第十章 液液萃取和固液萃取
化学分离技巧
化学分离技巧化学分离技巧是化学实验中一种常用的方法，用于将混合物中的不同成分分离开来。
通过合理选择合适的分离技术和操作条件，可以有效地实现混合物中各组分的分离和纯化。
本文将介绍几种常见的化学分离技巧。
一、溶剂萃取溶剂萃取是一种通过溶剂的选择性溶解性来分离混合物的技术。
根据待分离物质间的溶解度差异，选择合适的溶剂将其从混合物中抽出。
溶剂萃取具有简单、高效的优点，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
例如，对于水溶液中的某些有机物质，可以使用非极性有机溶剂（如石油醚、氯仿等）进行萃取。
通过搅拌混合溶液，有机物质可以从水相中转移到有机相中，实现分离和纯化。
二、蒸馏蒸馏是一种利用液体或气体的沸点差异来进行分离的技术。
根据混合物中各组分的沸点，通过加热使其汽化并在不同的温度下冷凝，从而将混合物中的组分分离开来。
常见的蒸馏方法包括常压蒸馏和分馏蒸馏。
常压蒸馏适用于沸点差异较大的混合物，通过控制加热温度和采集冷凝液，实现组分的分离。
分馏蒸馏一般适用于沸点差异较小的混合物，通过使用分馏塔来增加有效蒸馏量，提高分离效果。
三、萃取法萃取法是一种通过将有机溶剂或萃取剂与待分离物质充分接触并相溶，达到分离目的的方法。
根据不同的化学性质，选择合适的有机溶剂进行萃取。
常见的有机溶剂包括醚类、酯类、醇类等。
萃取法可分为固液萃取、液液萃取和固相萃取等不同类型。
固液萃取适用于从溶液或悬浮液中分离出物质，利用待分离物质与固体吸附剂的相互作用，实现萃取和纯化。
液液萃取适用于两种液体相间的分离，通过两相溶液之间的溶解度差异，实现分离。
固相萃取适用于对固体样品中的目标化合物进行提取和富集。
四、结晶法结晶法是一种通过溶解性差异将化合物从溶液中结晶出来进行分离的方法。
结晶是化学物质由溶解态转变为固态的过程，通过控制溶解度、溶液浓度和温度等因素，可以实现组分的分离。
常见的结晶法包括溶剂结晶法和蒸发结晶法。
溶剂结晶法适用于物质溶解度随温度变化较大的情况，通过溶液的冷却降温或添加新溶剂，使物质结晶出来。
固液萃取的原理
固液萃取的原理利用溶剂使固体物料中地可溶性物质溶解于其中而加以分离地操称为固液萃取，又称浸取。
固液萃取的原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
洛阳三诺化工各种萃取剂在固液萃取和液液萃取时效果喜人！分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度，同时，在两种互不相溶的溶剂中加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中。
实验证明，在一定温度下该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值，不论所加物质的量是多少,都是如此，属于物理变化。
用公式表示：CA/CB=K（CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度，K是一个常数,称为“分配系数”.）有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大，用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例.在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠）,利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。
利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设：V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量、w1为萃取一次后化合物的剩余量、w2为萃取二次后化合物的剩余量、wn为萃取n次后化合物的剩余量、S 为萃取溶液的体积、经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K,即：w1/V =K w1=w0 KV，(w0-w1)/S KV+S。
