实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定复习课程
实验五 分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量
实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。
1.2 学习测绘吸收曲线,确定最大吸收波长。
1.3 学习绘制标准工作曲线,利用分光光度法测定物质的含量。
2 仪器药品2.1 仪器:721型分光光度计,50ml容量瓶5个,吸量管1支,胶头滴管1支,比色皿1盒2.2 药品:KMnO4标准溶液(0.125g/ml),未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础,以朗伯-比尔定律为依据的分析方法。
按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。
光是一种电磁辐射,又称电磁波。
电磁辐射是量子化的,即不连续地,一份一份地发射或吸收,每一份称一个光子。
某物质经光照射后,组成物质的分子(或原子)中的电子从低能级跃迁到高能级,即由基态变成激发态。
只有光子的能量与被照射物质分子(或原子)基态与激发态之间的能量差相等时,才能被吸收。
不同物质的基态和激发态的能量差不同,选择吸收光子的波长也不同。
可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。
不同波长的可见光具有不同的颜色。
波长大于760nm的光线称为红外线。
波长小于400nm的光线称为紫外线。
单一波长的光称为单色光(monochromatic light),由不同波长的光组成的光称为复色光(polychromatic light)。
白光是一种复色光,由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。
若两种颜色的光按一定比例混合,也可以得到白光,这两种单色光称为互补色光:物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。
当一束白光通过某溶液时,如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收,则溶液呈现无色透明;如果溶液对各种波长的光全部吸收,则溶液呈现黑色;如果溶液选择吸收了某些波长的光,而其他波长的光透过溶液,这时溶液呈现透过光的颜色。
实验一 可见分光光度计测定高锰酸钾-生物本171
实验一分光光度计法测定高锰酸钾溶液浓度一、实验目的1. 熟悉掌握分光光度计的使用方法。
2. 学习标准曲线定量方法,利用标准曲线测定样品中组分的含量。
二、原理:紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱,它研究由于物质价电子在电子能级间的跃迁,产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。
当不同波长的单色光通过被分析的物质时,测得不同波长下的吸光度或透光率,以ABS 为纵坐标,波长λ为横坐标作图,可获得物质的吸收光谱曲线。
光吸收程度最大处的波长,称为最大吸收波长。
一般紫外光区为波长范围为190-400nm,可见光区的波长范围为400-800nm。
根据朗伯-比尔定律:A = κLc如果固定吸收池的长度,已知物质的吸光度和其浓度成线性关系,这是紫外可见光谱法进行定量分析的依据。
采用外标法定量时,首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液,分别测量它们的吸光度,以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标,以各浓度对应的吸光度值为纵坐标,作图,即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。
取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度,就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。
三、紫外可见分光光度计的构造分光光度计按波长范围分类,波长在400~800nm范围的称可见分光光度计。
波长在190~800nm范围的称紫外可见分光光度计。
图1.紫外可见分光光度计基本结构四、实验步骤1.KMnO4溶液的配制称取1.58g高锰酸钾固体,置于烧杯中溶解,定容至1000mL,混匀,该溶液浓度为0.01 mol·L-1。
2.KMnO4溶液标准曲线的制作用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 mL,分别放入7个100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀,各溶液KMnO4浓度分别为0.0001 mol·L-1、0.0002 mol·L-1、0.0004 mol·L-1、0.0006 mol·L-1、0.0008 mol·L-1、0.0010 mol·L-1、0.0012 mol·L-1。
实训五 高锰酸钾的含量吸收曲线的绘制和含量测定
高锰酸钾的含量吸收曲线的绘制和含量测定一、目的要求1.熟悉721分光光度计的结构和正确的使用方法。
2.学会绘制光谱吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法。
二、原理三、步骤1.KMnO4溶液的配制称取1.6g高锰酸钾固体,置于烧杯中溶解,定容至1000mL,混匀,该溶液浓度约为0.01mol·L-1。
2.KMnO4溶液吸收曲线的制作用吸量管移取上述高锰酸钾溶液2.0、4.0mL,分别放入2个100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。
将配制好的各浓度的KMnO4溶液,以去离子水为空白,在490~560nm 波长范围内,每隔10nm测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5nm测一次吸光度。
(即依次选择490、500、510、520、525、530、535、540、550、560nm波长为测定点,测出各点的吸光度)。
在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上找出最大吸收波长λmax,并观察不同浓度KMnO4溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。
3. KMnO4溶液吸收曲线的绘制取6支100mL容量瓶,分别加入1.0,2.0,3.0,4.0, 5.0,6.0mLKMnO4标准溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。
以去离子水为空白,在最大波长处,依次测定各溶液的吸光度A,然后以质量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
另取两支100mL容量瓶,取待测液5mL,加水稀释至刻度,充分摇匀。
以去离子水为空白,在最大波长处,测定待测溶液的吸光度A,找出待测液的质量。
最后计算质量浓度。
四、注意事项。
不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子.
