铁矿石中铜的测定
双环己酮草酰二腙分光光度法测定铁矿石中铜
双环己酮草酰二腙分光光度法测定铁矿石中铜闻向东;周郑;夏念平;宋宝强【摘要】In the pH 9. 2 ~9. 3 ammonia buffer solution, bis( cyclohexanone) oxaldihydrazone ( BCO) formed blue complex compound with copper (Ⅱ) , and at the location of the maximum absorption wavelength of 600 nm, the absorbance and the copper concentration conformed to Lambert-beer law, and the copper’s mass fraction was calculated. The effects of the specimen’s decomposition, specimen amount, pH value, the amount of BCO, coloring temperature, coloring time, coexisting elements as well as different reference methods were studied. Within the scope of the copper content of 0. 015% ~0. 99%, the RSD of the method were 0. 46% ~3.8%( n=5 ) , recovery rate was 97. 5% ~105. 0%.%在pH 9.2~9.3的氨性缓冲溶液中,双环己酮草酰二腙( BCO)与铜(Ⅱ)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600 nm 处吸光度与铜的浓度符合朗伯比尔定律,计算了铜的质量分数。
考察了试样的分解、试料量、 pH值、双环己酮草酰二腙用量、显色温度及显色时间、共存元素以及不同参比法等对测定的影响。
硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁
硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁蒋晓光;王艳君;王彩云;张彦甫【摘要】A mothod for determination of copper and iron in copper magnetite by thiosulfate titration was established. The sample was dissolved in hydrochloric acid and nitric acid,silicon was removed by hydrofluoric acid. After iron ion was masked by ammonium acetate and ammonium hydrogenfluoride,pH value of the solution was adjusted between 3.0–4.0 and copper was titrated by iodimetry. Excess aluminium chloride was added in tritrated solution to release iron ion. After pH value of the solution was adjusted between 1.2–2.2 by hydrochloric acid,iron was titrated by iodimetry. Compared with YS/T 1047.1,the relative error was less than 10.7%,repeatability limit was r=0.038 3x+0.033 5 and reproducibility was R=0.035 9x+0.056 4,the relative standard deviation of this method was 2.54%–8.57%(n=11) when copper content was 0.10%–2.5%. Compared with YS/T 1047.2,the relative error was less than0.68%,repeatability limit wasr =0.000 75x+0.724 2 and reproducibility limit wasR=0.004 0x+0.712 6,the relative standard deviation of this method was 0.245%–0.355%(n=11) when iron content was 38.0%–62.0%. This method has advantages of high precision,simple,fast and lower cost.%建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法.样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的pH值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜.在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的pH值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁.铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4.铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6.该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】5页(P22-26)【关键词】铜磁铁矿;硫代硫酸钠滴定法;连续测定;铜;铁【作者】蒋晓光;王艳君;王彩云;张彦甫【作者单位】鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007【正文语种】中文【中图分类】O652.1随着生产力的发展,人们对铜和铁的需求越来越大,含铜和铁的矿产已成为各国的战略资源[1]。
