材料研究方法5热分析

合集下载

《材料研究与测试方法》第3章热分析

测定物质在加热或冷却过程中发生的各种物理、化学变化的方法，可分为两类: 1. 测定物理量随温度变化 a. 测定能量变化的方法（差热分析、示差扫描量热分析） b. 测定质量变化的方法（热重分析、微商热重分析） c. 测定尺寸变化的方法（热膨胀分析、微商热膨胀分析等）
2. 测定试样加热中产生气体
③试样的装填及粒度试样用量大 , 易使相邻两峰重叠 , 降低了分辨力。一般尽可能减少用量 , 最多大至毫克。样品的颗粒度在100 目~ 200 目左右 , 颗粒小可以改善导热条件 , 但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品 , 颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致 , 以减少基线的漂移。试样量越大 , 差热峰越宽 , 越圆滑。其原因是因为加热过程中 , 从试样表面到中心存在温度梯度 , 试样越多 , 梯度越大 , 峰也就越宽。
为了弥补DTA定量性不良的缺陷 , 示差扫描量热仪
（DSC）在1960年前后应运而生。
DSC和DTA仪器装置相似 , 所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝 , 当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时 , 通过差热放大电路和反之 , 当试样放热时则使参比物一边的电流增大 , 直到两边热量平衡 , 温差ΔT消失为止。换句话说 , 试样在热反应
差热电偶的选择
中、低温（ 1270~770K）差热分析可采用镍铬-镍铝热电偶, 高温（>1270K时）可采用Pt-Pt90Rh10热电偶。
三、差热曲线的判读及影响因素 1. 差热曲线的判读差热曲线的判读就是对差热分析的结果作出合理的解释。正确判读差热分析曲线 , 首先要明确试样加热（或冷却）过程中产生的热效应与差热曲线形态的对应关系；其次是差热曲线形态与试样本征热特性的对应关系；第三要排除外界因素对差热曲线形态的影响。

聚合物研究方法-第五章热分析

100 83 70 53
10-30゜C 4
2740 1530 650
43 43 -25
热历史
3
1 2
在玻璃化转变区比热容与温度的关系
应力历史
形态历史
当样品的表面积与体积之比较大时, 样品的形态变得很重要。
聚苯乙烯的DTA曲线
三种尺寸珠状聚苯乙烯的热容－温度曲线（虚线为第二次扫描）
退火历史
ΔH /(kJ·mol-1)
20-170 4-20 4-20 0.5-10 0.5-3.5
胆甾型→各向同性液体
0.5-3.5
一种液晶化合物的DTA曲线
结晶度和结晶动力学
结晶度利用DSC熔融峰的面积（熔融热）计算高分子材料的结晶度。熔融热实质是破坏晶体结构所需的热量。结晶度越高，熔融热越大。
聚对苯二甲酸丁二醇酯的DSC曲线（a）第一次升温；（b）降温；（c）第二次升温；（d）等速降温后的第三次升温
玻璃化转变温度的确定
用曲线前沿切线与基线的交点B或用中点C.
后转变基线外推
D
前转变基线外推
C
热流率
A
B
弹性态区
玻璃态转变区区
温点的确定
A 吸热斜率=(1/R0)dT/dt 扫描基线等温基线 C’ B C 斜率=(1/R0)dT/dt
第五章热分析
3.1 概述 3.2 差热分析和示差扫描量热分析
3.2.1 差热分析 3.2.2 示差扫描量热分析 3.2.3 实验技术 3.2.4 应用
3.3 热重分析
3.3.1 基本原理 3.3.2 实验技术 3.3.3 应用
3.4 热分析的联用技术
3.1 概述
热分析是指在受控程序温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。所谓受控程序温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数

材料研究方法

五、热分析热分析法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。

热分析是在程序控制温度下，测量无知的物理性质随温度变化的一类技术。

TG：热重法。

DTA：差热分析。

DSC：差示扫描量热法。

DTA原理：将温差热电偶的一个热端插在被测试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者的温度差，就构成了DTA的基本原理。

