第四章XRD的定量分析

《XRD物相定量分析》课件

实验样品的制备
样品的选取：选择具有代表性的样品样品的预处理：清洗、干燥、研磨等样品的装样：将样品装入样品盒中样品的测试：使用XRD仪器进行测试
XRD实验参数的选择和设置
实验参数：包括X射线源、样品、探测器等
探测器：选择合适的探测器，如CCD、 IP等
X射线源：选择合适的X射线源，如 CuKα、MoKα等
建议：加强XRD技术的研发和应用推广，提高其在科学研究和工业生产中的应用价值
THANKS
汇报人：PPT
02 X R D 物相定量分析概述 04 X R D 物相定量分析的数学模
型
06 X R D 物相定量分析的未来发展与展望
Part One
单击添加章节标题
Part Two
XRD物相定量分析概述
XRD物相定量分析的定义和意义
XRD物相定量分析：通过X射线衍射技术对样品中的物相进行定量分析的方法
数据处理结果：物相组成、晶粒尺寸、晶格常数等数据处理注意事项：避免数据丢失、保证数据准确性、注
意数据保密性
Part Four
XRD物相定量分析的数学模型
衍射强度的计算公式
布拉格公
式
：
nλ=2dsi
nθ
衍射强度公式： I=|f(θ)|^ 2
结构因子： f(θ)=Σh( hkl)e^(2πi(hkl)s inθ)
实验条件：选择合适的实验条件，如温度、压力、湿度等
样品：选择合适的样品，如粉末、薄膜等
数据处理：选择合适的数据处理方法，如峰形拟合、峰面积计算等
XRD实验数据的收集和处理
实验设备：X射线衍射仪实验步骤：样品制备、数据采集、数据处理

XRD定量分析精品PPT课件

获得面间距
XRD图：第一步完成
二、用Search-Match 找出主要物相
❖ 1、数据的输入
数据的输入
获得曲线
Sear O4 )2 ( O H )2 ( H2 O )8和Li Al Si4 O10
三、用Diamond绘制晶体结构
材料测试方法作业
一、orgin绘图工具将图绘出，并正确标出面网间距值(精确到小数点后四位
拖过去
中间有些是软件的步骤省略了，点next即可将数据
输入
数据输入
获得曲线
Pick peaks
Pick peaks
格式-绘图
格式-绘图
获得面间距
获得面间距
获得面间距
获得面间距
获得面间距
读取第一相cif文件
第二相晶体结构图
Maud精修
❖ 找到Li Al Si4 O10的cif文件
找到Fe Al2 ( P O4 )2 ( O H )2 ( H2 O )8的CIF
TXT数据的输入
Cif文件的输入
精修第一个参数
第一个参数精修结果R=20.86
精修第二个参数
第二个参数精修结果Rw=16.10
精修第三个参数
精修结果Rw=15.23
结果
❖ 第一相Li Al Si4 O10占49.80%，晶体结构及空间群
第二相Fe Al2(PO4)2(OH)2(H2O)8占 50.20%，晶体结构及空间群
写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be

xrd定量分析ppt

• 计算结果如下：
XRD应用实例2（k值法）
Thank you！
用K值法进行定量相分析时第一步是求出K值第二步是求出混合试样中i相含量 Wi 第三步是从 Wi值算出原待测样中i相重量百分数 Wi 。
Wi Wi 1 - WS
XRD应用实例1（k值法）
• 根据k值法法可以得到某物相的含量： Ii MS 1 Xi K IS MZ
• MS---刚玉的质量 • MZ--- 原物总质量
外标法
• 外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线和纯j相（外标物质）的同一条衍射线的强度来获得第j相含量的方法。
• 标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测物相为标样，制成一系列外标试样，测绘出工作曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。
• 外标法优点是待测样中不混入标准物质。缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。
K值法
• K值法也是内标法的一种，只是对内标法做了修改，使常数C与标准物质的掺入量无关，并称之为基体冲洗法，也就是k值法。 • k值法的优点： • 1.K值与内标物质加入量的多少无关； • 2.不用绘制定标曲线，分析手续简化。
• 研究方法》第一次汇报
第八组研究方法：XRD
XRD定量分析
XRD定量相分析
• X射线物相定量分析是根据混合相试样中各相物质的衍射的强度来确定各相物质的相对含量。
• 从衍射线的强度理论可知，多相混合物中某一相的衍射强度，随该相的相对含量的增加而增加。因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。
衍射仪法的衍射强度：
I0 表示入射线强度，各参数都是单相物质的衍射参量。对多相混合物，μl应为混合物的吸收系数μm 其余均与含量无关（记为K，未知常数）。则：

XRD定量分析..

