在icp-aes分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相-精选文档
ICP-ASE内标工作曲线法测定PTA中金属元素含量
２ 实 验 部 分
２ １ 混合标 准 溶液 的 制备 ．
吸取各 金属 元 素 的标 准 溶液 各 １ ｍＬ移 至 １ ０ ０ ０
准确， 大大缩短了操作时间， 但制作不含待测金属元素 的对苯二 甲酸 ， 比较麻 烦。本课题研 究 了用 氨水溶解 ，
在 ＩＰＡ Ｅ测定 ｅ Ａ中常见 的金 属元素 时 ， Ｃ Ｓ ｒ 采用 内标 元 素消除对苯二 甲酸和氨水 引起 的基体干 扰 的可 能。
可以校正对苯二 甲酸带来 的基 体干扰 的影 响。该方法简单 、 快速、 环保 。Ｐ Ａ中常见金属元素 的回收率在 ９ ％ 一１４ ， Ｔ ８ ０ ％ 适 用于 Ｐ Ａ产 品分析和生产过程控制分析 。 Ｔ 关键词 ：Ｔ 金属元素 ； Ｐ Ａ； 测定 中图分类号 ：Ｑ ４ ． ２ Ｔ ２ ５ １ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０ ８８ ６ （０ １０ ．０ ７０ １０ －２ １２ １ ）２－ １ －３ ０
时间长的问题 。薛月霞 曾研究 了用氨水溶解 ｅＡ样 ｒ 品， 并在制作标 准 曲线 的标准溶 液 中加 入不含 待测金 属元素的对苯 二 甲酸消除基 体 干扰 ， 再用 ＩＰＡ Ｅ测 Ｃ －Ｓ 定 ｅ Ａ中常见 的金 属元素 的方法 。该方法 操作简便 、 ｒ
压缩空气 ， 清洁干燥。卷
２ ３ 实验 方法 ．
号 比很 可能不 因基体 的存 在而变 化 ， 于此原理 ， 基 提 出加人 内标元素 Ｃ ， 内标 工作 曲线法 来校 正对苯 ｄ用
二 甲酸 和氨水 引起 的基体 干扰 。
３ ４ 回收 实验 ． 准确称取 （ ７±０ ０ ） ． １ ｇ的 Ｐ Ａ样 品 于 １０ ｍ Ｔ ０ Ｌ
Ｉ Ｐ ＡＳ 内标 工 作 曲线 法 测定 Ｐ Ａ 中金 属 元 素 含量 Ｃ ． Ｅ Ｔ
ICP-AES分析法
原子发射光谱中的一种，电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源。ICP具有环形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能.
ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统.ICP作为原子化 器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高.
基体效应小。
多元素同时分析，分析速度快。
操作简单，使用安全。
2、应用范围：主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属，共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素的检测，尤其是在环保领域成分的元素测定。
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）
仪器分析实验智慧树知到答案章节测试2023年保山学院
第一章测试1.如下哪种气体用作ICAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪工作时的载气、冷却气、等离子体气。
（）A:氦气B:氩气C:氧气D:氢气答案:B2.ICP-AES进样时，待测试液由下列哪个结构形成气溶胶雾滴。
（）A:中心管B:同心雾化器C:双层石英矩管D:雾化室答案:B3.ICP-AES测定时，待测试液气溶胶在如下哪个结构部位被激发，发射出光谱。
（）A:连接管B:双层石英矩管C:同心雾化器D:雾化室答案:B4.ICP-AES测定试样时，消解完的试样可直接定容摇匀，不需过滤即可上机测定。
（）A:对B:错答案:B5.ICP7400型配备的石英进样系统可测定碱性试液。
（）A:错B:对答案:A6.ICP7400型电感耦合等离子熄火后应立即关闭冷却水、立即关闭氩气。
（）A:错B:对答案:A第二章测试1.AFS-933原子荧光光谱仪工作载气是如下哪种气体（）A:氦气B:氢气C:氮气D:氩气答案:D2.原子荧光用作载流液的试剂是如下哪种（）A:0.5%酒石酸溶液B:2%硼氢化钾溶液C:5%的硫脲抗坏血酸溶液D:0.5%盐酸溶液答案:D3.氢化物发生法中，与盐酸载流液反应，产生游离氢的还原剂是如下哪种试剂。
（）A:5%的硫脲抗坏血酸溶液B:0.5%盐酸溶液C:2%硼氢化钾溶液D:0.5%酒石酸溶液答案:C4.配制硼氢化钾溶液时，必须预先配制氢氧化钾碱性溶液，再加入硼氢化钾。
（）A:错B:对答案:B5.微波消解仪在消解样品时可以用高氯酸做消解试剂。
（）A:错B:对答案:A6.AFS测定高浓度样品必须要稀释，防止污染低浓度样品，并重测“标准空白”，待标准空白荧光值稳定后方能继续测样。
（）A:对B:错答案:A第三章测试1.原子吸收光谱光谱仪主要由光源、（）、单色器、检测器数据处理器 5部分组成。
A:电感耦合等离子体B:辐射源C:空心阴极灯D:原子化器答案:D2.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（）, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
在icpaes分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相.ppt
13
4 .
