精馏实验报告

报告摘要：本实验用精馏装置测定了全回流条件下的全塔效率以及单板效率，

而由于实验装置的原因未测定部分回流条件下的总板效率。

(一) 实验名称：精馏实验 (二) 实验目的

1、了解筛板式精馏塔的结构，学习数字显示仪表的原理及使用。

2、学习筛板式精馏塔的操作方法，观察汽液两相接触状况的变化。

3、测定在全回流时精馏塔总板效率，分析汽液接触状况对总板效率的影响。 4*、测定在全回流时精馏塔的单板效率。分析汽液接触状况对单板效率的影响。

5*、测定部分回流时的总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。 6*、测定精馏塔在全回流下塔体浓度（温度）分布。

(三)实验原理

在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。

1. 塔板效率

板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。

（1）总板效率E （或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。

e

N N E

式中 E ——总板效率 N ——理论板数 e N ——实际板数 （2）单板效率

，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能

优劣的重要数据，常有于塔板的研究。

式中——以液相浓度表示的单板效率；

xn，x n-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；

——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。

2. 理论塔板数NT

在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成X D及塔釜产品组成X W，就可以用图解法求出理论塔板数NT。

在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。一般常用图解法，具体步骤如下：

（1）在直角坐标上绘出待分离混合液的x～y平衡曲线。

（2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：

式中Y n+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。

Xn ——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。

X D——塔顶馏出液的组成（摩尔分数）

R ——回流比

式中：L ——精馏段内液相回流量，kmol/h；

D ——塔顶馏出液量，kmol/h；

（3）根据进料热状态参数作q线，

q线方程：

式中——进料液组成（摩尔分数）；

q ——进料热状态参数。

式中Cp ——定性温度下进料液的平均比热，（KJ/kmol·℃）

Tf ——进料温度，℃；

TS ——进料泡点，℃；

rc ——进料的千摩尔气化潜热，（KJ/kmol）;

（4）由塔底残液浓度X W垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。

（5）图解法求出理论塔板数。

（四）.实验装置

(1)简介：

本装置精馏塔为筛板塔，共有12块塔板。塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm，塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为2000W）、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水（图1）。

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。

(2)操作要点：

在原料贮罐中配制乙醇含量为25％（体积分率）左右的乙醇—丙醇料液。启动原料泵，向塔中供料至塔釜液面达250—300mm。

图-1 精馏装置流程示意图

1-顶冷凝器2-塔身3-视盅4-塔釜5-控温棒6釜液冷却器7-塔釜加热棒

8-回流分配器9-转子流量计10-原料罐11-稳压罐12-原料泵

启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在不采出的情况下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分