同理,经二次萃取后,则有w2/V =K 即(w1-w2)/S；w2=w1 KV =w0 KV；KV+S KV+S；因此,经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S，当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好.而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小.也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好.但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等.而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的.但还是可以定性地指出预期的结果.。
萃取的工艺类型
萃取的工艺类型介绍萃取是一种常见的分离和提取技术，广泛应用于化学、制药、食品、环境等领域。
它通过利用物质在不同相中的分配差异，将目标物质从混合物中分离出来。
萃取的工艺类型主要包括固液萃取、液液萃取和固相萃取。
固液萃取固液萃取是指将固体样品中的目标物质通过溶剂进行提取的过程。
它适用于固体样品中目标物质的含量较低，或者需要对固体样品进行预处理的情况。
固液萃取的步骤主要包括样品的预处理、溶剂的选择、溶剂与固体的接触和分离等。
样品的预处理在固液萃取前，通常需要对固体样品进行预处理，以提高目标物质的提取效率。
常见的预处理方法包括研磨、粉碎、酸碱处理等。
溶剂的选择溶剂的选择在固液萃取中非常重要，它直接影响到目标物质的提取效率和纯度。
常用的溶剂包括水、有机溶剂（如乙醚、丙酮、甲醇等）和混合溶剂。
选择合适的溶剂需要考虑目标物质的溶解度、选择性以及安全性等因素。
溶剂与固体的接触溶剂与固体的接触是固液萃取中的关键步骤。
它可以通过搅拌、超声波处理、加热等方式来增加溶剂与固体的接触面积和提高目标物质的溶解度。
分离在固液萃取完成后，需要将溶液中的目标物质与固体分离。
常用的分离方法包括离心、过滤、蒸发等。
选择合适的分离方法需要考虑目标物质的性质、溶剂的挥发性以及实验室条件等因素。
液液萃取液液萃取是指将混合液中的目标物质通过溶剂的选择性提取的过程。
它适用于目标物质在不同溶剂中的分配系数差异较大的情况。
液液萃取的步骤主要包括混合液的制备、溶剂的选择、溶剂的接触和分离等。
混合液的制备液液萃取前，需要将含有目标物质的混合液制备好。
混合液的制备可以通过溶解、反应等方式进行。
溶剂的选择液液萃取中，选择合适的溶剂对提取效果至关重要。
溶剂的选择需要考虑目标物质的溶解度、选择性以及溶剂的毒性和挥发性等因素。
溶剂的接触溶剂与混合液的接触是液液萃取中的关键步骤。
它可以通过搅拌、摇床、萃取漏斗等方式来增加溶剂与混合液的接触面积，从而提高目标物质的分配系数。
固液萃取技术ppt课件
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一、浸取原理
• 一般认为浸取经历三阶段： –浸润阶段 –溶解阶段 –扩散阶段
– 当完成萃取操作后，向萃取相中加入另 一种萃取剂（如不同pH的水相），将 目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂 中的萃取操作称为反萃取，第二种萃取 剂称为反萃取剂。
– 反萃取操作是为了进一步纯化目标产物 或便于下一步分离操作。
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液液萃取(溶剂萃取).
11 液液萃取（溶剂萃取）Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程：1、液液萃取原理：根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异，而对液体混合物实施分离的方法，也是重要的单元操作之一。
溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate（残液）一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统，并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质：液液两相间的传质过程，即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程，即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂 extractant（solvent)S 的基本条件：a、S 不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；b、溶剂具有选择性，即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即（萃取相内）（萃余相内）最理想情况： B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程： B 为惰性组分相同：数学描述和计算实际情况：三组分分别出现于两液相内，情况变复杂2 、工业萃取过程：萃取不能完全分离液体混合物，往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离，而溶剂可循环使用。