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标 准加入法分别得出各试样 3 个容量瓶的锰含量见 表７。
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4 .
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
用2-7#经标准加入法得出3个容量瓶的锰含 量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。
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5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分 析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。
10
3 . 样 品 分 析
3.4准确度试验 为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标 样，选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量 0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#，含硅 量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 2816295系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅 含量，用此值作工作曲线，测定YSB C 28170-95 系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。
摘 要 、 关 键 词
法快速、准确。
关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法， 硅。
2
标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法， 仅适用于少量样品的分析 （ 1）。标准工作曲线法仅适 用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于 同类大批量样品的分析 （2 ）。螺钉中的硅含量很低，
ICP-OES答案
ICP-OES答案电感耦合等离子体发射光谱仪理论试卷姓名：专业室：成绩：一、选择题（每题3分，共10题，共30分）1、ICP-AES法测定时，连续背景和谱线干扰属于（ A ）。
A、光谱干扰B、化学干扰C、电离干扰2、通入ICP炬管的（）起冷却保护炬管的作用，（）用于输送样品，（）提供电离气体（等离子体）（ B）A、等离子气、冷却气、载气；B、冷却气、载气、等离子气C、冷却气、等离子气、载气D、载气、等离子气、冷却气3、ICP炬管是由石英制成的（C ）层同心管组成。
A、1；B、2；C、3；D、44、ICP-AES法测定时，在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，可抑制或消除（ C ）A、物理干扰B、化学干扰C、电离干扰5、ICP-OES法测定水样中元素的含量时，为减少空白值应在测定过程中尽量使用盐酸和硝酸。
（ B ）A、化学纯B、优级纯C、分析纯；6、ICP-OES法在测定污水样品中的元素时，经常使用消解体系对样品进行预处理。
（B ）A、HClB、HNO3(1+1)C、H3PO4(1+1)D、HF(1+1)7. 在常规分析工作中，分析试液的总固体溶解量希望愈低愈好，一般控制在___mg/ml左右。
因此，ICP-AES的样品处理应尽可能地采用酸分解而不用碱熔。
（B）A. 0.5 B. 1 C. 5 D. 108．氢氟酸（HF）会腐蚀玻璃和硅酸盐材质容器，因此在用氢氟酸（HF）分解样品时不能用玻璃、石英或陶瓷等器皿，而最常用的是以_____为材料的烧杯、坩埚等器皿，其最高使用温度为_____℃。
( C ) A．铂金，160 B．聚氯乙烯，250 C．聚四氟乙烯，250 D．镍，2009. ICP仪炬管的外管进_____，中管进_____，内管进_____。
（ C ）A．等离子气，冷却气，载气 B．冷却气，载气，等离子气 C．冷却气，等离子气，载气10. ICP光源所用的工作气体是_____。
( B ) A．氮气 B．氩气 C．氢气二、填空题（每题2分，共10题，共20分）1. ICP发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以__多元素___同时分析的优点。
电感耦合等离子体发射光谱法(填空题)
电感耦合等离子体发射光谱法（填空题）1、原子发射光谱分析的波段范围与原子能级有关，一般位于近紫外－可见光区。
2、原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。
3、ICP-AES常用定量分析校正方法有工作曲线法、内标法和标准加入法。
4、ICP-AES常使用氩气纯度要求需大于99.99％。
5、ICP光谱仪是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。
6、ICP光源由高频发生器、石英炬管和高频感应线圈组成。
7、ICP-AES的进样装置一般是由蠕动泵、雾化器和雾室等组成。
8、ICP-AES检测器现在用的主要是光电倍增管和固体成像器件。
9、ICP-AES数据处理系统主要有计算机、数据通讯版和仪器控制及数据处理软件组成。
10、目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz。
11、高频发生器是ICP-OES的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，从功率输出方式上可以分为自激式和它激式两类。
