实验室比对与能力验证活动-刘静

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国际国内能力验证制度发展
2）国内
1999年3月8日，发布了国家标准《利用实验室间比对的能力验证第1部 分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1-1999）和《利用实 验室间比对的能力验证第2部分：实验室认可机构对能力验证计划的选 择和使用》（GB/T 15483.2-1999）。
实验室比对
标准方法或约 定方法。 1）定义：两个或两以上实验室，在一定时间范围内，按
照预先规定的条件，测量同一个性能稳定的传递标准器，
通过分析测量结果的量值，确定量值的一致程度，确定该
实验室的测量结果是否在规定的范围内，从而判断该实验
室量值传递的准确性的活动。 2）传递标准应稳定可靠，比对线路可选择：圆环式（稳
2002年，CNACL制定了CNAL/AR 07:2003《能力验证规则》。
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国际国内能力验证制度发展
2）国内
2006年，制定的能力验证规范主要包括AL08-CNAS《能力验证机构备案要 求》、CNAS-PD21-A1：《能力验证工作程序》、CNAS-RL06《能力验证提供 者认可规则》、CNAS-WI21-0101-A1《能力验证计划设计方案》、CNAS-GL02 《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》、CNAS-GL03《能力验证样品 均匀性和稳定性评价指南》、CNAS-GL11《检测和校准实验室能力认可准则 在软件和协议检测实验室的应用指南》、CNAS-GL16《最佳测量能力评定指
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国际国内能力验证制度发展
3）关系 《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》 （GB/T 15483.1-1999） 《利用实验室间比对的能力验证第2部分：实验室认可机构对能力验证计
划的选择和使用》（GB/T 15483.2-1999） 《合格评定 能力验证的通用要求》GB/T 27043-2012 《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》GB/T 28043-2011
xi x
n 1 0.95 n
x i -实验室测量结果
x -平均值
∆-标准中规定的允许误差
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参加比对的实验室数（ 2个） 通常用归一化偏差 E n 进行评价。
E nj Y j Yrj
2 U2 j U rj
判据：测量结果符合要求 测量结果不符合或离群
En 1 En 1
定性非常好）、花瓣式（比较好）、星形式（比较差）。
能力验证
1）定义：是利用实验室间比对确定实验室的校准/检测能 力或检查机构的检测能力。任何用于监视实验室能力的
实验室间比对和测量审核活动均称为能力验证活动。
2）能力验证活动包括能力验证计划、实验室间比对和测
量审核。能力 验证计划是为保证实验室在特定检测、测
二、数据的统计和分析
（1）数据处理方法
为了保证单个实验室内数据的可靠性，必须对试验数据进行离
群值的判断。在对离群值进行剔除后，运用适当的统计技术对
数据进行分析，从而得到相应的统计量。
①离群值的判断
②比对试验的常用统计技术
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对异常值及统计检验法的解释
1、测量过程是对一个无限大总体的抽样： 2、异常值区分：样本中的正常值应当属于同一总体，而异常值有两 种情况，第一种情况异常值不属于该总体，抽样抽错了，从另外一个 总体抽出一些数据，其值与总体平均值相差较大；第二种情况异常值 属于该总体，但可能是该总体固有随机变异性的极端表现，比如超过 3σ的数据，出现的概率很小。 3、异常值检验方法：判断异常值的统计检验法有很多种。例如格拉 布斯法、狄克孙法、偏度-峰值法、拉依达法等。每种方法都有其适用 范围和优缺点。
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实例：
参加比对的实验室数（ >2）
需要求出本实验室的不确定度：
ylab y
n 1 U lab n
（ 式 1）
式 中 ： y lab —实 验 室 一 的 测 量 值
U lab —实 验 室 一 的 测 量 不 确 定 度
y — 比对参考值（参加实验室测量结果的平均值）
n— 参 加 实 验 室 的 个 数 可以用仪器的最大允许误差。
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实验室比对与能力验证活动
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2 3 比对活动的概念 国际国内能力验证文件演变 能力验证活动的程序
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能力验证的分类以及结果的处理
关于比对活动的不满意结果的闭合
能力验证的程序
一 .能力验证计划的组织设计、实施
（1）能力验证组织 （2）能力验证计划设计所包含的信息 （3）能力验证数据处理设备准备 （4）数据统计设计 （5）检测样品的制备 （6）检测样品的管理与发放 （7）方法/程序的选择 （8）能力验证计划的发展 （9）制订能力验证指导书 （10）数据的分析与记录 （11）编写能力验证报告 （12）能力评价 （13）与参与者的沟通
南》、CNAS-RL02《能力验证规则》等 。 2011年，发布了GB/T 28043-2011《利用实验室间比对进行能力验证的统计 方法》
2012年，发布了GB/T 27043-2012《合格评定 能力验证的通用要求》
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国际国内能力验证制度发展