实质：将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例：稀醋酸水溶液的分离：萃取剂：醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性：取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现（ 1 ）萃取过程的优势：（与精馏的关系）ａ、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物；ｂ、无相变：液体混合物的浓度很低时，精馏过于耗能（须将大量 B 汽化）；ｃ、常温操作：当液体混合物中含有热敏性物质时，萃取可避免受热；ｄ、两相流体：与吸附离子交换相比，操作方便。
（ 2 ）萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基，可以与被萃取物质结合成萃合物；b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环，可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相，一般认为萃取剂的分子量在350－500之间较为合适。
柴诚敬《化工原理》笔记和课后习题(含考研真题)详解(10-12章)【圣才出品】
量分数。
b．对于萃取剂 S 与原溶剂 B 互不相溶的物系，溶质在两液相中的分配关系与吸收中的
类 似，即 Y KX
式中 Y——萃取相 E 中溶质 A 的质量比组成；X——萃余相 R 中溶质 A 的质量比组成；K—
e MR r ME
结合三角形相似定理可得
e xA zA MR m xA yA RE
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及
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r zA yA ME m xA yA RE
式中 ——线段 的长度，m。
③若向 A、B 二元混合液 F 中加入纯溶剂 S，则三元混合液的总组成点 M 必位干 SF 的
④过 M 点分别作三个边的垂线 MN、ML 及 MJ，则垂直线段
及 分别代表 A、
B 及 S 的组成。由图可知，M 点的质量分数为：
和
（2）杠杆规则
如图 10-3 所示，将质量为 r，组成为 xA、xR、xS 的混合液 R 与质量为 e，组成为 yA、yB、
ys 的混合液 E 相混合，得到一个质量为 m，组成为 zA、zB、zS 的新混合液 M，其在三角形坐
连线上，具体位置由杠杆规则确定，即
MF S MS F
2．三角形相图 （1）根据萃取操作中各组分的互溶性，可将三元物系分为以下三种情况，即 ①溶质 A 完全溶于 B 及 s，B 与 S 不互溶； ②溶质 A 完全溶于 B 及 S，B 与 S 部分互溶； ③溶质 A 完全溶于 B，A 与 s 及 B 与 S 部分互溶。 （2）溶解度曲线及联结线 ①设溶质 A 可完全溶于 B 及 S，但 B 与 S 为部分互溶，一定温度下的平衡相图如图 l0-4 所示，图中曲线 R0R1R2RiRnKEnEiE2E1E 0 称为溶解度曲线。 ②溶解度曲线将三角形相图分为两个区域 曲线以内的区域为两相区，曲线以外的区域为均相区。位于两相区内的混合物分成两个 互相平衡的液相，称为共轭相，连接两共轭相组成坐标的直线称为联结线，显然萃取操作只 能在两相区内进行。 ③若组分 B 与组分 S 完全不互溶，则点 R。与 E。分别与三角形顶点 B 及顶点 S 相重合。
常用的化学分离与提纯技术介绍
常用的化学分离与提纯技术介绍化学分离与提纯技术是化学工程领域的重要组成部分，广泛应用于实验室研究和工业生产中。
本文将介绍几种常用的化学分离与提纯技术，包括萃取法、蒸馏法、结晶法和色谱法。
一、萃取法萃取法是一种常用的化学分离技术，它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异实现分离。
萃取法广泛应用于提取天然产品中的有用化合物、分离混合溶液中的有机物或无机物等。
其中最常见的是液液萃取法和固液萃取法。