化验室现使用ICP－AES为自激式。
12、原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振线。
13、冷却气（等离子气）的作用是冷却炬管和氩气维持等离子体的稳定性。
14、辅助气作用是调节等离子体火炬的高度，点燃等离子体及保护中心注入管。
15、载气作用是引进分析样品。
16、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型有谱线干扰、连续背景干扰和杂散光干扰。
17、各种无机酸对ICP-AES法的干扰效应按HCl、HNO3、HClO4、H3PO4、H2 SO4依次增强。
18、ICP光源的主要工作参数有RF功率、雾化气流量（压力）、观察高度和频率。
19、它激式RF发生器又称晶体控制型RF发生器，它是利用石英晶体的压电效应构成振荡器也取代L-C振荡回路的电容、电感元件。
20、自激式RF发生器又称自由振式RF发生器，它有整流电源、振荡回路和电子管功率放大器三部分组成。
21、固态式RF发生器是用一组固态场效应管（一般是十几只配对）来替代经典RF 发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量输出。
ICP-AES培训讲义课件
ICAP6000系列结构模块
1进样系统:毛细管,泵管,泵夹,蠕动泵,雾化器,雾化室,中心管, 炬管;
辅助部件:点火头,光纤探头其中雾化器为同心雾化器,雾化室为 旋流雾化室,根据样品类型不同,其选用的雾化器,雾化室,中心管, 炬管都有所区别; 2 发生器系统；固态发生器,工作线圈
3 光学检测系统:动画篇\光路.mpg
iCAP6000系列光谱仪操作规程
4、打开软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框确认 检测器温度显示： 检测器camera:≥ 20℃后再继续驱气5-10分钟，关闭 氩气。 5、退出iTEVA软件，关闭电脑、显示器、打印机。 6、如果长时间不运行的情况下,依次关闭主机电源、稳压器。 7、做好仪器使用记录。
iCAP6000系列光谱仪分析参数设定的一般原则（1）
A、单独分析K、Na等易离解的元素请选择 RF 750-950W，AUX：1.0-1.5 L/min、Pump Rate:40-60r/min Nebulizer30-35psi(0.18-0.20Mpa) B、单独分析As Sb Se Cd等难离解的元素请选择 RF 1150-1350W，AUX：0.5 L/min、Pump Rate:40-60r/min, Nebulizer24-26psi(0.14-0.18Mpa) C、样品中既有难电离和易电离元素及中间元素可按一般水溶 液条件选择。
ICP光谱分析的应用-２
7)动植物及生化样品:包括植物,中药及动物组织,生物化学样品; 8)核工业产品:包括核燃料分析,核材料;
9)食品及饮料:包括食品,饮料.
所有样品的测定分析,主要在于样品的前处理和方法参数的优化 选择
建立ICP光谱分析方法的程序:
1取样和样品保存方法 保证样品不变质,不损失,不污染:比如酸化,低温保存等 2样品处理 采用何种前处理是保证准确测定的关键:须保证处理后样品彻底 性和稳定性
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分龚思维;楚民生;胥成民;周韵【摘要】建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法.利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生.钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0.001％～20.00％之间,检出限为0.001～0.030 μg/mL,回收率为97％～110％.该方法减少了高纯物质的使用.%An ICP-OES method for simultaneous determination of the content of 16 elements in iron and steel was developed by using inner calibration method. Indium was used as inner element, the interference from iron base on detected elements was eliminated. Waste gas and waste liquid were decreased. The detection range of 16 elements in iron and steel were 0.001%-20.00%, the detection limits ranged from 0.001 to 0.030 μg/mL, and the recoveries were 97%-115%. The method may reduce the use of high pure materials.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】ICP-AES;钢铁;化学成分;铟【作者】龚思维;楚民生;胥成民;周韵【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.3电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)技术具有分析速度快、线性范围宽，能同时分析多种元素的特点，是冶金分析中的常规分析手段［1，2］。
ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较
