脱硫化验方法完全版
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化验方法
目录
1、化验分析项目
2、实验室的配置
3、实验方法
4、标准溶液的配制
5、化验室安全
2、实验室的配置
3、实验方法
一、石灰石中碳酸钙的测定方法：
1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量
2. 实验原理：
在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以T CaCO3表示,化学反应式如下：
CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2↑
MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2↑
NaOH+HCl =NaCl+H2O
3．实验仪器：
①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定
管
4．实验试剂：
①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂
⑤除盐水
5．取样地点：石灰石浆液泵出口
6．实验步骤：
①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量
水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，
②氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟，
③反应：用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧
化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸
后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。
④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指
示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒
内不退色为止。
⑤计算：
第一步：CO2％=()
%
100
1000
22
2
2
1
1⨯
⋅
⨯
-
m
V
C
V
C
C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）
V1—加入HCl标准溶液的体积ml
C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）
V2—加入NaOH标准溶液的体积ml
m—试样质量g
22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol
第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727
2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比
二、石膏中碳酸钙的测定方法：
1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量
2．实验原理：
在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以T CaCO3表示,化学反应式如下：
CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2↑
MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2↑
NaOH+HCl =NaCl+H2O
3. 实验仪器：
①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板
⑦碱式滴定管
4．实验试剂：
①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液
④酚酞指示剂⑤除盐水
5．取样地点：①石膏排放泵出口、②石膏旋流器底流、③溢流
6．实验步骤：
①称重：准确称取烘干好的石膏试样0.5000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水
冲洗瓶壁使瓶壁润湿。
②氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟。
③反应：用移液管准确加入15 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。
④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指
示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒
内不退色为止。
⑤计算：
第一步：CO2％=()
%
100
1000
22
2
2
1
1⨯
⋅
⨯
-
m
V
C
V
C
C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）
V1—加入HCl标准溶液的体积ml
C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）
V2—加入NaOH标准溶液的体积ml
m—试样质量g
22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol
第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727
2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比
三、石膏中硫酸盐含量的测定
（一）离子交换法
1．实验目的：测量石膏产品的纯度。
2．实验原理：
在石膏样品的溶解过程中加入氧化剂过氧化氢将其中亚硫酸盐氧化为硫酸盐，同时加入氢型阳离子交换树脂，对石膏试样中的硫酸钙进行一次静态交换，从而使树脂