稳定同位素标记物常见问题

1913年汤姆逊和阿斯顿在用磁分析器研究氖时，发现了氖的两种同位素—氖20和氖22。这是第一次发现稳定同位素。1919年阿斯顿制成质谱仪，随后他在71种元素中，发现了202种同位素，并测定了各同位素的丰度。1920年赫维西和策希迈斯特尔研究了同位素交换反应。1931年尤里等发现重氢；1933年路易斯等用电解法制得纯重水；1934年挪威利用其廉价水电能建立了第一座重水工厂。1942年美国建造了电磁分离器并分离出铀235；1943年美国又建立了三座六氟化铀气体扩散工厂生产铀235；1944年美国橡树岭国家实验室首先生产了千克量的铀235，并制造了第一颗原子弹。重水既是建造反应堆的重要原料，又是热核燃料和热核武器的原料。第二次世界大战后，一些国家竞相研究生产重水的新方法，其中硫化氢双温交换法、液氢精馏法等都实现了工业化生产。小编今天带大家了解一下，同位数化学的发展史，检测一下你能答对几个问题呢？

问题一：作为分析检测人员，当提到稳定同位素标记物你的第一反应是啥？

答：质谱

问题二：稳定同位素标记物一般做什么用呢？

答：内标、药物研究

问题三：稳定同位素标记物的关键质控指标是什么呢？

答：纯度、丰度

问题四：那证书中经常出现的两个纯度Chemical purity，Isotopic abundanc是啥意思呢？

答：Chemical purity：化学纯度，一般都是采用色谱法测定（GC、HPLC）；

Isotopic abundance：同位素丰度，一般都是采用质谱来测定；

问题五：那如图所示这个3-氯-1，2-丙二醇-d5纯度到底是多少呢？

答：Purity（3-氯-1，2-丙二醇-d5）=98.25%*96.14%，即94.5%，或者套用近似公式：

Purity（3-氯-1，2-丙二醇-d5）=98.3%*99.2%^5，即94.5%

问题六：如果选择同位素标记物做内标应该重点关注哪些问题呢？

1.同位素内标必须具有足够高的纯度，应尽量选择同位素丰度＞98%以上的标准品；

2.避免同位素内标与待测物发生同位素交换反应，例如2H（氘，D）会出现与流动相溶剂中活泼氢之间的交换。如出现上述情况，则需选择其他同位素（13C/15N等）内标。

3.如果使用氘代内标，需选择与待测物质量差≥3（即D3以上）的标记产品；

4.要根据检测方法选择合适的同位素取代位置；

举个例子：

检测标准：食品中邻苯二甲酸酯的测定（GB5009.271-2016）

检测目标物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP），CAS 131-11-3

解析：

1. 红色箭头处为化学键可能断裂位置；

2. 此内标与化合物质量差为4，即D3以上的标记产品；

3. 取代位置均为苯环上的氢，因此特征离子（含苯环）之间的差值为4，质谱区分度较好；

问题七：怎样在线查询目标物的质谱图？-工具推荐

答：对于一些已知化合物，有时实验检测过程中找不到某个物质的特征离子，我们可以借助NIST在线谱库找到该物质的碎片离子，然后搜索该物质几个特征离子同时出现的地方就可以了。

上海安谱实验科技股份有限公司，于1997年组建成立，总部位于上海，目前拥有500多位员工，2018年销售额超过5亿人民币；是中国领先的实验用品供应链管理服务商；目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业；主要产品包括化学试剂、标准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、实验室通用耗材、小型仪器等。