若被测试样含Ａ、Ｂ、Ｃ等n个相，欲测A相，可掺内标物质 S，此时Ａ相的体积分数分别为ＣA 和ＣA’ ，而Ｃｓ为标准物质在复合试样中的体积分数，则在复合试样中：ＩＡ＝Ｋ２ＣA’ ／μ，
＝ K4xA ’ ＝ KSxA
ＩＳ＝Ｋ３ＣＳ／μ
因 xA’ = xA(1- xS)
IA / IS ＝Ｋ２ＣA’ ／Ｋ３ＣＳ＝Ｋ２xA’ ρs ／Ｋ３xＳρA 此时A相含量 xA与IA / IS 线性相关。
KS的处理：
I A / I S K S xA
做出A相与标准物质复合试样的定标曲线，即，事先测量出一
套由已知A相浓度的原始试样和恒定浓度的表征物质（即xＳ不
变）组成的复合试样，做出定标曲线,测定其IA / IS ，则KS就可以确定。
3、K值法
原理：由内标法可得 Ii/IS=(Cixi/ρ i)/(CSxS/ρ S), 令 Ki = (Ci/ρ i)/(CS/ρ S)，则有 Ii/IS= Kixi/xS Ki的处理：纯待测物与参比物1：1混合。(以Al2O3为参比物质) 在待测样品中加入一定质量分数xS的参比物S，则任意相i和参比物S而言有： xi = xS (Ii/IS)/Ki，则i相在原始样品中的质量分数 Xi = xi/(1- xi)
外标法的特点
不必在试样中加入无关的相，可以定量计算混合物中单相的含量。需要配制不同α含量的样品做定标曲线，过程较为复杂。
2、内标法
在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一衍射线强度之比，测定待测相含量。标样：常用Al2O3, SiO2, NiO
β
，线吸收系数为μ
α
该公式表示了待测物相的在试样中的质量分数与衍射峰强度之间的关系。

关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。

人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。

为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。

这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。

这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。

二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。

这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。

三是衍射峰的形状,我们称为线形。

这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。

另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。

不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。

从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。

如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。

我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。

可以简单地写成W=CI。

Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。

Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。

不过,在一定条件下它是一个常数。

遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。

围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。

每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。

关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。

XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。

本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。

原理：XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n 为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。

当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。

不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。

通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。

方法：XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。

1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。

这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。

2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。

定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。

常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。

常用仪器：进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。

X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。

X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。

应用：XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。

1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。

它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。

2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。

它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。

3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。

它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。

XRD物相定量分析

XRD物相定量分析X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料物相分析方法，可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。

通过测量材料对入射X射线的衍射，可以得到衍射谱图，通过对谱图的分析计算，可以得到材料的物相及其定量分析结果。

本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。

X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。

根据布拉格定律，当入射角度满足2dsinθ=nλ时，其中d是晶格面间距，θ是入射和散射光束夹角，n是整数，λ是X射线波长，就会发生衍射。

不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构，因此它们会在不同的衍射角（θ值）出现不同的衍射峰，通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。

XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。

首先，样品需要制备成适当的形式，通常是粉末状或薄片状。

对于晶体较大的样品，可以直接进行测量；而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品，需要进一步进行研磨和退火等处理，以提高样品的结晶度。

制备完成后，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，进行衍射谱图的测量。

衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式，分别称为旋转衍射和倾斜衍射。

在旋转衍射中，样品台固定，X射线管和检测器绕着样品台进行旋转，测量不同角度下的衍射强度。

在倾斜衍射中，样品台和检测器保持固定，X射线管进行倾斜照射，测量不同角度下的衍射强度。

通过测量一系列角度下的衍射强度，可以得到样品的衍射谱图。

XRD物相定量分析方法有许多种，常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。

全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。

内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标，根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量，适用于物相含量差异不大的样品。

