《仪器分析》实验报告-最终实验报告

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仪器分析实验报告光谱

仪器分析实验报告光谱

一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。

2. 掌握光谱仪器的操作方法,包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪。

3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。

4. 了解影响光谱分析结果的主要因素,并尝试进行误差分析和数据处理。

二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性,对物质的组成、结构进行分析的一种方法。

主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。

1. 紫外-可见光谱:物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关,通过测量吸收光谱,可以了解物质的组成和结构。

2. 红外光谱:物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关,通过测量红外光谱,可以了解物质的官能团和化学结构。

3. 荧光光谱:物质在吸收光子后,会发射出光子,通过测量荧光光谱,可以了解物质的分子结构、聚集态等。

三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)3. 荧光光谱仪4. 标准样品(玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料)5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作(1)打开仪器,预热30分钟。

(2)设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录吸收光谱,并进行数据处理。

2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)操作(1)打开仪器,预热60分钟。

(2)设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录红外光谱,并进行数据处理。

3. 荧光光谱仪操作(1)打开仪器,预热30分钟。

(2)设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录荧光光谱,并进行数据处理。

五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱,可以确定待测样品的组成和结构。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告实验名称:仪器分析实验报告实验目的:通过仪器分析技术,对样品进行分析和定性定量测定,并掌握仪器的基本原理和操作方法。

实验原理:仪器分析是基于物理、化学和光电原理的一种分析方法,通过利用仪器仪表的测定功能,对样品中所含化合物的性质和含量进行定性和定量分析。

常见的仪器分析方法包括:光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。

实验仪器:本实验使用的仪器为紫外可见分光光度计。

实验步骤:1. 打开紫外可见分光光度计,并进行预热。

2. 调节仪器的波长和光程,根据待测样品的特性选择合适的波长和光程。

3. 准备待测样品溶液,按照规定的方法和配比将样品溶解并稀释至适当浓度。

4. 将样品溶液倒入光度计试管中,注意不要溢出。

5. 调节样品的基线,即让光度计读数稳定在零点附近。

6. 启动仪器测量功能,记录样品的吸光度读数。

7. 根据测得的吸光度数据和标准曲线,计算样品的浓度。

8. 定性判断样品中的化合物,可以根据吸光度谱和特征峰的位置进行判断。

实验注意事项:1. 操作仪器时要仔细阅读仪器操作手册,并熟悉仪器的安全操作方法。

2. 样品溶液的配制要准确,避免影响实验结果。

3. 光度计试管和仪器的光路要保持清洁,避免污染和漂白。

4. 测量数据要准确记录,避免失误或遗漏。

5. 实验后及时关闭仪器,清洁试管和仪器,保持仪器的正常使用。

实验结果与讨论:根据实验步骤和操作,得到待测样品的吸光度数据,并根据标准曲线计算出样品的浓度。

通过定性判断,可以确定样品中的化合物种类。

根据实验结果对样品进行分析和讨论,比较实验结果和预期结果之间的差异,分析可能的原因,并提出改进方案。

结论:通过仪器分析实验,有效地对样品进行了定性定量分析,获得了样品的浓度和化合物种类。

实验结果与预期结果基本吻合,证明了仪器分析方法的准确性和可靠性。

实验过程中,要注意仪器操作和数据记录的准确性,避免误差的引入。

同时,对于实验结果的分析和讨论也十分重要,可以为进一步的研究提供参考和指导。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。

通过仪器分析,我们可以了解材料的组成、结构和性质,从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。

本实验旨在通过使用仪器分析技术,探索物质的特性和变化。

实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析,了解不同样品的组成和性质,以及在不同条件下的变化。

实验方法1. 准备样品:收集不同类型的样品,包括有机物、无机物和混合物。

确保样品干净、纯净,并根据需要进行预处理。

2. 使用光谱仪器:使用光谱仪器对样品进行分析。

根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。

记录下样品的光谱图,并进行数据处理和分析。

3. 变化条件:在实验过程中,可以通过改变温度、压力、光照等条件,观察样品的变化。

记录下不同条件下的光谱图,并进行对比分析。

实验结果与讨论通过对不同样品的分析,我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。

以下是一些实验结果的讨论:1. 有机物分析:我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该有机染料的吸收光谱图。

根据光谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。

此外,我们还观察到在不同温度下,有机染料的吸收峰位置发生了变化,这可能与分子内部的振动和转动有关。

2. 无机物分析:我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。

根据衍射峰的位置和强度,我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。

此外,我们还观察到在不同压力下,金属合金的衍射峰位置发生了变化,这可能与晶体结构的压力效应有关。

3. 混合物分析:我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该环境样品的质谱图。

根据质谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。

此外,我们还观察到在不同光照条件下,环境样品的质谱图发生了变化,这可能与光照引起的化学反应有关。

仪器分析实验报告

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仪器分析实验报告引言:仪器分析是现代科学研究中重要的一环,它通过使用精密的仪器设备,结合相应的分析技术,对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。

