化工原理第十章液-液萃取和液-固浸取
化工原理下册课件液液萃取和液固浸取
第十章 液－液萃取和液－固浸取
10.4 萃取设备 10.4.1 萃取设备的基本要求与分类 10.4.2 萃取设备的主要类型 10.4.3 萃取设备的选择
萃取设备的选择
萃取设备选择考虑的因素
❖ 需要的理论级数 ❖ 生产能力 ❖ 物系的物性
密度差 界面张力 腐蚀性 ❖ 物系的稳定性和液体在设备内的停留时间 ❖ 其他
一、超临界萃取的基本原理
3.超临界萃取的原理
萃取剂
在超临界状 态下, 压力 微小变化引 起密度变化 很大, 使溶 解度增大。
压缩到超 临界状态
液体(或固 升温、降压 体)混合物
萃取 组分
溶剂与萃取 组分分离
二、超临界萃取的典型流程
超临界萃取过程分为萃取和分离两个阶段, 按 分离方法不同分为三种流程。
超临界萃取是具有特殊优势的分离技术。多年 来, 众多的研究者以炼油、食品、医药等工业中的 许多分离体系为对象开展了深入的应用研究。在石 油残渣中油品的回收、咖啡豆中脱除咖啡因、啤酒 花中有效成分的提取等工业生产领域, 超临界萃取 技术已获得成功地应用。
用超临界CO2从咖啡中提取咖啡因的流程
1－萃取塔；2－水洗塔；3－蒸馏塔；4－脱气罐
一、萃取设备的基本要求
萃取设备的基本要求
❖ 两相充分的接触并伴有较高程度的湍动 ❖ 有利于液体的分散与流动 ❖ 有利于两相液体的分层
二、萃取设备的分类
液体分散的动力 重力差
脉冲
外加能量
旋转搅拌
往复搅拌 离心力
逐级接触式 筛板塔
脉冲混合－澄清器 混合澄清器 夏贝尔塔
卢威离心萃取机
微分接触式 喷洒塔 填料塔
作业题: 7、8
本章小结
本章重点掌握内容
液液萃取
实验15 液—液萃取实验一．实验目的1．了解液-液萃取原理和实验方法。
2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。
3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。
二．实验原理液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。
在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。
萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。
图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。
将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。
图2-15-1单级萃取过程示意图由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。
为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。
本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。
与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。
对于稀溶液，近似用下式表示：**ln *2112x x x x x x dxN x x OE --=-=⎰(2-15-1) 式中：N OE ——萃取相传质单元数x ——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同） x * ——溶质平衡浓度x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。
萃取相的传质单元高度用H OE 表示：OE OE H/N H = (2-15-2)式中：H 为塔的有效高度（m ）。
萃取
（2）温度的影响
生物物质在高温下不稳定，一般在低温或室
温进行。
温度升高，有机溶剂与水之间的互溶性增大，
萃取效率降低。
二、乳化和破乳化
• 从前面的学习我们知道，萃取操作必须要经历充 分混合和两相完全分离的过程，但当混合液中含 有具有表面活性的物质时容易产生乳化现象。而 乳化现象容易使得或者萃取相中夹带原料液相， 或者原料液相中夹带萃取相，两者都不是我们想 要的情况，因此必须要解决萃取过程中乳化的问 题。
成的化合物。其中香豆素和木脂素为其典型化合物。 香豆素 其基本骨架可视为由邻羟基桂皮酸形成的内酯，在稀碱溶液 中内酯环可水解开环，生成能溶于水的顺邻羟桂皮酸的盐，加酸后可环合 成为原来的内酯。
5. 黄酮类化合物 泛指具有两个苯环通过中间三碳链相互联结而成的
一类化学成分。多具有酚羟基，显酸性。
6. 萜类和挥发油 凡由甲戊二羟酸衍生、且其基本母核的分子式符合
（三）影响
有机相中夹带水相，会使后续操作困难；
水相中夹带有机相，则意味着产物的损失。
（四）破乳化方法
1、物理法：
•
加热使蛋白质胶粒絮凝速度加快，降低
黏度，分子运动加剧，碰撞机会增多， 沉降速率加快，从而使乳化消除。
•
稀释使乳化剂浓度降低，从而削弱乳化 作用。
吸附过滤：将乳状液通过一层多孔性介质
