食品检验习题及答案

第二章食品分析的基本知识
1．采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？
2．了解样品的分类及采样时应注意的问题。

3．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？
4．常用的样品预处理方法有那些？各有什么优缺点？
5．样品采集的两种方法？
第三章食品的感官检测法
1、说明感官检验的特点，感官检验有那些类型？
答：食品的感官检验是通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉，以语言、文字、符号作为分析数据对食品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价的方法。

其目的是为了评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。

感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段。

按检验时所利用的感觉器官，感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。

进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验，然后进行味觉检验及触觉检验。

第四章水分测定
1．确定五个在选择某些食品的水分分析方法时需要考虑的因素。

2．为什么要求采用标准化的方法测定水分的含量？
3．在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势？
答：真空干燥法是采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分含量。

由于本方法是在较低温度减压的条件下进行，故相比于强力通风干燥法而言更适用于在100度以上加热容易变质，破坏或不易除去结合水的样品如糖浆，味精，砂糖，蜂蜜，果酱和脱水蔬菜等。

除此之外，两者比较真空干燥法的测量结果更接近真正水分。

4．在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？
(1)热空气干燥时：A样品颗粒形状太大，会过低估计水分含量，因为颗粒太大样品中
一部分水分深藏于样品内部，没有完全干燥出来。

B含高浓度挥发性风味化合物，会使结果偏高，高浓度化合物的挥发使干燥后样品质量比正常植低因而高估水分含量。

C脂类氧化，是脂类和空气中的氧化物反应而质量增加，使被测水分含量比准确值低。

D样品具有吸湿性，使结果偏低，因为热空气干燥法很难排除结晶水，而样品若吸湿了空气中的水分但没有被很好排除，湿干燥后质量高于正常值，从而低
估水分含量。

E碳水化合物的改性（美拉德反应），会过高估计水分含量，F蔗糖水解，会使结果偏低，蔗糖和水反应生成葡萄糖，使得干燥后质量损失不大，低估水分含量。

G表面硬皮得形成，使样品内水分不易再干燥出来，使结果较低H干燥器未正确密封，会使结果偏低，过低估计水分含量
(2)甲苯蒸馏法：A样品中水和溶剂间的乳状液没有分离：结果偏低因为没有分离使刻
度管中水层容量减小。

B冷凝器中残留水滴，也会使水层容量偏低，使结果偏低。

(3)卡尔费休法：A天气潮湿中称量起始样品，由于空气中水分干扰，使我们过高地估
计了水分含量。

B玻璃器皿不干，会使结果偏高是由于玻璃器皿上的水和碘反应消耗了更多的碘的缘故。

C样品研磨得非常粗糙，会导致结果偏低是因为粗糙研磨过程中水分的损失。

D食品中富含维生素c：维c具有很强的还原性，它可以和碘发生氧化还原反应，使我们过高估计水分含量。

E食品中富含不饱和脂肪酸，也会使结果偏高，原理同维c
5．在液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加1～2ｍL去离子水，为什么要在分析时再增加水分呢？
答：有些粘稠的样品，如不事先加少量水调成稀状，在加热时，样品易结块，不易将样品烘干。

由于事先加入的少量水是在样品称量后，所对样品最后结果没有什么影响。

6．你手下的技术人员要根据卡尔费休原理来测定食品中的水分含量，他想知道用于方程式中计算样品的水分含量的“卡尔费休”试剂的等价的含义是什么？为什么是必要的？怎样才能确定？请把答案告诉他。

7．如你有机会可以在你的实验室用各种设备，通过各种方法包括法定方法和快速品控方法进行水分分析，对于下面列出的食品（根据分析用途，如用于快速品控或法定方法）说出（1）你所使用的方法的名称；（2）方法的原理（非步骤）；（3）使用这种方法的理由来（与使用热空气干燥法相比较）；（4）在使用该法时为了确保得到正确的结果，有哪两点必须要注意：①冰淇淋（液体）——品控方法；②牛奶巧克力——法定方法；③香料——法定方法；④桃子罐头中的糖汁——品控方法；⑤燕麦面粉——品控方法
答：冰淇淋（液体）、牛奶巧克力可用卡尔费休法。