柴文畅李红菊徐晓萍：ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较柴文畅李红菊徐晓萍(广船国际质量管理部)摘要：本文对ICP-AES测定锌中低含量铁时的标准曲线法和标准加入法进行了研究比较，试验表明，标准曲线法的相对标准偏差为4.5%,加标回收率在95.0%~106.7%之间；标准加入法的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在96.0%~105%之间.两种方法均能满足试验分析的要求.为减少基体干扰和元素相互干扰等因素对检测结果造成影响，当待测样品较多较杂需要进行批量分析时，宜采用标准曲线法进行测定，从中挑取一个样品用标准加入法进行比对；当待测样为一个或两个时，应优先选择标准加入法进行分析.关键词：ICP-AES;锌；低含量铁；标准曲线法；标准加入法DOI:10.3969/j.issn.2095-4506.2020.02.0140前言锌的纯度越高，杂质元素含量越低，抗腐蚀能力越强，其杂质元素含量宜接关系到锌的品级和性能，因此，杂质元素的准确测定显得尤为重要。
本试验室常测的锌样中铁含量较低，如用于船体保护的锌牺牲阳极，按照国标GB/T4950-2002规定，锌牺牲阳极中铁含量«0.005%[l]o目前，锌中低含量铁的测定方法主要有分光光度法[2-3],原子吸收光谱法[2-3],电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)[4]等，其中ICP-AES 分析方法具有检出限低、测量准确度高、线性范围宽、可多元素同时测定等优点，具有较强的优越性，在锌的杂质元素检测中被广泛采用。
而铁属于易干扰元素，在日常ICP-AES检测工作中，易受基体干扰、谱线干扰、其它元素干扰等影响，导致低含量铁元素的检测结果不稳定。
本工作通过优化仪器的分析参数，选择合适的分析谱线，选用合适的分解条件，分别运用标准曲线法和标准加入法测定锌中低含量铁元素质量分数,对两种分析方法的分析效果进行研究比较，进一步提高日常分析测试结果的准确度。
铬的标准曲线与标准加入ICP-AES测定
电镀铬废水中铬的标准曲线与标准加入ICP-AES测定1、方法原理ICP-AES全谱直读光谱仪，可以进行各类样品中的多种微量元素的同时测定，尤其是对水溶液中多种微量元素的测定它是一种极有竞争力的分析方法。
本实验采用美国瓦里安公司产VISTA-MPX型全谱直读光谱仪。
该仪器采用CCD电荷耦合二维检测器作为光电元件，具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点，具有很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值，且是超小型的、大规模集成的元件，可以制成线阵式和面阵式的检测器。
每个CCD检测器包含2500个像素，将若干CCD 检测器环形排列于罗兰园上，可同时分析175-785nm波长范围的千上万条谱线，这些谱线可被同时采集、测量和储存。
当样品经雾化器雾化并由载气带入等离子体光源中的分析通道时就会被蒸发、原子化、激发、电离、并产生辐射跃迁。
激发态原子或离子发出的特征辐射经过分光后照射到CCD 感光单元上，在这些感光单元中就会产生电荷积累，电荷积累的快慢与谱线的发射强度成正比。
如果分析物在蒸发时没有发生化学反应，并且等离子体光源中谱线的自吸收效应可忽略时，谱线强度就与分析物浓度之间存在着简单的线性关系，由此即可测出样品中分析物的含量。
2、仪器与试剂仪器: 全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)：VISTA-MPX型，美国瓦里安公司；试剂: 铬标准工作液(100ug／mL)：称取于120℃干燥2h的基准纯重铬酸钾0.2829g，适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀备用；硝酸（1+1）：优级纯3、实验步骤3.1 溶液配制A、标准系列溶液配制1. 标准曲线法溶液配制：在6只100mL容量瓶中，分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。
6. 标准加入系列溶液配制：在6只100mL容量瓶中，分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸，再各加入5.0mL 电镀铬废水，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。
ICP-AES 分析技术
样品粒 样品粒 子 高频耦合线 圈 磁力线 等离子体
等离子火炬与频率关系
等离子体
样品颗粒 10MHz 以 下 10MHz 以 上
等离子体光源的分区
ICP炬管 ICP炬管
冷却气—起冷却作用， 冷却气—起冷却作用，保护石 英炬管免被高温融化(9L/min(9L/min 英炬管免被高温融化(9L/min20L/min) 等离子气— 点燃” 等离子气—“点燃”等离子体 10L/min(10L/min-20L/min) 雾化气— 雾化气—1形成样品气溶胶 2将样品气溶胶引入 ICP 对雾化器、雾化室、 3对雾化器、雾化室、 中心管起清洗作 )(0.2L/min L/min用)(0.2L/min-1.5L/min)
雾室
旋流雾室
双筒雾室
ICPICP-AES 分光器
选择分辨出目的元素的特征谱线
等离子体 矩管
球面 准直镜
UV 光谱 光栅
球面 聚光镜
PMT 检 测器 IR 光谱
检测器检测器-光电倍增管
阴极
光电倍增管工作原理图 二次电子倍增原理
检测器检测器-固态成像器件
CCD
CID
CID和CCD检测器 CID和CCD检测器
ICP-AES分析 ICP-AES分析性能及特点 分析性能及特点
ICP-AES的发展历程 ICP-AES的发展历程
80~90年代仪 80~90年代仪 器的性能得 到迅速提高 成为元素分 析常规手段 固态成像检 测器和中阶 梯光栅应用 于新一代的 ICP光谱仪
20世纪60年 20世纪 年 世纪60 代提出、 代提出、70 年代迅速发 展