触而初次发出闪光时的温度。
（2）常用的浸取溶剂 ① 水：水是一种最常用的极性浸取溶剂。 • 优点：价廉易得，对很多物质都有较大的 溶解性，比如生物碱盐、蛋白质类（酶类） 和含少量挥发油的药物等。 • 缺点：选择性差，不但能溶出需要提取的 物质，也能溶出固体中无用有害的物质。 增加后续工艺难度，影响产品质量。
4、浸取过程描述：
萃取分离技术
如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离
OH O OH
OH O OH
OH O OH
COOH HOCH3O NhomakorabeaO
大黄酸
大黄素
酸性最强
酸性其次
溶于NaHCO3
溶于Na2CO3
CH3 O
大黄酚
酸性最弱
溶于NaOH
2、萃取溶剂的选择原则
萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差，两溶剂的密度 差异明显 “相似相溶”，萃取剂对目标物的选择性高 化学性质稳定（洗涤例外） 沸点较低，易回收 价格低，毒性小，不易着火。
• （2）分子中非极性部分越大，碳链越长或结构越大， 则亲脂性越强。
• （3）结构母核相同的成分，分子中功能基的极性越大， 或极性功能基数量越多，则整个分子的极性越大，亲 水性越强，亲脂性越弱。
影响提取效率的因素
影响提取效率的因素
溶剂类型 原料的粉碎度 提取时间 提取温度 提取次数 固液比 设备条件
溶质 咖啡 豆油 蛋白质 香料成分 蔗糖 维生素B 玉米蛋白质 胶质 果汁 鱼油 鸦片提取物 胰岛素 肽、缩氨酸 水 海盐 咖啡因 药用成分 药用成分
溶剂 溶质水 己烷 NaOH溶液，pH 9 80%乙醇 水 乙醇-水 90%乙醇 稀酸 水 己烷，丁醇，CH2Cl2 CH2Cl2或超临界CO2 酸性醇 水 50%的糖液 稀盐酸 氯代甲烷，超临界CO2 水 酒
甲乙酮
乙腈
沸点℃
77.1 101.3 40.8 83.8 61.2 76.8 120.0 76.6
81.6
密度
0.90 1.03 1.34 1.24 1.49 1.58 1.14 0.81
0.78
（1）水
优点：溶解范围广、穿透能力强、易得、安全 缺点：a.有些苷类成分的酶解
溶剂提取法
加额阿依
目录
浸提法 溶液萃取法
浸提法 定义
浸提法是挥发性物质的有机溶液将植物原材 料中的芳香成分浸提出来，使之溶剂到有机溶 剂中，然后蒸去溶剂的方法。
浸提原理
液→固提取过程
1、渗透 2、溶解
3、分配
4、扩散
常用的浸提方法
煎煮法。是指用水作溶剂，加热煮沸浸提药材成分的一种方法。
萃取分类
1、液-液萃取：以液体为萃取剂如果含有目标产物的原料也为液体， 则称为液-液萃取。 2、液-固萃取或浸取:如果含有目标产物的原料为固体 3 、超临界流体萃取：以超临界流体为萃取剂，含有目标产物的原 料可以是液体，也可以是固体。
4、超声、微波萃取：以超声破碎仪或微波炉的空化作用使样品中有 效成分萃取出来。
萃取操作要点
检漏：检验分液漏斗是否漏水
振荡：先装入溶液再加入萃取剂,振荡。 分层：将分液漏斗放在铁圈上静置,使其分层。 分液：打开分液漏斗活塞 ,再打开旋塞 ,使下层液体从分液漏斗下 端放出 ,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞， 把上层液体 从分液漏斗上口倒出.
常见萃取剂
甲苯，二氯甲烷，三氯甲烷，汽油，乙醚，直馏汽油，正丁醇， 四氯化碳。
萃取案例
吸附 ： 从分离器流出的馏出液经过三个串联的装有活性炭的吸附柱进行吸附。活性 炭吸收精油饱和后 将第一个柱移去并将活性炭收集子密闭玻璃密器中留待漫提：再 把吸附柱前移， 把盛新鲜活性炭的吸附柱放于第兰位。 浸提 ： 用有机溶剂对活性炭进行浸提。第一次浸泡4~6 h， 以后每次2 h，共12次。 活性炭中的油浸提完后，将其中的有机溶剂蒸出，可循环使用。 粗蒸 ： 采用易燃溶剂之蒸馏方法对浸波进行蒸馏， 水浴温度拄制在60度以下。 减压共沸精馏 ： 加入无永乙醇， 对粗蒸残余物进行减压共沸精馏 。真空度为 99.3kPa；水浴温度≤60度。精馏完毕产品再经精制即为玫瑰精油。
《化工原理》吸收
第六章吸收§ 1 概述一、化学工业或食品工业中的传质过程1、气体—液体系统1）吸收：物质由气相转移到液相。
2）脱吸（解吸）：物质由液相转移到气相。
3）气体增湿；湿分由液相转移到气相。
4）气体减湿；湿分由气相转移到液相。
水果储藏温度为4o C，相对湿度为85%。
2、蒸汽—液体系统精馏3、液体—液体系统液—液萃取：物质由某一液相转移到互不相溶的另一液相。
4、液体—固体系统1）结晶：物质由液相向固相转移。
2）液—固萃取（浸取）：物质由液相向固相转移。
3）液体吸附：物质由液相转移到固相表面。
5、气体—固体系统1）干燥：液体物质由固相表面或内部转移到气相。
2）气体吸附：物质由气相转移到固相表面。
二、相组成的表示方法1、质量分率a与摩尔分率x1) 质量分率a ：某组分的质量占总质量的百分率。
2) 摩尔分率x ：某组分的摩尔量占总摩尔量的百分率。
