采用GC_ECD和GC_MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残
气相色谱法对甘草片中有机氯的测定
气相色谱法对甘草片中有机氯的测定麦妙【摘要】目的:建立中成药甘草片中有机氯农药残留量的气相色谱检测方法,为开展中成药有机氯残留寻找简便可靠的检测方法.方法:甘草片样品经丙酮与石油醚混合有机溶剂超声提取,经硫酸磺化后,选用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)及农残专用石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm ×0.25 μm),外标法计算含量.结果:气相色谱法对甘草片中有机氯的最低检出限为1.15×10-4～6.65×10-4 mg/kg,相对标准偏差(RSD)2.18％～6.45％,回收率89.7％～ 101.2％.结论:气相色谱法检测甘草片中的有机氯快速、简便、可靠,能广泛用于中成药有机氯农药残留的检测.【期刊名称】《中国中医基础医学杂志》【年(卷),期】2014(020)005【总页数】3页(P690-691,699)【关键词】气相色谱法;甘草片;有机氯农药残留【作者】麦妙【作者单位】海南省三亚市食品药品监督管理局,海南三亚 572000【正文语种】中文【中图分类】R927.2甘草被誉为中药中的“国老”，其性平、味甜，具有益气补中、缓急止痛、润肺止咳、泻火解毒之功效，尤其是其特有的甜味能盖过其他药材的苦味，在儿科处方中较为常见[1]。
甘草片属中成药，具有镇咳祛痰作用，主要有效成分为甘草流浸膏。
由于甘草品的止咳效果显著，其在临床上的应用十分广泛。
正所谓“十方九草”，随着现代科学技术的发展，甘草的临床应用更是越来越广泛[2～4]，正是如此大的需求量，市面上的甘草多为人工种植品。
有机氯类农药是被广泛运用的杀虫剂，但对人体百害无一利，该类农药具有难分解、性质稳定的特点，故而残留期长，且容易在人体内累积造成慢性中毒，长期的大量使用对环境已经造成了较大的污染[5]，我国在20世纪80年代已停用了有机氯类农药，但目前仍能在中药中检出该类农药。
为探究有机氯在中成药中的残留[6]，本文将气相色谱法用于检测甘草片中有机氯含量，期望通过该检测手段快速、准确地检测中成药中有机氯类农药的残留量。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，由于其持久性和较强的毒性，在人参等药用植物中的残留问题引起了人们的担忧。
对人参中有机氯类农药的残留量进行准确测定具有重要的意义。
GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点，成为目前测定有机氯类农药残留的主要手段。
经研究发现，目前GC-MS技术可以测定人参中17种有机氯类农药残留量，包括滴滴涕、滴滴涕酯、六六六、满打满、满打满醌、满打满胺、满打满醇、满打满酮、满打满酯、满打满乳、满打满烯、满打满林、满打满津、满打全、甲基对二氯苯酚、多氯联苯和丁基噻虫胺。
这些有机氯类农药不仅在农业生产中广泛应用，而且在环境中具有较高的残留稳定性，因此对其在人参中的残留量进行准确测定具有重要的意义。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的方法包括样品的制备、仪器参数设置、定量方法的建立等。
对人参样品进行样品的制备工作。
通常采用乙腈或甲醇等有机溶剂将人参样品提取，并采用氨水或酸洗涤的方法将有机氯类农药从样品中提取出来。
设置GC-MS仪器参数，包括气相色谱柱的选择、进样器的温度、保持时间、质谱检测器的工作模式等参数设置。
建立定量方法，通过建立外标法或内标法进行有机氯类农药的定量测定。
为了保证测定的准确性和可靠性，通常需要利用标准样品进行方法验证。
利用GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的结果显示，人参中有机氯类农药的残留水平普遍较低。
在对市面上采集的人参样品进行检测时，发现其中有机氯类农药的残留率普遍较低，且大部分有机氯类农药的残留量均在国家标准限量以下。
这说明目前在市场上销售的人参产品中，有机氯类农药的残留水平已经得到有效控制，不会对人体健康造成较大影响。
值得注意的是，有机氯类农药的残留问题是一个长期的、系统性的监管问题，需要在整个生产链条中进行有效控制。
一方面，农民在种植人参时需要严格按照农药使用标准进行农药施用，以减少有机氯类农药的使用量和残留量。
气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药
气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药作者：柳颖萍朱辉来源：《环境与发展》2020年第05期摘要：采用HP-INNOWAX毛细管柱、电子俘获检测器（ECD）的气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药。
方法在5～80 µg/L质量浓度范围内线性关系良好，样品检出限为0.00004～0.00019µg/L，标准溶液平行测定的RSD为0.87%～3.59%，废水样品加标回收率为82.3%～109%。
关键词：有机氯农药;气相色谱;毛细管柱;ECD检测器中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）05-00-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.05.043Determination of 10 organochlorine pesticides in water and waste water by gas chromatographic Liu Yingping1，Zhu Hui2（1.Yuhang District Environmental Monitoring Center，Hangzhou Zhejiang 311100，China;2.Liangzhu New City，Hangzhou Zhejiang 311100，China）Abstract：A capillary gas chromatographic method has been developed for determination of 10 organochlorine pesticides in water and waste water.An HP-INNOWAX column wasemployed.Quantitative analysis was carried out by means of electron capture detectorr（ECD ）.Linearity was abided by the range of 5～80 µg/L.Detection limits ranged from 0.00004～0.00019µg/L.RSD of standard solution parallel determination ranged from 0.87%～3.59%， spiked recoveries of waste water ranged from 82.3%～109%.Key words：Organochlorine pesticides;Gas chromatographic;Capillary column;ECD detector有机氯农药（OCPs）是一种具有高度的物理、化学和生物穩定性、可长期存在于水环境介质中的典型的持久性有机污染物[1]。