本实验旨在通过对某种物质的全面分析,展示仪器分析的应用及其重要性。

一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等,以便全面了解目标物质的结构和组分。

二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。

它通过将物质分子中的粒子进行电离,并根据其质量-电荷比进行区别和测量。

通过分析质谱图,可以判断样品的分子量、它的含量等。

2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。

通过红外光谱仪,可以分析物质中的化学键类型,识别功能团,从而研究物质的结构和性质。

3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。

该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射,从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据,用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度,以及确定各原子之间的化学环境等。

三、实验过程1. 样品制备选取目标物质,并采取适当的方法进行样品制备,以保证样品的纯度和适配性。

2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析,获取质谱图。

根据质谱图的峰位置和峰强度,可以初步判断样品的分子量和组成。

3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪,检测物质吸收红外辐射的情况。

比对样品的吸收峰位和峰形,可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。

4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪,利用核磁共振吸收信号进行分析。

通过解析核磁共振谱图,可以进一步推断样品的结构和力学性质,例如化学环境、原子位移等。

四、实验结果与分析根据实验所得的数据,我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。

通过对谱图的解析和比对,我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告
实验目的:
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法,对样品进行定性和定量分析,从而获
取样品的成分和含量信息,为进一步的研究和应用提供数据支持。

实验仪器和试剂:
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),试剂为甲醇、乙醇、水等。

实验步骤:
1. 样品制备,将样品粉碎并过筛,取适量样品称重。

2. 样品提取,采用适当的提取方法,将样品中的目标成分提取出来。

3. 色谱条件设置,根据实验要求,设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。

4. 样品分析,将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。

5. 数据处理,根据色谱仪输出的数据,进行峰面积积分计算,得到目标成分的
含量。

实验结果:
通过HPLC分析,得到了样品中目标成分的含量信息,同时也确定了样品的成
分组成。

实验结果表明,样品中含有较高的目标成分,达到了预期的分析要求。

实验结论:
本次实验通过仪器分析的方法,成功地对样品进行了定性和定量分析,获得了
有意义的数据结果。

这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。

实验心得:
通过本次实验,我对仪器分析方法有了更深入的了解,也掌握了HPLC分析的基本操作技能。

在今后的实验工作中,我将继续努力,不断提高实验操作的技术水平,为科研工作做出更大的贡献。

总结:
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值,通过本次实验,我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。

希望通过不断的学习和实践,能够更好地运用仪器分析的方法,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。

仪器分析学生设计实验报告

仪器分析学生设计实验报告

仪器分析学生设计实验报告引言仪器分析是化学分析的重要分支,它通过利用各种仪器设备,对样品中的化学成分进行定性和定量分析。

而学生设计实验则是培养学生分析和解决问题的能力的重要途径。

本实验旨在通过选取某一具体问题,设计并完成相应的仪器分析实验,提高学生的实践操作能力和仪器分析方法的应用能力。

实验设计本次实验中,选择了某食品中某特定成分的定量分析问题进行研究。

首先,我们需要明确分析目标和研究的对象。

然后,根据已有的仪器设备和分析方法,设计实验的步骤和操作流程。

最后,进行实验并对实验结果进行分析和解释。

实验目标本次实验的主要目标是通过仪器分析方法,对某食品中某特定成分进行定量分析,并确定该食品中特定成分的含量。

研究对象本次实验中,我们选取了某品牌的饼干产品作为研究对象。

我们将针对其中的某特定成分进行定量分析,并与其他品牌的饼干进行比较分析。

仪器设备和分析方法本次实验将使用以下仪器设备和分析方法来完成定量分析:1. 气相色谱仪:用于分离和定量某特定成分,具有高灵敏度和精确度。

2. 高效液相色谱仪:用于分离和定量其他成分,具有全面的分析能力。

3. 紫外可见分光光度计:用于测定某特定成分的吸收光谱,以便定量分析。

4. 标准溶液:用于构建标准曲线,确定待测样品中某特定成分的含量。

实验步骤和操作流程1. 样品的准备:选择合适的样品,并将其制备成适合分析的形式,如提取物、溶液等。

2. 标准曲线的构建:利用标准品和已知浓度的溶液,按一定比例制备不同浓度的标准溶液。

通过测定吸收光谱,制定标准曲线。

3. 仪器调试和校准:根据仪器设备的要求,对仪器进行调试和校准,以保证实验结果的准确性和可靠性。

4. 样品的分析:将样品注入气相色谱仪或高效液相色谱仪中,进行分离和定量。

5. 数据的处理和分析:根据实验结果,利用标准曲线,计算样品中特定成分的含量。

6. 结果的验证和比较:将实验结果与其他品牌的饼干进行比较,验证分析结果的准确性和可靠性。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一,通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成,从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。

本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作,掌握仪器分析的基本方法和技能。

实验一:紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测定分子的吸光度,从而确定其浓度。

在实验中,我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱,并根据吸收峰的强度和位置,判断苯甲酸的化学结构和活性。

实验结果表明,苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰,证明其有芳香环结构;同时,其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系,可用于定量分析。