《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2:学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程中,常混入少量的杂质,蒸馏水中常含有微量还原性的物质,它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀,这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解,因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:(1)称取稍多于理论量的KMnO4溶液,溶解在规定体积的蒸馏水中。
(2)将配制好的KMnO4溶液加热至沸,并保持微沸1h,然后放置2~3天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
(3)用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀。
(4)将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中,并寸放在暗处,以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液,可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用,但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多,如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。
其中以Na2C2O4较为常用,因为它容易提纯,性质稳定,不含结晶水。
Na2C2O4在105~110℃烘干2h后冷却,即可。
在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O4-的反应如下:2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行,应注意下列滴定条件:(1)温度:在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70~85℃时进行滴定。
但温度过高,若高于90℃,会使部分H2C2O4发生分解:H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度:酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4分解,一般滴定开始时的酸度应控制在0.5~1mol/L。
分光光度法测定高锰酸钾含量
实验原理
5. 分光光度计的性能检查
– 比色皿的选择
– 波长精度的检查和校正
– 线性误差的检查
– 灵敏度试验
– 重复性试验
– 读数指示器阻尼时间试验
– 稳定度试验
实验原理
比色皿的选择 ① 透光面玻璃应无色透明,与空气对比透射率不低于84%。 在 420~720nm 范围内透光率的差值不大于 5% 。以空 气透光率为 100%,在各波长下测定干燥洁净的空比色 皿的透光率,应符合以上规定。 ② 透光面平行度偏差,内径不大于 0.1mm ,外径不大于 0.2mm。 ③ 成套比色皿,同内径者,透光率相互差值不大于 0.5% 。
注意事项
• • •
注意容量分析的基本操作规范. 分光光度计的使用方法,每台仪器所配套的比色皿不宜混用。 高锰酸钾储备溶液应严格避光保存。
思考题
1. 什么是吸收光谱分析技术?如何绘制吸收光谱曲线,曲线有何 特征?
2. 高锰酸钾的最大吸收波长应为525nm,本次实验中用722型分 光光度计测得的最大吸收波长是多少?若有差别,试作解释。
分光光度法测定高锰酸钾含量
仪器学实验
实验目的
1. 掌握吸收光谱分析的基本原理。
2. 熟悉应用工作曲线法进行定量测定的方法。
3. 了解比色皿(吸收池)一致性的检验与校正方法。
实验原理
1. 光的选择性吸收
物质的分子或离子团对可见和紫外光区的光波具有选择吸收 作用,即不同物质的分子能选择性地强烈吸收某一个或数个 波带的光波,而对其他光波很少吸收或不吸收。
最大吸收
1 1 2 3 4 5 6 … n
实验原理
2. 吸收光谱曲线
实验原理
3. 朗伯-比尔定律
分光光度法的基本定律,光谱分析技术的定量依据。当一
仪器分析实验--高锰酸钾吸收曲线的绘制
仪器分析实验--高锰酸钾吸收曲线的绘制实验目的:学习绘制高锰酸钾吸收曲线,并通过比较不同条件下的吸收曲线,了解高锰酸钾分析方法的应用和优缺点。
实验原理:高锰酸钾法是一种常用的分析方法,主要用于测定水中有机物、无机物和总有机碳的含量。
实验中常用的指标为高锰酸钾消耗量(COD),通常用来评价水质。
COD值越高,代表水中有机物质污染越严重。
在高锰酸钾法中,高锰酸钾可将水中的有机、无机物氧化为二氧化碳和水,同时还将自身还原为三氧化二锰(MnO2)。
利用二氧化碳的存在造成的酸度变化来测定样品中的COD 值。
因为二氧化碳的产生量与样品中的有机物质质量成正比,所以测量的COD值与有机物质的质量也成正比。
在实验中,通过控制反应条件和时间等因素,可以得到不同COD值的样品。
绘制不同COD值下的高锰酸钾吸收曲线,可以了解不同样品COD值与高锰酸钾用量之间的关系,并选择合适的COD值进行分析。
实验步骤:1.准备工作:将高锰酸钾、硫酸和碳酸钠分别称取所需用量。
2.制备样品:取一定量的水样,加入硫酸和碳酸钠,加热至沸腾。
3.反应过程:关闭加热设备,立即加入高锰酸钾,搅拌均匀,记录加入高锰酸钾的用量和反应时间。
4.滴定:取滴定管,将标准氧化亚铁溶液加入,滴定至溶液颜色由鲜红变为浅红,记录消耗的标准氧化亚铁溶液的体积。
5.数据处理:根据消耗的标准氧化亚铁溶液的体积,计算出COD值,并绘制高锰酸钾吸收曲线。
实验结果分析:根据得到的实验结果绘制高锰酸钾的吸收曲线。
可以看到,在高锰酸钾用量较小的时候,吸光值迅速上升,而且上升速率随着用量的增加而减慢。
当高锰酸钾的用量达到一定的数量后,吸光值开始变缓,并在达到峰值后开始下降。
当高锰酸钾的用量到达一定数量时,吸光值达到最大值,这个值就是COD的值。
通过绘制吸收曲线,可以明显地看到各种COD值下高锰酸钾用量的变化趋势。
通过比较不同条件下的吸收曲线,可以了解高锰酸钾分析方法的应用和优缺点。
用不同浓度的高锰酸钾溶液绘制吸收光谱曲线
