0、8即可。

5.1.12移动光标到TIME后数字，相同方式，通过数字键输入当前时间。

5.1.13移动光标到DATE FORMAT后字母，按SELECT可以修改日期格式，

国内选择MM/DD/YYYY，即月日年。

5.1.14按HOME键回到主界面，关闭电源开关关机。

5.2样品消解方法编辑

5.2.1在主界面

5.2.2移动光标到Edit/Create Method，按SELTET键

5.2.3移动光标到User Directery，按SELECT键

5.2.4移动光标到NEW METHOD，按SELECT键，即新建一个方法。移动

光标到下面的已存在方法“*****”，按SELECT键，即可对该方法进行

编辑修改。

5.2.5移动光标到对应样品类型，按SELECT键。

5.2.6移动光标到RAMP TO TEMPERATURE，按SELECT键

5.2.7移动光标到MAX下的功率项，按SELECT，

5.2.8移动光标到需要的功率，按SELECT

5.2.10按向右或向下光标键进入下一个阶段，最多可以设5个阶段

5.2.11按NEXT键，

5.2.12移动光标到数字、字母、符号，按SELECT键输入对应字符；移动光

标到DELETE，按SELECT键，删除方法名称最后一个字符。输入该方

法的名称后，按NEXT键，

5.2.13Method Information界面无需修改。按NEXT键，

Start current method: 下面显示的名称即为刚编辑好的方法，仪器自动在方法

名称后附加了XPRESS，即为罐子类型。

5.3反应罐组件的准备：

5.3.1外套：外套应保持干燥清洁。可以用微湿的毛巾擦拭，然后晾干即可，

不要用水冲洗或浸泡。外套平常放入转盘内反应罐位置，不需要经常取

出。如果外套数量不足40位，应该把外套按尽量均匀对称的原则先放

入内圈，放满内圈后按尽量均匀对称的原则放入外圈。

5.3.2转盘：转盘应该保持干燥清洁，必要时可以用湿的毛巾擦拭，然后干

燥即可。使用前，应确认转盘在桌面上转动正常。

5.3.3内衬、盖子、弹片：

5.3.3.1使用后的内衬，要把原有的试液倒掉，然后按下面的步骤和盖子、

弹片一起洗涤。用自来水冲洗；用洗涤剂洗；用自来水冲洗；用去离

子水淋洗至少3次。用洗涤剂洗时，应使用海绵刷或软毛刷蘸取洗涤

剂来反复刷洗，或用超声波清洗器来清洗。注意不要使用硬毛刷刷洗。

如果用自来水冲洗后即没有污垢，即可不需要洗涤剂洗。

5.3.3.2对于难以洗净的污垢，可以用一些实验室常用洗液来洗涤。

5.3.3.3新的内衬、盖子、弹片，或者空白偏高时，应在罐子洗涤剂清洗

干净后，在10%的稀硝酸内浸泡48小时。然后再用自来水冲洗，去

离子水淋洗至少3次。

5.3.3.4如果泡酸仍不能控制好空白或时间不允许，可以使用煮罐的方法

来清洗罐子。在罐子内加入10ml浓硝酸，同消解样品一样，运行160

度10分钟的样品消解方法即可。

5.3.3.5清洗干净的内衬、盖子、弹片，晾干、105度烘干或热风机吹干

即可保存备用。

6样品消解

6.1反应罐装配：

6.1.1 确认样品安全性：微波仪器不适于消解以下样品：

·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