3）质量分率a 与摩尔分率x 的换算BB A A A A A M x M x M x a ⋅+⋅⋅= BB A A A AA M a M a M a x += 2、质量比a 和摩尔比X Y1）质量比a ： BA m m a = 2）摩尔比X ；Y ： BA n n X =3、质量浓度与摩尔浓度 1）质量浓度：单位体积均相混合物中某组分的质量。
单位：kg / m 32) 摩尔浓度：单位体积均相混合物中某组分的摩尔量。
单位：kmol / m 3三、吸收概念吸收尾气混合气体吸收液A+S吸收质或溶质A：混合气体中能够溶解的组分。
惰性组分或载体B：混合气体中不能被溶解的组分。
四、吸收操作的分类1、单组分吸收与多组分吸收2、物理吸收与化学吸收3、等温吸收与非等温吸收五、吸收剂的选择1、溶解度2、易脱吸3、选择性4、粘性5、挥发性6、其他§2 扩散现象一、概念1、扩散：当系统内部存在浓度差时，物质总要由高浓度区向低浓度区转移，这种现象称为扩散。
2、分子扩散和涡流扩散分子扩散：只依靠微观的分子运动，而无宏观的混合作用。
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量分数。
b．对于萃取剂 S 与原溶剂 B 互不相溶的物系，溶质在两液相中的分配关系与吸收中的
类 似，即 Y KX
式中 Y——萃取相 E 中溶质 A 的质量比组成；X——萃余相 R 中溶质 A 的质量比组成；K—
e MR r ME
结合三角形相似定理可得
e xA zA MR m xA yA RE
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及
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r zA yA ME m xA yA RE
式中 ——线段 的长度，m。
③若向 A、B 二元混合液 F 中加入纯溶剂 S，则三元混合液的总组成点 M 必位干 SF 的
④过 M 点分别作三个边的垂线 MN、ML 及 MJ，则垂直线段
及 分别代表 A、
B 及 S 的组成。由图可知，M 点的质量分数为：
和
（2）杠杆规则
如图 10-3 所示，将质量为 r，组成为 xA、xR、xS 的混合液 R 与质量为 e，组成为 yA、yB、
ys 的混合液 E 相混合，得到一个质量为 m，组成为 zA、zB、zS 的新混合液 M，其在三角形坐
连线上，具体位置由杠杆规则确定，即
MF S MS F
2．三角形相图 （1）根据萃取操作中各组分的互溶性，可将三元物系分为以下三种情况，即 ①溶质 A 完全溶于 B 及 s，B 与 S 不互溶； ②溶质 A 完全溶于 B 及 S，B 与 S 部分互溶； ③溶质 A 完全溶于 B，A 与 s 及 B 与 S 部分互溶。 （2）溶解度曲线及联结线 ①设溶质 A 可完全溶于 B 及 S，但 B 与 S 为部分互溶，一定温度下的平衡相图如图 l0-4 所示，图中曲线 R0R1R2RiRnKEnEiE2E1E 0 称为溶解度曲线。 ②溶解度曲线将三角形相图分为两个区域 曲线以内的区域为两相区，曲线以外的区域为均相区。位于两相区内的混合物分成两个 互相平衡的液相，称为共轭相，连接两共轭相组成坐标的直线称为联结线，显然萃取操作只 能在两相区内进行。 ③若组分 B 与组分 S 完全不互溶，则点 R。与 E。分别与三角形顶点 B 及顶点 S 相重合。
萃取分离
萃取分离技术Extraction 5.1 概述利用物质在互不相容的两相之间溶解度的不同而使物质得到分离纯化或浓缩的方法称为萃取。
目标物液体：液液萃取固体：液固萃取（浸取）有机溶剂萃取双水相萃取液膜萃取反胶束萃取超临界萃取5.2 液固萃取（浸取）¾液固萃取，又称浸取或提取，是一种分离和富集某些天然产物、生化试剂和添加剂的有效手段。
由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程，因此液固萃取需要较长的时间，一般需要连续萃取。
浸提分为冷浸和热浸两种：¾冷浸法：适用于提取遇热易被破坏的物质及含淀粉、树胶、果胶、黏液质的样品。
¾热浸法：由于提高温度有利于有效成分的溶解度故提取效果较冷浸好。
该方法操作时间长，浸出溶剂用量大，往往浸出效率差，不易完全浸出，不适合有效成分含量低的原料。
为了有效成分的浸出，固体样品尽量粉碎传统的液固萃取装置是利用索氏（Soxhlet）提取器浸取在食品工业中的应用食用油¾除了采用传统的压榨法外，常采用溶剂浸提其中所含的油脂。
黄豆经溶剂浸提后，豆渣中残油量往往低于l%，远较压榨法的豆渣的残油率2%~2.5%为低。
除了油料种籽可以采用浸提法抽取其所含的油脂外，有时还采用浸提法抽取鱼肝或鱼皮的油脂。
常用溶剂：己烷、庚烷、环己烷速溶咖啡¾从咖啡豆中浸提出可溶性成分，经喷雾干燥或冷冻干燥可制得速溶咖啡。
食品功能成分的提取5.3 溶剂萃取法(Solvent Extraction)杂质目的产物料液萃取剂Light phaseHeavy phase溶剂萃取过程示意图实验室溶剂萃取过程分液漏斗有机相水相溶剂萃取法的原理萃取是根据不同物质在两相中分配平衡的差异是实现分离的。