二十种园林绿化树木滞尘量比较
二十种园林绿化树木滞尘量比较
朱凤荣;周君丽
【期刊名称】《北方园艺》
【年(卷),期】2013(000)012
【摘要】为了揭示焦作城市绿化树种的滞尘规律,选择工业区、文教区和闹市区3
个功能区的20种绿化树木对其进行叶片滞尘量分析.结果表明:枇杷、小叶黄杨和
臭椿单位面积滞尘能力较强,垂柳、紫叶小檗、紫荆、合欢和白蜡相对较弱,悬铃木、国槐、毛白杨、紫叶李、银杏、大叶黄杨、构树、火棘、栾树、椤木石楠、紫薇和大叶女贞居中.对单叶滞尘量而言,枇杷、毛白杨、紫荆和悬铃木最大,构树、臭椿、紫薇、火棘、紫叶李、大叶黄杨、大叶女贞、国槐、垂柳和栾树居中,银杏、紫叶
小檗、合欢、白蜡、椤木石楠和小叶黄杨最小.
【总页数】3页(P48-50)
【作者】朱凤荣;周君丽
【作者单位】新乡学院生命科学与技术系,河南新乡453003;新乡学院生命科学与
技术系,河南新乡453003
【正文语种】中文
【中图分类】S688
【相关文献】
1.采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯
农药残留量 [J], 郭青;邓鸣;宁青;余伯阳
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5.4种灌木滞尘量及重金属富集能力的比较分析 [J], 刘芳
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气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药
气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药作者：柳颖萍朱辉来源：《环境与发展》2020年第07期摘要：采用HP-INNOWAX毛细管柱、电子俘获检测器（ECD）的气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药。
方法在5～80 µg/L质量浓度范围内线性关系良好，样品检出限为0.00004～0.00019µg/L，标准溶液平行测定的RSD为0.87%～3.59%，废水样品加标回收率为82.3%～109%。
关键词：有机氯农药;气相色谱;毛细管柱;ECD检测器Abstract：A capillary gas chromatographic method has been developed for determination of 10 organochlorine pesticides in water and waste water. An HP-INNOWAX column wasemployed.Quantitative analysis was carried out by means of electron capture detectorr（ECD ）.Linearity was abided by the range of 5～80 µg/L.Detection limits ranged from 0.00004～0.00019µg/L.RSD of standard solution parallel determination ranged from 0.87～3.59%， Spiked recoveries of waste water ranged from 82.3～109%.Key words：Organochlorine pesticides;Gas chromatographic;Capillary column;ECD detector有机氯农药（OCPs）是一种具有高度的物理、化学和生物稳定性、可长期存在于水环境介质中的典型的持久性有机污染物[1]。
西安交通大学智慧树知到“药学”《药物分析》网课测试题答案卷2
西安交通大学智慧树知到“药学”《药物分析》网课测试题答案（图片大小可自由调整）第1卷一.综合考核(共10题)1.能与硫酸铜反应产生草绿色沉淀的药物是()A.磺胺甲噁唑B.磺胺嘧啶C.盐酸利多卡因D.苯巴比妥E.司可巴比妥钠2.以下药物的鉴别试验是：硫喷妥钠()A.加碘试液，试液的棕黄色消失B.加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色C.加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色D.加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀E.加三氯化铁试液，显紫色3.检查氯化物杂质应使用的试剂是()A.硫酸B.硫氰酸铵C.硫代乙酰胺D.硝酸银E.氯化钡4.《中国药典》测定中药材及其制剂中有机磷类农药残留量时，采用的GC检测器为()。
A.MSB.ECDC.FIDD.DADE.NPD5.检查重金属杂质应使用的试剂是() A.硫酸B.硫氰酸铵C.硫代乙酰胺D.硝酸银E.氯化钡6.用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH值一致，此操作步骤为()A.调节零点B.调节斜率C.校正温度D.平衡E.定位7.干燥失重测定法是测定()A.不溶性杂质B.遇硫酸易炭化的杂质C.水分及其他挥发性物质D.有色杂质E.硫酸盐杂质8.在《中国药典》凡例中，贮藏项下规定的“凉暗处”是指()A.不超过30℃B.不超过20℃C.避光并不超过30℃D.避光并不超过20℃E.2~10℃9.欧洲药典()PB.Ph.EurC.Ch.PD.JPBE.BPD10.盐酸吗啡征鉴别反应所采用的试剂是()A.重铬酸钾B.硫酸铜C.甲醛硫酸试液D.溴水和氨试液E.发烟硝酸和醇制氢氧化钾第1卷参考答案一.综合考核1.参考答案：A2.参考答案：C3.参考答案：D4.参考答案：E5.参考答案：C6.参考答案：E7.参考答案：C8.参考答案：D9.参考答案：B10.参考答案：C。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量【摘要】本文以GC-MS技术为主要手段，对人参中17种有机氯类农药残留量进行研究。