液液萃取法通常使用两种不可混溶的溶剂，将待分离物溶于其中一种溶剂中。
通过摇床或搅拌器等装置使两种溶剂充分混合，待混合后的溶液静置，然后分为两层。
通过分离漏斗等装置将两种溶剂分离，可得到目标物质。
固液萃取法主要应用于提取天然产物中的化合物。
常见的操作是将待提取物与适当的溶剂混合后，用过滤器等装置将固体与溶剂分离。
通常，重点是提取液中的溶质而不是溶剂本身。
通过蒸发溶剂，得到目标物质。
二、蒸馏法蒸馏法是一种通过液体与气体之间的相互转变实现分离的技术。
在蒸馏过程中，液体在加热下变为气体，然后在冷凝器中冷却为液体。
该技术基于不同组分在液气两相之间沸点的差异实现分离。
蒸馏法广泛应用于分离液体混合物中的组分。
简单蒸馏法适用于两种沸点相差较大的液体混合物。
在实验室中，通常使用沸石或回流冷凝法进行蒸馏操作。
首先，将混合物放入蒸馏烧瓶中，加热使其沸腾。
然后，气体蒸汽被冷凝，并通过收集装置收集液体，最后得到目标物质。
三、结晶法结晶法是一种通过溶解度和溶液饱和度的差异实现分离的技术。
该方法广泛用于化学实验室中，可以用于分离和提纯各种固体化合物。
结晶法的基本原理是在适当的溶剂中溶解固体，然后通过降温或蒸发使固体从溶液中结晶出来。
结晶法的操作过程可以分为溶解和结晶两个步骤。
首先，将待结晶物质加入适量的溶剂中，在适宜温度下搅拌溶解。
然后，适当降温或蒸发溶剂，使溶解度下降，导致目标物质结晶。
最后，通过过滤或离心将结晶物质分离出来，即可得到纯净化合物。
固液萃取课件
• 提取率高，劳动强度
剂 低，但清洗不方便。
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螺旋推进式提取器
• 逆向流动，结构简单，易于清洗，适合于加热提取。
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肯尼迪式逆流提取器
(2)乙醇：溶解性介于极性与非极性溶剂之间，常采用乙醇
与水的混合液作为提取剂。
(3)丙酮：性能优良的脱脂剂，还具有防腐功能；缺点是易
挥发和燃烧，具有学习一交流定PPT的毒性，不能残留制剂中。
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常用提取剂
(4)氯仿：非极性提取剂，能溶生物碱、苷类等成分，不溶 蛋白质等成分，一般仅用于有效成分的提纯和精制；
第 十 章
固
液
萃
多功能提取罐
取
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第十章 固液萃取
• 第一节 提 取 • 第二节 提取设备 • 第三节 超临界流体萃取
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第一节 提 取
• 萃取的定义、分类及流程
• 中药提取、提取过程及速率
• 常用提取剂和提取辅助剂
• 提取方法
• 提取过程的主要工艺参数
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萃取定义
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提取过程
• 润湿与渗透阶段：新药材细胞萎缩，经粉碎后一部分细 胞发生破裂，可直接提取；大部分细胞仍保持完整，被 提取剂湿润的同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞内
• 溶解阶段：提取剂进入细胞后与药材中的各种成分相接 触，使其中的可溶性成分转移至提取剂中。
• 扩散阶段：提取剂溶解有效成分后形成的浓溶液向固体
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常用提取剂和提取辅助剂
1.常用提取剂
• 提取剂要求：对药物中有效成分有较大溶解度，对无 效成分少溶或不溶，无毒、价廉、易于回收。
萃取法名词解释
萃取法是一种常用的化学分离和提取方法，用于从混合物中分离出所需的化合物或物质。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过选择合适的溶剂和提取条件，使目标物质在溶剂中溶解或萃取出来，从而实现分离和纯化的目的。
一般而言，萃取法可以分为以下几种常见类型：
1. 液液萃取：液液萃取是最常见的一种萃取方法，通常利用两种不相溶的溶剂（如有机溶剂和水）的差异来实现目标物质的分离。
通过合适的溶剂选择、pH调节、摇床或离心等步骤，可以将目标物质从原混合物中提取出来。
2. 固液萃取：固液萃取是将目标物质从固体基质中提取出来的方法。
常见的固液萃取包括榨汁、浸泡等。