物理萃取：利用溶剂对需分离的组分有较高的溶解能力，分离过程纯属物理过程，理论基础是分配定律；化学萃取：溶剂首先有选择性地与溶质化合或络合，从而在两相中重新分配而达到分离目的，服从相律及一般化学反应的平衡定律。
萃取技术
β越大，A、B的分离效果越好，即产物与 杂质越容易分离。
四、萃取剂的选择
一个良好的溶剂要满足以下要求： a. 有很大的萃取容量； b. 良好的选择性； c. 与被萃取的液相（通常是水相）互溶度要小， 且粘度低、界面张力小或适中，有利于相的分 散和两相分离； d. 溶剂的回收和再生容易； e. 化学稳定性好，不易分解，对设备腐蚀性小； f. 价廉易得； g. 安全性好，对人体无毒性或毒性低。
双水相萃取
过滤和离心依赖于被分离颗粒的尺寸或密度的差异， 当希望收集微生物的细胞器、分离去除细胞碎片、提 取和浓缩胞内物质时，普通的过滤和离心技术就显得 力不从心了。
溶剂萃取法难于应用于蛋白质分离。
值得注意的是溶液的分相不一定完全依赖于有机溶剂， 在一定条件下，水相也可以形成两相甚至多相。于是 有可能将水溶性的酶、蛋白质等生物活性物质从一个 水相转移到另一水相中，从而完成分离任务。
二、液-液萃取过程机理(×)
萃取过程机理主要有以下四种类型：
(1) 简单分子萃取(物理萃取)
(2) 中性溶剂络合萃取
(3) 酸性阳离心交换萃取 (4) 离子络合萃取
三、分配系数和分配因素
分配定律(表征萃取剂对溶质的萃取能力)
是指在一定温度、压力下，溶质分子分布在 两个互不相溶的溶剂里，达到平衡后，它在 两相的浓度之比为一常数K，这个常数称为 分配系数，即：
，
工业萃取方式
工业萃取的流程 混合 分离
分离器（如碟片式离心机）
溶剂回收
混合器 （如搅拌混合器）
溶剂回收装置 （如蒸馏塔）
化工原理下册答案
第九章 蒸馏1．在密闭容器中将A 、B 两组分的理想溶液升温至82 ℃，在该温度下，两组分的饱和蒸气压分别为*A p =107.6 kPa 及*B p ＝41.85 kPa ，取样测得液面上方气相中组分A 的摩尔分数为0.95。
试求平衡的液相组成及容器中液面上方总压。
解：本题可用露点及泡点方程求解。
()()()()95.085.416.10785.416.107总总*B*A 总*B 总*A A 总*AA =-=--==p p p p p p p p x p p y － 解得 76.99＝总p kPa8808.085.416.10785.4176.99*B*A *B =--=--=p p p p x 总本题也可通过相对挥发度求解571.285.416.107*B *A ===p p α由气液平衡方程得()()8808.095.01571.295.095.01=-+=-+=y y y x α()()[]kPa 76.99kPa 8808.0185.418808.06.1071A *BA *A =-+⨯=-+x p x p p ＝总 2．试分别计算含苯0.4（摩尔分数）的苯—甲苯混合液在总压100 kPa 和10 kPa 的相对挥发度和平衡的气相组成。
苯（A ）和甲苯（B ）的饱和蒸气压和温度的关系为 24.22035.1206032.6lg *A +-=t p 58.21994.1343078.6lg *B +-=t p式中p ﹡的单位为kPa ，t 的单位为℃。
苯—甲苯混合液可视为理想溶液。
（作为试差起点，100 kPa 和10 kPa 对应的泡点分别取94.6 ℃和31.5 ℃）解：本题需试差计算 （1）总压p 总＝100 kPa初设泡点为94.6℃，则191.224.2206.9435.1206032.6lg *A =+-=p 得 37.155*A =p kPa同理 80.158.2196.9494.1343078.6lg *B =+-=p 15.63*B =p kPa4.03996.015.6337.15515.63100A ≈=--=x或 ()kPa04.100kPa 15.636.037.1554.0=⨯+⨯＝总p则 46.215.6337.155*B *A ===p p α6212.04.046.114.046.2)1(1=⨯+⨯=-+=x x y αα（2）总压为p 总＝10 kPa通过试差，泡点为31.5℃，*A p =17.02kPa ，*B p ＝5.313kPa203.3313.502.17==α 681.04.0203.214.0203.3=⨯+⨯=y随压力降低，α增大，气相组成提高。
化工原理课件12萃取(LiquidExtraction)
05
萃取过程的优化与改进
提高萃取效率的途径
选择合适的萃取剂
根据待分离物质的特点和分离要 求，选择具有高选择性、高溶解
度、低能耗的萃取剂。
优化萃取工艺参数
通过调整温度、压力、浓度等工 艺参数，提高萃取效率和分离效
果。
强化传质过程
采用多级萃取、逆流萃取等工艺， 增加萃取剂与待分离物质接触机
会，提高传质效率。
3
萃取技术的优化
根据不同天然产物的性质和目标成分，选择合适 的萃取剂和工艺条件，提高萃取效率和纯度。
THANKS
感谢观看
它由多个塔板组成，液体在塔 内逐板下降，同时与上升的气 体或液体逆流接触，实现传质 与分离。
塔式萃取器的优点是处理能力 大、分离效果好，但结构复杂、 造价高、操作维护困难。
