[检验原始记录书写规范(研发中心)]实验原始记录的书写要求

[检验原始记录书写规范（研发中心）]实验原始记录的书写要求

检验原始记录书写规范1、目的明确检验人员的检验原始记录书写的工作程序。

2、范围所有研发分析人员。

3、职责检验人员按照本规范严格执行。

4、程序 4.1 检验原始记录 4.1.1 检验原始记录统一用黑色或蓝色水笔在实验的同时书写在相应的检验记录中，不能事后补写或抄写；

检验记录为已经批准的现行文件；

4.1.2 按检验记录的内容详细、清楚、真实、完整的记录测定条件、仪器、试剂、数据及检验人员姓名和日期；

名称等要按质量标准规定写出全名，不得简化；

记录中要求填写的内容要完整，不得有缺项，不能填写的写上“N/A”或划上斜杠并写上姓名(空白处划上斜杠，并写上N/A，签名和日期)；

4.1.3 采用法定的计量单位；

数据应按测量仪器的有效读数位记录。

4.1.4 记录写错的地方，应在原错误处划一条横线，在横线上写出更正的内容（要注明原因？），在横线上写出更改人的姓名；

4.1.5 用到各种试验仪器应按规定做好仪器使用登记，使用完的仪器应进行清洁和维护，如HPLC应冲洗好活塞、管路、色谱柱、进样器等，使仪器保持使用前的状态，要标示状态牌（运行或待机）；

4.1.6 用到的试液、流动相、培养基等应做好配制记录；

并将相应的批号写入试验记录中，以备查找；

4.1.7 用到对照品、标准品，照《检验分析用对照品、标准品管理程序》进行；

用到内控对照品照《内控对照品管理程序》进行；

4.1.8 试验图谱：凡有试验图谱的，检验记录中均应附上，包括红外、紫外、液相色谱、水分测定图等，且HPLC色谱图的表头还应注明检品的名称、批号、方法等内容，以示与别的图谱的区别，图谱要签名、日期和复核；

4.1.9 检验原始记录具体书写如下：检验人员接到检验原始记录、检品、请验单后，核对三者是否一致；

如三者一致，则根据请验单填写好检验原始记录的表头后，按标准操作程序进行试验的同时，应做好以下的检验记录工作。

【性状】按质量标准中该项下的描述，逐项检查并记录。

【鉴别】化学法——写出最终的结果或现象，并根据标准规定作出是否符合规定判定。

对照品比较法——有数据的要写出各次的数据，有计算的还需列出称样量及计算过程及结果；

不用计算的直接写出试验结果（如是否与对照品图谱一致等）；

并根据标准规定作出是否符合规定的判定。

【检查】化学法——写出试验现象（如是否浅于标准溶液的颜色等）；

需要半定量时，则应写出最终比较的结果。

定量法——要进行计算时，要写出称样量，各响应值，试验数据，然后进行计算或比较，根据最终结果与标准规定作出是否符合规定的判定（要写公式和计算步骤？）。

【含量测定】记录样品与对照品的称样量，所用仪器、型号、内部编号；

所作对照品的批号、含量、有效期；

所用试液、流动相、滴定液等批号（备注：流动相的配制记录，另附在检验原始记录后；另涉及其他试液或滴定液的配制记录，可另附在检验原始记录后）；

各响应值；

二份平行样品，二个对照品溶液，仪器法时每个样品还需要重复测定两次响应值；

然后进行计算，并计算出平均值与RSD值；

将计算结果与标准规定进行比较做出是否符合规定的判定。

【微生物限度】记录各样品培养的开始时间与结束时间，所用培养基的批号，观察菌的个数或现象，并根据标准规定进行判定。

4.3 Excel计算验证数据计算统一按照Excel模板计算，Excel模板计算必须经过验证方可执行（Excel里要标注公式？）。

4.4 签名/日期规范举例：张三/2016-05-15（月日使用两位数，例如2017- 1- 1可以修改为2017-11-11） 4.5 检验原始记录特殊情况处理 4.

5.1 重新检测或复检记录必须如实填写；

备注中写明重测或复测原因；

4.5.2 若计算在后期中发现有误，请保留原始记录，另附重新处理的计算，并备注说明理由；

4.5.3 检验台账必须如实填写，且标明色谱柱使用序号，如RD-LC-007；

若存在色谱柱试测系统适应性，应真实体现试测台账；

4.5.4 电子天平、色谱仪等检验台账尽量记录到“分”，如2017.06.05 10:12am；

（2017-06-05 10:12，24小时制） 4.6 检验原始记录和检验报告的保存由文件管理员按批整理检验原始记录及检验报告，每月装订并整理一次；

检验原始记录和检验报告保持（存）时间为五年；

未经主管（及以上管理员）批注任何人不得私自借阅或拿出检验原始记录及检验报告。

附1：盐酸莫西沙星片的流动相配制记录（备注：流动相的配制记录，另附在检验原始记录后）：

1.1实验试剂：

名称批号（配制批号）生产厂家有效期至四丁基硫酸氢铵磷酸二氢钾无水亚硫酸钠磷酸色谱甲醇 1.2 流动相配制记录【有关物质】流动相配制? 水相配制：取四丁基硫酸氢铵g、磷酸二氢钾g 和磷酸ml，用水溶解并稀释至ml，摇匀即得。

? 流动相A配制：取水相ml，加入甲醇ml，混合搅拌均匀，用0.45um 微

孔滤膜过滤，超声脱气后备用。

? 流动相B配制：取水相ml，加入甲醇ml，混合搅拌均匀，用0.45um 微孔滤膜过滤，超声脱气后备用。

? 溶剂配制：取四丁基硫酸氢铵g、磷酸二氢钾g、无水亚硫酸钠g和磷酸ml，用水溶解并稀释至ml，摇匀即得。

1.2【含量测定】流动相的配制：

? 水相配制：取四丁基硫酸氢铵g、磷酸二氢钾g和磷酸ml，用水溶解并稀释至ml，摇匀即得。

? 流动相：取水相ml，加入甲醇ml，混合搅拌均匀，用0.45um 微孔滤膜过滤，超声脱气后备用。

附2：阿托伐他汀钙片的流动相配制记录（备注：流动相的配制记录，另附在检验原始记录后）：

1.1实验试剂：

名称批号（配制批号）生产厂家有效期至乙酸铵磷酸四氢呋喃乙腈 1.2 流动相配制记录【有关物质】流动相配制? 水相配制：取乙酸铵g，加适量水溶解完全后，用磷酸调pH值至，并加水定容至ml，摇匀，用0.45um 微孔滤膜过滤，即得。

? 流动相A配制：取水相ml，四氢呋喃ml，乙腈ml，混合搅拌均匀，超声脱气后备用。

? 流动相B配制：取水相ml，四氢呋喃ml，乙腈ml，混合搅拌均匀，超声脱气后备用。

? 溶剂配制：取乙腈ml、水ml，用水溶解并稀释至ml，摇匀即得。

1.2【含量测定】流动相的配制：

? 水相配制：取乙酸铵g，加适量水溶解完全后，用磷酸调pH值至，并加水定容至ml，摇匀，用0.45um 微孔滤膜过滤，即得。

? 流动相：取水相ml，四氢呋喃ml，乙腈ml，混合搅拌均匀，超声脱气后备用。

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