在固液萃取过程中，通常使用合适的溶剂使目标物质溶解，然后通过过滤或离心等方式分离固体残渣和溶液，最终得到目标物质。
3. 气液萃取：气液萃取主要用于从气相中提取物质。
常见的气液萃取方法包括气相萃取、蒸馏和吸附等。
在气液萃取中，通常利用物质在气相和液相之间的分配系数差异，通过适当的温度和压力控制，使目标物质从气相中富集到液相中。
萃取法在化学、生物化学、环境科学等领域广泛应用，用于分离和提取化合物、有机物、天然产物等。
具体的萃取方法选择取决于目标物质的性质、混合物的组成和特点，以及实验条件和目的等因素。
实验室常用分离技术—萃取
强碱性阴离子交换 这类树脂有两种，一种含三甲胺基称为强碱I型，另一种含二甲基-b羟基-乙基胺 基团，为强碱型。和强酸离子交换相似，活性基团电离程度较强且不受pH变化的 影响，在pH1—14范围内均可使用。 RN(CH3)3CI+NaOH→RN(CH3)3OH+NaCl
双水相萃取(Aqueous Two Phase Extraction)
相对液液萃取的优点：
回收率和富集倍数高
有机溶剂消耗量低，可减少对环境的污染
采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效的将分析物与干扰组分分离
液液萃取和固液萃取
S
图10－2 三角形中的相组成
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一、相组成表示方法 三个组分得含量之和应符合
BE BG HS BS
w( A) w(S ) w( B) 100%
二、溶解度曲线
R4 xA RC R R2 3 R1 B K E4 E C E3 E2 E1 C4 C S 辅助曲线
kA A在E相中得浓度 y A ＝ A在R相中得浓度 y A
同样，对稀释剂B有
kB
B在E相中得浓度 yB ＝ B在R相中得浓度 yB
萃取剂的选择性，用选择性系数
表示
k A y A / x A y A / yB ( A / B) E kB yB / xB xA / xB ( A / B) R
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10.1.1液液萃取概述 萃取是分离液体（或固体）混合物的一种单元操作，其方法是 选择一种溶剂使混合物中于分离的组分溶解与其中，其余组分则不 溶或少溶而获得分离。 萃取的基本过程如图11—1所示。
萃取剂S 原料液 A+B 1 图 11－ 1 萃 取 过 程 示 意 图 1－ 混 合 器 ； 2－ 分 层 器 2 萃余相R
R ME E MR
R B
'
R
M
E S
R ME M RE
图 11－ 6 单 级 萃 取 的 图 解 计 算
4、连点S、E和点S、R并分别延长交AB于点E‘和R’,则点E’和R’分别 表示萃取液和萃余液得组成
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二、S和B完全不互溶时得图解计算
Y
当S和B完全不互溶时，则萃 取相含全部溶剂，萃余相含全 部稀释饥，萃取前厚的物料衡 算式为（萃取剂为纯溶剂）：
萃取的工艺类型
萃取的工艺类型萃取是一种常见的化学分离技术，它可以通过溶剂的选择性提取出需要的化合物。
萃取工艺类型包括固液萃取、液液萃取、超临界流体萃取和固相微萃取等多种类型。
下面将详细介绍这些类型的工艺流程。
一、固液萃取固液萃取是指将需要提取的物质溶解在适当的溶剂中，然后通过与另一个不相溶的固体（如活性炭）接触，使目标物质从溶液中被吸附到固体上。
其主要流程包括：1.样品制备：将待测样品加入适当量的溶剂中，并进行均匀搅拌。
2.吸附：将活性炭等固体吸附剂加入上述混合物中，并进行充分搅拌。
3.过滤：用滤纸或滤膜过滤掉含有吸附剂和目标物质的混合物，得到含有目标物质的吸附剂。
4.洗脱：用适当量的洗脱剂（如乙醇或水）洗脱吸附剂，将目标物质从吸附剂上提取出来。
二、液液萃取液液萃取是指将需要提取的物质从一个溶液中转移到另一个不相溶的溶剂中。
其主要流程包括：1.样品制备：将待测样品加入适当量的有机溶剂中，并进行均匀搅拌。
2.萃取：加入另一种不相容的有机溶剂，并进行充分混合，使目标物质从水相转移到有机相。
3.分离：通过离心或沉淀法将两种相分离，得到含有目标物质的有机相。
4.洗涤：用适当量的洗脱剂（如水）洗涤有机相，去除杂质。
5.浓缩：用旋转蒸发器等方法浓缩目标物质，得到纯化后的产物。
三、超临界流体萃取超临界流体萃取是指利用高压和高温下的超临界流体（如二氧化碳）对样品进行萃取。
其主要流程包括：1.样品制备：将待测样品加入适当量的溶剂中，并进行均匀搅拌。
2.萃取：将样品混合液加入超临界二氧化碳中，并进行充分混合，使目标物质从溶液中萃取出来。