实验二:原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用于分析痕量金属元素的含量。

在实验中,我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。

实验结果表明,硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L,与标准值相接近,说明该方法可靠。

实验三:气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器,可以用于分离和识别化合物中的各种成分。

在实验中,我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分,并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。

实验结果表明,香料中含有多种成分,其中醛类、酮类和酯类物质含量较高,可以作为该香料的主要特征。

同时,根据高准确度的质谱数据,我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析,为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。

结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作,我们深入了解了仪器分析的原理和技能,掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。

同时,我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解,为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能,以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理1. 分光光度法:利用物质吸收光的特性,通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。

该方法可根据比尔-朗伯定律,即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法:利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点,从而计算出待分析物的浓度。

滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生反应,产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法:借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。

样品被气相载气带到色谱柱中,不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移,从而实现分离。

实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液:某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液:含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液,测量其吸光度,建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度,根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液,记录滴定过程中的电位变化,以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量,计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪,设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间,并参照标准样品的保留时间,确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理根据实验结果,利用对应的计算公式和标准曲线,计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。

同时,对数据进行统计分析,包括均值、标准偏差、相关系数等,以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果,可对实验方法的优缺点进行讨论,并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。

仪器分析实习报告

仪器分析实习报告

仪器分析实习报告仪器分析实习报告仪器分析实习报告分院系部:专业:姓名:学号:导师姓名:导师职称:一实习目的通过本次实习,进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造应用图谱分析方法以及掌握高效液相分析仪的操作方法等。

理论联系实际,使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解,真正做到学以致用,将理论应用于实践。

二实习时间20xx年十二月十七日到20xx年十二月十九日。

三实习地点四实习内容以下为20xx年12月18日实习内容地点:目的:初步了解仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构、应用、简单操作(一)超导核磁共振仪根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个核磁矩,这一核磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。

将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转。

基本结构:由永久磁体,射频振荡器,射频信号接收器,样品管这几个部分组成。

主要用途:通过所得谱图解析后可以初步得到化合物的结构。

应用:该谱仪的应用面很广,固体和液体都可做。

(二)紫外分光光度计工作原理:许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱,因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定,结构分析及定量测定.紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。

首先确定化合物的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长。

在选定的波长下,作出化合物溶液的工作曲线,根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。

使用范围:凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。

基本组成:光源,单色器,样品室,检测器,显示。

用途:可以进行定性定量分析,有机化合物结构辅助分析,还可以对立体结构和互变结构进行确定。

(三)气质联用气相色谱-质谱联用技术的简称。

是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告标题:电化学计量法测定铜离子浓度摘要:本实验利用电化学计量法测定水溶液中铜离子的浓度。

首先通过恒电位法绘制了铜电极的极化曲线,得到了电流-时间曲线。

然后采用库仑定律计算了实验条件下的铜电极表面积,并计算了单位面积上的电流值。

通过调节电流浓度和时间,得到了一组标准曲线,再根据待测溶液的电流值,通过插值法计算出了铜离子的浓度。

最后对实验结果进行了讨论和分析,发现该方法准确、简便、易操作。

实验结果表明,该方法可用于铜离子浓度的快速测定。

关键词:电化学计量法、铜离子浓度、恒电位法、极化曲线、库仑定律、插值法引言:电化学计量法是一种利用电化学方法测定溶液中离子浓度的重要手段。

其中,恒电位法是一种常用的方法,它通过在电极电位上保持恒定电势,测量其对应的电流值,从而推断出溶液中离子的浓度。

本实验旨在利用恒电位法测定水溶液中铜离子的浓度,并通过插值法计算出溶液中铜离子浓度。

实验部分:1.仪器与试剂:-主要仪器:电流电位法仪、铜电极、导电电解质溶液;-试剂:铜盐溶液(待测溶液)、稀硫酸溶液、硫酸铜溶液。

2.实验操作步骤:-步骤一:制备电解质溶液,将稀硫酸溶液和硫酸铜溶液按一定比例混合,搅拌均匀;-步骤二:准备铜电极,将铜电极插入电解质溶液中,用仪器固定住电极,并调节电位为相应的值;-步骤三:测量电流值和时间,用电流电位法仪记录电流-时间曲线;-步骤四:归一化处理,根据库仑定律,计算出单位面积上的电流值;-步骤五:制备标准曲线,调节电流浓度和时间,得到一组标准曲线;-步骤六:测定待测溶液的电流值,利用插值法计算出铜离子的浓度。

结果与讨论:通过实验操作得到了一组水溶液中铜离子浓度的标准曲线,可以根据待测溶液的电流值,通过插值法计算出溶液中铜离子的浓度。

实验结果的准确性与可靠性可以通过重复实验和对比实验进行验证。

实验还可以进行一些相关的探究,比如改变电位值、溶液中其他离子的干扰等,以进一步优化该测量方法。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

实验名称:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)基础操作及样品分析实验日期:2023年11月15日一、实验目的1. 了解气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本原理和操作方法。