ICP-AES 标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量
ICP-AES 标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量马兵兵;弥海鹏;王亚森;苏中华;周西林;邓雄【摘要】采用 ICP-AES 标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量,试样中直接加过量盐酸酸化然后加热使溶液中 S2-、S2 O32-和 SO32-等低价硫分解,过滤硫代硫酸钠与盐酸反应生成的硫单质后测定滤液,采用标准加入法抵消复杂基体的干扰,方法简单快速,线性范围宽,检出限(3S/N)为0.028g/L,不同浓度样品加标回收率在99.2%~100.7%之间,相对标准偏差(n=10)分别在1.22%~2.42%之间,本法测定值和重量法测定值相符,完全可以满足生产控制分析需求。
%The samples were acidified with excessive HCl and then heated to decompose S2 - ,S2 O3 2 -and SO3 2 - ,and then determined the filtrate after the elemental sulfur was filtered without pre-treatment, the interference of complex matrix was offset by the standard addition method. The method was simple and fast with a large linear range,and the detection limit (3S/N)was 0.028g/L,the recoveries of stand-ard samples addition were in the range of 99.2%-100.7%,and the values of RSD's (n=10)were in the range of 1.22%-2.42%. Determination values of the method were consistent with the gravimetric meth-od,it was suitable for the production control analysis.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】4页(P45-48)【关键词】ICP-AES;标准加入法;铝酸钠溶液;硫酸钠【作者】马兵兵;弥海鹏;王亚森;苏中华;周西林;邓雄【作者单位】重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020【正文语种】中文在氧化铝生产过程中，进入生产流程的硫主要来源于铝土矿和烧结法烧成煤和生料煤中的硫以及生产用水带入的硫酸盐[1，2]，煤中的硫在高温烧结过程中，大部分会转化为硫酸盐，而铝土矿中的硫主要以黄铁矿(FeS2)形态存在[3]，在拜耳法溶出过程中，黄铁矿与苛性碱反应主要生成硫化钠，随着反应温度的升高及反应时间的增长，会进一步生成硫代硫酸钠、亚硫酸钠及硫酸钠[3，4]。
中国科技大学物质光谱分析复习思考题答案
第一章光谱知识基础1、光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种类型的光谱.说出其波长范围？依其波长及其测定的方法可以分为：分类波长范围真空紫外光光谱10~200 nm近紫外光光谱200~400 nm可见光谱400~800 nm近红外光谱800 nm~2.5 μm中红外光谱 2.5~50 μm远红外光谱50~1000 μm2、光学光谱依其外形如何分类？依据电磁波辐射的本质如何分类？各自产生的本质是什么？依其外形可以分为：分类产生本质线状光谱●由气体状态下的原子或离子经激发后所产生的带状光谱●来源于被激发的气体分子连续光谱●液体或固体物质在高温下受激发发射出具有各种波长的光所产生的光谱根据电磁波辐射的本质.可分为分类产生本质原子光谱●原子核外电子在不同能级间跃迁而产生的光谱称为原子光谱（atomicspectrum）。
它们的表现形式为线状光谱。
分子光谱●在辐射能作用下.因分子内能级间的跃迁而产生的光谱称为分子光谱（molecular spectrum）。
由于在分子中各质点的运动比单个原子复杂.因此分子光谱比原子光谱复杂得多3、光谱分析中所讨论的各类仪器在结构上有何异同点？光谱分析法 相同点 不同点紫外-可见分光光度计在结构上都包括以下三大部分：a.光源；b.分光系统：c.光信号接收和检测系统.且后两部分基本相同.● 检测器位于入射光路上。
●紫外及可见区的辐射光源有白炽光源和气体放电光源两类。
●在紫外-可见分光光度计上最常用的有两种光源：即钨灯和氘灯。
荧光分光光度计● 检测器与光源位于垂直位置。
● 光源应具有强度大、适用波长范围宽两个特点。
● 常用光源有高压汞灯和氙弧灯。
原子吸收光谱仪● 此仪器不同之处在于光源和样品室。
●光源用空心阴极灯或无极放电灯。
空心阴极灯为锐线光源.一个元素一种灯.用以产生该元素的特征共振辐射；无极放电灯是新型放电灯.它的强度比空心阴极灯大几个数量级.没有自吸.谱线更纯。
●样品室为原子化器.提供试样的基态原子。
现代测试课件ICP-AES-李兵
c. 进 样 系 统
进样系统是ICP仪器中极为重要的部分，也是ICP光谱分析 研究中最活跃的领域，按试样状态不同可以分别用液体、气体 或固体直接进样。
液体进样装置
– 气动雾化器: 同心雾化器, 交叉(直角)雾化器, 高盐量 雾化器
根据激发光源的不同，可分为电弧火花、火焰及等 离子体等发射光谱分析。等离子体是60年代出现的新型 激发光源，大大改善了原子发射光谱分析的性能。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析 （Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry)简称为ICP-AES，是目前最先进、最重要 的元素分析常规手段之一。