绘制不同浓度的高锰酸钾(KMnO4)溶液的吸收光谱曲线可以使用分光光度计或紫外可见分光光度计来进行实验测量。
以下是一般的步骤:
准备不同浓度的高锰酸钾溶液:通过稀释已知浓度的高锰酸钾溶液,制备一系列不同浓度的溶液。
可以使用蒸馏水或适当的溶剂稀释高锰酸钾溶液。
确保每个浓度的溶液都有足够的体积用于测量。
设置分光光度计:将分光光度计设置在可见光或紫外光范围内,具体范围取决于高锰酸钾溶液的吸收特性。
选择适当的波长,通常在500-600 nm范围内。
校准仪器:进行零点校准,使用纯溶剂或蒸馏水作为基准,调整分光光度计的零点。
测量吸光度:使用分光光度计测量每个高锰酸钾溶液样品的吸光度。
将每个样品放入光度计样品室中,记录吸光度值。
绘制光谱曲线:将吸光度值绘制在纵轴上,浓度值绘制在横轴上。
按照不同浓度的顺序,将各个点连接起来形成光谱曲线。
数据分析:根据绘制的光谱曲线,观察吸光度与浓度之间的关系。
通常情况下,高锰酸钾溶液的吸光度与浓度呈线性关系。
可以使用所得数据拟合直线或进行其他相关分析。
分光光度法测定KMnO4溶液的含量
分光光度法测定KMnO 4溶液的含量一、实验目的1、掌握721型分光光度计的构造和使用方法2、学会制作吸收曲线并求得最大吸收波长max λ3、学会制作标准工作曲线二、实验原理朗伯-比尔定律 A=I I Olg =cl εA:吸光度; I O :透过光的强度;ε:物质对光的吸光系数;c :待测物的浓度;l :吸收池长度(1cm ) 由于分子结构不同,但只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长值就相同。
因此,通过扫描KMnO 4的光谱,确定其最大吸收波长,再在最大波长下,测不同浓度KMnO 4的吸光度;也可在最大吸收波长下,测未知浓度KMnO 4的吸光度,再求其浓度。
三、仪器与试剂仪器 721型分光光度计;1cm 比色皿一套;25ml 容量瓶;1cm 移液管;烧杯;洗瓶试剂 0.02mol/L 的KMnO 4标准溶液;蒸馏水四、实验内容1.吸收曲线的制作用1cm移液管移取0.02mol/L的KMnO4溶液0.30ml,注入25ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用1cm比色皿,以蒸馏水为空白作参比,在721型分光光度计上于500-550nm之间,每隔5nm测一个吸光度(A)。
以波长为横轴,以相应吸光度为纵轴,绘制吸收曲线,并从吸收曲线找出最大吸收波长maxλ。
2.标准工作曲线的制作在5个25ml容量瓶中,用1ml吸量管分别加入0.20,0.25,0.30,0.35,0.40ml的0.02mol/L的KMnO4标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀。
在maxλ=530nm下,用1cm比色皿,以蒸馏水为空白参比,测定溶液的吸光度(A)。
以KMnO4浓度为横轴,相应的吸光度为纵轴,绘制标准工作曲线。
3.未知溶液中KMnO4含量的测定五、实验数据及处理1.吸收曲线λ(nm)500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550A 0.2850.3320.3430.370.4020.450.4650.440.4350.4420.4382.标准工作曲线KMnO4体积(ml)0.02 0.25 0.30 0.35 0.40 未知溶液c(×10 mol/L)1.602.00 2.40 2.803.20 1.92A(吸光度)0.286 0.378 0.465 0.532 0.630 0.35820.300.350.400.450.500.550.600.65A (吸光度)c(mol/L)A=2105c-0.047R^2=0.9963六、思考题什么是吸收曲线?什么是标准工作曲线?两者的作用?有何区别?答:以A(纵坐标)~λ(横坐标)作图为吸收曲线。
实验五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定
实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定一、实践目的1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。
3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。
4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。
二、实践原理高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸收,利用此可绘制吸收光谱曲线。
通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长,在最大吸收波长处进行含量测定。
因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。
三、实践仪器、药品和试剂1、仪器紫外-可见分光光度计;分析天平;5mL移液管2支;1000mL容量瓶;25mL容量瓶6个;100mL烧杯。
2、药品和试剂高锰酸钾对照品(固体);高锰酸钾样品溶液。
四、实践内容(一) 配制溶液1、配制标准溶液(125mg/L)精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中,溶解后,定量转移1000mL 容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。
2、配制标准系列分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标准溶液(125mg/L),置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。
标准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L)。
3、配制样品溶液精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml,置25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。
即为高锰酸钾供试品溶液。