3.分离：通过减压法将二氧化碳和目标物质分离，得到含有目标物质的萃取液。
4.洗涤：用适当量的洗脱剂（如水）洗涤萃取液，去除杂质。
5.浓缩：用旋转蒸发器等方法浓缩目标物质，得到纯化后的产物。
四、固相微萃取固相微萃取是指利用固相材料（如吸附树脂）对样品进行富集和分离。
其主要流程包括：1.样品制备：将待测样品加入适当量的溶剂中，并进行均匀搅拌。
固液萃取
第十章固液浸取第一节萃取原理教学目标：理解萃取过程和萃取原理。
理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。
掌握单级萃取、多级逆流萃取、多级错流萃取的物料流动过程。
教学重点：萃取过程和萃取原理。
理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。
单级萃取、多级逆流萃取的物料流动过程。
教学难点：萃取分配定律的含义，分配常数计算公式的具体应用。
教学内容：一、萃取基本原理1.萃取过程如图10—1所示，假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容，且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶剂B加入到溶液中经振摇静置后，则会发生分层现象，且大部分溶质C转移到了溶剂B中。
这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取液，原来的溶液在萃取后则称为萃余液。
如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃取，如果是固态则称为固——液萃取，又称固液浸取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。
2.萃取原理物质的溶解能力是由构成物质分子的极性和溶剂分子的极性决定的，遵守“相似相溶”原则的，即分子极性大的物质溶于极性溶剂，分子极性小的物质溶解于弱极性或非极性溶剂中。
例如，还原糖、蛋白质、氨基酸、维生素B族等物质，其分子极性大，可溶于极性溶剂水中，而不溶解于非极性溶剂石油醚中。
又如大多数萜类化合物的分子极性小，易溶于石油醚和氯仿等极性小的溶剂中，但不溶于水等极性强的溶剂。
因此，同一种化合物在不同的溶剂中有不同的溶解能力。
当一种溶质处于极性大小不相当的溶剂中时，其溶解能力小，有转移到相当极性的溶剂中去的趋势，假设这种极性相当的溶剂与原来的溶剂互不相溶，则绝大部分溶质就会从原来的相态扩散到新的溶剂中，形成新的溶液体系，即形成萃取液。
在萃取过程时，溶质转移到萃取剂中的程度遵守分配定律。
指出，在其他条件不变的情况下，萃取过程达到平衡后，萃取液中溶质浓度与萃余液中溶质浓度的比值是常数，这个规律叫分配定律，常数0k 叫分配系数。
固液萃取技术
• 萃取是依据目标物在互不相溶的两 相中分配不等的原理，利用液体或 超临界流体为溶剂，使混合物中目 标物完全或部分分离纯化的操作。
• 萃取是传质的过程。 唐 门高手 在异世 http ://www .9laid / 0/49/
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2.反萃取（Back extraction）
形式存在），则其在两相中的平衡浓度
之比为常数。
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•即
K c1
1
c2
•
c1 K c2
2
• K 称为分配系数
• C1—平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cm3
• C2—平衡时料液相溶质浓度 mol/cm3
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• 由热力学理论可知，应用上式的条件是：
– 1.必须是稀溶液 – 2.溶质对溶剂的互溶没有影响； – 3.必须是同一种分子类型，即不发生缔合或
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（二）微波技术（MW）
微波：微波（microwave .mw）是波长
1~0.001m，频率在300MHz—300GHz的电
磁波
微波的特性：
①似光特性：直线传播
②穿透特性：微波辐射在不同的物体表面有
三种不同的特性
反射性: 金属.入射角=反射 角，不发热
穿透性: 某些非金属（透明体）不发热
– 化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有 机酸、生物碱等生物产物的分离.