其原理为：试样中1mol水分与卡尔费休试剂中的碘、二氯化硫、吡啶和甲醇反应所需的物质的量分别为1mol、1mol、3mol和1mol。

反应产生2mol吡啶碘、1mol吡啶硫酸。

反应完毕后产生的游离的碘呈红棕色，即可确定到达终点。

使用该法的理由：当食品呈胶体和半胶体状态时利用烘箱法难排除结合水，用热空气干燥法不可能测出食品中真正水分，因此应用卡尔费休法。

使用该法须注意：（1）样品细
度为40目，最好用破碎机处理，不能用研磨机以防水分损失。

（2）样品中含有强还原物料，包括维生素C，这样的样不能测定。

香料、燕麦面粉可用蒸馏法。

其原理是基于两种互不溶解的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，加入与水互不混合的试剂于试剂瓶中，使水分与溶剂共同蒸出，由水分的容量而得到样品的水分含量。

使用该法的理由：此类物质中含有挥发性物质，若采用空气干燥法测定误差较大。

使用该法须注意：（1）准确称取样品的质量；（2）准确读取刻度管中水层的容量。

桃子罐头中的糖汁可用真空干燥法。

其原理是：采用比较低的温度在减压下进行干燥以排除水分。

样品中被减少的量为样品的水分含量。

使用该法的理由：一般在温度100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品可采用真空干燥法，热空气干燥法不适宜于高糖食品中水分的测定。

使用该法须注意：（1）准确称取样品的质量；（2）确保体系温度低于100℃。

8．用常压干燥法和减压干燥法测定山芋粉的含水量，结果如下：常压干燥法测得山芋粉的含水量分别为13.09%,13.05%,13.04%,13.13%,13.04%;减压干燥法测得山芋粉的含水量分别为13.16%,13.10%,13.05%,13.22%,13.15%,13.10%,试比较两种方法的精密度,并判断两种方法测定结果的差异是否显著。

(在自由度为9时,查表得t0.05=2.262,t0.01=3.250;按自由度N1=5,N2=4,查表得F0.05=6.26,F0.01=15.52)
解：S1=[∑（x-x）²/n-1]½=0.0003937
S2=[∑（x-x）²/n-1]½=0.0005933
F=S²大/S²小=2.27
F<F(0.05) 减压干燥法的精密度大于常压干燥法
F<F(0.01)两种方法测定结果的差异不显著
第五章灰分
1．食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同？
答：不完全相同。

灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，食品的组成中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散而无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分。

灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。

2、测定食品灰分的意义何在？
答：1：评定食品是否卫生，有没有污染。

2：判断食品是否掺假。

3:评价营养的参考指标3、加上食品灰化的方法有那些？
答：在高温灰化，微波灰化，干灰化法，粲然灰化法。

4、为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化？
答：在干灰化时样品易损失，所以在灰化时要加入灰化助剂。

国家标准方法使用的灰化助剂是Mg（NO3）2和MgO。

在加热过程中，镁形成不挥发性酸性镁（Mg2P2O7），把样品固定下来。

灰化助剂全部用固体粉。

灰化助剂加入试样中，应充分法混匀，否则结果偏低，因此可把镁制成其乙酸镁或硝酸镁的醇溶液。

5.为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理?
答:食品样品在放入灼烧前要先前进行炭化处理,防止在灼烧时,因温度试样中的水分急剧蒸发是试样飞扬,防止糖蛋白质,淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而益处坩埚,不经炭化而直接灰化,小颗粒易被抱住,灰化不完全.
6.确定灰分分析的样品制备中四种可能的错误来源,并描述克服没种错误的方法.
答:在灰化分析的样品制备中四种可能错误的来源有(1)灰化容器:测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况也可使用蒸发皿.灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液态样品,加热易膨胀的样品及灰分含量低,取样量较大的样品,需选用大一点的坩埚;或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增大.其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温,耐酸,价格低廉等优点,但耐碱性差,当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的?层会部分溶解.(2)取样量:测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定,食品的灰化与其他成分相比,含量较少.(3)灰化温度:灰化温度的高低对灰化测定结果影响很大,由于各种食品中无机成分的组成,性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为500—550度.灰化温度过高,将引起钾,纳,氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐,硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低,则灰化速度慢,时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳.(4)灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或显灰色,无碳粒存在并达到恒重为止.灰化至达到恒重的时间因试样的不同而异,一般需2到5小时.有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留有碳块,所以应根据样品的组成,性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度.
7.利用干灰化的方法确定产品中的灰分的总量,由于湿法氧化的时间比干法短,考虑换成湿法氧化:(1)你是否会考虑时间的问题?为什么? (2)如果不考虑这个问题,你为何使用干法灰化?能改成使用湿法氧化吗?
答:(1) 干法灰化是靠增高温度和增高氧的氧化能力来分解样品的有机质的。