AL08-CNAS《能力验证机构备案要求》 CNAS-PD21-A1：《能力验证工作程序》 CNAS-RL06《能力验证提供者认可规则》 CNAS-WI21-0101-A1《能力验证计划设计方案》 CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》 CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》 CNAS-GL11《检测和校准实验室能力认可准则在软件和协议检测实验室的 应用指南》 CNAS-GL16《最佳测量能力评定指南》 CNAS-RL02《能力验证规则》
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能力验证活动对检测机构的重要作用
目前国内、外都把能力验证和比对试验活动做为实验室保证检测质 量的有效方法。CNAS -RL02《能力验证规则》规定，申请认可和获 准认可的实验室必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。 交通行业不少专用设备没有编制检定规程、校准规范，只有通过比 对试验来验证仪器设备的有效性。另外对于现场检测的项目，只有
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能力验证的分类以及结果的处理
5 不满意结果的整改闭合中反应的问题
狄克逊准则：
举例：
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GB/T 4883-2008 数据统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理
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数据统计与分析：
《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》 （GB/T 15483.1-1999）（该标准已经被）
Z xi M ( x) SIQR
标准化4分位间距
SIQR 0.7413 (Q3 Q1 )
能力验证、实验室比对、测量审核之间的关系
能力验证 实验室间比对 测量审核
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能力验证活动对检测机构的重要作用
确定检测机构（实验室）能力的一条重要途径； 对不易进行量值有效传递的检测仪器设备进行溯源的方式； 实验室为了验证自己的设备仪器与其他试验室拥有的设备仪器在某 特定试验项目中测试结果的一致性，可以就此特定项目在实验室之 间展开比对试验； 在某些场合下, 实验室会使用到非标准方法、实验室设计、制定的 方法等经过扩充和更改的标准方法，必须对这些方法进行验证，比 对试验就是其中常用的措施。
采用行业内比对试验的方式才能确定检测机构的检测水平，衡量整 体行业水平。
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实验室比对与能力验证活动
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2 3 比对活动的概念 国际国内能力验证文件演变 能力验证活动的程序
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能力验证的分类以及结果的处理
关于比对活动的不满意结果的闭合
国际国内能力验证文件演变
1）国际
① 1984年，发布了ISO/IEC导则43:1984，提出制定和实施实验室能力验 证的指南。 ② 1997年，合格评定委员会修订了ISO/IEC导则43，形成通用的ISO/IEC 导则43.1。 ③ 继97版的导则43出台后，国际实验室认可合作组织于1998年12月底正 式发布《ILAC对能力验证提供者能力的要求》（ILAC-G13）。 ④ 在导则43:1997版的基础上，亚太实验室合作组织(APIAC) 在1998年 底发布了文件《APLAC PT001校准实验室间比对》，又在1999年发布了文 件《APLAC PT002校准实验室间比对》。 ⑤ 国际标准ISO/IEC Guide 43的持续修订、MR001，ILAC P9，ILAC G22 等国际要求的增加、国际互认协议的启动等都标志着国际能力验证政策 的发展一直在继续。
量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。
测量审核
标准方法或约 定义：由实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果 定方法。
与参考值进行比较的活动。典型的测量审核活动是将一 个已校准，具有参考值的样品寄送给实验室，将实验室 结果与参考值进行比较，从而判断该实验室的测量结果 是满意结果、可疑结果，还是不满意结果。
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能力验证的实施
三、结果的评价 技术评定是基于工作评价值基础上的，有技术专家参与的
工作，在充分听取具有丰富经验的技术专家的意见的基础上，
最终形成检测项目的技术评定。通常可以基于前面两类常用统
计技术进行结果判定。
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实验室比对与能力验证活动
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2 3 比对活动的概念 国际国内能力验证制度演变 能力验证活动的程序
Q1
：下 4 分位数
：实验室测量值
Q3
M ( x)
：上 4 分位数
：中位值
xi
Z 2 2 Z 3 Z 3
实例：
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GB/T28043-2011《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》
稳健平均值和稳健标准差的计算 （1）稳健平均值 x*和稳健标准差 s*初始值的计算 有 p 个数，按从小到大顺序排列：x1,x2,......,xi，......xp 用 x*和 s*代表稳健平均值和稳健标准差，计算 x*和 s*的初始值： x*=xi 的中位值（i=1，2，......p） s*=1.483|xi-x*|的中位值（i=1，2，......p） （2）对 x*和 s*的修正 计算δ=1.5s ，对于每个 xi（i=1，2，......p）计算如下： xi*= x*-δ,若 xi<x*-δ； x*+δ,若 xi >x*+δ； xi，其他（介于两者之间） 由下式计算 x*和 s*的新值：