波长的谱线（特征谱线），根据光谱线的波长即可确定元素的 种类进行定性分析。
定量分析
谱线强度与分析元素的浓度之间有一个基本关系式，叫赛 伯-罗马金公式：
I = ACb 或 lgI= blgC + lgA 式中A、b是两个常数，b是自吸系数，ICP分析中自吸现象小， b≈1，强度与浓度呈线性关系。
因此根据光谱线的强度可进行定量分析。
– 超声波雾化器 – 高压雾化器 – 微量雾化器 – 循环雾化器 – 耐氢氟酸雾化器
固体进样装置
– 电火花烧蚀进样器 – 激光烧蚀进样器 – 电热进样器 – 插入式石墨杯进样装置
气态进样装置
– 氢化物发生器 – 专用气体进样装置, 碘离子
氧化进样, 气态硫化氢进样, CO2
玻璃同心雾化器
A型：标准型 C，K型：内混型，耐高盐， 提高雾化效率
固体进样器
固体或粉末样品直接气化，将蒸气或固体气溶胶用载气引 入等离子体，以及把固体或粉未样品直接送进或插进等离子体 的方法。激光、控波火花、微电弧为采样装置 。属于直接把固 体和粉末送进或插进等离体的方法主要有双高频进样法、射流 展开法和样品直接插入进样法等。
ICP试题2
分类号：W11-1项目及方法名称：离子发射光谱法测定水中钾、钠、钙、镁、钒、铜、铅、镍、锰、锌、铬、铁、镉、钴、铍、铝、钡、砷相关方法电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局 2002年一、填空题1、影响ICP-AES法分析特性的主要因素有三个，即、、和。
答案：高频功率载气流量观测高度2、用ICP-AES法测定中，为尽量降低空白背景，测定所使用的所有容器清洗干净后，需用10%的荡洗、冲洗、反复冲洗。
答案：热硝酸自来水去离子水3、用ICP-AES法测定中，目前常用的、比较简便的修正干扰的方法是或。
答案：扣除背景干扰系数法二、判断题1、ICP-AES法一般把元素检出限的3倍作为方法定量浓度的下限。
（）答案：错误（正确答案为：ICP-AES法一般把元素检出限的5倍作为方法定量浓度的下限。
）2、用ICP-AES法进行测定时，配制分析用的单元素标准贮备液和中间标准溶液的酸度应保持在0.1mol/L以上。
（）答案：正确3、ICP-AES法测定时，混合标准溶液的酸度不必与待测样品溶液的酸度一致。
（）答案：错误（正确答案为：ICP-AES法测定时，混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。
）4、用ICP-AES法测定时，测定之前如果对试样进行了富集或稀释，应将测定结果乘以或除以一个相应的倍数。
（）答案：错误（正确答案为：用ICP-AES法测定时，测定之前如果对试样进行了富集或稀释，应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数。
）5、铍和砷为剧毒致癌物质，对其水样进行监测和配制标准溶液时，应防止与皮肤直接接触，并保持室内有良好的排风系统。
（）答案：正确6、用ICP-AES法测定中，如果质控样品的测定值超出允许范围，需要用标准溶液重新调整仪器，然后再继续测定。
（）答案：正确7、用ICP-AES法测定时，点燃炬管之前应先以氩气将进样系统中的空气赶尽，否则ICP不易点燃，或点燃后很快熄灭。
icp aes 工作曲线法 标准加入法
icp aes 工作曲线法标准加入法在分析化学领域，ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）是一种常用的分析技术，可用于测定样品中的多种元素。
而在ICP-AES分析中，工作曲线法和标准加入法是两种常见的定量分析方法。
让我们来了解一下工作曲线法。
工作曲线法是一种通过建立标准曲线来定量分析样品中元素含量的方法。
在ICP-AES分析中，通常使用标准溶液来建立工作曲线。
我们需要准备一系列含有已知浓度的标准溶液，然后用ICP-AES仪器分别测定这些标准溶液，得到各个元素的峰面积或峰高。
将浓度与峰面积或峰高之间的关系绘制成曲线，即为工作曲线。
通过测定待测样品的峰面积或峰高，再利用工作曲线进行定量分析，从而得出样品中元素的含量。
而标准加入法是另一种常用的定量分析方法。
与工作曲线法不同的是，标准加入法是将已知浓度的标准溶液逐渐加入到待测样品中，然后测定加入后的元素峰面积或峰高。
通过比较加入前后的峰面积或峰高的变化，可以确定待测样品中元素的含量。
标准加入法通常用于样品短缺或不适合直接制备标准曲线的情况。
在实际应用中，选择工作曲线法还是标准加入法取决于样品的性质、分析的要求以及实验条件等因素。
工作曲线法适用于样品中元素含量较高、分析要求较高的情况，而标准加入法则适用于样品短缺或不适合制备标准曲线的情况。
在我的个人观点看来，ICP-AES分析作为一种高灵敏度、高选择性的分析方法，在实际应用中发挥着重要作用。
工作曲线法和标准加入法作为ICP-AES分析中的两种定量分析方法，各有其适用的场景，合理选择和灵活运用这两种方法，将有助于提高分析的准确性和可靠性。
通过对ICP-AES分析中的工作曲线法和标准加入法的深入了解和比较，我们可以更好地选择合适的定量分析方法，并在实际样品分析中取得准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助。
ICP-AES作为一种高灵敏度、高选择性的分析技术，在实际应用中广泛用于各种样品的元素分析。
工作曲线法和标准加入法作为ICP-AES分析中常用的定量分析方法，各有其独特的优势和适用场景。
工作曲线法和标准加入法的异同
工作曲线法和标准加入法的异同
工作曲线法和标准加入法都是定量分析中常用的方法，但是它们有不同的应用场合和优缺点。
工作曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法。
