亚硝酸盐的测定实验

亚硝酸盐的测定

一、实验目的：测定水溶液中德亚硝酸盐

二、实验原理：在酸性条件下，水样中的亚硝酸氮与磺胺反应，形成重氮化合物，继而再与-奈乙二胺偶联，形成重氮-偶氮化合物（红色染料），其最大吸收波长为540nm。

三、实验仪器、（1）分光光度计：unico2000（包括5cm比色皿4只/台）；

（2）容量瓶：100cm31只；

（3）比色管：50cm38只；

（4）移液管：5cm3 1只，1cm31只；

（5）洗耳球：1只；洗瓶：1只。

四、试剂及其配制：

1、磺胺溶液（1%）：称取10g磺胺（）溶于1000cm311HCl溶液中，贮存于棕色试剂瓶中。

2、-奈乙二胺溶液（%）：称取1.0g-奈乙二胺（）溶于1000cm3去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期为1个月。

3、标准贮备溶液：准确称取在（110～115℃）干燥过的亚硝酸钠0.345g溶于去离子水中，转移至500 cm3容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为µmol/cm3。

五、测定步骤：

1、配制使用标准溶液：准确移取贮备标准溶液0.50cm3于100毫升容量瓶中用去离子水稀释到刻度，混匀，浓度为µmol/cm3。

2、标准系列：分别移取使用标准溶液，，，，，，cm3于50 cm3比色管中，加去离子水至50 cm3，依次加入1 cm3磺胺溶液，混匀，1min后，加1 cm3-奈乙二胺溶液，混匀，15min 后以去离子水为参比（L=5cm），测定各个溶液的吸光度。

3、水样测定（双样）：取50cm3经µm滤膜过滤的水样于50cm3比色管中，加1cm3磺胺，混匀，1min后，加1 cm3-奈乙二胺溶液，15min后，以去离子水做参比，测定溶液的吸光度（Ew）。

4、液槽校正（Ec ）：将四个比色皿注入去离子水，以其中一个为参比，测定其它三个液槽的吸光度，记录数值，要求Ec 。

六、结果计算：

1、绘制标准曲线，计算F 值： NO2-N y = 5.2276x + 0.0005R 2 = 10

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

00.20.4

0.60.81

E V

样

使V C E E V V F 1000)(1212⨯⨯--= µmol/dm 3 E V 1、V 2：分别是所加入标准的cm 3数，

E 1、E 2：分别是V 1、V 2所对应的“吸光度”；

C 使：使用标准溶液的浓度µmol/cm 3；

2、样品含量的计算： C 样=F Ew (µmol/dm 3)

七、技术指标：

1、检测下限：µmol/dm 3。

2、准确度：亚硝酸盐浓度为µmol/dm 3，相对误差

%；亚硝酸盐浓度为dm 3，相对误差 %。

3、精密度：：亚硝酸盐浓度为dm 3，相对标准偏差

%；亚硝酸盐浓度为µmol/dm 3，相对标准偏差 %。

八、注意事项：

亚硝酸盐不稳定，应在取样过滤后，立即测定，所用玻璃仪器需用浓硫酸洗涤，所用去离子水均为高纯水。