原子吸收光谱法测定铁矿石中铁、铜和钾的方法研究
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2023, 13(3), 388-395 Published Online August 2023 in Hans. https:///journal/aac https:///10.12677/aac.2023.133042原子吸收光谱法测定铁矿石中铁、铜和钾的 方法研究韩志钊,康晋伟*浙江师范大学化学与材料科学学院,浙江 金华收稿日期:2023年7月10日;录用日期:2023年7月31日;发布日期:2023年8月10日摘 要建立了一种火焰原子吸收光谱法(FASS)测定铁矿石中的铁、铜和钾含量的方法,对火焰原子吸收分光光度计的基线稳定性,仪器精密度,以及不同元素测定时燃气流量、狭缝宽度等条件进行了优化,并且对其进行了不确定度分析。
结果表明,矿石中铁含量的相对标准偏差(RSD)为0.1%~0.7%,加标回收率为97%~98.6%;铜含量RSD 为0.1%~1%,加标回收率为99%~100%;钾含量RSD 为0.7%,加标回收率为99%~100%。
关键词原子吸收,铁矿石,不确定度Study on Determination of Iron, Copper and Potassium of Iron Ore by Atomic Absorption SpectrometryZhizhao Han, Jinwei Kang *College of Chemistry and Materials Science, Zhejiang Normal University, Jinhua ZhejiangReceived: Jul. 10th , 2023; accepted: Jul. 31st , 2023; published: Aug. 10th , 2023AbstractA flame atomic absorption spectrometry (FASS) method for the determination of iron, copper and potassium in iron ore was established. The baseline stability, instrument precision, gas flow and*通讯作者。
矿产品检验科检验方法一览表
1993。11。05
中华人民共和国进出口商品检验局
86
工业硅化学分析方法—1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量
GB/T14849。1—93
1993。12。24
国家质量技术监督局
87
工业硅化学分析方法—铬天青-S分光光度法测定铝量
GB/T14849。2-93
1993.12.24
国家质量技术监督局
矿产品检验科检验方法一览表
序号
标准名称
标准编号
发布日期
发布机构
备注
1
锰矿石化学分析方法—有效氧量的测定
GB/T1507—79
1979。01。01
国家标准局
2
锰矿石化学分析方法-全铁量的测定-重铬酸钾容量法
GB/T1508—79
1979。01。01
国家标准局
3
锰矿石化学分析方法—二氧化硅量的测定
GB/T1509-79
88
工业硅化学分析方法—钙量的测定
GB/T14849。3-93
1993.12.24
国家质量技术监督局
89
锰矿石化学分析方法—磷量的测定
GB/T1514-94
1994.01。01
国家质量技术监督局
90
锰矿石化学分析方法—硫量的测定
GB/T1515-94
1994。01。01
国家质量技术监督局
91
锰矿石化学分析方法-砷量的测定
1983。11。01
国际标准化组织
14
生铁化学分析用试样制取方法
GB/T719—1984
1984.01。01
国家标准局
15
铬矿石和铬精矿硅含量的测定—分子吸收光谱法和重量法
综合回收某铁矿石中伴生铜钴的研究
综合回收某铁矿石中伴生铜钴的研究胡晖【摘要】根据某铁矿石中铜钴的特点,采用强磁选-重选-浮选联合工艺流程对铜钴进行综合回收试验.通过大量的条件试验,确定最佳的工艺参数,并在此基础上进行全流程试验,获得了较好的综合回收指标.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2010(026)003【总页数】5页(P13-16,45)【关键词】铁矿石;SLon强磁选;摇床;浮选【作者】胡晖【作者单位】长沙有色冶金设计研究院,湖南,长沙,410011【正文语种】中文【中图分类】TD982随着世界各国矿产资源的不断开发利用,有色金属矿产资源正处于日渐枯竭的困境,如何从其他矿产资源中充分回收伴生有色金属成分,尤其是低品位伴生矿,已得到各国的高度重视。
我国安徽某地铁矿石中除含有磁铁矿外,还伴生有铜、钴等矿物,综合利用价值较高。
但长期以来,该矿石因铜、钴品位不高,仅作为单一磁铁矿开采销售,造成极大的资源浪费。
为提升该矿石的价值,合理利用我国的不可再生矿产资源,受矿方委托,对该铁矿石进行综合回收铜钴的试验研究,为以后的工业化生产提供可靠的设计依据。
采用强磁选-重选-浮选联合工艺流程进行试验研究,最终获得了铜精矿和钴硫精矿,综合回收指标较好。
1.1 矿物组成该矿石主要为致密块状和浸染状构造,部分呈斑杂状、角砾状或多孔的蜂窝状。
经镜下鉴定、X射线衍射分析和扫描电镜分析综合研究表明,该矿石的组成矿物种类较为复杂,铁矿物以磁铁矿为主,其次为半假象~假象赤铁矿和褐铁矿,偶见菱铁矿零星分布;铜铁矿包括自然铜、黄铜矿、斑铜矿、铜蓝和辉铜矿及微量赤铜矿;其他金属硫化物主要是黄铁矿;脉石矿物含量较高的有石英、透辉石、方解石、蒙脱石、绿泥石、金云母和阳起石,其次为高岭石、长石和滑石,微量矿物尚见软锰矿、磷灰石、金红石、锆石和黝帘石等。
