实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定复习课程

实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量

测定

高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定

一、实验目的

1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法

2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax

3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.

二、实验原理

1. 选择合适的波长间隔绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax.

2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.

三、仪器和试剂

容量瓶, 移液管, 分光光度计, KMnO4（实验用）

四、实验步骤

(一) 标准溶液的制备

准确称取基准物KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每毫升含KMnO4为0.25mg。

(二) 比色测定（用721型分光光度计）

1. 吸收曲线的绘制

精密吸取上述KMnO4标准溶液10ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，

470，480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度A i为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax.

2. 标准曲线的绘制

取6支25ml容量瓶，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml KMnO4标准液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以浓度C s（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度A s为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品的测定

取待测样品2ml于25 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。按依上法操作，测出相应的A值。

(三) 计算

C样（KMnO4）（μg/ml）= C供⨯ n

C样为测样品中KMnO4的浓度（μg/ml）

C供为标准曲线中查得的供试液的浓度（μg/ml）

n：样品溶液稀释为供试液的倍数

六、思考题

1. 怎样选择测定波长

2. 比色测定的注意事项

（待测样品：取0.09-0.10g KMnO4于250 ml容量瓶中）