它通过绘制标准曲线来定量，首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线，然后用与绘制标准曲线相同的色谱条件来测定样品中的组分含量。
它的优点是绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。
但是，由于每次样品分析的色谱条件很难完全相同，因此容易出现较大误差，此外，标准工作曲线绘制时一般使用欲测组分的标准样品，而实际样品的组成却千差万别，因此会给测量带来一定的误差。
标准加入法则是通过向待测样品中加入已知浓度的标准样品，然后在相同的色谱条件下进行测定，根据峰面积的改变来计算待测样品的浓度。
这种方法可以消除样品稀释过程中引起的误差，但是不能消除进样量带来的误差，而且如果样品峰形状和大小与标准品不一致时也会导致误差增大。
总的来说，工作曲线法适用于已知样品中待测组分含量范围并且样品可以完全溶解的情况，而标准加入法则适用于样品基质复杂、分离度不好、不能确定样品中待测组分含量范围的情况。
ICP—AES法测定超高强度钢中杂质元素
ICP—AES法测定超高强度钢中杂质元素超高强度钢23Co14Ni12Cr3MoER具有良好抗拉强度，断裂韧性，焊接性能等性能，因而具有良好应用前景。
钢中严格控制Si，Mn，A1，Ti等杂质可使其达到最好的综合性能。
因此准确分析超强度钢中杂质元素含量，对于合金的研制和应用有重要意义。
目前有关钢中杂质元素分析已有一些报道，但无23Co14Ni12Cr3MoE中六元素同时分析的报道。
本研究对该钢中六元素的分析方法进行了较为系统的研究。
研究结果表明：试样经王水溶解后，按选定的仪器工作条件进行ICP测量，分析结果令人满意。
l 实验1．1 实验仪器及其工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪高频频率40．68MHz；入射功率1.0kW；反射功率<15W；入射狭缝20μm；出射狭缝80μm；护套气流量0．2L／min；冷却气流量15L／min；样品提升量1．2mL ／min；积分时间2s；分析波长：Mn 293．306nm ，Si 288．158nm ， Al 309．284nm ， Ti 337．280nm，Nb 316．340nm，La 408．672 nm。
1．2 主要试剂及标准溶液的配制各元素标准溶液储备液均用其光谱纯的氧化物或纯度大于99．95 (质量分数)的金属配制，准确称量，经酸溶解后配制成浓度为1.OOmg／mL的标准溶液。
实验用试剂均为优级纯，水为二次蒸馏水。
1．3 实验方法1．3．1 样品的制备准确称取0．2000g样品于lOOmL烧杯中，加入王水5mL，在电炉上低温加热溶解，稍冷，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1．3．2 工作曲线的配制根据试料中六种杂质元素的含量范围，加入适量的六种杂质的标准溶液，称取适量的铁，按样品制备过程1．3．1同步处理，作为工作曲线的高标和低标溶液。
也可以按样品制备过程1．3．1同步处理一含铁的空白溶液作为低标溶液。
1．3．3 测量在1．1的仪器工作条件下，根据测试溶液的分析元素含量范围，按照1：3．2的方法配制工作曲线用ICP-AES仪测量六种杂质的浓度或强度，进行分析方法的研究。
ICP试题2
分类号:W11-1项目及方法名称:离子发射光谱法测定水中钾、钠、钙、镁、钒、铜、铅、镍、锰、锌、铬、铁、镉、钴、铍、铝、钡、砷相关方法电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局 2002年一、填空题1、影响ICP-AES法分析特性的主要因素有三个,即、、和。
答案:高频功率载气流量观测高度2、用ICP-AES法测定中,为尽量降低空白背景,测定所使用的所有容器清洗干净后,需用10%的荡洗、冲洗、反复冲洗。
答案:热硝酸自来水去离子水3、用ICP-AES法测定中,目前常用的、比较简便的修正干扰的方法是或。
答案:扣除背景干扰系数法二、判断题1、ICP-AES法一般把元素检出限的3倍作为方法定量浓度的下限。
()答案:错误(正确答案为:ICP-AES法一般把元素检出限的5倍作为方法定量浓度的下限。
)2、用ICP-AES法进行测定时,配制分析用的单元素标准贮备液和中间标准溶液的酸度应保持在0.1mol/L以上。
()答案:正确3、ICP-AES法测定时,混合标准溶液的酸度不必与待测样品溶液的酸度一致。
()答案:错误(正确答案为:ICP-AES法测定时,混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。
)4、用ICP-AES法测定时,测定之前如果对试样进行了富集或稀释,应将测定结果乘以或除以一个相应的倍数。
()答案:错误(正确答案为:用ICP-AES法测定时,测定之前如果对试样进行了富集或稀释,应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数。
)5、铍和砷为剧毒致癌物质,对其水样进行监测和配制标准溶液时,应防止与皮肤直接接触,并保持室内有良好的排风系统。
()1答案:正确6、用ICP-AES法测定中,如果质控样品的测定值超出允许范围,需要用标准溶液重新调整仪器,然后再继续测定。
()答案:正确7、用ICP-AES法测定时,点燃炬管之前应先以氩气将进样系统中的空气赶尽,否则ICP不易点燃,或点燃后很快熄灭。
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3 样 品 分 析
10
3.4准确度试验
为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标
样，选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量
0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#，含硅
.