矿石的多元素分析结果列于表1。
从表1分析数据可知,该矿石中可供选矿回收的主要组分是铁,伴生的铜、钴品位较低,可作为综合回收的对象。
分光光度法快速测定铁矿石中磷和铜
莱钢 科 技
2o 06年 1 0月
分 光 光 度 法 , 速 测 定 铁 矿 石 中 磷 和 铜 陕
马玉香 黄会 芹 王锋华 ( 品Байду номын сангаас保 证部)
摘
要 :高氯酸氧化磷后 ,用氟化钠 一氯化亚锡将其还原成磷钼蓝,再加氢氧化钠溶液降低酸度,提
2 1 } 合 熔 剂 :取 无 水 碳 酸 钠 3份 ,硼 砂 2 . 昆
酸, 重新确定试液的酸度 , 并借此将部分亚磷酸氧化
为正磷酸, 在生成磷钼蓝络合物后 , 改加氢氧化钠溶 液降低酸度 。据资料介绍磷钼蓝色泽在高酸度下不 稳定 , 当降低了显色溶液的酸度后 , 提高 了磷钼蓝色 泽 的稳定 性 , 过 铁 矿 标 样 多 次 试 验 验 证 , 定 1经 j 测 结果均在 国标允许误差范围内, 且重现性较好。
Ma Yu i n a g Huii a g F n h a x a g Hu n qn W n e g u
( h u lyA srneD p r e t T eQ ai sua c eat n) t m
Ab t a t Af ro i ie y p r h o i cd,p o p o s r d c d t h s h moy d c b u y s d u f o - sr c : t xd z d b e c l r a i e c h s h ri e u e o p o p o l b i l e b o i m u r l i e sa n u h o d n h n s d u h d o i e s l t n i a d d t e u e i c dt , t u n a cn t b l y o d .t n o sc lr e a d t e o i m y r xd ou i s d e or d c sa i i i o t y h se h n i gsa i t f i c l u n u te o h s h mo y d c b u .T e r man n s s l t n i u e o d tr n h o t n fc p e oo ra d l s fp o p o l b i l e r h e i i g t t ou i s s d t e e mi e t e c n e to o p r e o w t O p o o t c meh d,s o e i g i n lzn e o n e u i g t s e p n e 。 i BC h t me r t o h i h r nn t a a y i g p r d a d r d c n e t x e s s t s i Ke r s i n o e p o p o l b i l e; B h t mer t o y wo d : r r ; h s h moy d c b u o CO p oo t c me h d; p o p o ; c p e i h sh r o p r
实验室中铁矿石的加工、检测及质量控制流程
4.2 在分析样品前首先用国家一级标准物质对采用的方法反复
检测,并且分别计算出其准确度和精密度。
TFe、MFe 采 用“GBW07271-GBW07276”6 个 标 样 ;S、P、
SiO2、CaO、MgO 等 采 用“GBW07218-GBW07223”6 个 标 样。现 将主要元素 (TFe、MFe) 检测标准物质结果计算的准确度和精密
M 管理及其他 anagement and other 实(辽宁省核工业地质二四一大队有限责任公司,辽宁 凤城 118100)
摘 要 :我国矿产资源丰富,岩石矿物的采样、加工、检测和开发利用是系统学科。国家对地质矿产实验室测试质量管理工作,
制定了相应的标准和规范,本文针对实验室中某批次铁矿石样品 23 种常用元素的检测及测试质量控制工作进行了详细论述。
(5)磷的分析流程 :称取适量的样品置于预先加有 6-8 克碳 酸钠 - 硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中,搅匀,再覆盖 1 克,移入高 温炉中,升至 400 度,保持 15 分钟,再升至 750 度保持 25 分钟, 取出冷却,用水浸取并洗净坩埚,加 10 滴酒精,加热时熔块完 全散开,冷却过滤于 100 毫升容量瓶中。分取适量的溶液于 100 毫升容量瓶中,加 1 滴酚酞用硝酸中和无色并过量 6 毫升,用水 稀释至 70 毫升,加 15 毫升钒钼酸铵显色剂,定容,摇匀。半小 时后在分光光度计上,以试剂空白为参比,用 3 厘米比色皿,在 420nm 处测量其吸光度。在工作曲线上查得相应磷量,并计算出 磷的含量。
磁选,将磁性矿物移入第三个烧杯中,磁性矿物和水加热浓缩至 小体积,加适量的盐酸在低温下分解试样,用氯化亚锡还原溶液 至淡黄色(以后步骤同全铁流程)。
(3)二氧化硅的检测流程 :称取适量的样品于镍坩埚中,加 适量的氢氧化钾、过氧化钠混合熔剂,于 650-700 度的高温炉中 完全熔融,取出冷却,用水提取熔块。加 25 毫升盐酸,置于电热 板蒸至粉砂状。加 30 毫升盐酸,加热,搅拌微沸 1 分钟,将烧杯 置于 70 度水浴锅中,加适量动物胶,搅拌,保温 30 分钟,冷至室 温,加水 40 毫升,搅拌溶解盐类,用快速定量滤纸过滤,用稀盐 酸和水洗净沉淀和滤纸。将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中, 低温灰化后,在 950-1000 度灼烧至恒重,计算出二氧化硅净重, 再计算二氧化硅含量。
工业分析
1、标准方法(P3)工业分析中标准方法中又分为:国际标准,国家标准,行业标准,地方标准,企业标准国际标准,国际标准化组织制定的ISO标准和国际电工委员会制定的IEC标准。