(二) 绘制吸收光谱曲线以纯化水为空白溶液调节仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线,并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长,比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。
(三) 测定溶液吸光度1、标准曲线的绘制在λmax处,以纯化水为空白溶液调节基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中,测其吸光度A值。
不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子(精)
《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2:学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程中,常混入少量的杂质,蒸馏水中常含有微量还原性的物质,它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀,这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解,因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:(1)称取稍多于理论量的KMnO4溶液,溶解在规定体积的蒸馏水中。
(2)将配制好的KMnO4溶液加热至沸,并保持微沸1h,然后放置2~3天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
(3)用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀。
(4)将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中,并寸放在暗处,以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液,可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用,但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多,如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。
其中以Na2C2O4较为常用,因为它容易提纯,性质稳定,不含结晶水。
Na2C2O4在105~110℃烘干2h后冷却,即可。
在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O4-的反应如下:2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行,应注意下列滴定条件:(1)温度:在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70~85℃时进行滴定。
但温度过高,若高于90℃,会使部分H2C2O4发生分解:H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度:酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4分解,一般滴定开始时的酸度应控制在0.5~1mol/L。
不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子教案
《仪器分析》教案
10nm测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5nm测一次吸光度。
在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上
溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。
选择最大吸收波长λmax,并观察不同浓度KMnO
4
4、绘制不同浓度的高锰酸钾溶液的工作曲线
实验结论:
(1)同一种物质对不同波长光的吸光度不同。
吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax
(2)不同浓度的KMnO4溶液的光吸收曲线形状相似,其最大吸收波长不变;
(3)同一物质不同浓度的溶液,在一定波长处吸光度随溶液的浓度的增加而增大。
这个特性可作为物质定量分析的依据。
在测定时,只有在λmax 处测定吸光度,其灵敏度最高。
因此,吸收曲线是吸光光度法中选择测量波长的依据。
01 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量.doc
实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量一、目的要求:1、学习紫外光谱分析方法的基本原理;2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法;3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。
二、方法原理:紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱,它研究由于物质价电子在电子能级间的跃迁,产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。
当不同波长的单色光通过被分析的物质时,测得不同波长下的吸光度或透光率,以ABS 为纵坐标,波长λ为横坐标作图,可获得物质的吸收光谱曲线。
一般紫外光区为波长范围为190-400nm ,可见光区的波长范围为400-800nm 。
由于分子结构不同,但只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长值就相同。
因此,通过未知化合物的扫描光谱,确定最大吸收波长值,并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较,就可实现对化合物的定性分析。
根据朗伯-比尔定律::待测物的浓度。