正交试验法是通过设计一系列正交试验样品，根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。

xrd定量分析

Ii由实验可得，关键求出 KCi 和 mi
Ii KCi
i
n
mii
i 1
或
Ii
KCi
i M
Ii由实验可得，关键求出 KCi 和 M，混合物
质量吸收系数。
M
mi
基本依据：混合物中各物相衍射强度随该相
含量的的增加而提高，但由于各相吸收系数
的不同，其衍射强度 I 并不正比于含量，而
需要修正。
§2 . X射线定量分析方法 2.1 直接分析法（外标法、纯品标准法）
e2 C 2m
2
N
F
2 P 1 Cos 2 2 Sin 2Cos
e 2M
1
2 l
…… (1)
I
I 0 S3 32R
e2 C 2m
2
N
F
2 P 1 Cos 2 2 Sin 2Cos
e 2M
1
2 l
令物理常数K：
K
I0 S3 32R
e2 C 2m
2
令与结构有关的部分R： R N F 2 P 1 Cos 2 2 e 2M Sin 2Cos
加入量原则上按参考物定量线与待测相定量线强度相近，一般以5～20％为宜。必须混合均匀。
参考物定量线选择除除不重叠最强线原则外，应尽量靠近待测相定量线。
常用参考物：NaCl， CaF2， MgO， ZnO,Al2O3,quartz等
内标法优点
➢原则上不受实验条件变化的影响，但保持一致更好；
X射线的吸收
通过物质时，X射线能量转变为其它形式的能量而衰
减损耗。
衰减的程度与所经过物质中的距离成正比
Ix
I xdx
I
dI
x

关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常见的物相分析技术，可以用于准确测定材料中的晶体结构、晶格参数和晶体取向。

它是通过将束缚在一个固定平面的晶体样品，用X射线进行照射，并测量和分析散射的X射线来实现的。

XRD物相定量分析是一种将XRD技术与定量分析方法相结合的技术，旨在确定材料中各种不同晶相的存在量。

这种分析方法在材料科学、地质学、矿物学和结构化学等领域具有重要的应用价值。

XRD物相定量分析主要分为两个步骤：第一步是通过X射线衍射图谱的处理和分析来确定各种晶相的存在和优先方向。

第二步是根据衍射峰的强度和峰面积来定量计算每个晶相的相对含量。

下面将详细介绍这两个步骤。

在XRD物相定量分析的第一步中，需要进行X射线衍射图谱的处理和分析，以确定各种晶相的存在和优先方向。

通常使用的工具是X射线衍射图谱，可以通过它来获得物样品的晶格常数和相位辅助信息。

在这一步中，需要使用的方法包括傅立叶变换、谱分析和红外线色散等。

这些方法可以将衍射峰的波长与晶体结构的特征相结合，以确定晶体中晶格参数和晶相的存在。

在第二步中，根据衍射峰的强度和峰面积来定量计算每个晶相的相对含量。

通常使用的方法是相对强度法和内部标定法。

相对强度法是通过比较不同晶相的强度峰来计算相对含量。

而内部标定法则是将一种已知晶相作为内部标定物质，通过测量其相对峰强来计算其他晶相的相对含量。

这种方法需要准确的内部标定物质来进行校准。

除了这两个步骤外，还需要考虑一些影响XRD物相定量分析的因素。

例如，样品制备和衍射仪的性能等。

样品制备需要保证样品的纯度、颗粒大小和十分的均匀性，以避免峰重叠和多相分析误差。

而衍射仪的性能则涉及到亮度、解析度和角度精确度等因素，对结果的准确性和精度有着重要的影响。

总体来说，XRD物相定量分析是一种重要的材料表征技术，可以准确测定材料中各种晶相的相对含量，并为材料的特性和性能提供重要的信息。

XRD定量分析__实例演示

XRD定量分析__实例演示X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征方法，可以用于分析晶体结构、晶格参数和材料组成。