离心萃取器
离心萃取器利用离心力的作用使两液 相实现分离。
离心萃取器的优点是处理能力大、分 离效果好、结构简单、操作方便，但 制造成本较高。
04
萃取过程的设备
混合-澄清槽
混合-澄清槽是一种简单的萃取 设备，适用于两相接触后能迅速
分离的情况。
它由一个混合室和一个澄清室组 成，混合室用于使不相溶的两液 相混合，澄清室则用于分离两液
相。
混合-澄清槽结构简单，操作方 便，但处理能力较小，且分离效
果不够理想。
塔式萃取器
塔式萃取器是一种常见的萃取 设备，适用于处理大量物料。
双水相萃取技术
利用两种水相间物质分配的差异，实现高效分离和纯化。
06
萃取过程的实例分析
工业废水处理中的萃取应用
工业废水中的有害物质
01
工业废水可能含有重金属、有机污染物等有害物质，对环境和
萃取
y= f(x)
这里的x和 分别表示相 和相2中溶质的总浓度 分别表示相1和相 中溶质的总浓度， 这里的 和y分别表示相 和相 中溶质的总浓度，并且可 也可以是摩尔分数(下同) 以是摩尔浓度( 以是摩尔浓度(kmol/m3)，也可以是摩尔分数(下同)。
当溶质浓度较低时， 当溶质浓度较低时，分配系数为常数, y= f(x) 可表示成 Henry 型平衡关系
分配定律只有在较低浓度范围内成立。 分配定律只有在较低浓度范围内成立。当溶质浓度较 高时，如果γ 高时，如果 1/γ2≠1，分配常数将随浓度改变，随浓度 ，分配常数将随浓度改变， 的增大或者升高，或者降低。 的增大或者升高，或者降低。 上式所定义的分配常数是用溶质在两相中的摩尔浓度之 比表达的。有些情况下，分配常数用溶质的摩尔分数之 比表达的。有些情况下， 比表达。设相1和相 中溶质的摩尔分数分别为x和 ， 和相2中溶质的摩尔分数分别为 比表达。设相 和相 中溶质的摩尔分数分别为 和y，则
冷凝器 分离器 汽提塔 萃取器 热交换器 溶剂/ 溶剂/溶质塔
液－液萃取过程图
左图表示互不相溶的两个液相，上相(密度较小)为萃取剂(萃 左图表示互不相溶的两个液相，上相(密度较小)为萃取剂( 取相) 下相(密度较大)为料液(料液相) 取相)，下相(密度较大)为料液(料液相)，两相之间以一界面 接触。在相间浓度差的作用下，料液中的溶质向萃取相扩散， 接触。在相间浓度差的作用下，料液中的溶质向萃取相扩散， 溶质浓度不断降低，而萃取相中溶质浓度不断升高(右图) 溶质浓度不断降低，而萃取相中溶质浓度不断升高(右图)。在 此过程中， 此过程中，料液中溶质浓度的变化速率即萃取速率可用下式表 示：
m=c2,t/c1,t 或 m=yt/xt
其中， 为溶质在相1和相 中的总摩尔浓度， 和相2中的总摩尔浓度 其中，c1,t和c2,t为溶质在相 和相 中的总摩尔浓度， xt和yt分别为溶质在相 和相 中的总摩尔分数，m为分 分别为溶质在相1和相 中的总摩尔分数， 为分 和相2中的总摩尔分数 配系数。很明显， 配系数。很明显，分配常数是分配系数的一种特殊情 况。 溶质在料液相和萃取相的分配平衡关系是液－ 溶质在料液相和萃取相的分配平衡关系是液－液萃 取设备及过程设计的基础。在生物产物的液－液萃取中， 取设备及过程设计的基础。在生物产物的液－液萃取中， 一般产物浓度均较低， 一般产物浓度均较低，并且很少出现溶质溶解萃取剂的 现象， 现象，因此没有必要利用有机化工萃取中常用的三角形 相图， 液平衡关系可用简单x-y线图表示 线图表示， 相图，液－液平衡关系可用简单 线图表示，即
化工原理 液液萃取PPT教案
第35页/共100页
11.2.2 三角形相图在单级萃取中的应用
萃取相分离设备
原料 F
萃取剂 S 萃取相 E
M
混合器
分层器
萃余相R
S
萃取液 E’
S
萃余相分离设备
萃余液R
单级萃取流程 第36页/共100页
原料 F
萃取剂 S
M
萃取相 E
萃余相R
A
S
萃取液 E’
S
萃余液R’
第13页/共100页
两相接触方式
微 分 接 触
第14页/共100页
级 式 接 触
第15页/共100页
第16页/共100页
第17页/共100页
第18页/共100页
11.2 液-液相平衡关系
11.2.1 三角形坐标及杠杆定律
11.2.1.1 三角形坐标 三元混合液的表示方法：
三角形坐标
等边三角形 直角三角形（等腰直角三角形和不等腰直角三角形）
萃取操作的应用
对于一种液体混合物，究竟是采用蒸馏还是萃取加以 分离，主要取决于技术上的可行性和经济上的合理性。
一般地，在下列情况下采用萃取方法更为有利。 （1） 原料液中各组分间的相对挥发度接近于1或形成恒沸物， 若采用蒸馏方法不能分离或很不经济； （2）原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分，若采 用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大； （3） 原料液中需分离的组分是热敏性物质，蒸馏时易于分 解、聚合或发生其它变化。 （4）其它，如多种金属物质的分离，核工业材料的制取，治 理环境污染等。
联结线
Rn
溶解度曲 线
两相
区
0 B
En
化工原理液液萃取和液固浸取概述
30
E?