2. 掌握GC-MS仪器的开机、关机流程及注意事项。

3. 学习使用GC-MS对未知样品进行定性、定量分析。

4. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种高效、灵敏的分析仪器,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术的优点。

GC利用色谱柱将样品分离成各个组分,MS则通过检测各组分的质荷比(m/z)进行定性、定量分析。

1. 气相色谱(GC):利用不同组分在色谱柱中的分配系数差异,将混合物分离成各个组分。

2. 质谱(MS):通过电离和检测离子,根据离子的质荷比(m/z)进行定性、定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦,型号7890A-5975C)2. 试剂:正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等有机溶剂四、实验步骤1. 开机:打开UPS电源,启动联机电脑,打开气相色谱仪电源开关,待气相色谱仪自检完成后,打开质谱仪电源开关。

2. 调谐:待仪器稳定运行1小时后,进行GC-MS调谐。

使用全氟三丁胺(FC-43)作为调谐标准物质,优化质谱仪的质量指示和参数。

3. 样品前处理:取一定量的未知样品,加入适量正己烷,充分溶解后,过0.45μm滤膜。

4. 上机分析:将处理好的样品注入GC-MS仪器,进行定性、定量分析。

5. 关机:分析完成后,关闭质谱仪电源,关闭气相色谱仪电源,关闭UPS电源。

五、实验数据及处理1. 定性分析:根据标准物质的保留时间和质谱图,对未知样品进行定性分析。

2. 定量分析:根据标准曲线,计算未知样品中各组分的含量。

六、实验结果1. 定性分析结果:未知样品中含有正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等有机溶剂。

2. 定量分析结果:正己烷含量为 1.5%,正庚烷含量为 2.0%,正辛烷含量为 1.8%,正壬烷含量为2.2%。

《仪器分析》实验报告-仪器分析气相色谱

《仪器分析》实验报告-仪器分析气相色谱

甲醇、乙醇及丙酮混合溶液的气相色谱分析一、实验目的(1)掌握气相色谱中利用保留值定性和归一法定量的分析方法和特点(2)学会校正因子的测定方法(3)熟悉热导检测器原理及应用二、实验原理在混合物样品得到分离之后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法它的依据是在相同的色谱操作条件下,同一种物质应具有相同的保留值,当用已知物的保留时间(保留体积、保留距离)与未知物组分的保留时间进行对照时,若两者的保留时间t R值完全相同,则认为它们可能是相同的化合物。

这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提的,同时还需要有作为对照用的标准物质。

归一化法是色谱分析中种简便的定量方,当样品所有组分都能得到良好离并被检测出峰时,利用计算各归一化法是色谱分析中种简便的定量方法,当样品所有组都能得到良好离并被检测出峰时则可利用计算各归一化法是色谱分析中种简便的定量方法,当样品所有组都能得到良好离并被检测出峰时则可计算各组分的百含量,计算公式如下:ωi=A i f iA1f1+A2f2+∙∙∙+A n f n×100%式中 :ωi——i组分的百含量组分的百含量A i——i组分的峰面积f i——i组分的绝对校正因子绝对校正因子是指在一定操作条件下,进样量w与峰面积A或峰高h成正比,即:W=A∙f比例因子f称为绝对校正因子,实验中直接受操作条件的影响不易测准,因此在定量分析中常采用相对校正子,即指某组分与标准物质二者的绝之比值。

本实验中由于操作条件不变,故直接使用绝对矫正因子。

三、仪器与试剂(1)热导检测器气相色谱仪色谱柱:10%SE-30 填充柱(80~100目硅烷化102白色担体,Φ3mm×2M)(2)氢气,皂膜流量计,停表,微量注射器(3)甲醇、乙醇、丙酮纯样品,甲醇、乙醇、丙酮混合标准样品,未知样品四、实验步骤(1)打开载气,用皂膜流量计在仪器出口处检验是否流经全部气路;调节气速大约为30mL/min(2)打开汽化室、柱箱、检测器的控温装置,调整三处温度分别为150℃,95℃,120℃(3)打开热导检测器关,调节桥电流为120mA(4)打开色谱工作站,输入测量所需的各种参数(5)在选定的载气流速下,用微量注射器分别注入0.3μL甲醇、乙醇和丙酮的标准样品(目的是利用保留时间对未知峰进行指认)(6)在相同的条件下注入标准样品(7)在选定的载气流速下,用微量注射器入1μL未知样品(8)实验结束后。

仪器分析实验总结(精选5篇)

仪器分析实验总结(精选5篇)

仪器分析实验总结(精选5篇)第一篇:仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构:傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。

由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。

可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。

IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。

可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。

常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。

转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。

随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。

②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。

当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。

傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是:①多通道测量使信噪比提高;②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1;④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告1.质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比(m/z)的离子来进行分离分析的。

先将待分析样品变成气态,在具有一定能量(50〜100eV)的电子束轰击下,生成不同m/z的带正电荷的离子,在加速电场的作用下成为快速运动的粒子,进入质量分析器,这些粒子在电场与磁场作用下,按其质量与电荷的比值(质荷比)大小分开,进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。