优点：量程宽，可变温。

差热分析仪：加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系数及放大、记录系统。

管状炉使用最广泛为提高抗腐蚀，可在炉内抽真空或通保护气体。

要求：热电偶材料能产生较高的温差电动势并与温度呈线性关系，测温范围广，且在高温下不受氧化及腐蚀。

电阻随温度变化要小，导电率要高，物理稳定性好，能长期使用，便于制造，机械强度高，价格便宜。

差热分析曲线：纵坐标表示温度差，向下的峰表示吸热，放热向上。

试样对差热曲线影响：1.热容量和热导率变化。

2.试样的颗粒度、用量及装填密度（用量大峰宽，小—窄）3.试样的结晶度、纯度。

4.参比物。

DSC：在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。

按测量方式分为补偿型、热流型。

优点：就确定量，保温。

补偿型原理：试样吸热时，补偿系统流入式样侧加热丝的电流增大；放热时，补偿系统流入参比物侧加热丝的电流增大，制止试样和参比物二者热量平衡，温差消失。

这就是零点平衡原理。

TG：在程序控制下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。

包括静态法，动态法。

微熵热重分析法又称导数热重分析，是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。

DTG与DSC区别：DTG表明的是质量变化速率，峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点，峰的数目和TG曲线的台阶数相等，峰位为失重或增重速率的最大值，与TG曲线拐点对应。

DTA与DSC区别：差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。

材料的现代研究方法-热分析

(1) DSC的基本原理
定义：差示扫描量热分析(DSC)是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差(能量差)随温度或时间变化的一种技术。
DSC与DTA比较: 在DTA中试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温所控制的温度，试样本身在发生热效应时的升温速度是非线性的。 DSC克服了DTA的这个缺点，试样的吸、放热量能及时得到应有的补偿，热损失少，检测信号大。故而DSC在检测灵敏度和检测精确度上都要优于DTA。 DSC的另一个突出的特点是 DSC曲线离开基线的位移代表试样吸热或放热的速度，DSC曲线所包围的面积是ΔH的直接度量。
缓，热反应速度慢。
Chapter6 热分析-差热分析(DTA)
(3) 差热分析的影响因素
要真正获得一个好的DTA实验结果并非易事！根据ICTA标准化委员会的意见，在进行热分析时必须对实验
条件加以严格控制，并要仔细研究实验条件对所测数据的影响，在发表
热分析数据时必须同时明确测定时所采用的实验条件！大量研究和实践表明：影响差热分析的主要因素有两个方面：仪器因素和操作因素。
材料的现代研究方法
傅茂森 2016
Chapter6 热分析
第六章热分析
Chapter6 热分析-热分析技术概述 6.1热分析技术概述
(1) 热分析技术的起源
1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化； 1887年，Le Chatelier首先将热分析用于分析粘土； 1899年，英国的Roberts Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。 1903年，Tammann首次提出“热分析”术语。 1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法(TG)，后来法国人也研制了热天平技术。 1945年，首批商品化热分析天平生产。 1964年，美国的Watson和O’Neill在 DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)，美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 1965年，英国的Mackinzie (Redfern等人发起，召开了第一次国际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会(ICTA)。 1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析委员会。

五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）

五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）以下为正文：热分析简介热分析的本质是温度分析。

热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。

按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。

材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

热分析简史回顾常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。

(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。

应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。

原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG 曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。

TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。

图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。

同济材料研究方法第五章-复习

其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。目前，热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中，在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。
热重分析仪
热重分析
热重曲线
热重分析
B点至C点是一个失重过程，失重量是m0-m1 (45C)；D点和C点之间，试样质量又是稳定的；由 D点开始试样进一步失重，直到E 点为止，这一阶段的失重是m1m2 (100C) ；E点和F点之间，新的稳定物质形成；最后的失重发生在F点和G点之间，失重量是 m2-m3 (212C) ； G点和H点区间代表试样的最终形式，它在实验温度范围内是稳定的。
间或温度，从左到右表示增加。
如图5－3所示。
峰峰面积
差热分析
峰高
峰宽
玻璃化转变
放热行为结晶（固化，氧化，反应，交联）
吸热
放热 ΔT(℃)
基线
dH/dt
固固一级转变
DTA
曲线
Tg
熔融吸热行为
Tc
Tm
分解气化
Td
DSC 曲线
图5.27 高分子材料的DTA 和DSC模式曲线
差热曲线的影响因素 (p214)
热分析技术的分类
物理性质
质量
分析技术名称热重法
等压质量变化测定逸出气体监测
逸出气体分析
温度
放射热分析热微粒分析加热曲线测定差热分析
简称物理性质分析技术名称简称
TG 焓
尺寸 EGD 力学特性
差示扫描量热法 DSC
热膨胀法热机械分析
TMA

材料分析技术-热分析

15
热分析的优点
可在宽广的温度范围内对样品进行研究；可使用各种温度程序；对样品的物理状态无特殊要求；所需样品量很少（0.1g - 10mg）；仪器灵敏度高（质量变化精确度达10-5）；可与其他技术联用；可获取多种信息。
16
热分析目录
热分析概述差热分析 DTA（Differential Thermal Analysis）差示扫描量热分析 DSC（Differential Scanning Calorimetry）热重分析 TGA （Thermogravimetric Analysis ）综合热分析
2
热分析定义
热分析是指在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。
根据物质的温度变化所引起的性能变化来确定状态变化的方法统称为热分析。
3
热分析定义
热分析是指在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。
“程序控制温度”指线性升温或降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。 “物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。 “物理性质”：温度、能量、质量、尺寸、力学、声、光、热、电、磁等。
10
测定结构变化的方法
① 高温x-射线衍射法利用x-射线衍射原理，测定试样加热过程中随温度升高而伴随的晶体结构变化。直接分析高温状态下物质的晶体结构、物相随温度变化的方法。
11
测定结构变化的方法
② 热-力法在加热过程中对试样进行力学测定的方法。
静态热-力法TMA：程序控温条件下，施加一定负荷，测量温度变化过程中样品尺寸变化。动态热-力法DMA：程序控温条件下，测量材料的力学性质随温度、时间、频率、应力等的变化。

材料研究方法

材料研究方法材料研究方法主要是指针对不同材料进行研究的具体操作方法和技术手段。

以下是常见的几种材料研究方法：1. 表面分析技术：表面分析技术可以用来研究材料表面的组成、结构和形貌等性质。

其中包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）等。

这些技术可以提供高分辨率的表面形貌图像，并且可以进行元素分析和晶体学表征等。

2. X射线衍射：X射线衍射是一种常用的材料研究方法，可以通过反射、散射和透射等现象来研究材料的晶体结构和晶体相。

X射线衍射可以确定材料的晶体结构、晶体定向、晶体缺陷等。

常用的X射线衍射仪器有粉末衍射仪、单晶衍射仪等。

3. 热分析技术：热分析技术可以用来研究材料的热性质和热行为。

常见的热分析技术包括差示扫描量热仪（DSC）、热重分析仪（TGA）和热膨胀仪（TMA）等。

通过测量材料的质量、热流和尺寸等参数的变化，可以得到材料的热性能和热稳定性等信息。

4. 光谱分析技术：光谱分析技术可以用来研究材料的光学性质和电子结构等。

常见的光谱分析技术包括紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和拉曼光谱等。

这些技术可以提供材料的吸收、发射和散射等光谱信息，从而研究材料的电子结构、能带结构和分子结构等。

5.力学性能测试：力学性能测试可以用来研究材料的力学性质和力学行为。

常见的力学性能测试方法有拉伸测试、硬度测试和冲击测试等。

通过测量材料在力的作用下的变形、应力和断裂等参数，可以得到材料的力学性能和力学行为等信息。

综上所述，材料研究方法包括表面分析技术、X射线衍射、热分析技术、光谱分析技术和力学性能测试等。

这些方法可以从不同角度和层面上研究材料的性质和行为，为材料设计和应用提供重要的实验数据和理论依据。

现代材料分析方法热分析技术PPT.