XRD定量分析是通过比较样品的衍射峰强度和位置，与标准样品或参考模型进行定量计算，从而确定样品中各个相的含量或组成。

本文将通过一个实例演示XRD定量分析的过程。

假设我们要研究一种新型锂离子电池正极材料的组成和相纯度。

我们首先需要收集该材料的XRD数据，可以使用X射线粉末衍射仪进行测量。

测量得到的衍射图谱通常是以2θ角度为横坐标，衍射峰强度为纵坐标的图像。

第一步是对得到的XRD数据进行处理和分析。

我们可以使用X射线衍射数据处理软件，如Origin或X'Pert HighScore Plus，对XRD图谱进行峰和拟合，得到相应的衍射峰位置和强度。

峰通常通过设置峰位置的范围和峰的形状参数来进行。

找到所有的衍射峰后，我们可以通过比较它们的位置和强度来确定样品中的各个相的含量和相纯度。

通常情况下，我们会选择一种相作为参考相，并将其峰强度设定为100%，然后计算其他相的相对峰强度。

相对峰强度可以通过将其他相的峰强度除以参考相的峰强度来计算得到。

另外，还可以通过计算峰面积来得到相的含量。

为了保证定量分析的准确性，我们需要一个标准样品或参考模型来建立峰位置和强度与相含量之间的关系。

标准样品应该具有已知的相组成和含量，并且与待测样品相似。

如果没有合适的标准样品，我们可以使用一些开源数据库中的参考模型。

在拟合过程中，我们可以选择使用最小二乘法或Rietveld法来对数据进行优化和拟合，以提高分析的准确性。

随后，我们可以根据定量分析的结果来判断样品的组成和纯度。

例如，如果我们发现样品中除了目标相之外还存在其他相，那么可以通过增加烧结温度或添加其他掺杂物来提高样品的纯度。

需要注意的是，XRD定量分析并不是万能的，它主要适用于晶体或在晶体结构中占主导地位的相。

对于非晶态物质或表面吸附、界面相等其他因素会引起的杂质，XRD定量分析的结果可能不准确。

Xrd定性定量分析

方法概要：在被测的粉末试样中加入一种含量恒定的标准物质，混合均匀后制成复合试样，测量复合试样中待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度，根据两个强度之比来计算待测相的含量。公式推导：设被测试样由n个相组成，待测相为A，在试样中掺入内标物质S，混合均匀后制成复合试样。令： WA ---A在被测试样中的重量百分数；
I s K s ρ j Ws
令：K
j s
=
Kj Ks
•
ρs ρj
Ij Is
=
K
j s
•
W
' j
Ws
Kjs仅与j相及S相的密度、X射线波长（λ）及选测衍射峰的衍射角（2θ）有关，与相的含量无关。在两相衍射线强度Ij和IS所对应的衍射角 2θj和2θS一定的情况下Kjs为常数。
测定出 Kjs 后，就可求出W’j后，再利用关系式W’j=Wj/(1-Ws) 即可求出Wj。
内标法的缺点：需要作定标曲线，操作较麻烦。
二、 K值法（基体冲洗法） Chung F. H. , J. Appl. Cryst. 7(1974), 519
方法概要： 1974年F. H. Chung对内标法作了改进，在推导过程中把强度公式中
各吸收系数用其它量取代，好像把吸收效应从基体中冲洗出去，故称为基体冲
WC = 0.10389 = 33.51%
K值法的优点： 1. K值与待测相和内标物质的含量无关。因此可以任意选取内标物质的含量 2.只要配制一个由待测相和内标物质组成的混合试样便可测定K值，因此不需要测绘定标曲线 3.K值具有常数意义，只要待测相、内标物质、实验条件相同，无论待测相的含量如何变化，都可以使用一个精确测定的K值
∑ 2 ρ S W j (µ m ) j