在进行质谱分析时,一般过程是:通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。

气化后的样品引入到离子源进行电离。

电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器,按不同的m/z进行分离。

然后到达检测器,产生不同的信号而进行分析。

2.1进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态,又不改变有机化合物的组成和结构的条件下,将有机化合物导入离子源,有机质谱仪的进样装置有以下几种:(1)色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力,而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力,对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。

若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内,即将这两种仪器串联在一起,将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置,则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具,目前,气相色谱布机质谱的联用已获得成功,液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展,现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪,色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。

2.2离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子,并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。

离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。

根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度,可以选择不同的离子源,以期能得到该有机化合物的分子离子。

有机质谱仪常用的离子源有电子轰击离子源(EI),化学电离源(CI)和解吸化学电离源(DCI),场致电离源(FI)和场解吸电离源(FD),快中子轰击电离源(FAB和离子轰击电离源(IB), 激光解吸电离源(LD),铜-252等离子解吸电离源(252Cf-PD)。

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。

3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。

(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。

(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。

(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。

(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。

(6) 分析。

(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。

2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。

3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。

仪器分析及实验实验报告

仪器分析及实验实验报告

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。

2. 掌握实验操作技能,提高实验实践能力。

3. 学习数据处理和分析方法,培养科学素养。

二、实验内容本次实验主要包括以下内容:1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本操作及样品分析。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer)的基本操作及样品分析。

3. 液相色谱(HPLC)的基本操作及样品分析。

三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):美国安捷伦公司7890A-5975C型号。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):日立F-4700FL型号。

3. 液相色谱(HPLC):Agilent 1200系列。

4. 试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。

四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):通过气相色谱将样品分离,再利用质谱进行定性定量分析。

实验中,利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正,并对质谱参数进行优化,以实现最好的峰形和分辨率。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。

实验中,对四种不同的溶液进行三维光谱扫描,得到相应的光谱文件,并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。

3. 液相色谱(HPLC):通过高压泵将流动相输送至色谱柱,对样品进行分离。

实验中,利用反相HPLC对-VE进行定量分析。

五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):(1)开机,预热仪器;(2)设置气相色谱条件,如载气流量、柱温等;(3)设置质谱条件,如扫描范围、碰撞能量等;(4)进行样品分析,记录色谱图和质谱图;(5)关闭仪器。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):(1)开机,预热仪器;(2)设置光谱扫描条件,如激发波长、发射波长等;(3)对四种不同的溶液进行三维光谱扫描;(4)使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理;(5)关闭仪器。

仪器分析实验报告范文

仪器分析实验报告范文

实验名称:原子吸收光谱分析法测定水中汞离子浓度实验日期:2023年10月25日一、实验目的1. 巩固原子吸收光谱分析法(AAS)理论知识。

2. 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。

3. 熟悉水中汞离子的冷原子吸收测定方法。

二、实验原理原子吸收光谱分析法是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收的原理,来测定样品中特定元素含量的分析方法。

汞元素对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用,根据比尔定律,吸光度与汞原子蒸汽的浓度成正比。

实验中,通过测定汞蒸汽对特定波长的光吸收,可以计算出样品中汞离子的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪(AAS)- 冷原子发生器- 移液器- 电子天平- 烧杯- 漏斗- 玻璃棒2. 试剂:- 汞标准溶液(100ng/mL)- 硝酸(优级纯)- 硝酸铵(优级纯)- 水为去离子水四、实验步骤1. 仪器准备:- 打开原子吸收光谱仪电源,预热仪器。

- 调整仪器参数,包括波长、灯电流、狭缝宽度等。

- 校准仪器,使用汞标准溶液进行仪器校准。

2. 样品制备:- 使用移液器取一定量的水样,加入适量硝酸和硝酸铵,制成待测溶液。

- 使用电子天平准确称量一定量的待测溶液,转移至烧杯中。

3. 汞原子发生:- 将待测溶液转移至冷原子发生器中,加入适量硝酸,调节酸度。

- 打开冷原子发生器电源,产生汞原子蒸气。

4. 测定吸光度:- 将汞原子蒸气导入原子吸收光谱仪中,测定吸光度。

- 记录吸光度值。

5. 数据处理:- 根据比尔定律,计算样品中汞离子的浓度。

五、实验结果与讨论1. 实验结果:- 通过实验,测定了水样中汞离子的浓度为0.5mg/L。

2. 讨论:- 实验结果表明,水中汞离子的浓度符合国家标准。

- 在实验过程中,需要注意以下几点:- 样品制备过程中,要确保溶液的酸度适中,避免汞离子发生氧化还原反应。

- 冷原子发生器要定期清洗,以保证汞原子蒸气的质量。

- 实验过程中,要注意安全,避免汞蒸汽对人体造成伤害。

仪器分析实验报告红外(3篇)