国家标准,代号“GB”表示强制性国家标准,代号“GB/T”表示推荐性国家标准。
2、采样原则基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。
对于均匀物料的采样,原则上可以在物料上的任意部位进行,要求采样过程中不应带进任何杂质,而且尽量避免引起物料的变化。
对于非均匀物料,应随机采样。
3、采样的基本要求确定总体积物料的范围、采样单元和二次采样单元;确定样品数、样品量和采样部位;规定采样操作方法和采样工具、样品的加工方法,以及采样安全措施。
4、最小采样量(P8)公式:m Q≥kdα物料的颗粒越大,最低采样量越多;样品越不均匀,最低采样量也越多。
5、试样制备的一般程序破碎→过筛→混匀→缩分6、不同试样分解坩埚的选择(P45~46)Na2CO3(K2CO3) NaOH(KOH) K2S2O7Na2O2铂金坩埚银坩埚铂坩埚或瓷坩埚用Ag,Ni,Fe坩埚950~1000铁矿石,生石灰多用NaOH,易得澄清溶液450熟料,生石灰600~700,时间不长适用于铁的氧化物碱溶法:Na2CO3,碱性溶剂酸溶法:K2S2O7,酸性试剂7、煤的组成煤是由有机质、矿物质和水组成的。
有机质和部分矿物质是可燃的,水和大部分矿物质是不可燃的煤是由可燃物和不可燃物两部分组成的8、煤的分析项目最重要和最常见的分析项目是煤的工业分析和元素分析工业分析包括:水分,灰分,挥发分,和固定碳的测定9、艾氏卡法(P32)艾氏卡试剂:2份质量的MgO+1份质量的无水Na2CO3MgO作用:疏松反应物,是空气进入煤样,同时也能与SO2、SO3反应10、全硫的测定(P32 ~34)煤中各种形态的硫的总和(有机硫,无机硫,单质硫)有艾氏卡法、高温燃烧--酸碱滴定法、库伦法煤样在催化剂作用下在氧气流中燃烧,煤中硫生成硫的氧化物,用过氧化氢吸收形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据消耗氢氧化钠溶液的体积,计算煤中全硫的含量。
微波消解-原子吸收法同时测定铁矿石中的锰铜锌铅
微波消解-原子吸收法同时测定铁矿石中的锰铜锌铅裴彦【摘要】提出了微波消解原子吸收法测定铁矿石中锰、铜、锌、铅的分析方法。
采用在密闭容器中,用盐酸、过氧化氢和少量氢氟酸做溶剂来消解铁矿石样品,样品溶解完毕泄压后,加高氯酸在家用微波炉冒烟驱赶氢氟酸,定容,用快速序列分析功能的原子吸收仪同时测定锰、铜、锌、铅的含量。
同时考察了微波消解称祥量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响,其标准样品的测定结果与标准值一致。
本法适应于铁矿石中锰、铜、锌、铅的测定。
【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P51-53)【关键词】微波消解;原子吸收法;铁矿石【作者】裴彦【作者单位】新疆地矿局第一地质大队,新疆鄯善838200【正文语种】中文【中图分类】O657.31在生铁冶炼中,铁矿石为炼铁的重要原料;在原料中除含铁外,还有锰、铜、锌、铅等共存元素。
文献[1-2]提出锰在高炉炼制生铁时,如含锰量适当,可提高生铁的铸造性能和削切性能,另外,在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰进入炉渣;铜在高炉冶炼时全部还原到生铁中,在炼钢时又进入到钢中,可改善普通低碳钢的抗大气腐蚀性能;铅在高炉内可还原成金属铅,并在高炉内循环富集导致高炉结瘤;锌在高炉高温区内形成蒸汽大量挥发,并在炉身上部被氧化而沉积,使体积膨胀,破坏炉衬,引起炉壳破裂,严重时引起结瘤。
目前,测定铁矿石中锰、铜、锌、铅的测定方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法等。
本方法参考文献[3-7]有关内容,采用一次称样,用一定量盐酸溶液(1+1)、过氧化氢(ρ:1.18 kg/L)和氢氟酸(ρ:1.18 kg/L)按照一定比例混合分解样品,消解完毕后加一定量高氯酸在家用微波炉中冒烟除氢氟酸,加一定量的硝酸溶液(1+1)补充酸度,定容,用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法特有的FS快速序列分析功能在同一样品中同时测定溶液中的锰、铜、锌、铅。
第四章矿石分析.pptx
Ti(IV)的干扰可在用SnCl2还原之前加入适量的氟 化物消除。若试样中钛含量较高,最好采用钛-铁 连续滴定的方法,消除钛对测定的干扰。
硝酸的存在影响还原和滴定,可用硫酸冒烟或 盐酸低温反复蒸干除去。
二 全铁的测定——重铬酸钾滴定法
铜、钛、砷、锑、钨、钼、铀、铂、钒、硝酸根及
大量的钴、镍、铬、硅酸等存在,均可能产生干扰。
铜、钛、砷、锑、钨、钼、铀、铂、在测定铁的条件
下,既可被SnCl2还原至低价,而后低价的离子又可被 K2Cr2O7滴定,所以产生正干扰。凡因本身变价较多, 若被SnCl2还原完全,则是结果偏高;若部分还原,剩 余部分可能导致Fe2+被氧化,使结果偏低。NO3-对 Fe3+的还原和Fe2+的滴定都有影响。大量钴、镍、铬 存在,离子本身颜色影响终点观察。较大量的硅酸呈
2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl- = Fe2+ + SnCl62-, Sn2++ 4Cl- + 2HgCl2 = SnCl62++ Hg2Cl2↓ 6 Fe2++ Cr2O72- +14H+ = 6 Fe3+ + 2 Cr3++ 7H2O
三 亚铁和可溶铁的测铁矿及一些硅酸盐中 的亚铁,不包括硫化物矿物中的亚铁。当分析含有 硫铁矿试样中的亚铁时 ,试样的分解比较复杂,最 好能控制一定的酸量和时间,以免部分铁矿分解而 引起误差。
铁矿石中常伴生的金属元素有锰、铬、镍、钴、钒、铜、 铅、锌、钼、钨、锡等。其中锰、铬、镍、钴、钒、钼、 钨通常只有少量存在,但这些元素在冶炼过程中可以大 大提高钢铁的质量,属有益组分。而且铜、铅、锌、锡 则为有害组分。值得注意的是,有的铁矿还伴生稀有金