XRD定量分析方法

一种聚丙烯衍射线的分峰
（其中有主晶相、相和非晶相）
46
分析软件及其功能
由于X射线衍射定量分析受到很多因素影响，因此，定量分析的结果准确性不一定很高，但仍然不失为是一种方便的、有用的物相定量分析方法。
1. 排除干扰信号 2. 参数测定和数据换算 3. 寻峰、确定峰位，测定衍射峰的高、宽和面积 4. 形成图谱（2 - I 或d - I ） 5. 扣除背底、平滑噪音、剥离K2、分峰、峰型拟合 6. 校正系统误差 7. 生成报告和数据文件 8. 检索/匹配－物相定性分析 9. 物相定量分析（K值法或自冲洗法） 10. 晶粒度分析、晶格畸变分析、残余应力分析 11. 指标化、结构测定与精修、全谱拟合、Rietveld精修
为i相在混合物中的含量，常数，故有
， xi
为原样中i相的含量。若xS一定，则（1－xS）也为
在这种情况下，Ii /IS与 xi成正比，只要知道系数 K就可根据Ii /IS求出xi。先配制一系列含有已知的、不同质量分数的 i 相的标准混合样品，在这些标准混合样品中加入相同质量比例的内标物质S，然后测定各标准样品中i相及S相的某一对特征衍射线的强度Ii和 IS，作Ii /IS～ xi图得标准曲线（直线），回
定量分析
重叠峰的分离 K2的剥离
（可能对峰形有一定的影响）
晶体结构分析
峰宽和峰强度的确定、晶粒大小的计算
点阵常数精确测定简介
多晶粉末衍射花样可用于材料点阵常数的测定。通过点阵常数的测定可研究晶体缺陷和固溶体，确定物质的理论密度和膨胀系数。
指标化
晶胞参数已知：只要把晶胞参数和各衍射面指数代入相应的方程式中求得理论的 sin2 值。然后用实测的值算出相应的sin2，对比理论值和实测值， sin2 相符者具有相同的hkl，完成指标化。晶胞参数未知：指数化就麻烦很多。立方晶系的指标化很容易人工列表来做；四方和正交晶系的指标化一般也比较容易；六方晶系的指标化一般也能人工做；但低级晶系（单斜和三斜）的指标化很难做，需要通过计算机程序来完成。扫描范围尽量宽一些，以获得足够多的衍射线。对于一些很弱的衍射线可以不考虑。

XRD定量分析PPT课件

• 不足： (1) K值法可以只测量一个目的相，也可以测量全部目的相，而绝热法则必须同时测出所有相。 (2) K值法可以测定含有未知相的多相混合物试样(未知相不是目的相)，绝热法却不能。 (3) K值法能判断是否存在非结晶物质(如果左<右即表示存在非结晶物质)，绝热法则不能。
定量分析的难点
测定强度与理论强度不一致。 1．择优取向 – 多个线对测量 2．其它相的干扰 – 避免重叠 3．局部吸收 – 充分粉碎 4. 消光效应 – 选择反射本领较低的衍射线
Iα= K1 xα/ρα[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 对纯α 相
(Iα)0 = K1/ μα 二者相除可消掉K1，得 Iα/ (Iα)0 = xα(μα/ρα) /[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 测出Iα和 (Iα)0 ，已知各相的质量吸收系数，即可求得xα。也可以确定若干个xα，在相同条件下测出同一根衍射线条的强度Iα ，作出定标曲线，根据定标曲线中Iα/ (Iα)0 的值，可以很容易确认α相的含量
如左＝右，则样品中所有物相均为结晶相，强度数据可靠；如左<右，则表明有非晶物质存在；如左>右,表明强度数据或K值有误。
K值法不需作复杂的标准曲线，无繁杂计算，从而节省了分析时间，应用较广。但与内标法一样，必须提供纯样品物质，受到一定限制。
4、直接比较法（绝热法）
• 定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的某一个相作标准物质直接进行比较。
外标法的特点
• 不必在试样中加入无关的相，可以定量计算混合物中单相的含量。
• 需要配制不同α含量的样品做定标曲线，过程较为复杂。
2、内标法
• 在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一衍射线强度之比，测定待测相含量。

