在icp-aes分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相-精选文档
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准 工 作 曲 线 ， 测 定 另 一 个 螺 钉 样 050425-5 ， 依 次 加 入 0.5、1.0、2.0µg/ml硅标液，其结果见表３。
3 样 品 分 析
10
3.4准确度试验
为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标
样，选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量
0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#，含硅
.
盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯），硅元素标
试
准储备液：500μg/ml,使用时将标准储备液稀释成
验
50μg/ml标准工作溶液。
部
分
5
1.4 试样溶解及测定
准确称取0.2000克试样，置于100ml聚氯乙烯烧杯
中，加王水20ml，低温溶解，冷却后转移到100ml容量
瓶中，用超纯水定容，摇匀，用25ml大肚移液管分别移
3
量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 2816295系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅
.
样
含量，用此值作工作曲线，测定YSB C 28170-95 系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。
品
分
析
11
.
4.1对其它品种试样的推广
4
两个烧结矿样，编号分别为238#,239#。经 标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的各元素
仪器分析，第四版， 化学工业出版社 ·北京·
参 考 资 料
17
工作条件：
RＦ功率为：1.1KW，辅助气流量：0LPM，冷却气：
1
18LPM，泵速：1.1ml/min，载气：22PSI，积分时间：
试
20ｓ。
验
部
分
.
4
1.2分析谱线 ：
Si: 251.161谱线波形完整程度最好，工作曲线的 相关系数最大，同一试样由标准加入法和工作曲线 法所得结果的最接近。
1
1.3主要试剂
含量见表５：
对
其
它
品
种
试
样
的
推
广
12
.
用239#经标准加入法得出3个容量瓶的各元素
4
含量作工作曲线，测定238#试样，即238#第一瓶
试液的结果见表６。
对
其
它
品
种
试
样
的
推
广
13
.
两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标
4
准加入法分别得出各试样3个容量瓶的锰含量见 表７。
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
14
.
用2-7#经标准加入法得出3Biblioteka Baidu容量瓶的锰含
4
量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
15
.
5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分
析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。
5 结 论
16
参考文献： （1）、（2）：刘珍，《化验员读本》，下册，
部
测定其它试样中硅的含量。
分
6
.
2.1波长的选择 Si: 251.161谱线波形完整，线性相关好。
2 结 果 与 讨 论
7
3.1精密度测定
用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准
工作曲线，按试验方法平行测定样品１０次，计
算标准偏差（S）和相对标准偏差(RSD)。其结果
3
见表１。
.
样 品 分 析
8
3.2样品测定结果对照
摘
法快速、准确。
要
关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法，
、
硅。
关
键
词
2
标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法，
仅适用于少量样品的分析（1）。标准工作曲线法仅适
用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于
同类大批量样品的分析（2）。螺钉中的硅含量很低，
采用标准工作曲线法，因无与螺钉钢种相同的标样，
到３个100ml容量瓶中，第一个容量瓶先用超纯水定容，
1
摇匀，进行半定量分析，得出硅的大概含量，然后，根 据第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分别加入第
.
一瓶的１、３倍硅，根据软件程序测定第一瓶硅含量
试
（此结果，直接影响最终结果的准确性，所以，最少测
验
定３遍，取平均值），分别计算出第二，第三瓶中硅的 含量，然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液，
在ICP-AES分析中采用标准加入法和标 准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅
邢台钢铁有限责任公司技术中心 秦炳军
20.08.2019
qinbingjun-1163
1
摘要：通过对样品的分析试验，采用标准加入法和
标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅，其测定的
准确度、精密度和回收率均取得了满意结果，本方
采用配制标液的方法，很难基体一致，造成的误差，
方
常使结果出现负值。为此，对某一个螺钉样采用标准
法
加入法，准确得出３个容量瓶中硅含量，然后用此结
介
果，作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样,
绍
此方法既快速又准确。
3
1.1仪器及工作条件
美国LEEMAN LABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。
因螺钉太小无法进行火花光谱分析，采用螺 钉 的 原 材 料 ， 即 ： φ8.0mm 的 SWRCH22A 盘 条 进 行 火花光谱分析，与用经标准加入法得出结果的
3
050425-3号螺钉作标准工作曲线，测定SWRCH22A 盘条硅含量，分析对比，见表２。
样 品 分 析
.
9
.