– 外消旋体的拆分，有时为化学萃取法。
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二、分配定律与分配平衡
• 1 溶质的分配定律（ Nernst ）：
– 在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的
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图１0－１２ 多级逆流萃取流程
一、利用三角形相图得图解计算 １、由xF、x‘N得值分别定出点F、R’N，连点S（设萃取剂为纯S）和 RN’，交溶解度曲线左侧于点RN,此点代表最终萃余项组成。 ２、对全级作总物料衡算有 F+S=E1 + RN = M 连接点F和S，根据杠杆规则得代表混合液量及组成得点M；连接点 RN和M并延长交溶解度曲线于E1，则E1和RN得量也可按杠杆规则确 定。
E MR = R ME
A
或
F
E R M S
E MR = M ME
B
点M得位置由杠杆规则确定：
MF S = MS F
图 11－ 4 杠 杆 规 则 的 应 用
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10.1.3选择性系数及萃取剂得选择 在原料液中加入萃取剂后形成平衡得两个液相，溶质A在其中得非配 关系用分配系数kA表示
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1 轻液入
7 8 重液出
图 11－ 19 转 盘 萃 取 塔 1， 2－ 液 体 的 切 线 入 口 ； 3， 7－ 栅 板 ； 4－ 转 轴 ； 5－ 转 盘 ； 6－ 定 环 ； 8－ 塔 底 澄 清 区
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三、离心式萃取设备 离心萃取剂结 构紧凑，处理能 力打，能有效地 强化萃取过程， 特别使用与其他 萃取设备难以处 理的物系。缺点 使结构复杂，造 价高，能耗大， 使其应用受到限 制。
F
3、点M利用辅助曲线作联结线。有
R ME = E MR
R B
'
R
M
E S
R ME = M RE
图 11－ 6 单 级 萃 取 的 图 解 计 算
4、连点S、E和点S、R并分别延长交AB于点E‘和R’,则点E’和R’分别 表示萃取液和萃余液得组成
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二、S和B完全不互溶时得图解计算
2固液萃取（浸取）
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与分离液体混合物的整流方法比较，下列情况采用是可取的。（1） 溶质A的浓度很小而稀释剂的浓度B易挥发组分时，直接用蒸馏的 方法能耗是很大，这时可以先萃取 ，使溶质A富集于萃取剂S中， 然后对萃取相进行蒸馏，如以氯仿为萃取剂从咖啡因水溶液中分离 咖啡因。（2）恒沸物或沸点相近组分的分离，此时普通整流方法 不适用，如催化重整油中芳烃与烷烃的分离因沸点相近 而需要塔板 数太多，工业上常用环丁砜为萃取剂融解苯、甲苯、二甲苯以及其 他芳烃衍生物。（3）需分离的组分不耐热，蒸馏时易分解、聚合 或发生其他变化，如从发酵液中提取青霉素时采用醋酸丁酯为萃取 剂进行萃取。
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10.1.1液液萃取概述 萃取是分离液体（或固体）混合物的一种单元操作，其方法是 选择一种溶剂使混合物中于分离的组分溶解与其中，其余组分则不 溶或少溶而获得分离。 萃取的基本过程如图11—1所示。
萃取剂S 原料液 A+B 1 图 11－ 1 萃 取 过 程 示 意 图 1－ 混 合 器 ； 2－ 分 层 器 2 萃余相R
A
F R1 M1 R2 M2 M3 R3 RN R4 B
E1
E2
E3
E4
图 11－ 10 多 级 错 流 萃 取 的 图 解 计 算
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二、S和B完全部互溶时的图解计算 此时对各级分别作物料衡算有
B Y1 = − ( X 1 − X F ) S Y = − B ( X − X ) 2 2 1 S ⋯ Y = − B ( X − X ) N N −1 N S
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3
原料 萃余相
物料
4 冷 凝 水 蒸汽
1
溶剂 萃取相
残渣 2
冷凝水 产品 图 11－ 21 单 击 萃 取 装 置 1－ 萃 取 器 ； 2－ 蒸 馏 釜 ； 3－ 冷 凝 器 ； 4－ 溶 剂 槽 ；
图10－22 带螺旋输送的三柱萃取装置
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10.2.2萃取理论级的图解计算 一、滞液量线
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一、利用三角形相图得图解计算 （１）按第1级原料液萃取剂得量和组 成，确定第1级混合也得量和组成，得 点M1 （２）过点M1作联结线得经第一级萃取 后得萃取相E1和萃余相R; （３）按第2级进了R1及萃取剂得量和 组成确定第2级混合液得梁河组成，得 点M2； （４）重复2和3得方法的方法，直至第 N级萃余相RN浓度符合要求。