碘量法快速测定铁矿石中的铜和铁
Ra i e e mi a i n o o e nd io n t e io o e o o e r p d d t r n to fc pp r a r n i h r n r by I d m ty
Zha o Shub ao
( rg n r g nn d s ,o LdL J n A Hu 2 1 5 ,hn ) Dao i e B d Mii l u t C . t.ui g, n i 3 5 1 i gn  ̄ , a C a
方法 通过对反应机理的分析 , 出最佧的实验条什和分析方 法 , 得 利用本方法多次对铁 矿亓中的铜 和铁进行测定分 析, 所得结果的相对偏差均小于40 . %。该方法具有准确 , 快速 , 简便 , 稳定性好等特点 , 适用于同时测定不同铁矿石矿
种 中铜 和铁 的 含量 。 关键 词 : 乏酸溶 样 ; 量 法 ; 、 测 碘 铜 铁连 中图 分 类号 : 6 5 3 0 5. 2 文献 标 识 码 : A 文章 编 号 :0 9 8 4 ( 0)4 0 4 - 4 10 — 32 80 -0 4 0 1 0
加 入过 量 的 三氯 化铝 溶 液 , 铁 ( 离 子从 [e 6 使 Ⅲ) F F]
法主要有 : 容量法 4络合滴定法 、 】 、 分光光度法ll lI l、 2 原子吸收 光谱法【 等 。 这些方法 只能逐 次测定 铁 I ' 但
矿石 中的铜 和铁 ,而本 方法 考虑 到利 用 i酸溶 样 , 碘 量法 同时 测定铁 矿石 中的铜 和铁含 量 , 方法 简 单
福建分析测试
F j n nl i&T sn ui a s a A y s et g i
碘 量 法快 速 测 定 铁矿 石 中 的铜 和 铁
赵 树 宝
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实验项目制定者:陈泳实验项目审定者:冯辉霞。
手工内磁选-重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量
手工内磁选-重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量夏新媛;王恒;乔柱;赵秀荣;孙瑞泽;刘亚军【摘要】建立了手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量的方法。
将试样溶解于水中,在(72000±8000) A/s磁场强度下,采用手工内磁选法分离出磁性物,用盐酸溶解磁性物,用氨水分离铜,然后用氯化亚锡–三氯化钛还原三价铁,以稀重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂,最后用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。
磁性铁测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11),对两种标准物质分析结果的相对误差不大于0.30%。
该方法分析成本低,可作为日常方法使用。
%A method was established to measure the magnet iron content in copper magnetite by using manual inside magnetic separation–potassium dichromate titration method. After the sample being dissolved in water,magnetic material was separated using manual inside magnetic separation method under (72 000±8 000) A/s magnetic field intensity. Magnetic materials were dissolved with acid and copper was separated with ammonium hydroxide afterwards, and ferric iron was reduced using stannous chloride–titanium trichloride, excessive reductant was oxidized using dilute potassium dichromatesolution, and total iron content was determined using potassium dichromate standard solution titration. RSD (n=11) was less than 0.4%, and the relative errors of detection results of two certified reference materials were not more than 0.30%. This method can be applied for daily use with low cost.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】4页(P27-30)【关键词】重铬酸钾滴定法;铜磁铁矿;磁性铁;手工内磁选法【作者】夏新媛;王恒;乔柱;赵秀荣;孙瑞泽;刘亚军【作者单位】连云港出入境检验检疫局,江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局,江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局,江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局,江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局,江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局,江苏连云港 222042【正文语种】中文【中图分类】O655.2经济的快速发展造成我国对铁矿石、铜矿石等矿产的需求一直保持在较高的水平,这两类矿物的对外依存度约为60%[1]。