2、学习了交通法规和各种交通信号、标志后，检查自己，并写一条警示句。
教学重点放：热、吸热过程。
图7 典型的DTA曲线
实际记录的曲线往往与理想状态有差异。
1）过程结束后曲线一般回不到原来的基线－－－试样在受热发生的比热、热导率变化。
2）实际反应起始和终止温
度不同，存在一温度范围，
这就使得差热曲线的各个转
7.2 热分析的特点及应用领域
一、应用的广泛性
从热分析文摘（TAA）近年的索引可知，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。
8
由于热电偶的不对称性、试样、参比物的热容、导热系数不同，在等速升温下划出的基线并非△T＝ 0的线，而是接近 △T＝ 0的线，另外升温速度的不同，也会造成基线不同程度的漂移。
图 9TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
1、DTA峰面积的计算（不能直接求热量）
设试样和参比物的热容Cs、Cr不随温度而改变，且假定它们与金属块的热传递和温差成比例，比例常数K与温度无关。
7.1 热分析定义及其发展
一、热分析定义
热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一类技术（1977年国际热分析协会）。
测量样品：试样本身或其反应产物，包括中间产物。
定义反映三个方面的内容：1、程序控温，一般采用线性程序，也可能是温度的对数或倒数；2、选一种观测的物理量；3、测量物理量随温度的变化。
• 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。

热分析的原理及应用

热分析的原理及应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过测量材料的物理和化学性质随温度变化的方法。

它通过对材料在不同温度下的质量、体积、热量等性质的变化进行监测和分析，从而获得样品的热行为信息。

热分析通常包括热重分析（TGA）、差示扫描量热分析（DSC）、热膨胀分析（TEA）等技术。

1.1 热重分析（TGA）热重分析是通过测量样品在升温过程中质量的变化，来获得样品对温度变化的反应情况。

在热重分析中，样品被加热到一定温度，然后持续加热，同时测量样品的质量变化。

通过观察样品质量与温度之间的关系，可以得到样品的热行为信息，如热分解、氧化还原等反应。

1.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品和参比物之间的热交换，来获得样品在温度变化下的热性能。

在DSC中，样品和参比物被同时加热，并测量它们之间的温度差。

通过观察样品与参比物之间的差异，可以得到样品的热行为信息，如相变、反应等。

1.3 热膨胀分析（TEA）热膨胀分析是通过测量材料在温度变化下的体积变化，来获得样品的热膨胀性能。

在TEA中，样品被加热到一定温度，并测量其体积的变化。

通过观察样品体积与温度之间的关系，可以得到样品的热膨胀行为信息，如热膨胀系数、热膨胀相变等。

2. 热分析的应用热分析作为一种重要的分析技术，在许多领域得到了广泛的应用。

2.1 材料科学热分析在材料科学领域的应用非常广泛。

通过热分析技术可以了解材料的热稳定性、热失重、相变行为等性质，为材料的设计和改性提供重要的参考依据。

例如，在聚合物材料的研究中，热分析可以帮助研究人员了解材料的熔点、玻璃化转变温度等关键性质。

2.2 化学分析热分析在化学分析中也得到了广泛应用。

通过热分析技术可以快速、准确地确定样品的组成和结构。

例如，在有机化学合成中，热分析可以用于鉴定产物的纯度、配比等重要参数。

此外，热分析还可以用于研究化学反应的热力学性质，如反应焓变、反应速率等。

2.3 燃烧科学热分析在燃烧科学中具有重要的应用价值。

材料研究方法课后习题答案

材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。

研究对象：材料的组成、结构和性能。

研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。

成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；热谱包括：DSC、DTA等。

3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。

重要性：1）理论：新材料的结构鉴定分析；2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。

第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。

多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。

吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。

光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此体现了多色性。

2.什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？答：在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，称为晶体的轮廓。

在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。

移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率答的介质移动。

作用：根据贝克线的移动规律，比较相邻两晶体折射率的相对大小。

3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？答：糙面：在单偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。