湿法消化是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。

在确定产品的灰分总量时,若换成湿法氧化,要考虑时间的问题,因为干法灰化时间长，
常需过夜完成，而湿法消化时间短,且湿法氧化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，因此被分析的物质散失就大大减少，然而其试剂用量较大并需工作者经常看管且湿法消化污染大，劳动强度大.(2)如果不考虑这个问题,一般使用干法灰化,因为干法灰化具有样品量大、方法简便、试剂污染空白少的优点，可同时处理较多的样品。

比如砷盐检查的样品前处理是采用干法灰化.采用干法灰化应注意灰化彻底，因为残存的小炭粒有吸附作用，使测定结果偏低；但灰化温度也不能过高，否则砷在灰化过程中损失，也会造成测定结果偏低；助灰化剂如有氧化镁等碱性物质，应注意加入适量的酸中和溶解；注意选用光洁的坩埚，避免吸附损失；样品中如含有矿物质，如最终不能溶解，可能造成测定结果偏低，最好使用湿法氧化,因此也可以改用湿法氧化! 湿法氧化常用于某些极易挥发散失的物质，除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。

8．你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛乳的灰分，称取5g含脂牛乳放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48h，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。

在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项以避免出现误差。

①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。

②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。

⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10分钟，再用水冲刷洁净。

9、区分传统的干法灰化和低温等离子灰化的原理和应用。

（1）当要求测定磷的含量时，灰化时防止磷的挥发。

a灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

b从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。

（2）在一般干法灰化过程中，高糖产品产生不完全燃烧（如出现黑色灰分而不是白色或灰白色灰分）。

对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化。

a样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上。

以防残灰飞扬)少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120～l30℃烘箱中充分干燥(充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散)，再灼烧到恒重。

b经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。

也可以加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。

这些物质经灼烧后完全消失，不增加残灰的质量。

c 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

此法应做空白试验。

以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。

（3）一般操作过程太长，需要加快速度，但又不想使用标准的湿法氧化。

对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化。

a样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上。

以防残灰飞扬)少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120～l30℃烘箱中充分干燥(充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散)，再灼烧到恒重。

b经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。

也可以加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。

这些物质经灼烧后完全消失，不增加残灰的质量。

c 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

此法应做空白试验。

以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。

（4）在干法灰化后形成的待测化合物可能会与灰化所用的坩埚发生反应
a灰化容器：测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。

坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。

其中最常用的是素烧瓷坩埚。

它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点，但耐碱性差，当灰化碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等)时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解。

反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。

铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则。

（5）要测定一些食品中的铁的含量，但干法灰化不能获得可溶性铁。

湿法氧化
11. 比较微波湿法消化器与传统装置的优劣点。

12. 说出两种可用于评估水果及制品质量的灰分测定法。

13. 为什么干法灰化过程中有时需要加速灰化？如何加速灰化？
答：有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。

对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化。

①样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上。

以防残灰飞扬)少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120～l30℃烘箱中充分干燥(充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散)，再灼烧到恒重。

②经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。

也可以加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。

这些物质经灼烧后完全消失，不增加残灰的质量。

③加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

此法应做空白试验。

以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。

第六章酸度的测定
1、食品酸度的测定有何意义？
2．牛乳酸度的定义是什么？如何表示？
答：牛奶中有两种酸度：（1）外表酸度也称固有酸度（潜在酸度）：指磷酸与干酪素的酸性反应，在新鲜的牛奶约占0.15%，另外还有CO2，枸杞酸，酪蛋白，白蛋白等。

（2）真实酸度也称发酵酸度：是由于乳酸菌作用于乳糖，产生乳糖所引起的，使牛奶酸度增加。

表示牛奶的酸度有两种方法：（1））0T表示牛奶酸度：0T：指滴定100ml牛奶样品，消耗的0.1mol/LNaOH溶液的毫升数，工厂一般采用10ml样品，而不用100ml。