XRD定量分析范文

XRD定量分析范文XRD定量分析的原理基于布拉格定律，即当入射光束与晶体面垂直入射时，入射光束被晶体面反射后的衍射光束与入射光束之间存在着一定的角度关系。

由此可以测量晶格参数和晶体结构。

在XRD定量分析中，通过测量不同材料样品的衍射峰强度和位置，可以确定材料中的晶相的相对含量。

对于XRD定量分析，仪器设备是非常关键的。

常见的XRD仪器有粉末X射线衍射仪和单晶X射线衍射仪。

粉末X射线衍射仪广泛应用于材料科学研究和工业生产中，它能够快速地对多种材料进行测量分析。

在进行XRD定量分析之前，需要对样品进行制备处理。

对于粉末样品，通常需要将其细碎并均匀地堆积在XRD衍射台上。

对于非粉末样品，如薄膜、涂层或晶体样品，需要进行适当的制备方法，以获得合适的衍射信号。

XRD定量分析的方法有多种，常见的有峰面积法、峰高度法和标准曲线法。

峰面积法是通过计算衍射峰下的面积来确定相对含量。

峰高度法是通过比较不同衍射峰的高度来确定相对含量。

标准曲线法是通过制备一系列已知含量的标准样品，并测定其XRD谱图，然后通过对比标准样品和待测样品的峰强度来确定相对含量。

不同的方法可根据实际需要进行选择。

XRD定量分析在材料科学研究和工业应用中具有重要的意义。

它可以用来分析材料的晶相组成、晶体结构、晶格参数和晶体缺陷等信息。

通过XRD定量分析，可以了解材料的物理性质和化学性质，为材料设计和制备提供依据。

同时，它还可以用于质量控制和质量保证，以确保产品的稳定性和一致性。

总之，XRD定量分析是一种非常重要的材料分析方法，可以用来确定材料中不同晶相的相对含量。

它基于X射线衍射技术，需要仪器设备和样品制备，并根据不同的分析需求选择合适的方法。

在材料科学研究和工业应用中，XRD定量分析具有广泛的应用前景，并在材料发展和创新中发挥着关键作用。

XRD物相定量分析

对于没有ＲＩＲ值的物相，可以自己测量，将质量比为１:１的纯相和标准刚玉混合，测试混合相的ＸＲＤ，将待测相的最强峰强度比上刚玉最强峰强度就是RIR值。
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XRD物相定量分析
X射线定量分析原理
各相衍射线的强度随其含量的增加而提高，但含量与强度并不成正比，需加以修正。
主要方法：外标法、内标法（K值法）、绝热法（自清洗法）
பைடு நூலகம்标法
原理：外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同衍射峰线条强度进行直接比较，即可求得待测样品中i相的相对含量。方法：假设待测样品为α+β两相，则wα+wβ=1 那么
特点：方法简单，精度差
K值法
• 原理：往待测试样中加入一定量标准的内标物质（刚玉）制成复合试
样，测定待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度比。
• K值的测定：预先制备一个待测相j和内标物质重量比为1:1的混合物，测量两相某衍射峰强度比，则可计算得到K=Ij/Is。
绝热法
• 用试样中的某个相作为标准物质，根据每一个相的RIR值（参比强度）测量出每一个相的衍射强度，从而计算出物相的质量分数。 • X的质量分数可表示为：
WA=IA/(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =6.0/(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.10
Ws=Is/KAS (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =100/3.41(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.51 Wc=Ic/KAC (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =45.1/2(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.39

XRD定量分析方法及应用

¾ 外标法优点是待测样中不混入标准物质。缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。
外标法
2. 定量分析方法
各相为同素异构的多晶型物相组成的待测I j试/样I js，=即W试样j 各相元
素组成和质量吸收系数μm均相同。
石英-方石英 ¾在相同摄照条件下，同一晶面衍射线积分强度之比，即等于待测试样中j相的重量分数，其关系为一直线。 ¾外标法一般只用于两相体系。
BaCO3、MgO、ZnO、TiO2等9种分析纯试剂,作为配制待测样品的原料。先对这些纯试剂进行XRD物相定性分析,以确保其都是均一的单相物质,即不能有同素异构相存在。以纯Si粉作为内标物。内标曲线的制作及验证定量分析 ¾ 将试样以一定的比例混合,设A、B 为所选需进行定量分析并为制作内标曲线的试样,将各组试样按表1配比配成4组样品。然后将配置的样品研磨使其充分混匀,一般混合研磨时间不少于2 h。
内标法
2. 定量分析方法
内标法是含多相物质(μm不相同)的待测试样中加入一恒定重量
百分数Ws的内标物质而进行定量相分析的方法。设待测试样有N个相，欲求其中i相的重量百分数Wi，在待测
试样中加入重量分数为Ws的内标物质s，均匀混合制成混合试样，其中第i相和内标物质某条较强衍射线积分强度如下式
∑ ρ s W j μ mj
j =1
式中Wi′是i相在混合试样中的重量分数，Wi′=Wi（1-Ws）
两式相比得
Ii Is
=
KiWi′ρs KsWs ρi
=
Ki Ks
•
(1
−Ws )
Ws ρi
ρ
sHale Waihona Puke Wi=K ′Wi
若两相物质i和s一定，所用X射线波长λ一定，因每个待测试样中加入的内标物质的重量百分数Ws都保持恒定，则K′为常数，上式为线性函数。表明混合试样中i相与s相某一较强衍射线条积分强度比值与i相在原待测试样中的重量分数Wi成正比。