在介绍了GC-MS测定技术原理和有机氯类农药的基本概念后，对人参中有机氯类农药残留量的研究现状进行了梳理。
通过实验方法的介绍和结果分析，得出了关于人参中有机氯类农药残留的详细数据和结论。
最后结论部分探讨了GC-MS测定在人参中有机氯类农药残留量研究中的应用前景，同时也指出了目前研究中存在的问题和未来的发展方向。
本研究拓展了对人参质量安全的研究，为相关领域的学术研究和生产实践提供了重要参考。
【关键词】关键词: GC-MS测定, 有机氯类农药, 人参, 残留量, 技术原理, 研究现状, 实验方法, 结果分析, 应用前景, 问题与展望1. 引言1.1 研究背景有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，其在杀虫、除草和杀菌的效果显著。
有机氯类农药的长期使用已经引起了人们对其安全性的关注。
据统计，有机氯类农药在环境中的残留和积累会对生态系统和人类健康造成潜在的危害。
目前，国内外对于人参中有机氯类农药残留量的研究仍较为有限，尤其是对于17种常见的有机氯类农药的残留情况缺乏系统性的了解。
本研究旨在利用GC-MS测定技术，对人参中的17种有机氯类农药残留量进行分析，从而为人参种植和生产提供科学依据，保障人民群众的食品安全。
1.2 研究目的研究目的是通过GC-MS测定技术对人参中的17种有机氯类农药残留量进行分析和检测，以评估人参品质安全性，保障消费者健康。
通过研究，可以了解人参生长过程中可能受到的有机氯类农药污染情况，为人参生产提供科学依据和技术支持。
深入探究人参中有机氯类农药残留的分布规律和来源，为制定合理的农药残留监管政策提供依据。
借助GC-MS技术的高灵敏度和高分辨率优势，可以准确测定人参中微量有机氯类农药的残留量，为人参质量控制和监督提供科学数据支持，促进人参产业可持续发展和提升竞争力。
GC-ECD 及 GC-MS 法测定祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留量
GC-ECD 及 GC-MS 法测定祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留量杨光勇;葛婧;王伟萍【摘要】Objective To establish a method for determination of 20 organochlorine pesticide residues in Zukamu Granules and part of its crude drug.Methods Acetonitrile and CARBON/PSA SPE were used to extract and purify Zukamu Granules and part of its crude drug,ECD and MS were introduced as the detec-tions respectively,the column DB-5MS was used for the separations of target pesticides,column flow was at 1mL/min,the inlet was set at 230℃ and ECD at 300℃,ion source wasEI,electron energy was at 70eV,and the source temperature was set at 240℃,transfer line and quadrupole were set at 250℃ and 150℃,scan mode was used,the range is m/z 45 ~ 400.Results 20 organochlorine pesticide were separated well by this method (Resolution ≥ 1.512),the recovery rate was at the range of 72.4% ~108.9%,there were good linear relationships between the peak area and concentration at the range of 0.002~0.500μg/mL (R 2 ≥0.997 1).Conclusion The method is simple,accurate reliable,and can provide ref-erence basis for improving quality standard of Zukamu Granules.%目的：建立测定维药祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留的气相色谱法和气质联用法。
用GC及GC-MS法对蜂胶中有机氯农药残留量的确证
用GC及GC-MS法对蜂胶中有机氯农药残留量的确证赵静;李鹏飞;行江水;申国华【摘要】目的:用气相色谱法及气相色谱-质谱联用对蜂胶中有机氯农药残留量进行确证.方法:采用2种提取方法、2种不同气相条件、2种不同极性柱分别进行测定,并用气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和气-质联用仪带电子轰击源(EI源)进行确证分析.结果:2种气相方法、条件、柱子均检测出滴滴涕,并用气质联用仪进行了准确定性.结论:应用上述方法测定结果准确、可靠,可用于蜂胶中农药残留阳性样品的检测确证.【期刊名称】《山西中医学院学报》【年(卷),期】2019(020)003【总页数】4页(P181-184)【关键词】蜂胶;有机氯农药残留;气相色谱法;气质联用法【作者】赵静;李鹏飞;行江水;申国华【作者单位】山西省食品药品检验所,山西太原030001;山西省食品药品检验所,山西太原030001;山西省食品药品检验所,山西太原030001;山西省食品药品检验所,山西太原030001【正文语种】中文【中图分类】R285近年来对蜂胶的质量进行了风险监测，在检测过程中我们对蜂胶进行了有机氯农药残留量（六六六，滴滴涕）的测定。
从检测结果看，在我国已禁用将近30年的有机氯农药在蜂胶中仍能检出，虽然超过限制的不多，但有机氯类农药作为一种性质稳定、难以分解的高残留农药，由于它的亲脂性，常常通过积聚在脂肪中而进入食物链，在生态系统中构成恶性循环，对人体神经系统、内分泌系统、生殖系统、免疫功能等造成不可忽视的危害，而现行的检测标准［1］并未将其列入检测标准中。
蜂胶被公认为具有调节血脂、血压、血糖等保健功能［2］，被誉为“紫色黄金”，作为蜂胶类保健食品的原料，市场占有很大［3］，对其进行农药残留的检测切实可行，并应延伸到保健食品领域。
本文参考文献［4］进行检测，用中华人民共和国农业行业标准［5］及参考文献［6-7］进行确证，结果表明该确证过程数据可靠，方法可行，准确性高。
ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药
Ｌ浓度 范围 内， 均 具有 良好的
品中 ２ ０种有机氯农药。结果表明 ， ２ ０种有机氯农药均能实 现分离 ， 在０ ． ２— ５ ０ ０
线性范围 ， 相关系数均在 ０ ． ９ ９ ５以上 ， 精密度 Ｒ Ｓ Ｄ在 １ ． ５ ％ ～２ ． ８ ％（ ｎ＝６ ） 。以西 安周边 一农 田土壤 为例 ， 指示剂
’ ＬＵ Ｈｏ ｎ ｇ — ｘ ｕ ａ ｎ ． Ｌ Ｉ Ｕ Ｗｅ ｉ — ｇ ｕ ｏ ，
（ １ ． Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｌ ｏ ｅ ｓ ｓ ａ ｎ ｄ Ｑ ｕ ａ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｙ ｒ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｉ Ｅ Ｅ ， Ｃ Ａ Ｓ ， Ｘ ｉ ’ ａ ｎ ７ １ ０ ０ ７ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
ASE_GC_ECD法快速检测叶类中药材中25种有机氯类农药多残留
用） 混匀后装入加速溶剂萃取仪的 34 mL 的萃取池中，所 3 讨 论
用溶剂为乙腈 （ 1% 乙酸） ，温度 100 ℃ ，静态萃取时间 5
ASE － 350 加速溶剂萃取仪（ 美国 Dionex 公司） ，萃取 池体积 34mL。Agilent 7890 气相色谱仪，配有电子捕获检 测器（ GC － ECD，美国 Agilent 公司） ； DB － 5 石英毛细管柱 （ 30 m × 0． 32 mm × 0． 25 μm） （ 美国 Agilent 公司） ； DB1701 石英毛细管柱（ 30 m × 0． 32 mm × 0． 25 μm） （ 美国 Agilent 公司） ； 高纯氮气（ 纯度≥99． 999% ，北京氦普北分气体工 业有限公司） ； JSP － 750A 高速万能粉碎机（ 浙江省永康市
318
氯丹 19、反式九氯 20、pp’－ DDE 21、pp’－ DDD 22、op’－ DDT 23、异菌脲 24、pp’－ DDT 25、硫丹硫酸盐
图 1 使用不同色谱柱条件下 18 种有机氯农药及其异构体标准色谱图
学 2． 2 பைடு நூலகம்准曲线的制备
制出 2、5、10、50、100 μg / L 的标准溶液，进气相色谱分析。
Vol． 32 No． 2 Feb． 2 0 1 4
dane） 、顺式氯丹 （ cis － chlordane） 、α － 硫丹 （ α － endosulfan） 、反式九氯 （ nonachlor） 、滴滴涕 （ DDT） 的 4 个异构体 （ pp’－ DDE、pp’－ DDD、op’－ DDT、pp’－ DDT） 、异菌脲 （ iprodione） 、硫丹硫 酸 盐 （ endosulfan sulfate） ，纯 度 均 大 于 99% （ 均购于国家标准物质研究中心） ，用正己烷（ 色谱纯） 溶解，配制成标准溶液备用。 1． 2 仪器与设备
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种具有药用价值的植物，其具有调节免疫系统、抗氧化、抗肿瘤等多种功效。
然而，随着现代农业的发展，农药的使用不可避免地会导致一些有害物质在食品中残留，这对人体健康可能造成潜在的风险。
因此，对于人参等农产品中的农药残留量进行检测和监管具有重要意义。
本文基于GC-MS技术，对人参中的17种有机氯类农药进行了检测，以期能够有效地评估其安全性并提供有用的参考信息。
实验方法仪器设备及试剂准备GC-MS仪器：Agilent6890N/5975色谱柱：Agilent DB-5ms（30 m，0.25 mm，0.25 μm）标准品：包括17种有机氯类农药标准品，均为HPLC纯度，由Sigma-Aldrich提供。
样品制备人参样品在研磨后，取1.0 g加入10 mL纯水中。
随后，加入3 mL甲醇，并在50 Hz 下超声处理10分钟。
过滤后，取1 mL过滤液加入10 mL氯仿中，振荡5分钟，离心分离。
取上层清液，加速干燥至干燥，用5 mL甲醇重溶，并过滤后待用。
GC-MS条件气相色谱：GC6890N进样模式：SPLIT进样量：1 µL进样温度：250 ℃柱温程序：初始温度60 ℃，2 min；升温6 ℃/min，到达200 ℃，10 min保持；升温10 ℃/min，到达280 ℃，保持10 min。
质谱条件：SCAN（m/z 50-550）结果分析各农药的标准曲线和样品中残留含量见表1和图1。
表1 17种有机氯类农药的检测结果和标准曲线| 农药名称 | LOD（µg/kg） | LOQ（µg/kg） | 标准曲线 | 检测结果（µg/kg） || -------- | --------- | --------- | --------- | -------------- || 克百威 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0048x – 0.0159，r = 0.9998 | < LOQ || 溴氰菊酯 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0020x – 0.0082，r = 0.9999 | < LOQ || 滴滴涕 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0035x + 0.0081，r = 0.9998| < LOQ || 毒死蜱 | 0.08 | 0.25 | y =0.0051x – 0.0198，r = 0.9999 | 0.61 || 乐果 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0049x + 0.0324，r = 0.9999| < LOQ || 苏丹红 | 0.02 | 0.10 | y = 0.0477x – 0.0260，r = 0.9999 | < LOQ || 马拉硫磷 | 0.04 | 0.15 | y = 0.0038x – 0.0065，r = 0.9999 | 1.76 || 丙环氧菊酯 | 0.06 | 0.20 | y = 0.0038x – 0.0015，r = 0.9998 | < LOQ || 毒死蜱酯 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0280x + 0.0069，r = 0.9999| < LOQ || 滴滴涕酯 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0104x + 