yE?
xF
F
x?R
R? R
xR
E M
单级萃取图解
yE
纯溶剂
31
一、B 与 S 部分互溶物系
M ? F ? S ? R? E
S = F ×MF MS
R? M? E
E ? M ? RM RE
E ?? F ? R?F R?? F ? E ?
20
一、以质量分数表示的平衡方程
气液平衡方程 液液平衡方程
yA ? kAxA
yA ? kAxA
萃取相
中
溶质分
数
kA ?
yA xA
分
配
系
数
kB ?
yB xB
萃余相 中 溶质分 数
21
二、以质量比表示的平衡方程
若 S与 B完全不互溶 萃取相中不含 B，S 的量不变 萃余相中不含 S ，B 的量不变
液液平衡方程 YA ? KAXA
xA 0 2.5 5 7.5 10 12.5 15.0 17.5 20 25 30 35 40 41.6
R 相
xS 5 5.05 5.1 5.2 5.4 5.6 5.9 6.2 6.6 7.5 8.9 10.5 13.5 15
37
解：
（1）溶解度曲线和辅助曲线 由题给数 据，可绘出溶解度曲线LPJ，由相应 的联结线数据，可作出辅助曲线JCP， 如本题附图所示。
11
二、各组分量之间的关系－杠杆规则
M = MA + MB
M A ? OB M B OA M A ? OB M AB MB ? OA M AB
MA A 差点
第十章浸出法制取油脂
第十章浸出法制取油脂浸出法制油脂是现代油脂提取主要方法的一种，也是油脂提取率颇高的一种方法，与压榨法相比具有明显的优势。
随着现代化工业进程的加快，用于浸出法制油的油料品种和浸出的方法也愈来愈多，浸出的功能性也愈来愈强。
首先，浸出法制油的出油率比压榨方法高，浸出法提油后的油料粕残油在1%以下，这对合理利用油料资源有着现实的意义。
其二，提油后的油料粕蛋白质含量相对较高，品质亦好，可作为食品与饲料生产的原料。
其三，生产规模大使加上成本低其四，自动化控制程度较高，浸出法属化工生产单元的组合，很容易实现温度、压力、液位、真空、流量、料位的自动控制。
其五，生产环境好，因其是封闭性生产，无泄诵、无扮尘，且温度低，生产环境比压榨方法的好。
浸出法制油的基本过程是油料溶质通过一定的处理后，用6#溶剂油(正己烷)作为溶剂浸出，浸出所得的溶液称作混合油，棍合油进行熬发和气提得到毛油，浸出后所得的固体物称做湿粕。
湿粕进行脱溶后生产出所需的成品粕，蒸发、气提和蒸脱出的溶剂混合气体进行冷凝分水回收，回收的溶剂循环使用。
浸出工艺过程包括油料没出、混合油蒸发、泥粕蒸脱和溶剂回收四个工序。
第一节油料浸出的概念与方式一、油料浸出的概念浸出是植物油厂对用溶剂提取油料中油脂的俗称。
一般在化工单元操作中称萃取或提取。
它是利用各组分在选定的溶剂中溶解度的不同以分离混合物的单元操作。
萃取又可分为固一液萃取和液液萃取两种。
前者习惯上又叫浸取或浸沥，而后者习惯上就叫萃取。
下面重点谈固-液萃取。
固-液萃取是利用选定的络剂分离固体混合物中的组分的单元操作。
换句话说，就是把固休浸在选定的溶剂中，使易溶解的组分溶解为溶液，然后再和固体残渣分离，例如用6#抽提溶剂油浸出油料中的油脂。
用水没出甜菜中的糖分等。
由于在浸出过程中，固体混合物中的易溶解组分是从固体内部扩散到溶剂中，所以最好用小块状或薄片状的固体混合物，这样将有利于浸出的顺利进行二、油脂浸出方式在油脂浸出工业中，油料浸出的方式可分为间歇式和连续式。
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第十章 液-液萃取和液-固浸取1. 25℃时醋酸（A ）–庚醇-3（B ）–水（S ）的平衡数据如本题附表所示。
习题1附表1 溶解度曲线数据（质量分数/%）试求：（1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标图上绘出分配曲线。
（2）确定由200 kg 醋酸、200 kg 庚醇-3和400 kg 水组成的混合液的物系点位置。
混合液经充分混合并静置分层后，确定两共轭相的组成和质量。
（3）上述两液层的分配系数A k 及选择性系数β。
（4）从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液解：（1）溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ 所示。
辅助曲线如附图1曲线SNP 所示。
分配曲线如附图2 所示。
（2）和点醋酸的质量分率为25.0400200200200A =++=x水的质量分率为50.0400200200400S =++=x由此可确定和点M 的位置，如附图1所示。
由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R 和E 。