高一化学铁铜及其化合物试题答案及解析
高一化学铁铜及其化合物试题答案及解析1.将铁屑溶于过量的盐酸后再加入下列物质,会有三价铁生成的是()A.硫酸B.盐酸C.硝酸锌D.氯化铜【答案】C【解析】铁屑溶于过量盐酸后生成FeCl2,再加入硝酸锌则相当于溶液中有了硝酸,把二价铁离子氧化为三价铁离子。
【考点】铁、铜及其化合物的应用2.FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入铁粉,充分反应后仍有固体存在,则下列判断不正确的是()A.加入KSCN溶液变红色B.溶液中一定含Fe2+C.溶液中一定含Cu2+D.剩余固体中一定含Cu【答案】A、C【解析】①当固体为铁、铜时,溶液中的Fe3+、Cu2+全部参加反应生成Fe2+和Cu,反应的方程式为:2FeCl3+Fe====3FeCl2、CuCl2+Fe====Cu+FeCl2,所以溶液中一定没有Fe3+、Cu2+,一定含有Fe2+;②当固体为铜时,溶液中一定没有Fe3+,Cu2+恰好全部参加反应或部分反应生成Fe2+和Cu,所以溶液中一定没有Fe3+,可能含有Cu2+,一定含有Fe2+。
【考点】铁、铜及其化合物的应用3.硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在医药上作补血剂。
某课外小组的同学欲测定该补血剂中铁元素的含量。
实验步骤如下:请回答下列问题:(1)证明步骤①滤液中含有Fe2+的方法是取样,先滴加KSCN溶液,再滴加,该过程的现象为。
(2)步骤②加入过量H2O2的目的是。
(3)步骤③中反应的离子方程式是。
(4)步骤④中一系列处理的操作步骤:过滤、、灼烧、、称量。
(5)若实验中铁无损耗,则每片补血剂中含铁元素的质量为g。
【答案】(1)氯水(或双氧水、稀硝酸等合理氧化剂)溶液由浅绿色变为红色(2)将Fe2+全部氧化为Fe3+(3)Fe3++3OH-====Fe(OH)3↓[或Fe3++3NH3·H2O====Fe(OH)3↓+3N](4)洗涤冷却(5)0.07a【解析】(1)证明步骤①滤液中含有Fe2+的方法是取样,先滴加KSCN溶液,再滴加氯水(或双氧水、稀硝酸等),若滤液由浅绿色变为红色,则说明滤液中含有Fe2+。
物质的检测综合实验探究---2023年高考化学一轮复习(新高考)
(3)实验开始时,先打开A中分液漏斗活塞,过一会儿,点燃D处酒精灯,这样操作的 目 的 是 _将__装__置__中__的__空__气__排__空__,__防__止__氧__气__与__C_u_反__应__,__影__响__实__验__结__果__ , 当 Cu 充 分 反 应 , 实验结束时,下列操作中应首先进行 的是__①____(填序号)。 ①停止滴加浓硝酸 ②熄灭酒精灯 ③从E装置中取出导气管
2.常见的离子检验方法 沉淀法(加入试剂产生沉淀)、气体法(加入试剂产生气体)、显色法(加入特征指示剂)、 转化法(转化成其他易检验的物质)等。 3.解答综合实验题的技巧 一道综合实验题往往是由几个相互独立又有相互关联的小实验组成的,解答此类试 题可按如下基本思路进行:
综合实验―分―析――、―拆――解→小实验―根――据―各――个―小 ――实―― 验―原―理 ―→确定基本操作及其先后顺序
(4)问题讨论: 若观察到f中溶液红色褪去,可采用最简单的补救措施是_添__加__N__a_O_H__溶__液___。否则 会使实验结果__偏__低___(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体 外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将__不__受__影__响___ (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是_S_i_F_4_气__体__进__入__f中__进__行__水__解__,__重__新___ _生__成__H_F_,__被__溶__液__吸__收__,__氟__元__素__没__有__损__失___。
D
无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气
E
④_N_a_O__H_溶__液__
—
—
装置B用于检验SO2,可以用品红溶液褪色证明分解产物中含有SO2;装置C中 BaCl2溶液产生白色沉淀可以证明分解产物中含有SO3;装置E为尾气处理,应 填装的试剂为NaOH溶液。
铜铁矿选矿化验室化验项目
铜铁矿选矿化验室化验项目
铜铁矿选矿化验室进行的化验项目通常涵盖了对原矿、浮选浆、尾矿等样品的多方面分析,以评估矿石的品位、矿物组成以及提供有关选矿过程的信息。
以下是一些常见的铜铁矿选矿化验项目:
1. 品位测定:
- 铜品位测定:通过火法或溶液法测定样品中的铜含量。
- 铁品位测定:使用浸取法或其他适当的方法确定铁的含量。
2. 元素分析:
- 含铜矿石中可能还包含其他金属元素,如金、银、锌、镍等,需要进行元素分析。
3. 矿物组成分析:
- 利用显微镜、X射线衍射等方法对样品中的矿物组成进行分析,了解主要矿物相的含量和类型。
4. 浮选性能测试:
- 评估矿石的浮选性能,包括浮选回收率、选矿浆泡沫高度等参数。
5. 磁性测定:
- 铁矿石中可能含有磁性矿物,通过磁性测定了解磁性矿物的含量。
6. 化学性质测试:
- 包括酸溶性、堆浸性等测试,用于评估矿石的化学性质。
7. 水质分析:
- 对选矿过程中产生的浮选浆、尾矿水进行水质分析,以满足环保和安全要求。
8. 粒度分析:
- 通过筛分或激光粒度仪等方法,了解原矿和浮选浆的颗粒分布。
这些化验项目有助于矿冶工程师了解矿石的性质,制定适当的选矿工艺流程,提高铜和铁的提取效率,减少资源浪费。
根据具体的选矿工艺和矿石性质,化验项目可能会有所调整。
利用DDTC分光光度法测定矿样铜含量试验