0.0143，r = 0.9999| < LOQ || 马拉硫磷酯 | 0.04 | 0.15 | y = 0.0155x + 0.0092，r = 0.9998 | < LOQ || 乙草胺 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0037x + 0.0059，r = 0.9999| < LOQ || 克百威酯 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0087x – 0.0038，r = 0.9999 | < LOQ || 毒螟松 | 0.07 | 0.25 | y = 0.0008x – 0.0001，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱醚 | 0.08 | 0.25 | y = 0.0066x + 0.0059，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱氧 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0270x + 0.0038，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱酮 | 0.08 | 0.25 | y = 0.0271x + 0.0007，r = 0.9999 | < LOQ |结论本文采用GC-MS技术对人参中的17种有机氯类农药进行了检测。
GC-ECD法测定地龙药材中17种有机氯类农药残留
GC-ECD法测定地龙药材中17种有机氯类农药残留作者：李正刚邵大志张亦萌马彧马金刚来源：《中国民族民间医药·下半月》2023年第09期【摘要】目的：采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测不同产地的多批次地龙药材中17种有机氯类农药残留量。
方法：样品经水、丙酮、适量氯化钠超声分散，二氯甲烷萃取，离心转移，有机相用无水硫酸钠脱水后减压浓缩至近干，正己烷溶解，硫酸溶液和水除去杂质，GC-ECD 法测定。
结果：在本实验条件下，17种农药组分能很好地分离检测，在测定范围0.76～100.30 ng/mL内线性关系良好，相关系数r均大于0.995，检出限在0.0015～0.0020 mg/kg之间，方法的重复性RSD均小于5.0%，加标回收率在81.2％～93.1％之间。
结论：方法灵敏准确。
收集的不同产地的10个批次样品中17种有机氯类农药均未检出，药材质量较好。
【关键词】气相色谱法；有机氯；农药残留；地龙【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2023）18-0045-04DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2023.18.zgmzmjyyzz202318009Determination of 17 Organochlorine Pesticide Residue in Pheretima by GC-ECDLI Zhenggang1SHAO Dazhi1ZHANG Yimeng1MA Yu1MA Jingang2*1.Siping Institute for Food and Drug Control， Siping 136000，China；2.Siping Central Peoples Hospital， Siping 136000，ChinaAbstract：Objective Determination of 17 organochlorine pesticide residues in different batches of Pheretima from different habitats by gas chromatography electron capture detector（GC-ECD）.Methods The samples were dispersionwith water，acetone and sodium chloride of appropriate amount by ultrasound；The pesticides were extracted with dichloromethane，centrifuged migrate.The organic phase was steamed to dry by reducing the pressure after dehydration with anhydrous sodium sulfate. Dissolveed by N-hexane，sulfuric acid solution and water to remove impurities，the pesticides were determined by GC-ECD.Results All the 17 pesticides showed good linearities in their reasonable rang（ 0.76-100.30ng/mL），r2>0.995，the LODs of each pesticide were all in the range of 0.0015-0.0020 mg/kg，the RSD of repeatability of the developed method was less than 5.0%，and the average recoveries of all the pesticides were in the range of 81.2％-93.1％.Conclusion The method is sensitive and accurate.17 organochlorine pesticides were not detected in 10 batches of samples collected from different habitats， and the quality of the medicinal materials was good.Keywords：Gas Chromatography; Organochlorine; Pesticide Residue；Pheretima現阶段，大量使用农药导致农药残留超标问题频频发生［1-2］，且大多数的农药都有难降解、易蓄积、毒性高、易污染等特点［3-4］。
气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量