仪器分析实验报告红外(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握红外光谱仪的使用方法。

2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。

3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。

二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光,产生振动和转动能级跃迁,从而获得物质的红外光谱图。

红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息,如官能团、化学键、分子构型等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。

2. 试剂:待测样品、溶剂、干燥剂等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品用电子天平称量,移入样品池中,并加入适量溶剂,使样品充分溶解。

将样品池放入烘箱中,在规定温度下烘干,直至样品池中的溶剂完全挥发。

2. 样品池清洗:将烘干的样品池用去离子水冲洗,并用干燥剂干燥。

3. 红外光谱扫描:将干燥后的样品池放入红外光谱仪中,进行红外光谱扫描。

设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。

4. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件,进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。

五、实验结果与分析1. 红外光谱图:在红外光谱图中,可以看到多个吸收峰。

根据峰位和峰强,可以初步判断待测样品的官能团和化学键。

2. 官能团分析:在红外光谱图中,3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动,说明样品中含有羟基;2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动,说明样品中含有烷基;1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动,说明样品中含有羰基。

3. 化学键分析:在红外光谱图中,1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动,说明样品中含有烯烃;1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动,说明样品中含有醚键。

4. 分子构型分析:根据红外光谱图中的峰位和峰强,可以初步判断待测样品的分子构型。

六、实验讨论1. 实验过程中,应注意样品池的清洗和烘干,以保证实验结果的准确性。

仪分实验报告总结(3篇)

仪分实验报告总结(3篇)

第1篇一、实验背景本次实验是在仪分实验室内进行的,主要目的是通过一系列的实验操作,掌握仪器的使用方法、实验原理以及数据处理技巧。

实验过程中,我们学习了仪器的操作技巧,了解了实验原理,并对实验数据进行了处理和分析。

二、实验目的1. 熟悉仪器的操作方法,提高实验技能;2. 理解实验原理,培养科学思维能力;3. 掌握数据处理方法,提高实验结果的可信度;4. 培养团队协作能力,提高实验效率。

三、实验原理本次实验主要涉及以下原理:1. 光电效应:光照射到金属表面,使金属表面的电子获得能量,从而逸出金属表面,形成电流。

2. 确定电阻值:通过测量电流和电压,根据欧姆定律计算电阻值。

3. 线性拟合:对实验数据进行线性拟合,分析数据之间的关系。

四、实验仪器与材料1. 仪器:示波器、信号发生器、数字多用表、可调电阻、电源、金属板等。

2. 材料:金属板、导线、实验报告纸等。

五、实验步骤1. 连接实验电路:将示波器、信号发生器、数字多用表、可调电阻、电源、金属板等仪器和材料连接成实验电路。

2. 调节信号发生器:调节信号发生器输出频率和幅度,使实验条件满足要求。

3. 测量电流和电压:通过数字多用表测量电流和电压,记录实验数据。

4. 改变电阻值:调节可调电阻,改变电路中的电阻值,重复测量电流和电压。

5. 数据处理:对实验数据进行线性拟合,分析数据之间的关系。

6. 结果分析:根据实验结果,分析实验现象和原因。

六、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,我们得到了一系列电流和电压的测量数据,并对数据进行线性拟合。

2. 结果分析:根据实验结果,我们可以得出以下结论:(1)实验数据与理论值基本吻合,说明实验操作正确,实验结果可信。

(2)电流与电压之间存在线性关系,符合欧姆定律。

(3)通过改变电阻值,我们可以观察到电流和电压的变化规律,进一步验证了实验原理。

七、实验总结1. 通过本次实验,我们掌握了仪器的操作方法,提高了实验技能。

2. 理解了实验原理,培养了科学思维能力。

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仪器分析实验报告学号:2008011871 姓名:张圆满同组成员:施航,陈天池,李虹禹,吴可荆,韩翔【回答问题】问题1,相对于液体样品,气体样品中的成份比如苯如何检测?其检测的原理是什么?苯对人体的危害如何?答:(1)检测苯的方式主要有两种,具体的方式为:1)热解吸气相色谱法准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管,然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列,以苯的含量(μg)为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。

2)二硫化碳提取气相色谱法取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液,取1μL注入气相色谱,以保留时间定性,峰高定量,以苯的含量为横坐标,以峰高为纵坐标,绘制标准曲线。

(2)其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同,使得保留时间不同。

(3)危害:高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用,引起急性中毒;长期接触苯对造血系统有损害,引起慢性中毒。

急性中毒:轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态;严重者发生昏迷、抽搐、血压下降,以致呼吸和循环衰竭。

慢性中毒:主要表现有神经衰弱综合征;造血系统改变:白细胞、血小板减少,重者出现再生障碍性贫血;少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见)。

皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。

可致月经量增多与经期延长。

问题2,如何检测酒中的甲醛?啤酒中的甲醛残留限制标准是什么?答:(1)检测原理为:甲醛在过量乙酸胺的存在下,与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物,在波长415 nm处有最大吸收,在一定浓度范围,其吸光度值与甲醛含量成正比,与标准系列比较定量。

