铁化合物的制备及组成测定(完整)

(2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g（少量）Zn 粉和5 ml 2 mol/LH2SO4溶液（若Zn粉和H2SO4 不足，可补加，应维持溶液的足够酸度）。几 分钟后取１滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁 的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全 还原成Fe2+，用脱脂棉采用普通过滤（玻璃漏 斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH2SO4溶液 洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准 溶液滴定至终点，消耗的KMnO4标准溶液的体 积为Ｖ２。 将有关数据记录进行处理，计算该黄色化合物 的组成。
５. 绿色化合物的组成测定
(1) 用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将 称量瓶洗净并标上号码在110oC下烘干时间不 少于30min，放入干燥器中冷却到室温后准确 称重记为Ｗ瓶，装入半称量瓶（１g左右）绿色 化合物。并准确称量瓶和产物重量，记为Ｗ１， 在110oC下烘干时间不少于1.5－2.0h。取出后 稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记 为Ｗ２。根据结果计算每克绿色化合物结晶水 的物质的量。
一、实验目的：
1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测 定方法 2. 掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法 3. 进一步熟练滴定操作方法 4. 掌握实验结果数据的处理方法
二、实验原理：Байду номын сангаас

１．黄色铁化合物Fex(C2O4)y· zH2O的制 备原理：
H2C2O4· 2H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)2· 6H2O Fex(C2O4)y· zH2O + (NH4)2 SO4
２．绿色铁化合物KxFey(C2O4)z· wH2O的制 备原理：
Fex(C2O4)y· zH2O＋K2C2O4· H2O + H2O2 Kd Fea(C2O4)b· cH2O+ H2O Kd Fea(C2O4)b· cH2O + H2C2O4· 2H2O KxFey(C2O4)z· wH2O
３．分析铁化合物有关反应原理：

(2) 在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中， 加完后把混合液放在水浴上加热，静止， 待产物完全沉淀后，抽滤。用45mL蒸馏 水分三次洗涤产物，再用10mL丙酮分二 次洗涤产物，抽干，沸水浴烘干，称量。 保存待用。

严格按讲义用量和操作方法进行，用量不 准会影响产量。甲、乙溶液混合后在４０ －６０℃水浴加热。沉淀必须冷却到室温 以下才过滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后 倒在布氏漏斗中央，洗涤最好用滴管滴加 洗液，沸水浴烘干以表面皿凹面朝上放在 烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放 在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散 粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存， 称重，以备后面实验使用。每两人做一份
在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和 二价铁离子： 5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4 ＝ K2SO4+2 Mn2++7 SO42-+ 10CO2+8H2O 5Fe2+ + MnO4-＋8H＋＝5Fe3+ + Mn2++ 4H2O


用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁： Fe3+＋Zn Fe2+＋Zn2+
四、实验内容： 1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y· zH2O的制备 (1) 称取7.5 g H2C2O4· 2H2O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。 称取15g(NH4)2 Fe (SO4)2· 6H2O固体溶于 60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2mol· L-1 H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解 （乙溶液）。
(2) 在电子天平上准确称取(1)中已烘干产品 0.16-0.20g各两份，分别按测定黄色化合 物的方法记下测定绿色化合物所消耗的 KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１和测定铁所 消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ２。 将有关数据记录进行处理，计算该绿色化 合物的组成。
４. 黄色化合物的组成测定
(1) 在电子天平上准确称取0.16-0.20 g的黄 色化合物各两份，分别加入20 ml 2 mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使 加快溶解（低于40oC)，在70-80oＣ水浴 下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。 (开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4 标准溶液的体积为Ｖ１。

用硫氰酸铵来检测三价铁离子： Fe3+＋SCNFe (SCN )3(血红色)


三、实验仪器与试剂： 仪器：电子天平、水浴锅、循环水泵、抽 滤装置、烧杯、烘箱、电炉、滴定管、称 量瓶； 试剂：(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、KMnO4、 H2O2、KSCN、锌粉 锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。
(2) 将0.5 g (取少量）自制的绿色化合物５mL 蒸 馏水配成溶液（2 mol/LHCl）。微热溶解。 ① 取２滴溶液加入１滴2 mol/LHCl，加 NH4SCN溶液检验铁的价态（？颜色） ② 在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观 察现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉， 反应后再次检验铁的价态。 说明两种化合物铁的价态，当与KMnO4及锌片 作用时价态又有何变化。并将结果以表格列入 相关表格中。
３．产物定性试验
(1) 将0.5 g(取少量）自制的黄色化合物配成5 mL 酸性溶液（+5D 2 mol/LH2SO4）。微热溶解。 ①取２滴溶液加NH4SCN溶液检验铁的价态，（？ 颜色） ② 在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察 现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉， 反应后再次检验铁的价态。 绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将 结果以表格列入相关表格中。
２. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)z· wH2O的制备

称取2g自制的黄色铁化合物，加入5 mL 蒸馏水配成 悬浮液，边搅拌边加入3.2 g K2C2O4· H2O固体。水 浴加热313Ｋ并保持此温度，滴加10mL30％ H2O2 溶液，此时会有棕色沉淀析出。加热溶液至沸，将 1.2 g H2C2O4· 2H2O固体慢慢加入至体系成亮绿色透 明溶液，并将烧杯壁上的棕色沉淀溶解（以免给后 来产品带来杂质）。往清亮溶液中加入8 mL95%乙 醇，放在暗处。待析出晶体，抽滤，用10 mL１:１ 乙醇溶液分二次洗涤产物。再用10 mL丙酮分二次 洗涤产物，抽干，称量。将产物置于暗处待用。