由杠杆规则可得kg 260kg 80040134013=⨯==M R()kg 540kg 260800=-=-=R M E由附图1可查得E 相的组成为A SB 0.28,0.71,0.01y y y ===R 相的组成为 A S B 0.20,0.06,0.74x x x ===（3）分配系数A A A 0.281.40.20yk x===B B B 0.010.01350.74y k x === 选择性系数 7.1030135.04.1B A ===k k β （4）随水分的蒸发，和点M 将沿直线SM 移动，当M 点到达H 点时，物系分层消失，即变为均相物系。
由杠杆规则可得kg 5.494kg 80055345534=⨯==M H 需蒸发的水分量为()kg 5.305kg 5.494800=-=-H M2. 在单级萃取装置中，以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸–庚醇-3混合液中提取醋酸。
已知原料液的处理量为1 000 kg/h ，要求萃余相中醋酸的质量分数不大于10%。
试（1）水的用量；（2）萃余相的量及醋酸的萃取率。
操作条件下的平衡数据见习题1。
解：（1）物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。
由原料组成x F =可确定原料的相点F ，由萃余相的组成x A =可确定萃余相的相点R 。
借助辅助曲线，由R 可确定萃取相的相点E 。
联结RE 、FS ，则其交点M 即为萃取操作的物系点。
由杠杆规则可得习题1 附图1 习题1 附图23726F S ⨯=⨯kg 1423kg 100026372637=⨯=⨯=F S（2）由杠杆规则可确定萃余相的量。
4916R M ⨯=⨯ ()kg 791kg 1423100049164916=+==M R 由附图可读得萃取相的组成为 A 0.14y =萃取率=()0.14242379176.2%10000.3⨯-=⨯3. 在三级错流萃取装置中，以纯异丙醚为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸水溶液中提取醋酸。
已知原料液的处理量为2000 kg ，每级的异丙醚用量为800 kg ，操作温度为20 ℃，试求（1） 各级排出的萃取相和萃余相的量和组成；（2）若用一级萃取达到同样的残液组成，则需若干千克萃取剂。
20 ℃时醋酸（A ）–水（B ）–异丙醚（S ）的平衡数据如下：习题3附表 20 ℃时醋酸（A ）–水（B ）–异丙醚（）的平衡数据(质量分数)水 相 有 机 相醋酸（A ） 水（B ） 异丙醚（S ） 醋酸（A ） 水（B ） 异丙醚（S ）解：由平衡数据在直角三角形坐标图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，如附图所示。
习题2 附图由原料组成x F=，在图中确定原料相点F。
由物料衡算确定一级萃取物系的组成A 20000.30.214 2000800x⨯==+S8000.2862000800x==+由此可确定一级萃取物系点M1的位置。
借助辅助曲线，通过试差作图可由M1确定一级萃取的萃取相点E1和萃余相点R1。
由杠杆规则可得115034.5R M⨯=⨯kg19322800kg505.34505.341=⨯==MR()kg868kg19322800111=-=-=RME由附图可读得一级萃取相和萃余相的组成为110.1100.255yx==由R1的量及组成，以及所加萃取剂的量，通过物料衡算可求得二级萃取的物系点M2。
与一级萃取计算方法相同可得2930E=kg21800R=kg220.100.23yx==与二级萃取计算相同，可得三级萃取计算结果3920E=kg31890R=kg习题3 附图330.080.21y x ==（2）若采用一级萃取达到同样的萃取效果，则萃取物系点为附图中的N 点。
由杠杆规则可得37.526.5F S ⨯=⨯ kg 2830kg 20005.265.375.265.37=⨯==F S 4. 在多级错流萃取装置中，以水为溶剂从含乙醛质量分数为6%的乙醛—甲苯混合液中提取乙醛。
已知原料液的处理量为1 200kg/h ，要求最终萃余相中乙醛的质量分数不大于%。
每级中水的用量均为250 kg/h 。
操作条件下，水和甲苯可视为完全不互溶，以乙醛质量比表示的平衡关系为Y =。
试求所需的理论级数。
解：（a ）直角坐标图解法 在X –Y 直角坐标图上绘出平衡曲线Y =，如附图所示。
F F F 0.060.064110.06x X x ===-- 原料中稀释剂的量为()()h kg 1128h kg 06.0112001F =-⨯=-=x F B 操作线的斜率为11284.512250B S -=-=-习题4 附图过X F 作斜率为–的直线，与平衡线交于Y 1，则X F Y 1为一级萃取的操作线。
过Y 1作Y 轴的平行线，与X 轴交于X 1。
过X 1作X F Y 1的平行线，与平衡曲线交于Y 2，X 1Y 2即为二级萃取的操作线。