具体检测方法为:1)试样处理吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中,加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶,接水蒸气蒸馏装置中蒸馏,收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。

2)测定:精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中,加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。

标准系列和样品的比色管中,各加人乙酞丙酮溶液2mL,摇匀后在沸水浴中加热10 min,取出冷却,于分光光度计波长415nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

3)计算:根据下式进行计算:=mXV(2)限制标准:啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。

问题3,(1)如何检测铅?答:国家标准对食品中铅含量的测定通常采用双硫腙比色法、氰化物原子荧光法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和单扫描极谱法,这些方法各有其优缺点。

目前,痕量铅的测试主要采用原子吸收光谱法。

但火焰原子吸收光谱法灵敏度差,达不到食品中铅含量的卫生标准要求。

且采用常规的火焰原子吸收光谱法测铅浓度时,标准曲线线性并不太好。

灵敏度较高的方法是石墨炉原子吸收光谱法和氢化物原子荧光法。

对于石墨炉原子吸收光谱法,测试基体复杂试样时背景干扰大,较难去除干扰。

为了减少混浊试样中基体对待测元素铅的灵敏度干扰,人们常常在样品中加入基体改进剂。

双硫腙比色法繁琐,还要接触剧毒药品KCN。

微分电位溶出分析法是在阳极溶出伏安法基础上发展起来的一种新的电化学方法,对微量元素的测定具有操作简便快速、灵敏度高、重现性好、回收率高、检测费用低等优点。

(2)劣质餐盒中的有害成分有哪些?劣质餐盒中的有害成分主要有:工业级碳酸钙、滑石粉、石蜡、苯、多环芳烃、铅铬等重金属、废塑料、荧光增白剂等等。

(3)用一次性餐盒的感想大家生活中可能都有类似的体验,如果长时间用一次性餐盒盛放含有油和醋的食物,三分之一的餐盒最后都会被溶解。

所以我们感觉餐盒越吃越“薄”,吃完饭餐盒比原来轻了。

不知不觉间,工业级碳酸钙、铅铬等重金属、滑石粉、石蜡等有害物质已溶解在食物之中被我们消化吸收,我们的身体已经受到了伤害。

问题4,对苯二胺的危害与检测答:(1)检测:由于该物质在染发剂中出现,通常采用气相色谱进行检测,采用标准溶液法可以快速的进行定量分析,准确度高。

(2)危害:对苯二胺不易因吸入而中毒,口服毒性剧烈,与苯胺同。

本品有很强的致敏作用,可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。

对苯二胺是有致癌性的,其在体内能形成亲核性强的氧化产物,而这些亲核性强的氧化产物能作用于DNA,使细胞产生癌变的几率提高。

问题5,阅读上述材料后,你有何感想(不少于300字)?看到这些触目惊心的案例,我不由地感慨起来。

现今,我国经济高速发展,同时也暴露出许多发展中的问题。

正如上面例子所陈述的,一些不法商人,为了谋取暴利,不惜在关乎百姓健康的日用产品中添加成本低廉的剧毒物质。

表面上是扩大了经济效益,实际上严重损害了百姓的身体健康,加大了社会的医疗成本。

当今社会的主流是以人为本,人的生命高于一切。

任何损害生命的行为,都是不能容许的。

杜绝这种违法行为,除了加强行政管理,法律上给予严惩外,其实我们化工人可以做很多。

比如开发新的工艺,寻找无毒或毒性小的替代物质,避免一些剧毒化合物的加入。

同时,也可以完善检测手段。

随着科技的发展,总有新的非法添加物出现,这就向质检部门的检测手段提出了挑战。

三氯氰胺事件的一个重要原因,就是因为质检部门不能检测三氯氰胺的含量,只能检测氮元素的含量。

不法企业正是利用了这点,向关乎亿万群众健康的牛奶添加三氯氰胺。

所以说,一个好的检测手段可以有效地打击不法商贩的投机行为,维护人民群众的身体健康。

实验一:红外吸收光谱法——未知样品的定性分析实验日期:2011.10.14【数据记录与处理】一、五种未知样品红外吸收谱图图1 C4H6O5图2 C6H6O2图3 C7H12O4图4 C8H6O4图5 C18H36O2二、数据分析(1)C4H6O5不饱和度Ω=2→可能含有双键或环,氧原子较多,可能有羰基;约3400cm-1处中等强度的尖峰→游离羟基;约3000cm-1处宽而强的峰→缔合羟基;约1700cm-1强峰→羰基;1650 cm-1处无吸收峰→没有C=C,综上,很可能是2-羟基丁二酸。

(2)C6H6O2不饱和度Ω=4>3,六碳化合物,→苯环;约3250cm-1处的宽而强的峰→缔合羟基;约1190cm-1处的尖峰→邻位取代苯,综上,很可能是邻苯二酚。

(3)C7H12O4不饱和度Ω=2→无苯环;3000~3600cm-1无强峰→无羟基,应为酯类化合物;约2850~2950 cm-1双峰→-CH3;约1700cm-1强峰→羰基;约1350~1450 cm-1→进一步证明存在-CH3,综上,可能是丙二酸二乙酯。

