离子色谱仪操作规程

1、目的：建立ICS-600离子色谱仪的操作规程，使检测员正确使用ICS-600离子色谱仪。

2、适用范围：本方法可以连续测定水和废水中的Ｆ-、Cl-、NO3-、SO42-等阴离子。

3、责任人：检测员。

4、正文：

4.1开机：

4.1.1打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。

4.1.2接通ICS-2000主机电源，开启电脑。

4.1.3打开变色龙软件。

4.2运作前准备：

4.2.1点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。

4.2.2旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。

4.2.3开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。

4.2.4点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。

4.3进样操作：

4.3.1待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。

4.3.2在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。

4.3.3设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。

4.3.4数据处理，报告输出。

4.4关机及关机后处理：

4.4.1分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。

4.4.2先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。

4.5期间核查

4.5.1 在两次检定之间，应对Za-3000原子吸收分光光度计进行一次期间核查。

4.5.2 Za-3000原子吸收分光光度计的核查采用使用有证标准物质的方式进行。结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价，测定值偏差不超过不确定度的两倍时，判定仪器期间核查合格。

4.6维护与保养

4.6.1保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。

4.6.2阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。

4.6.3若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。

4.6.4不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。

4.6.5分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。

4.6.6抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。

4.6.7每星期至少开机1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。