盐酸（优级纯/ml,使用时将标准储备液稀释成
验
50μg/ml标准工作溶液。
部
分
5
1.4 试样溶解及测定
准确称取0.2000克试样，置于100ml聚氯乙烯烧杯
中，加王水20ml，低温溶解，冷却后转移到100ml容量
瓶中，用超纯水定容，摇匀，用25ml大肚移液管分别移
工作条件：
RＦ功率为：1.1KW，辅助气流量：0LPM，冷却气：
1
18LPM，泵速：1.1ml/min，载气：22PSI，积分时间：
试
20ｓ。
验
部
分
.
4
1.2分析谱线 ：
Si: 251.161谱线波形完整程度最好，工作曲线的 相关系数最大，同一试样由标准加入法和工作曲线 法所得结果的最接近。
1
1.3主要试剂
部
测定其它试样中硅的含量。
分
6
.
2.1波长的选择 Si: 251.161谱线波形完整，线性相关好。
2 结 果 与 讨 论
7
3.1精密度测定
用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准
工作曲线，按试验方法平行测定样品１０次，计
算标准偏差（S）和相对标准偏差(RSD)。其结果
3
见表１。
.
样 品 分 析
8
3.2样品测定结果对照
摘
法快速、准确。
要
关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法，
、
硅。
关
键
词
2
标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法，
仅适用于少量样品的分析（1）。标准工作曲线法仅适
用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于
同类大批量样品的分析（2）。螺钉中的硅含量很低，
采用标准工作曲线法，因无与螺钉钢种相同的标样，
含量见表５：
对
其
它
品
种
试
样
的
推
广
12
.
用239#经标准加入法得出3个容量瓶的各元素
4
含量作工作曲线，测定238#试样，即238#第一瓶
试液的结果见表６。
对
其
它
品
种
试
样
的
推
广
13
.
两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标
4
准加入法分别得出各试样3个容量瓶的锰含量见 表７。
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
仪器分析，第四版， 化学工业出版社 ·北京·
参 考 资 料
17
到３个100ml容量瓶中，第一个容量瓶先用超纯水定容，
1
摇匀，进行半定量分析，得出硅的大概含量，然后，根 据第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分别加入第
.
一瓶的１、３倍硅，根据软件程序测定第一瓶硅含量
试
（此结果，直接影响最终结果的准确性，所以，最少测
验
定３遍，取平均值），分别计算出第二，第三瓶中硅的 含量，然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液，
14
.
用2-7#经标准加入法得出3个容量瓶的锰含
4
量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
15
.
5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分
析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。
5 结 论
16
参考文献： （1）、（2）：刘珍，《化验员读本》，下册，
采用配制标液的方法，很难基体一致，造成的误差，
方
常使结果出现负值。为此，对某一个螺钉样采用标准
法
加入法，准确得出３个容量瓶中硅含量，然后用此结
介
果，作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样,
绍
此方法既快速又准确。
3
1.1仪器及工作条件
美国LEEMAN LABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。
因螺钉太小无法进行火花光谱分析，采用螺 钉 的 原 材 料 ， 即 ： φ8.0mm 的 SWRCH22A 盘 条 进 行 火花光谱分析，与用经标准加入法得出结果的
3
050425-3号螺钉作标准工作曲线，测定SWRCH22A 盘条硅含量，分析对比，见表２。
样 品 分 析
.
9
.
3.3回收率试验 用 经 标 准 加 入 法 得 出 结 果 的 050425-3 号 螺 钉 作 标
3
量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 2816295系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅
.
样
含量，用此值作工作曲线，测定YSB C 28170-95 系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。
品
分
析
11
.
4.1对其它品种试样的推广
4
两个烧结矿样，编号分别为238#,239#。经 标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的各元素
在ICP-AES分析中采用标准加入法和标 准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅
邢台钢铁有限责任公司技术中心 秦炳军
20.08.2019
qinbingjun-1163
1
摘要：通过对样品的分析试验，采用标准加入法和
标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅，其测定的
准确度、精密度和回收率均取得了满意结果，本方