(4)C8H6O4不饱和度Ω=6>3→苯环;2900~3000cm-1宽而强的峰→缔合羟基;约1700cm-1强峰→羰基;约1150和1070 cm-1处吸收峰→对位取代苯,综上,很可能是对苯二甲酸。

(5)C18H36O2不饱和度Ω=1,且在约1700cm-1有强峰→羰基;约2900cm-1处吸收峰→缔合羟基,-CH3,-CH2-,综上,很可能是硬脂酸。

【结果与讨论】C4H6O5:2-羟基丁二酸;C6H6O2:邻苯二酚;C7H12O4:丙二酸二乙酯;C8H6O4:对苯二甲酸;C18H36O2:硬脂酸。

实验二:紫外-可见分光光度测定废水中微量苯实验日期:2011.10.14【实验数据记录】【实验数据处理】1、绘制标准曲线在ORIGIN中画出标准曲线,并拟合有:拟合所得直线方程为:y=0.01752x-0.08281,R2=0.99983,可知线性很好。

未知样的吸光度为0.8526,所以计算可得其浓度为53.39mg/L。

所以可得,废水中的苯含量为53.39mg/L。

实验三:原子发射光谱法人发中多种微量元素含量的同时测定实验日期:2011.10.21【数据记录与处理】实验记录如下:1)施航同学的头发分析:表1:施航同学的头发分析结果2)张圆满同学的头发分析:表2:张圆满同学的头发分析结果【结果与讨论】头发分析的显著优点是头发中的元素含量较高,容易准确测定。

据李增禧(2000)的调查,在所测定的42种元素中,头发中有20种元素的含量比全血元素含量高10倍上,其中汞含量高403倍,氟、银高200倍以上,还有14种元素高1.45倍以上,只有8种元素的含量是全血高于头发。

头发元素含量与血清元素含量比较,血清中仅有钠、氯、钾高于头发,溴含量两者接近,其余元素均是头发高于血清,其中氟含量高816倍,汞含量高605倍。

现在全世界已对头发元素作了大量的研究和测定,虽然还没有制订出统一的“正常值”或“正常参考范围”,但已基本了解头发中几十种元素的含量范围(最低值及最大值) (表3)。

表3成人头发元素的含量范围单位:μg/g以上内容引用自周云老师的博客。

分析:两位同学中的头发检测结果显示:1)均不含Fe元素;2)施航同学的头发Pb含量为0.04702511.51ug/0.1021g⨯=,张圆满同学的头发Pb含量为0.0453258.33ug/0.1359g⨯=。

和成人元素含量范围相比,均为不正常。

推断为是由于仪器的原因。

实验四:甲醇、乙醇及丙酮混合溶液的气相色谱分析实验日期:2011.10.27【数据记录及处理】(1)纯物质停留时间甲醇、乙醇、丙酮的色谱图如下:图1甲醇色谱图图2乙醇色谱图图3 丙酮色谱图停留时间如下:表1 纯物质停留时间物质甲醇乙醇丙酮停留时间/min 0.898 1.465 2.123(2)标准样品色谱图如下:图4 标准样品色谱图标准样品中含有未知杂质(可能是水),处理时直接忽略,绝对校正因子使用百分含量直接除以峰面积,结果如下:表2 标准样品数据物质保留时间峰面积峰面积计算含量/% 配制含量/% 绝对校正因子甲醇0.848 259757.922 27.8407 33.3 0.000128196 乙醇 1.373 301236.75 32.2864 33.3 0.000110544 丙酮 2.073 348612.281 37.364 33.3 9.55216E-05基于峰高的处理结果如下:表3 基于峰高的处理数据物质保留时间峰高峰高计算含量/% 配制含量/% 绝对校正因子甲醇0.848 28706.232 40.54125885 33.3 0.001160027 乙醇 1.373 24311.559 34.33474677 33.3 0.001369719 丙酮 2.073 17789.66 25.12399436 33.3 0.0018718743.未知样品色谱图如下:图5 未知样品色谱图未知样品中同样含有未知物质(可能是水),同样的方法直接忽略这部分并使用绝对校正因子计算如下:表3 未知样品计算数据物质保留时间峰面积绝对校正因子归一法计算含量/%甲醇0.84 274653.469 0.000128196 31.51171605乙醇 1.357 284068.656 0.000110544 28.10419371丙酮 2.032 472386.219 9.55216E-05 40.38409027基于峰高的处理结果如下:表4 基于峰高计算数据物质保留时间峰高绝对校正因子归一法计算含量/%甲醇0.84 29858.145 0.001160027 32.19250429乙醇 1.357 22729.426 0.001369719 28.93635268丙酮 2.032 22342.246 0.001871874 38.87114302 一般情况下,基于峰面积的计算结果更为准确;但实际中如果允许的话,可再一次配制不同含量的标准样品,进行结果分析,确定采用峰面积计算方法的精确度。

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