纤维素含量的测定

纤维素含量的测定

测定原理

此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。

仪器

① 回流冷凝装置；②真空吸滤装置；③实验室常用仪器

试剂

硝酸—乙醇混合液：量取800ml 乙醇（95%）于干的1000ml 烧杯中。徐徐分次加入200ml 硝酸（密度1.42g/cm 3）,每次加入少量（约10ml ）并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。

硝酸乙醇混合液只宜用前临时配用，不能存放过久

测定步骤

精确称取1g （称准至0.0001g ）试样于250ml 洁净干燥的锥形瓶中（同时另外取样测定水分），加入25ml 硝酸-乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热4h 。在加热过程中应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。

移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。最后将锥形瓶中内容物全部移入滤器，用10ml 硝酸乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱，于（105±2）℃烘干至恒重。

计算结果

原料纤维素含量X 1(%)按下式计算：X 1=%100)

100(m 021⨯--w m m 式中 ｍ１-烘干后纤维素与玻璃器皿的质量，g

ｍ２－空玻璃滤器质量，ｇ

ｍ０－风干试样质量，ｇ

ｗ－试样水分，％

半纤维素含量的测定

测定原理

测定方法是将试样与12%（质量分数）盐酸共沸，使试样中的聚戊糖转化为糠醛，用容量法（溴化法）定量的测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成聚戊糖含量。

仪器

①糠醛蒸馏装置：1-圆底烧瓶（容量500ml ）；2-蛇形冷凝器；3-滴液漏斗（容量60ml ）；4-接收瓶（500ml ）；②可控温电炉；③可控温多孔水浴；④容量瓶：50ml 及500ml ；⑤具塞锥形瓶：500ml 及1000ml 。

试剂

12%（质量分数）盐酸溶液，溴酸钠-溴化钠溶液，硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ） 测定步骤

精确称取试样1g ，精确至0.1mg,置入500ml 圆底烧瓶中。加入10g 氯化钠和数枚小玻璃球，再加入100mL12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗，倒一定量的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10分钟蒸馏出30ml 溜出液。此后每当蒸馏出30ml