材料科学的各种分析方法和实践

材料科学的各种分析方法和实践材料科学是现代工业化生产的基础。

它包含了材料的开发、制造、加工和应用。

近年来，随着科技的进步和人民对生活质量的追求，材料科学得到了更广泛的关注。

在材料的研究和应用中，分析技术是非常重要的一部分。

本文将介绍一些材料科学中常用的分析方法和实践。

一、光学显微镜光学显微镜是一种常用的分析方法。

它可以观察材料表面和内部的微观结构。

通过观察材料中的晶体、颗粒、孔洞等微观结构，可以得到很多有用的信息，如材料的物理性质、组成成分、制备工艺等。

在不同分辨率下的观察，可以得到不同的细节。

二、扫描电子显微镜扫描电子显微镜（SEM）利用高能电子束扫描样品表面，获得样品表面的显微图像。

由于它可以得到高分辨率的图像，因此常常被用于观察材料的表面形态和微观结构。

SEM可以直接观察到材料的晶体、颗粒、孔洞和纤维等结构，因此在材料性能的研究和产品设计中具有非常广泛的应用。

三、X射线衍射X射线衍射是一种非常有用的分析方法。

它可以通过材料的晶体结构来反推材料的组成和性质。

由于不同元素的X射线衍射图谱是不同的，因此可以准确判断材料的元素种类和比例。

X射线衍射还可以用来确定材料的结晶质量、晶体结构和晶体取向等参数。

四、红外光谱红外光谱是一种常用的化学分析方法。

它可以将材料中的分子结构和化学键特性转换为光谱信号。

通过判断光谱信号的强度、位置和形状，可以确定材料的分子结构和化学性质。

红外光谱可以用于检测有机材料、聚合物、液晶等材料的组成和性质。

五、热分析热分析是指通过热学性质来分析材料。

热分析技术包括热重分析（TGA）、差热分析（DSC）等。

TGA可以测量材料在不同温度或持续加热下的质量变化，可以用来推测材料的物理结构和热化学性质。

DSC可以测量材料的热容、热传导系数、相变温度等，可以用来判断材料的热稳定性和相变性质。

六、电子显微镜电子显微镜（TEM）可以用来观察材料的微观结构。

与SEM不同的是，TEM是利用电子束透射样品来获取材料的内部结构。

现代材料研究方法

现代材料研究方法一、热分析20分1、热重分析法：控制温度，测量物质重量对温度的关系，随温度的变化，物质发生各种物理化学变化，通过测量其重量随温度的改变，确定受热过程中物质发生的变化类型。

差分热重法：是热重曲线的一次微分曲线，如果失重温度很接近，在热重曲线上的台阶不易区分，做差分热重曲线可以看到明显的温度。

2、DTA与DSC区别：DTA记录的是同一热源加热标样与待测物质，待测物质因受热变化而与标样产生温度差，获得以温度（时间）为横坐标，温差为纵坐标的曲线。

DSC记录的是不同热源加热下的标样与待测物质，保持其温度相同，两者之间存在的功率差，获得以温度（时间）为横坐标，功率差为纵坐标的曲线。

3、吸热反应：熔化、汽化、升华、脱水、分解、去溶剂、还原；放热反应：吸附、结晶、氧化；吸热/放热：多形性转变。

二、光谱45分1、红外光谱原理：分子正、负电荷中心间的距离r和电荷中心所带电量q的乘积，叫做分子的偶极矩μ=r×q，是分子极性大小的表征。

原子以红外频率振动（有公式），其中振动频率与折合质量，化学键力常数有关，反映物质的组成和结构。

若电磁波的交变电场与偶极矩发生变化了的分子振动相互作用，导致与分子振动频率相同的电磁波的吸收，产生红外光谱。

拉曼光谱原理：单一波长的电磁波与物质相互作用，由于原子振动，发生弹性散射与非弹性散射，弹性散射的频率与入射电磁波频率相同，称为瑞利散射，非弹性散射的频率与入射电磁波频率不相同，称为拉曼散射，显示拉曼光谱。