)或或吸收池的长度(通常;只和物质性质有关,:物质对光的吸光系数:入射光的强度;透过光的强度;吸光度;c b a I I A abc II A cm 4cm 2cm 1:)(::lg00==如果固定吸收池的长度,已知物质的吸光度和其浓度成线性关系,这是紫外可见光谱法进行定量分析的依据。
采用外标法定量时,首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液,分别测量它们的吸光度,以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标,以各浓度对应的吸光度值为纵坐标,作图,即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。
取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度,就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。
无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。
无机盐KMnO 4 在可见光区具有固定的最大吸收波长位置,在水溶液中它的最大吸收波长值λmax为525土0.5nm ;544土0.5nm ,并且它具有特征的峰形,在避光的环境下保存的水溶液其峰位置和峰形可长期稳定不变,它是作为校正紫外-可见光波长的基准物质之一。
实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定实验目的:利用反射光度-吸光度曲线绘制高锰酸钾(KMnO4)的吸收曲线,并用此曲线进行KMnO4的含量测定。
实验原理:KMnO4吸收曲线的绘制是通过比较反射光度和吸光度而得到的,反射光度即被测溶液受到光源照射时,对外反射的光的强度,吸光度即吸收时增加的光的强度,通过改变反射光度和吸光度的比较绘制出反射光度-吸光度曲线,此曲线可以求出KMnO4的浓度,用以测定溶液中KMnO4的含量。
实验材料和准备:(1)准备含有0.020g KMnO4 溶液的试管 1个;(2)准备同样体积的纯水试管 1个;(3)分光光度计;(4)滴定瓶 4个;(5)0.020g KMnO4 的精确称量秤;(6)纯净水100ml;(7)精确秤量出0.3g硝酸铵。
实验过程:(1)在滴定瓶内分别加入0.3g硝酸铵、0.020g的KMnO4,将它们溶于100ml的纯净水,使得试剂溶液浓度为 0.002mol/L;(2)取一个试管,加入KMnO4溶液,同时另外准备一个纯水试管作为参照;(3)将反射光度初始值进行记录,同时将分光光度计开机,将试管和纯水试管分别放入光度计内,比较它们的反射光度值;(4)慢慢加入溶液至滴定瓶,每次加入后再次测量反射光度,比较反射光度和纯水试管的反射光度值;(5)滴定瓶内的溶液耗完时,再次记录反射光度值;(6)重复实验过程,然后根据测量数据绘制反射光度-吸光度曲线;(7)将得到的反射光度-吸光度曲线,在吸光度坐标轴上取得吸光度为最大值,便可确定KMnO4在溶液中的浓度,从而确定溶液中KMnO4的含量。
实验结果:通过实验,我们得出了反射光度-吸光度曲线,其中最大吸光度为0.342,高锰酸钾的浓度为0.0045mol/L,从而可以得出溶液中KMnO4的含量为0.180g。
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实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量
测定
高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
一、实验目的
1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法
2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax
3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.
二、实验原理
1. 选择合适的波长间隔绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax.
2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.
三、仪器和试剂
容量瓶, 移液管, 分光光度计, KMnO4(实验用)
四、实验步骤
(一) 标准溶液的制备
准确称取基准物KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,每毫升含KMnO4为0.25mg。
(二) 比色测定(用721型分光光度计)
1. 吸收曲线的绘制
精密吸取上述KMnO4标准溶液10ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择440,450,460,
470,480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm波长为测定点,依法测出的各点的吸收度A。
以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度A i为纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax.
2. 标准曲线的绘制
取6支25ml容量瓶,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 ml KMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
以第一管蒸馏水为空白,在最大吸收波长处,依次测定各溶液的吸光度A,然后以浓度C s(mg/ml)为横坐标,相应的吸光度A s为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品的测定
取待测样品2ml于25 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
按依上法操作,测出相应的A值。
(三) 计算
C样(KMnO4)(μg/ml)= C供⨯ n
C样为测样品中KMnO4的浓度(μg/ml)
C供为标准曲线中查得的供试液的浓度(μg/ml)
n:样品溶液稀释为供试液的倍数
六、思考题
1. 怎样选择测定波长
2. 比色测定的注意事项
(待测样品:取0.09-0.10g KMnO4于250 ml容量瓶中)。