利用DDTC分光光度法测定矿样铜含量试验吕禄凤【摘要】为准确、快速测定矿样中铜含量,进行DDTC(铜试剂)分光光度法铜含量测定试验.结果表明,在室温下,控制DDTC(0.1%)用量10 mL、显色反应时间15 min,在最大吸收波长460 nm处测定吸光度,各矿样铜含量测定结果标准偏差很小;相比标准值,误差均在允许公差范围内,准确度较高.该方法适用于矿样铜含量0.25%以下的铜含量测定,需要提前去除影响测定结果的镍、钴、铋、锌、镉、汞等干扰金属离子,具有较强的实用性.【期刊名称】《现代矿业》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】3页(P216-217,219)【关键词】DDTC分光光度法;显色反应;工作曲线【作者】吕禄凤【作者单位】鲁中矿业有限公司【正文语种】中文DDTC(铜试剂)分光光度法是指试样经盐酸、硝酸溶解后,采用氯化铵、氢氧化铵沉淀分离铁、铝等离子,在pH=9.0~9.2的氨性溶液中,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC),在动物胶存在的条件下,与Cu2+生成棕黄色络合物,在波长460 nm处测其吸光度,根据朗伯-比尔定律,计算出铜含量。
为准确、快速测定铁矿石铜含量,采用DDTC(铜试剂)分光光度法进行测定试验,以确定最佳显色反应条件。
1 主要仪器与试剂TG-328A电光分析天平(上海精密科学仪器有限公司),721G分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)。
DDTC(0.1%)。
氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(pH=9.0~9.2):称取67.5 g氯化铵溶于200 mL蒸馏水中,加入氨水,再用蒸馏水稀释至1 000 mL。
铜标准溶液(20 μg/mL):用纯铜片(铜含量99.999%)按常规方法配成1 mg/mL 的储备液,使用时稀释成20 μg/mL的铜标准溶液。
2 试验步骤DDTC分光光度法测定铁矿石试样铜含量过程中,DDTC与Cu2+生成的可溶络合物(黄棕色)可保证显色络合物的稳定性。
测定含铜高的铁矿石中的铁的测定
测定含铜高的铁矿石中的铁的测定张霞【摘要】用传统的滴定法与ICP-OES相结合的方法测定含铜高的铁矿石中的铁,采用过氧化钠融矿,使铁能得到完全熔融,全部转移到溶液中,然后分取上机测定.此法自动化程度高,精密度和准确度均符合要求.【期刊名称】《化工矿产地质》【年(卷),期】2014(036)002【总页数】3页(P126-128)【关键词】含铜高的铁矿石;铁的测定;ICP-OES【作者】张霞【作者单位】中化地质矿山总局地质研究院,河北涿州,072754【正文语种】中文【中图分类】O655.2;O657.31铁矿石中常伴生有铜,铜在冶炼过程中属有害组分【1】。
当铜与铁共生时,铜含量大于0.5mg,干扰铁的测定【2~5】,传统方法【6】可加入过量的氢氧化铵【7】,使铁沉淀而铜生成铜氨配离子留在溶液中;但此种方法干扰元素多,过程复杂,导致结果人为误差大,本文中将传统的滴定方法与ICP-OES相结合,用过氧化钠熔矿,使得铁能够完全熔融,全部转移到溶液中,然后分取上机测定。
此种方法测定结果能达到要求【8】,自动化程度高,加快了分析速度,也减少了因铜含量高带来的一系列繁重工作。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数ICAP6300Radial全谱直读等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司)。
工作条件:射频功率1150W,辅助气(Ar)流速 1.0L/min,雾化器压力 0.2MPa,蠕动泵转速50r/min,长波曝光时间2s,短波曝光时间2s,进样时间20s。
高纯氩气(纯度大于99.99%)。
1.2 标准溶液和试剂盐酸:分析纯过氧化钠:分析纯标准物质:GBW07162,GBW07163,GBW07164,GBW07166,GBW07169 标准工作溶液:由分取空白样品加标准储备液配置成ρ(Fe2O3)=100μg/mL,作为基体匹配实验室用水:均为去离子水1.3 实验方法称取0.2000g样品于刚玉坩埚中,700℃马弗炉中除硫30min,冷却后加入4g过氧化钠,其中一半与样品摇匀,一半覆盖在样品表面;700℃的马弗炉中熔矿10min;冷却后水提取加入 25mL浓HCl,定容至200mL,为减少含盐量分取10mL于100 mL容量瓶中;ICP-OES测定。
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刻度 混匀 此溶液 1mL 含 200 g 铜 3.12.2 铜标准溶液 A 10.0 g/mL 分取 25.00mL 铜标准溶液(200 g/mL) 置于 500mL 容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 此溶液 1mL 含 10.0 g 铜 3.12.3 铜标准溶液 B 5.0 g/mL 分取 25.00mL 铜标准溶液(200 g/mL) 置于 1000mL 容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 此溶液 1mL 含 5.0 g 铜 4 操作步骤 4.1 称样 按表 1 称取试样 精确至 0.0002g 4.2 空白试验 随同试样做空白试验 4.3 试样处理 4.3.1 试样分解 按表 1 称取试样质量 精确至 0.0002g 表 1 称取试样质量 分取试液及加入 BCO 体积 铜的质量分数 称样量 试液体积 BCO 体积 % g mL mL 0.01 0.08 0.25 20.00 10.00 0.05 0.25 0.20 20.00 20.00 0.25 1.00 0.20 10.00 20.00 将称取的试样置于 200mL 