（2）酸度%：牛乳的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸%（10T=0.09%乳酸）。

3．食品总酸度测定时，应该注意些什么问题？
答：（1）样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3，影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2。

样品中若含有CO2也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前必须除掉CO2。

（2）样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求测定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml左右。

（3）由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般PH在8.2左右，所以用酚酞作终点指示剂。

（4）若样品有色（如果汁类），可脱色或用电位滴定法，也可加大稀释比，按100ml 样液加0.3ml酚酞测定。

各类食品的酸度以主要酸表示，但有些食品（如牛奶，面包等）也可用中和100g（ml）样品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液的ml数表示，符号0T。

新鲜牛奶的酸度为16-18T，面包酸度为3-90T。

4．用水蒸气蒸馏测定挥发酸时，加入10%磷酸的作用是什么？
答：加入10%磷酸1ml的目的是使结合态的酸挥发为游离态。

第七章脂类的测定
1. 脂类测定最常用那些提取剂？各有什么优缺点？
2. 理解索氏提取法测定脂肪的原理、方法，测定时应注意的事项。

3. 掌握巴布科氏法测定牛乳脂肪的原理和方法。

为什么乳脂瓶所占的格数即表示牛乳含脂率？
4. 了解罗兹-哥特里法、酸水解法测定脂肪的原理和方法。

5.理解和掌握食用油脂特性（酸价.碘价.氧化值.过氧化值.皂化值.羰基价）的定义及其测定
理。

酸价又称酸值（A V）是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾质量（mg）。

酸价表明了油脂的新鲜度和质量的好坏。

测定原理是脂肪酸与氢氧化钾的酸碱中和反应。

碘价（IV）是指100g油脂吸收碘的质量（g），测定是利用双键的加成反应，由于碘直接与双键加成反应很慢，故先将碘转化成溴化碘或氯化碘再进行加成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在下。

析出碘，在用硫代硫酸钠溶液滴定，即可求碘值。

皂化值（SV）是指1g油脂完全皂化时所需要的氢氧化钾质量（mg），皂化值与平均分子量成反比。

测定皂化值的原理是油脂在碱性条件下发生发言生成甘油和脂肪酸钾。

过氧化值（POV）是指1kg油脂中所含氢过氧化物的毫摩尔数，氢过氧化物是油脂氧化的初级产物，过氧化值常由碘量法测定，测定原理是氢过氧化物具有氧化性，可以把碘化钾氧化成碘单质，生成的碘再用硫代硫酸钠滴定，即可求过氧化值。

氧化值（OV）是衡量油脂完全氧化的程度，它在数值上等于2倍的过氧化值（POV）加上茴香胺值。

羰基价是指过氧化物氧化分解产生的羰基化合物的多少。

测定原理是醛酮可以与2.4一二硝基苯肼反应生成有色物质在一定波长下有吸收。

6.请列出溶剂萃取法测定脂肪的步骤，并解释为什么这些步骤中每一步都是必须的？
溶剂萃取法常用的是索氏提取法，其步骤为:
（一）样品预处理，其中包括a粉碎.b加海砂.是为了使样品保持散粒状易于乙醚提取. c.加入无水硫酸钠d干燥， c d两步都是为了除水，使乙醚中水量减少从而提高提取效率。

f 处理可将结合脂肪水解出来，使结果更准确。

（二）是测定过程包括A滤纸筒的制备：将筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样；B称样：烘干磨细装入纸筒封好上口，因为样品含水会影响溶剂提取，所以要进行烘干。

C索氏抽提器的准备：回流冷凝管提取管需要干燥除水，提脂瓶则要烘干至衡重，为了最后脂肪质量的测定。

D抽提过程，将纸筒放入抽提管，乙醚从冷凝管上端加入，在恒温水浴中抽提，水浴温度为55度左右，抽提6-8小时，温度不宜过高防止乙醚挥发。

E回收乙醚：将提取管下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150度烘至恒重。

7．为了从食品中提取脂肪，可以选择乙醚和石油醚，并可使用索氏或Goldfish法装置，你将如何选择溶剂和萃取装置的组合以测定食品中的脂肪含量，并说明理由。