固液萃取

第十章固液浸取

第一节萃取原理

教学目标：

理解萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。

掌握单级萃取、多级逆流萃取、多级错流萃取的物料流动过程。

教学重点：

萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。

单级萃取、多级逆流萃取的物料流动过程。

教学难点：

萃取分配定律的含义，分配常数计算公式的具体应用。

教学内容：

一、萃取基本原理

1.萃取过程

如图10—1所示，假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容，且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶剂B加入到溶液中经振摇静臵后，

则会发生分层现象，且大部分溶质C转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。

在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取液，原来的溶液在萃取后则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃取，如果是固态则称为固——液萃取，又称固液浸取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。

2.萃取原理

物质的溶解能力是由构成物质分子的极性和溶剂分子的极性决定的，遵守“相似相溶”原则的，即分子极性大的物质溶于极性溶剂，分子极性小的物质溶解于弱极性或非极性溶剂中。例如，还原糖、蛋白质、氨基酸、维生素B 族等物质，其分子极性大，可溶于极性溶剂水中，而不溶解于非极性溶剂石油醚中。又如大多数萜类化合物的分子极性小，易溶于石油醚和氯仿等极性小的溶剂中，但不溶于水等极性强的溶剂。因此，同一种化合物在不同的溶剂中有不同的溶解能力。当一种溶质处于极性大小不相当的溶剂中时，其溶解能力小，有转移到相当极性的溶剂中去的趋势，假设这种极性相当的溶剂与原来的溶剂互不相溶，则绝大部分溶质就会从原来的相态扩散到新的溶剂中，形成新的溶液体系，即形成萃取液。

在萃取过程时，溶质转移到萃取剂中的程度遵守分配定律。指出，在其他条件不变的情况下，萃取过程达到平衡后，萃取液中溶质浓度与萃余液中溶质浓度的比值是常数，这个规律叫分配定律，常数0k 叫分配系数。如图10—2所示，在

进行第一次萃取时，设原料液中溶质的摩尔浓度为C,萃取相中溶质的摩尔浓度为X ，萃余相中溶质的摩尔浓度为Y ，则：

假设进行多次萃取才能将目的产物提取完，则进行第n 次萃取时，原料液中0 10--1X k Y

==萃取相（）萃余相

的溶质浓度为n c ，萃取相中溶质的浓度为Xn ，萃余相中的浓度为Yn ，根据分配定律应有：

10--2n Xn k Yn

=（） 所以 012= 10--3n X Xn k k k k Y Yn

===== （） 由此看到 0Yn ≠

故随着萃取次数的增加，残留在原料体系中的溶质越来越少，但无论进行多少次萃取，都不可能完全将溶质从原料体系中萃取出来。因此在实际生产过程中，往往要综合考虑萃取操作生产成本，只进行有限次的萃取操作。如在中药提取生产时，一般对中药材进行三次萃取后，有效成分基本上被最大程度的萃取，同时经济上也达到最好的效益。

二、常见萃取流程

在工业生产中，萃取操作有单级萃取、

多级错流萃取、多级逆流萃取等流程。

1.单级萃取

将萃取剂加入原料液中只萃取一次的

操作方式叫单级萃取。如图10—3所示。

具体操作过程是：将原料液和萃取剂都加

入到混合器中，用搅拌器搅拌，促使溶质

从原料液中转移到萃取剂中，经过一段时

间后，静臵分层，用分离器把萃取相和萃余相分离后即完成一个萃取操作周期。

工业上常用液—液单级萃取设备是高速管式离心机和碟片式离心机，进行固液萃取的设备是各种形式的提取罐。

2.多级错流萃取

原料经过多个串联的萃取器，并在每个萃取器中进行萃取操作，这种萃取方式叫多级萃取。按原料的流向与萃取剂的流向关系可分为多级错流萃取、多级逆流萃取、多级平流萃取。图10—4是多级错流萃取示意图。多级错流萃取操作中，原料液从第1级经过第2级流向第3级，最后得到萃余相，萃取剂则由总管道分别注入三个萃取器，原料在每级萃取器经萃取操作后，所得萃取相都回收到同一

个储罐中贮存。

在多级错流萃取中由于溶剂分别加入各级萃取器，故萃取推动力较大，

萃取效果好，所以在中药提取分离中被广泛采用。其缺点是要加入大量的萃

取溶剂，产品浓度稀，蒸发浓缩回收溶剂时需要消耗较多的能量。

3.多级逆流萃取

如果原料的流向从第1级经过若干级后到末级的萃余液，而萃取溶剂从末级逆向流动，经过若干级后到达第1级而得到萃取液，这种萃取操作方式成为多级

逆流萃取。一般萃取级数是三级。如青霉素生产中，用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素时，就采用了三级逆流萃取系统，如图10—5所示。

进行多级逆流萃取的设备主要有：

①由单级混合—澄清器串联组成的多级逆流萃取系统

②多级筛板塔。

在生物制药生产过程中，萃取是一个非常重要的单元操作，通过萃取可以把目的产物从复杂的体系中提取出来，以便于进行更进一步的纯化分离。

第二节植物浸取原理

教学目标：

了解植物中目的产物的理化性质。掌握植物浸取常用溶剂的理化性质。

理解植物浸取过程基本原理。

掌握植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。

教学重点：

植物浸取常用溶剂的理花性质，植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。

教学难点：

植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。

教学内容：

一、植物中天然产物的理化性质

1.非目的产物

在植物中存在着多种天然大分子物质类，如淀粉、纤维素、木质素、果胶、树脂、鞣质、多肽、蛋白质、酶、核酸等，因为这些分子含有大量的羟基、氨基、羧基等极性基团，因此其分子极性强，在水中溶解度大，用水等极性溶剂提取时容易被浸提出来。但是，非目的产物受热会糊化，影响后续分离纯化操作，因此在提取时要尽量避免将其浸出。

2.目的产物的理化性质

植物中的目的产物有生物碱、苷类、醌、黄酮、香豆素、木脂素、萜类、甾体及其苷类、挥发油、色素物质等，这些物质一般都具有生理活性，因而是中药有效成分。这些物质的分子极性分布范围宽，且从强极性到非极性都有相应的物质存在，因而植物中的有效成分溶解性比较复杂。现分别介绍如下：生物碱是一类含氮的天然有机化合物，具广泛的生理活性。生物碱分子中的氮原子与氨分子中的氮原子一样，有一对孤电子，对质子有一定程度的亲和力，当与酸反应中和后，氮原子可由三价转为五价而成盐，因而具有碱性。在植物中，大多数生物碱与有机酸结合成盐而存在，少数与无机酸结合成盐而存在，有些生物碱碱性弱，以游离状态存在，还有部分与糖结合成苷类的形式存在。

大多数生物碱不溶或难溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂；生物