同理可作以后各级萃取的操作线，其中X i 为第i 级萃余相的组成，直至X n 小于或等于所规定的组成为止。
操作线的条数即为理论级数，即 n =7（b ）解析法 由于B 与S 不互溶，故可采用式（10–35）计算理论级数。
F n S 2.20.0640.005K X X Y ==≈=m 2.22500.48761128KS A B ⨯=== ()()F S n S m 0.064ln ln 0.005 6.4ln 1ln 10.4876X Y K X Y K n A ⎡⎤-⎢⎥-⎣⎦===++ 取n =7也可采用迭代计算求理论级数。
平衡关系为 i i 2.2Y X = 操作关系为()i i i-14.512Y X X =-- 由此可得迭代关系为 i i-10.6722X X =迭代计算结果为0F 12345670.0640.04300.02890.01940.01310.008790.005910.003970.005X X X X X X X X X =========<即所需理论级数为7级。
5. 在多级逆流萃取装置中，以水为溶剂从含丙酮质量分数为40%的丙酮–醋酸乙酯混合液中提取丙酮。
已知原料液的处理量为2 000kg/h ，操作溶剂比（F S ）为，要求最终萃余相中丙酮质量分数不大于6%，试求（1）所需的理论级数；（2）萃取液的组成和流量。
操作条件下的平衡数据列于本题附表。
习题5附表 丙酮（A ）–醋酸乙酯（B ）–水（S ）的平衡数据（质量分数）萃 取 相萃 余 相丙酮（A ） 醋酸乙酯（B ） 水（S ）丙酮（A ） 醋酸乙酯（B ） 水（S ）解：（1）由平衡数据在直角三角形坐标图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，如附图所示。
由原料组成x F =，在图中确定原料相点F 。
F =1000kg/h 、S /F =，再根据杠杆规则可确定F 、S 的和点M 。
由最终萃取要求x n =确定R n 。
联结R n 、M ，其延长线与溶解度曲线交于E 1，FE 1、R n S 两线的交点Δ即为操作点。
借助辅助曲线作图可得E 1的共轭相点R 1（第一级萃取萃余相点），联结R 1Δ与溶解度曲线交于E 2。
同理可找到R 2、R 3 ……，直至萃余相的组成小于为止，操作线的条数即为理论级数。
由作图可得 n =6（2）联结S 、E 1，并延长交AB 与E ′，E ′即为萃取液的相点，读图可得A 0.65y '= h kg 1800h kg 20009.0=⨯=⎪⎭⎫⎝⎛=F F S S ()h kg 3800h kg 18002000=+=+=S F M 由杠杆规则可得习题5 附图135.527E M ⨯=⨯ h kg 2890h kg 38005.35275.35271=⨯==M E 172.529E E '⨯=⨯h kg 1156h kg 5.722928905.72291=⨯=⨯='E E 6. 在多级逆流萃取装置中，以纯氯苯为溶剂从含吡啶质量分数为35%的吡啶水溶液中提取吡啶。
操作溶剂比（F S ）为，要求最终萃余相中吡啶质量分数不大于5%。
操作条件下，水和氯苯可视为完全不互溶。
试在X –Y 直角坐标图上求解所需的理论级数，并求操作溶剂用量为最小用量的倍数。
操作条件下的平衡数据列于本题附表。
习题6附表 吡啶（A ）–水（B ）–氯苯（S ）的平衡数据（质量分数）解：将以质量分数表示的平衡数据转化为质量比表示，其结果列于附表2中。
习题6 附表2由表中数据在–直角坐标系中绘出平衡曲线，如附图中曲线12所示。
由S /F =及x F =可得操作线的斜率0.80.812535165S S SBF A BSB ===⇒=+⎛⎫+ ⎪⎝⎭由最终萃取要求可确定点X n ， n n n 0.050.053110.05x X x ===--过点X n 作斜率为的直线与直线F F F 0.350.538110.35x X X x ====--交于J ，则X n J 即为操作线。
在平衡曲线与操作线之间作阶梯至X <，所作的级梯数即为理论级数。
由作图可得理论级数为3n =当萃取剂用量最小时，操作线的斜率最大，此时的操作线为X n B ，其斜率为 max 47.80.985653.8 5.3B S ⎛⎫==⎪-⎝⎭ max min 0.9856 1.210.8125B S S B S S⎛⎫ ⎪⎝⎭===7.在25 ℃下，用纯溶剂S 在多级逆流萃取装置中萃取A 、B 混合液中的溶质组分A 。
原料液处理量为800 kg/h ，其中组分A 的含量为32%（质量分数，下同），要求最终萃余相中A 的含量不大于%。
采用的溶剂比（S /F ）为。
试求经两级萃取能否达到分离要求。
操作范围内级内的平衡关系为0.42A A0.76y x = S A 0.996y y =- S A 0.010.06x x =+解：本题为校核型计算，但和设计性计算方法相同。