辅助曲线 K R4 R3 R R1 B E4 C4 M E3 E2 C3 C2 E1 C1 S
C3
(a)
C2 （ b） C1
图10－3 相平衡图
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三、杠杆规则 如图10－4所示，混合物M分成任意两个 相E和R，或由任意两个相E和R混合成一 个相M，或任意两个组分E和R混合成一个 混合物M（E、、R、M可以为同一相）。 则在三角形相图中表示其组成得点M、E 和R必在以直线上，且符合以下比例关系
要注意以下几方面： 1、 选择性 2、 萃取相与萃余相的分离 3、 萃取剂得回收
除此之外，萃取剂还应满足一般得工业要求。
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10.1.4单级萃取
S S F E 3
萃 取 液 E' M 2 1 R 4
S
图 11－ 5 单 击 萃 取 流 程 1－ 混 合 器 ； 2－ 分 层 器 ； 3－ 萃 取 相 分 离 设 备 ； 4－ 萃 余 相 分 离 设 备
−
B S
上式即为各级的操作线，其斜率 为第一常数。
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10.1.6多级逆流萃取
E' XF F 1 E1 Y1 E2 Y2 X1 R1 2 E3 Y3 Ei Yi X2 R2 Xi-1 Ri-1 i Ei+1 Yi+1 EN YN Xi Ri X N－ 1 R N－ 1 N S YS XN RN
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轻液出口
10.1.7连续接触逆流萃取 连续接触逆流萃取通常在塔设备内 进行，这类塔设备主要有填料塔和板式 塔，现以填料塔为例加以说明。一般适 宜将润湿性较差和黏度较大的液体作为 分散相。 一、等级高度法
h0 = N ihe
轻液入口 重液入口
液－液相界面
填料
二、塔效率（总级效率）法
萃 余 液 R‘
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一、利用三角形相图的图解计算 如图10—6所示，单级萃取得计算步骤 如下： 1、 根据已知得平衡数据在直角三角形 相图中作出溶解度曲线及辅助曲线。 2、由已知原料液组成xF在边AB上定点 F，连接点S和F。有
S FM = F MS
A E'
辅助曲线
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二、Ｓ和B完全部互溶时的图解计算
此时各级萃取相中的萃取剂量S和萃余相中的稀释剂量B保持 不便，由第1级至第I级的物料衡算式为
Y1－Yi +1 = B (X F − Xi ) S
上式称操作线方程， B S 为操作线的斜率。此直线方程通过 点(XF,Y1)和点（XN,Ys）。
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一、混合清澄器 混合清澄器是一种但见组合式萃取设备，每一级均由一混合器 与一澄清器组成，如图11－16所示。该萃取设备的优点使可根据需 要灵活增减级数，既可连续操作也可间歇操作，级效率高，操作稳 定，弹性打，结构简单；缺点是动力消耗大，占地面积大。
2 3 4
重相
萃取设备
典型应用
混合－澄清器 喷淋塔 填料塔 筛板塔 转盘塔 离心萃取器
75％～95％ he=3~6m he=1.5~6m 对HT＝100～300mm时微 30 30％ 3.4～12.5级
润滑油工艺，核燃料加工 用氨水从NaOH中萃取NaC1 回收苯酚 糠醛处理润滑油工艺 废水中脱酚
萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上可以分 为三类：一是单件组合式；二是塔式；三式离心式。
轻相
1 5
轻相 图 11－ 16 混合澄清器
重相
1－ 混 合 器 ； 2－ 搅 拌 器 ； 3－ 澄 清 器 ； 4－ 轻 相 溢 出 口 ； 5－ 重 相 液 出 口
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二、塔式萃取设备 1、填料塔 常用的填料由拉西环和弧鞍等，材料由陶瓷、 塑料和金属，以易为连续相湿润而不为分散相 润湿为宜。 2、筛板塔
H
S
图10－2 三角形中的相组成
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一、相组成表示方法 三个组分得含量之和应符合
BE + BG + HS = BS
w( A) + w( S ) + w( B ) = 100% 二、溶解度曲线
R4 xA RC R R2 3 R1 B K E4 E C E3 E2 E1 C4 C S 辅助曲线
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10.1.5 多级错流萃取
E’ I
E1
E2
EN II R2
F
1
R1
2
3
RN S
S
S
S
R'
图 11－ 9 多 级 错 流 萃 取 流 程 （ I,II－ 溶 剂 回 收 设 备 ）
料液在第一级进行萃取后得萃余相R1继续在第二级用新鲜溶 剂萃取，一次直到第N级得萃余相RN得浓度符合要求为止。
ET = N Ne
重液出口 图 11－ 15 填 料 萃 取 塔