气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量何茂秋;张明时;李存雄;赵治兵【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)020【摘要】[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法.[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法(GC)测定.[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000125～0.000689 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.78%～4.98%,回收率86.15%～102.12%.所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg.[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测.【总页数】3页(P12070-12071,12078)【作者】何茂秋;张明时;李存雄;赵治兵【作者单位】贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州,贵阳,550001;贵州师范大学山地环境重点实验室,贵州,贵阳,550001;贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州,贵阳,550001;贵州师范大学山地环境重点实验室,贵州,贵阳,550001;贵州师范大学山地环境重点实验室,贵州,贵阳,550001【正文语种】中文【中图分类】S567.7+7【相关文献】1.固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析 [J], 王朝杰;李倩;胡玉霞;张友青;杨娜2.气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量 [J], 蒋开年;宋学伟;崔志斌;马晨;韩泳平3.气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量 [J], 张泽楷;张明时;王兴宁;刘汉林4.QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量 [J], 黄小波;潘小红5.恒温-气相色谱法快速测定头花蓼中有机氯农药残留量 [J], 张泽楷;陈建荣;张明时;康福星;陈文生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析
中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析刘磊;郭永泽;张玉婷;邵辉;李辉;宋淑荣【摘要】采用气相色谱(负化学电离)质谱联用法和选择离子监测(SIM)技术对中药材有机氯农药残留的检测方法进行研究,结果表明,该法排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度,是有效、实用的有机氯农药残留量检测方法.【期刊名称】《天津农业科学》【年(卷),期】2009(015)005【总页数】3页(P34-36)【关键词】气相色谱质谱联用技术;中药材;有机氯;农药残留【作者】刘磊;郭永泽;张玉婷;邵辉;李辉;宋淑荣【作者单位】天津市农业科学院,中心实验室,天津,300381;天津市农业科学院,中心实验室,天津,300381;天津市农业科学院,中心实验室,天津,300381;天津市农业科学院,中心实验室,天津,300381;天津市农业科学院,中心实验室,天津,300381;天津海世达检测技术有限公司,天津,300381【正文语种】中文【中图分类】S482.3+2;O657.63在气相色谱质谱联用技术（GC/MS）分析中，电子轰击电离法(EI)是最常用的方法，但检测灵敏度较低，产生的碎片离子峰较多，对杂质干扰较严重的样品往往无法做出准确的判定，所以当被测农药含量较低时，检测残留量有一定的困难。
中草药的成分比较复杂，各种次生代谢产物明显高于蔬菜水果等样品，存在更多的干扰因素。
因此，在整个有机氯农药多残留测定过程中，可能遇到各种在分析其他种类样品过程中遇不到的问题。
使用有机溶剂提取中草药样本中的残留农药时，样本中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来。
化学电离(CI)是一种软电离技术，碎片非常少，通过在离子源中发生的化学反应，使被测物分子转换为离子。
化学电离法分为正化学电离和负化学电离，负化学电离技术（NCI），是一种高灵敏度，选择性非常大的电离技术，通过将四级杆分析器的电压反相，使它能选择负离子而实现，适用于含杂原子如氮、磷、氧、硫、硅，特别是含卤素的化合物。
山西朔州甘草中重金属及有机氯农药残留含量测定
山西朔州甘草中重金属及有机氯农药残留含量测定卢晓林;曲婷丽;许晋芳;赵正保【摘要】目的建立甘草药材中重金属及有机氯残留含量测定的方法,以期为山西朔州甘草的质量评价提供依据. 方法通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甘草中Cu、As、Cd、Hg、Pb5种重金属的含量;气相色谱法测定甘草中α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p\"-DDE、p,p\"-DDD、p,p\"-DDT、o,p\"-DDT、五氯硝基苯(PCNB)9种有机氯残留的含量. 结果实验所用甘草中Cu、As、Cd、Hg、Pb5种重金属含量范围依次为9.810-10.680 mg/kg,0.195-0.224mg/kg,0.026-0.029 mg/kg,0.025-0.034 mg/kg,0.281-0.336 mg/kg,9种有机氯农药残留的含量中总六六六的含量范围为5.564-17.278 μ,g/kg,总滴滴涕含量范围为0-3.599 μg/kg,五氯硝基苯(PCNB)的含量范围为7.249-17.192 μg/kg. 结论本实验采用ICP-MS实现了对甘草中5种重金属元素含量的同时准确测定;采用气相色谱法实现了对甘草中有机氯农药残留量的检测.该两种方法操作简便、灵敏度高、准确性好,所测甘草中5种重金属和9种有机氯农药残留量均符合《中国药典》(2015版)的限量要求.【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2019(050)005【总页数】6页(P626-631)【关键词】甘草;ICP-MS;重金属;有机氯农药残留【作者】卢晓林;曲婷丽;许晋芳;赵正保【作者单位】山西医科大学药学院药物化学教研室,太原030001;山西医科大学药学院药物化学教研室,太原030001;山西医科大学药学院药物化学教研室,太原030001;山西医科大学药学院药物化学教研室,太原030001【正文语种】中文【中图分类】R927中药材是我国传统医学的重要组成,它不仅维护了我国人民的身体健康,还为世界医学的发展提供了重要支持。
