《仪器分析原理》大作业

江南大学现代远程教育考试大作业

考试科目:《仪器分析原理》

一、大作业题目（内容）：

1、带状光谱形成的机理。

一个电子能级的跃迁旺旺叠加许多振动能级，而一个振动能级的跃迁又可以叠加许多转动跃迁。若分子中的原子多于两个，跃迁的状态就更加多样复杂，分子发生电子能级跃迁时的这种能级多重叠现象，决定了分子光谱的形状——带状光谱。

2、紫外—可见光谱理想的光源是什么，常用的光源有哪几种？

在使用波长范围内有足够的辐射强度和良好的稳定性，辐射是连续的，其强度不随波长的变化而发生明显的变化。

紫外光源——氢灯或氘灯，波长160~375nm；可见光源——钨灯或碘钨灯，波长350~1000nm

3、元素的原子化。

试样中待测元素转变为气态的能吸收特征辐射的基态原子的过程，为元素的原子化。

4、原子吸收光谱法的产生和过程。

产生：基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生的共振吸收，其吸光度在一定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量。

过程：试液以一定的速率被燃气和助燃气带入火焰原子化器中，当从空心阴极灯光源发出的某种元素的特征性锐线光产生的共振吸收，使光线减弱。火焰中基态原子的数目越多，浓度越大，吸光程度也越大，所以根据其吸光度即可测定试样中待测的元素含量。

5、无火焰原子化装置及原子化过程。

装置：将试样或试液置于石墨炉中用300A的大电流通过石墨炉并将其加热到3000℃使试样原子化。

过程：干燥-灰化-原子化-净化四阶段进行程序升温

干燥：在灰化或原子化过程中，为了防止试样突然沸腾或者渗入石墨炉壁中的试液激烈蒸发二引起飞溅，必须预干燥，温度一般在100℃左右，每微升试液的干燥时间为1~2s。

灰化：为了除去共存的有机物或低沸点无机物烟雾的干扰，灰化时间与试样量成正比。一般低于600℃时大部分元素不会损失，所以灰化温度应适当高一些时间短一些。

原子化：一般原子化温度每提高100%，信号峰提高百分之几。

净化：试样热分解的残留物有时会附着在石墨炉的两端，对下次样品的测定存留着记忆效应，

产生影响，故应在每次测定之后升高温度，并通入惰性气体“洗涤”，以使高温石墨炉内部净化

6、柱效和选择性对色谱分离的影响。

改变流动相组成、极性（pH、强度或梯度洗脱）是改善柱效的最直接的因素，柱效影响到各组分色谱峰的峰形和它们之间的分离度。

选择性受分离条件中流动相的组成、种类、pH、色谱柱温度和固定相种类的影响，选择性的大小影响到各组分的分离度。

7、从色谱图上可以获得哪些信息？

根据色谱峰的各种保留值，可以进行定性分析

根据色谱峰的面积、峰高，可以进行定量分析

根据色谱峰的保留值及其区域宽度，可以评价色谱柱的分离效能以及相邻两色谱峰的分离度根据色谱峰两峰的距离，可以评价固定相或流动相的选择是否得当

根据色谱峰的个数，可以判断样品所含组分的最少个数

8、气相色谱法的特点。

分离效率高（能同时分离和测定组成极其复杂的多组分混合物）、灵敏度高（检测下限10-12 ~10-14g）、选择性好（能分离性质极其相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体组成的复杂混合物）、分析速度快（一般只需要几分钟几十分钟）、应用范围较广泛（在仪器允许的气化条件下，凡能够气化且热稳定的、不具腐蚀性的气体都可以分析）

9、火焰离子化检测器(FID)构造及工作原理。

以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用被测组分——含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测出组份的含量。主要部件是离子室，由适应喷嘴、极化极（又称发射极）、收集极、气体入口和外罩组成。在离子室下部，载气携带组份流出色谱柱后，在进入喷嘴前与氢气混合，空气由另一侧导入。喷嘴用于点燃氢气，在火焰上方桶装收集极（作正极）和下方圆环状极化极（作负极）间施加恒定的直流电压，形成一个静电场。被测组份随载气进入火焰，发生离子化反应，燃烧生成的正离子、电子在电场作用下向极化极和收集极做定向移动，形成电流。电流经放大，有记录仪为色谱图。

10、高效液相色谱的定性方法。

在定性分析中 , 采用保留值定性 , 或与其他定性能力强的仪器分析法连用 , 在定量分析中 , 采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等 , 但高效液相色谱在分离复杂组分式样时 , 有些组分常不能出峰 , 因此归一化法定量受到限制 , 而内标法定量则被广泛使用。

11、蒸发光散射检测器的原理和应用。

含有溶质的溶剂流首先被雾化，并被气流携带通过蒸发室。溶剂挥发掉，留下溶质颗粒形成的薄雾，它可将光散射至光敏器件。信号被放大后，一定的电压输出可以使我们了解通过光检测池的溶质颗粒的浓度。

采用激光技术，具有更高的检测灵敏度、分析效能和重现性。在制药、药物筛选、食品质量检验和化学分析应用中，是检测半挥发性和不挥发性溶质的理想选择。此外，低扩散和高数据输出速率 (80 Hz) 使它非常适合快速液相色谱应用，尤其是采用短色谱柱的应用。

12、液相色谱与气相色谱的相同点。

基本原理概念及理论基础（如保留值、塔板理论、速率理论、容量因子、分离度等）相同，,都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别，从而在两相间反复多次（1000-1000000次，甚至更多）的分配，使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。都具有高灵敏度、高效能和高速度的特点。

二者的定性和定量分析，与气相色谱分析相似，在定性分析中，采用保留值定性，或与其他定性能力强的仪器分析法连用；在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。