光致发光原理：入射光与物质相互作用，引起基态能级跃迁，若从高能级向低能级复合时能够发光，能量以光子的形式辐射出来，则可被检测到。

这种复合包括能带间的复合、激子间的复合、能带与激子的复合、施主与受主能级的复合。

以此可测出较微量的掺杂，而且显示掺杂物在能带中的位置。

2、红外活性：偶极矩发生变化的振动；拉曼活性：极化率发生变化的振动，对称分子的对称振动显示拉曼活性。

3、拉曼光谱测量应力原理：当材料中引入应变时，晶格常数变大，键长变长，相互作用力减弱，则化学键力常数变小，由原子振动频率公式，可知原子振动频率减小，拉曼光谱中峰向波数小的一侧偏移，其迁移方向显示应力方向，迁移程度显示应力大小。

材料研究方法-第五章热分析PPT课件

9
• 热分析四大支柱差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析
——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。 ——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。
（3）氧化反应 ——放热峰
（4）非晶态物质的析晶 ——放热峰
（5）晶型转变 ——吸热峰或放热峰
熔化、升华、气化、玻璃化转变：吸热峰
32
水泥水合反应DTA曲线（P241）
33
玻璃形成能力判据
• ΔT=Tx-Tg，ΔT越大，玻璃越稳定。 • 热稳定参数 H´=(Tx-Tg)/Tg，H’越大，玻璃越稳定 • 热稳定参数 S＝(Tp-Tx)×(Tx-Tg)/Tg，S越大，玻
反应前基线低于反应后基线，表明反应后试样热容减小。
反应前基线高于反应后基线，表明反应后试样热容增大。
24
（2）试样的颗粒度 ——试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。 ——颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm）
25
（3）试样的结晶度、纯度和离子取代 ——结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小。 ——纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。
常用的参比物：α－Al2O3
（经1270K煅烧的高纯氧化铝粉， α－Al2O3晶型） 27
6、影响DTA曲线的操作因素
（1）加热速度加热速度快，峰尖而窄，形状拉长，甚至相邻峰重叠。加热速度慢，峰宽而矮，形状扁平，热效应起始温度超前。常用升温速度：1-10K/min，硅酸盐材料7－15K/min。

材料研究方法热分析2019

——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨等。
（3）热电偶
——差热分析的关键元件。 ——产生较高温差电动势，随温度成线性关系的变
化； ——能测定较的温度，测温范围宽，长期使用无物
理、化学变化，高温下耐氧化、耐腐蚀； ——比电阻小、导热系数大； ——电阻温度系数和热容系数较小； ——足够的机械强度，差热分析的基本原理
2、差热分析的基本理论 Δ H=KS 差热曲线的峰谷面积 S和反应热效应△H 成正比，反应热效应越大，峰谷面积越大。具有相同热效应的反应，传热系数K越小，峰谷面积越大，灵敏度越高。
（二）、差热曲线的形成
5.2差热分析 5.2.2差热分析曲线
1、DTA曲线的特征 DTA曲线是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者的温度差对时间或温度作记录而得到的。DTA曲线的实验数据是这样表示的，纵坐标代表温度差T，吸热过程是一个向下的峰，放热过程是一个向上的峰；横坐标代表时间或温度。
差热分析曲线
温差温度
2、DTA曲线的温度测定及标定：外推法（反应起点、转变点、终点）
Al2O3
thermal analysis
原理
样品
热电偶金属
参比物电热丝
thermal analysis
仪器
1. 差热分析原理热电偶与差热电偶
差热分析原理图
5.2差热分析
5.1.1差热分析的基本原理
热电效应与热电偶
两种不同材料的金属丝两端牢靠地接触在一起，组成下图所示的闭合回路，当两个接触点(称为结点)温度T和T0不相同时，回路中既产生电势，并有电流流通，这种把热能转换成电能的现象称为热电效应。
介
热分析法是所有在高温过程中测量物质热性能技术的总称。