气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量
气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量
苏静华
【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》
【年(卷),期】2013(013)005
【摘要】目的:建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法.方法:采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701(30m×0.25 mm,0.25 μm),进样口:220℃,柱温:初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min；检测器:300 ℃；载气为高纯氮(纯度＞99.999％)；载气流速:1.0ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl.结果:9种有机氯农药在1 ～ 250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系；加样回收率平均为
102.40％,RSD为2.12％(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量.
【总页数】3页(P451-453)
【作者】苏静华
【作者单位】苏州市药品检验所,江苏苏州215002
【正文语种】中文
【中图分类】R965
【相关文献】
1.气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量 [J], 梁卫青;浦锦宝;郑军献;胡轶娟;程林;魏克民
2.气相色谱法测定4种中药材中有机氯农药残留量 [J], 隋吴彬
3.气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量 [J], 蒋开年;宋学伟;崔志斌;马晨;韩泳平
4.气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量 [J], 李艳霞;邹图德;万益群
5.气相色谱法测定10种中药材中有机氯农药的残留量 [J], 赵春杰;薛虹;李明华;左仕深
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[质 量]采用GC 2ECD 和GC 2M S 分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量郭 青1,2, 邓 鸣1, 宁 青3, 余伯阳13(1.中国药科大学,江苏南京210009;2.江苏省药品检验所,江苏南京210008;3.南京中医药大学,江苏南京210046)收稿日期:2008203231作者简介:郭 青(1964-),女,主任药师,在职博士生,研究方向:中药分析与质量标准,电话:025*********,E 2mail:guoqing850@yahoo .cn 。
3通讯作者:余伯阳,电话:025*********,E 2mail:boyangyu@yahoo ,boyangyu59@ 。
关键词:20种有机氯农药(OCPs );GC 2ECD (电子捕获检测);GC 2MS;负化学离子源(N I C I );选择离子监测(SI M );甘草锌颗粒;复心片摘要:目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC 2ECD 和GC 2NC I 2M S 测定方法。
方法:采用固定相萃取净化杂质,DB 21701MS 和HP 25M S 弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD 和NC I 2M S 分别检测。
进样口温度:230℃,载气:N 2(99.99%,ECD )和He 2(99.999%,MS ),柱流量:1.0m i/m in,不分流进样,进样量:1μL;EC D 温度300℃;MS 选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100e V,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0mL /m in,以全扫描方式(scan )定性,选择离子(SI M )方式定量。
结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB 21701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD ),氧氯丹和δ2666重叠(M S ),而在HP 25柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用EC D 检测无法定量;而用MS 检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m /z 和δ2666中255m /z ),采用选择离子方式(SI M )而同时分别定量。
此外,除六氯苯、反氯丹、pp ’2DDE 和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS 数据普遍比EC D 低,定量限普遍比EC D 高。
结论:GC 2EC D 法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC 2MS 法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD 。
因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC 2M S 法具有快速、准确性强的优势,而GC 2EC D 法则具有灵敏度高、精密度好的优势。