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中(如采用玻璃烧杯 在用酸分解试时 不加氟化物 残渣置于铂坩埚中灰化后用氢氟酸除硅) 以少量水湿润 加 15mL 盐酸 低温 加热分解约 20min 加 5mL 氢氟酸 5mL 硝酸 继续加热分解并浓缩体积至约 5mL 用少量 水冲洗杯壁 加 5mL 高氯酸 继续加热蒸发至冒白烟约 5min(糖浆状) 取下稍冷 加 20mL 热水 煮沸溶解盐类 以快速定量滤纸过滤 用热水洗涤烧杯 2 3 次 洗残渣及滤纸 8 10 次 滤液和洗液收集于 250mL 烧杯中 用作主液保存 将残渣连同滤纸放入铂坩埚中 灰化 在 800 左右灼烧 10 20min 冷却 加 1 2g 混合熔剂 混匀 并以 1g 覆盖表面 然后在 900 950 熔融 5min 冷却后放入主液中 加 5ml 盐酸 加热浸取熔融物 再用热水洗出铂坩埚 冷至室温 移入 100mL 容量瓶中 以水 稀释至刻度 混匀(如有浑浊可干过滤) 4.3.2 显色 按表 1 分取试液 置于 100mL 容量瓶中 加 2mL 柠檬酸溶液(500g/L) 加 3 4 滴中性 红乙醇溶液(0.25g/L) 以氨水(1 1)中和至溶液变黄 并过量 3 4 滴(室温高于 30 或由 于中和时使溶液发热而超过此温度时 应以流水或冰冷却后方能显色) 加入 10mL 氯化铵─ 氨水缓冲溶液(pH 值 9.2 9.3) 按表 1 加 BCO 溶液(1g/L) 以水稀释至刻度 混匀 放置 10min(室温低于 10 时应放置 30min 后才能显色完全) 4.4 吸光度测量 以随同试样空白为参比 用 1 3cm 的吸收皿 在分光光度计上于波长 600nm 处测量其 吸光度(应在 30min 内测定完毕) 从工作曲线上查得相应的铜的质量 4.5 工作曲线的绘制 表 2 分取标准溶液体积及加入试剂量 铜质量分数 容量瓶 铜标准 标准溶液 铁质量 BCO 体积 % mL 溶液 体积 mL mg mL
CSM 02 01 29 01-1999 铁矿─铜含量的测定─双环己酮草酰二腙光度法 1 范围 本推荐方法用双环己酮草酰二腙光度法测定铁矿中铜含量 本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中质量分数为 0.1 1.00%铜含量的 测定 2 原理 试样用盐酸 硝酸 氢氟酸 高氯酸分解 过滤 残渣用碳酸钠 硼酸熔融 用柠檬酸 掩蔽铁 铝等离子 在 pH 值 9.2 9.3 的氨性溶液中 双环己酮草酰二腙与铜(II)生成蓝色 络合物 在分光光度计上于波长 600nm 处测量其吸光度 3 试剂 3.1 混合熔剂 二份无水碳酸钠与一份硼酸在 105 110 烘干 1h 研细混匀 用磨口瓶贮存 保存于 干燥器中 3.2 盐酸 5 3 3.3 硝酸 1 1 3.4 氨水 1 1 3.5 乙醇溶液 1 1 3.6 氯化铵 氨水缓冲溶液 pH 值 9.2 9.3 称取 40g 氯化铵溶于 500mL 水中 加 40mL 氨水 用水稀释至 1000mL 混匀 3.7 中性红 0.25g/L 无水乙醇溶液 3.8 柠檬酸溶液 500g/L 3.9 甲基异丁基酮 3.10 双环己酮草酰二腙溶液 1g/L 称取 1g 双环己酮草酰二腙(简称 BCO) 置于 500mL 烧杯中 加 200mL 无水乙醇 在水 浴上加热(低于 60 ) 加入 200mL 温水 在不断搅拌下使之溶解 冷却 过滤 以乙醇溶 液稀释至 1000mL 混匀 3.11 铁溶液(除铜) 5mg/mL 称取 1.43g 三氧化二铁置于 250mL 烧杯中 加 20mL 盐酸 加热溶解 并浓缩至 5mL 用盐酸(5 3)洗入 250mL 分液漏斗中(此时体积约为 25mL) 加 30mL 甲基异丁基酮 振荡 1min 静置分层后 水相放入另一分液漏斗中 加 20mL 甲基异丁基酮 同上操作再萃取一次 弃去水相(应无色) 将有机相合并 加 25mL 水反萃取 振荡 1min 静置分层后 将水相放入 250mL 烧杯中 再用 20mL 水反萃取一 次 两次水相合并(此时有机相应无色) 加 10mL 盐酸加热使大部分有机物挥发后 加 10mL 硝酸 10mL 高氯酸 加热蒸发至冒浓厚白烟 再回流 3min 冷却后 加 5mL 水溶解盐类 移入 200mL 容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 此溶液 1mL 含 5mg 铁 3.12 铜标准溶液 3.12.1 铜贮备液 200 g/mL 称取 0.2000g 金属铜 质量分数 99.9 ) 置于 250mL 烧杯中 小心加入 20mL 硝酸(1 1) 低温加热溶解 并驱尽氮的氧化物 冷至室温 移入 1000mL 容量瓶中 以水稀释至
M CS
0 1.00 2.00 30 10 4.00 6.00 8.00 0 2.00 0.05 ̄0.25 100 A 4.00 20 20 6.00 8.00 10.00 0 4.00 0.25 ̄1.00 100 A 8.00 10 20 12.00 16.00 20.00 按表 2 分取铜标准溶液 分别置于 6 个容量瓶中 加入相应量铁溶液(见表 2) 加 2mL 柠檬酸溶液(500g/L) 加 3 4 滴中性红乙醇溶液(0.25g/L) 以氨水(1 1)中和至溶液变黄 并过量 3 4 滴(室温高于 30 或由于中和时使溶液发热而超过此温度时 应以流水或冰冷 却后方能显色) 加入 10mL 氯化铵 氨水缓冲溶液(pH9.2 9.3) 按表 2 加 BCO 溶液(1g/L) 以水稀释至刻度 混匀 以不加标准溶液的为参比 用 1 3cm 的吸收皿 在分光光度计上于波长 600nm 处测量 其吸光度 以铜的质量为横坐标 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 5 计算 按下式计算铜含量 以质量百分数表示 m1 V wCu ───── 100 m V1 106 式中 V1 ──分取试液的体积 mL V ──试液的总体积 mL m1 ──由工作曲线查出铜的质量 g m ──称取试样的质量 g