3.3回收率试验 用 经 标 准 加 入 法 得 出 结 果 的 050425-3 号 螺 钉 作 标
3 样 品 分 析
10
3.4准确度试验
为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标
样，选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量
0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#，含硅
.
盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯），硅元素标
试
准储备液：500μg/ml,使用时将标准储备液稀释成
验
50μg/ml标准工作溶液。
部
分
5
1.4 试样溶解及测定
准确称取0.2000克试样，置于100ml聚氯乙烯烧杯
中，加王水20ml，低温溶解，冷却后转移到100ml容量
瓶中，用超纯水定容，摇匀，用25ml大肚移液管分别移
3
量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 2816295系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅
.
样
含量，用此值作工作曲线，测定YSB C 28170-95 系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。
品
分
析
11
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4.1对其它品种试样的推广
4
两个烧结矿样，编号分别为238#,239#。经 标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的各元素
仪器分析，第四版， 化学工业出版社 ·北京·
参 考 资 料
17
工作条件：
RＦ功率为：1.1KW，辅助气流量：0LPM，冷却气：
1
18LPM，泵速：1.1ml/min，载气：22PSI，积分时间：
试
20ｓ。
验
部
分
.
4
1.2分析谱线 ：
Si: 251.161谱线波形完整程度最好，工作曲线的 相关系数最大，同一试样由标准加入法和工作曲线 法所得结果的最接近。
1
1.3主要试剂
含量见表５：
对
其
它
品
种
试
样
的
推
广
12
.
用239#经标准加入法得出3个容量瓶的各元素
4
含量作工作曲线，测定238#试样，即238#第一瓶
试液的结果见表６。
对
其
它
品
种
试
样
的
推
广
13
.
两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标
4
准加入法分别得出各试样3个容量瓶的锰含量见 表７。
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
14
.
用2-7#经标准加入法得出3Biblioteka Baidu容量瓶的锰含
4
量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
15
.
5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分
析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。
5 结 论
16
参考文献： （1）、（2）：刘珍，《化验员读本》，下册，
部
测定其它试样中硅的含量。
分
6
.
2.1波长的选择 Si: 251.161谱线波形完整，线性相关好。
2 结 果 与 讨 论
7
3.1精密度测定
用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准
工作曲线，按试验方法平行测定样品１０次，计
算标准偏差（S）和相对标准偏差(RSD)。其结果
3
见表１。
.
样 品 分 析
8
3.2样品测定结果对照
摘
法快速、准确。
要
关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法，
、
硅。
关
键
词
2
标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法，
仅适用于少量样品的分析（1）。标准工作曲线法仅适
用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于
同类大批量样品的分析（2）。螺钉中的硅含量很低，
采用标准工作曲线法，因无与螺钉钢种相同的标样，
到３个100ml容量瓶中，第一个容量瓶先用超纯水定容，
1
摇匀，进行半定量分析，得出硅的大概含量，然后，根 据第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分别加入第
.
一瓶的１、３倍硅，根据软件程序测定第一瓶硅含量
试
（此结果，直接影响最终结果的准确性，所以，最少测
验
定３遍，取平均值），分别计算出第二，第三瓶中硅的 含量，然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液，
在ICP-AES分析中采用标准加入法和标 准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅
邢台钢铁有限责任公司技术中心 秦炳军
20.08.2019
qinbingjun-1163
1
摘要：通过对样品的分析试验，采用标准加入法和
标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅，其测定的
准确度、精密度和回收率均取得了满意结果，本方
采用配制标液的方法，很难基体一致，造成的误差，
方
常使结果出现负值。为此，对某一个螺钉样采用标准
法
加入法，准确得出３个容量瓶中硅含量，然后用此结
介
果，作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样,
绍
此方法既快速又准确。
3
1.1仪器及工作条件
美国LEEMAN LABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。
因螺钉太小无法进行火花光谱分析，采用螺 钉 的 原 材 料 ， 即 ： φ8.0mm 的 SWRCH22A 盘 条 进 行 火花光谱分析，与用经标准加入法得出结果的
3
050425-3号螺钉作标准工作曲线，测定SWRCH22A 盘条硅含量，分析对比，见表２。
样 品 分 析
.
9
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3.3回收率试验 用 经 标 准 加 入 法 得 出 结 果 的 050425-3 号 螺 钉 作 标