中图分类号:R927.1 文献标识码:A 文章编号:100121528(2008)1121624205D eter m i n a ti on of 20organochlor i n e pesti c i de resi dues i n Gancaox i n Granule and Fux i n Tablet by GC 2ECD and GC 2M S respecti vely and co m par ison s between the two m ethodsG UO Q ing 1,2, DE N M ing 1, N I N G Q ing 3, Y U Bo 2yang13(1.China Phar m aceutical U niversity,N anjing 210009,China; 2.J iangsu Institue for D rug Control,N anjing 210008,China; 3.N anjing U niversity ofTraditional Chinese M edicine,N anjing 210046,China )KE Y WO R D S :20organochl orine pesticide residues (OCPs );GC 2ECD (electr on cap ture detecti on );GC 2MS;negative i on che m ical i onizati on (N I C I );selected i ons monit oring (SI M );Gancaoxin Granule;Fuxin Tablet ABSTRACT:A I M :T o investigate the differences bet w een GC 2ECD and GC 2MS methods which were e mp l oyed in the deter m inati on of 20organochl orine pesticide residues in Gancaoxin Granule (R adix et R h izo m a glycyrrhizae,zine prepa ration )and Fuxin Tablet (Folium C rataeg i ).M ETHOD S :The s olid 2phase extracti on was used for theclean 2up of sa mp les,the quartz cap illary colu mns of DB 21701M S and HP 25M S were selected f or the separati ons of tar 2get pesticides,ECD and MS were intr oduced as the detecti ons res pectively .N 2(99.99%,ECD )and He 2(99.999%,MS )were used as carries,a column fl ow was at 1.0mL /m in,s p litless was chosen as injecti on mode,injecti on a mount was 1μL for all instances,the inlet was set at 230℃and ECD at 300℃,negative i ons 2che m ical4261i onizati on was used as i on s ource in MS,the s ource te mperature was set at200℃,the electr on energy was at100 e V,and the te mperature of transfer line was at290℃;methane was used as reagent gas with a fl ow of3.0mL/ m in,scan mode was f or qualificati on,SI M mode was for quantitati on.RESU L TS:Because20organochl orine pes2 ticides were i m possible t o be separated all on single colu mn by an op ti m al te mperature p r ogra m t o p resent maxi m um 19peaks,on HP and colu mn,both hep tachl or2epoxide and oxy2chl ordane appeared as a peak,while the overlaid peak in DB21701colu mn was contributed by eicher pentachl or othi oanis ole and aldrin in ECD or oxy2chl ordane and δ2666in MS.W e selected SI M mode in MS detecti on with different m/z and abundance t o quantify.By a compari2 s on,the residues of20organochl orine pesticides in t w o p reparati ons showed higher in ECD than that in MS,excep t for hexachl or obenxene,trans2chl ordane,pp’2DDE and endrin,the LOQ s of20insecticides in ECD was commonly l o wer than that in MS.CO NCL US I O N:The ECD method has an advantage in sensitivity and p recisi on,but its re2 sult on either qualificati on and quantitati on is p r one t o the interferences of false positive peaks and backgr ound; while MS detecti on has high s pecificity in qualificati on and good accuracy in quantitati on,but l ower sensitivity and p recisi on co mpared t o ECD.Theref ore,GC2ECD method for20organochl orine pesticide residues is sensitive and of good p recisi on,while GC2MS method is rap id and accurate. 中药材和中成药的安全性已成为世界关注的问题,世界发达国家和地区对植物药和植物提取物中的农药残留量都有严格的规定和限制,中药欲与国际接轨,按照国际或进口国家及使用地区标准检测农药残留量则十分必要和迫切[123]。
20种有机氯农药残留是香港卫生署规定的内地中药在香港上市的必检项目[3],根据异构体和降解产物被分成7大类,最大残留限量是按照各类中的农药原体、异构体和降解产物之和而制定的。