TVOC苯N2000面积外标法建立步骤
室内环境总挥发性有机物
室内环境总挥发性有机物(TVOC)检测方法作业指导书1适用范围本方法适用于室内环境和工作场所空气,也适用于评价小型或者大型测试舱室内材料的释放。
2检验原理空气中TVOC用Tenax-TA管采集,然后经热解吸,再经专用毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检验,以保留时间定性,面积定量。
3检验仪器及设备3.1气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器。
3.2热解吸装置:3.3毛细管柱——长50m,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基硅氧烷,膜厚1~5μm。
3.4空气采样器——0~2L/min。
3.5注射器——1mL、100mL、10μL、1μL。
4仪器设备4.1Tenax-TA吸附管。
4.2注射器:10ul液体注射器,10ul气体注射器,1ml气体注射器。
4.3恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa之间的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。
4.4热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调。
4.5配备带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4.6石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径应为0.32mm或0.53mm,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度应为50℃,保持10min,升温速率5℃。
5试剂和材料5.1Tenax-TA吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200Mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的Tenax-TA吸附剂。
使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;5.2苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体;5.3载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
TVOC操作规程
TVOC操作规程一、开氮气钢瓶,减压阀出口控制在0.4-0.5 MPA,同时打开氢气发生器和空气泵。
二、开主机电源,在“控温”画面下按“起始”键,仪器进入加热并控温状态,同时打开电脑和工作站软件。
三、当仪器实际温度基本达到设定温度时,点火,然后将事先老化的吸附管装在热解吸装置上,按照设定好的程升条件走空白基线,30分钟内基本没杂峰即可(一般5-10MV量程上观察)四、标样采集1、注意标样采集方向和热解吸方向相反2、采集时间和载气流速及温度有关要求:苯流失最少,十一烷基本吸附时间3-5min流量30-50ml/min温度:70℃以下3、进样量:1ul五、热解吸六通阀在“取样”状态,将采集好的吸附管安装在热解吸装置上,用手拧紧,拉上热解吸,同时按“起始”键和“采样”键,30秒将六通阀从”取样”状态扳到“分析”状态,5分钟拉开热解吸装置。
六、做标准曲线(以伍豪工作站为例)1、根据需要处理谱图2、分别打开4-5个不同浓度标样谱图—分别加入标准曲线表—输入名称,浓度—计算—保存附:1.最好用双对数曲线校正2.相关系数大于三个93.标样中如有空白溶剂,则必要时需分析“空白”详细操作:参考工作站多点外标法七、现场采样1、空白样:采样现场的上风口采一个空白样2、样品:流量:500ml/min。
时间:20min数量:2-3个/100㎡记下大气压,温度3、注意大气采集方向和热解吸方向相反八、样品分析1、载入标准曲线2、按要求输入,采样体积,温度,大气压等相关参数3、热解吸(同五)4、甲苯为“参比峰”5、最后结果要减去“空白”6、标准:TVOC《500ug/m3 苯《90ug/m3说明:1、具体操作由调试人员决定2、原则上仪器操作条件以国家标准为准3、苯的操作规程和TVOC基本一致,所不同的是分析样品时先恒温后快过程升。
室内环境空气中TVOC的测量作业指导书
室内环境空气中TVOC的测量一、检测依据:GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G二、仪器与设备:1、大气采样器:恒流空气采样泵,在0.1-0.5L/min范围内流量稳定。
2、热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3、气相色谱仪:GC122配备氢火焰离子化检测器。
4、Tenax-TA吸附管:长15cm,内径3.5-4.0mm,外径6mm5、注射器:1μl、10μl、1ml、100ml若干支6、色谱柱:长30-50m,内径0.32或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1um-5um,柱操作条件为程度升温50-250℃,初始温度为50℃,保持时间10min,升温速率5℃/min,至250℃,保持2min。
7、标准品:TVOC的标准溶液或标准气体。
8、容量瓶:50ml若干9、空盒压力表、手持式温度计等三、检测数量及取样方法:1、采样点的设置:⑴应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间数量少于3间时,应全数检测。
⑵民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
⑶民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测应按房间面积设置:A、房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;B、房间使用面积在50~100 m2时,设2个检测点;C、房间使用面积大于100~500m2时,不少于3个检测点;D、房间使用面积大于500~1000 m2时,不少于5个检测点;E、房间使用面积大于1000~3000 m2时,不少于6个检测点;F、房间使用面积大于等于3000 m2时,每1000 m2不少于3。
四、检测前的准备工作1、将采样管(Tenax-TA管或白管)安装在解吸装置上(热导池),温度设在300℃,把热导池的开关打致到反吹通氮气(N2),活化最少10min,Tenax-TA管活化完成后(无杂峰),两端密封,置于干燥器中备用,此管可保存5天。
浙江大学 N2000色谱工作站 操作说明书
A如何快速入门在您使用我们的N2000色谱工作站时,你想快速学会操作该系统时,并不需要每一个章节依次看下去,您可以直接进入到第二章的2.2和2.3节,根据你采用的定量分析方法不同参照第九章、第十章及十一章进行操作。
A N2000工作站的结构我们根据生产实际需要将N2000色谱工作站分别设计开发了在线和离线色谱工作站两大块。
前者特点:N2000在线工作站根据进样采集到的实验信息,记录信号并对其进行处理,判别信号并计算和输出实验结果;后者的区别在于它无采样功能,其侧重点在于对数据进行后处理。
创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 1 页共 86简介 (6)1.1N2000 色谱工作站对计算机的要求 (6)1.2N2000色谱工作站主要性能与技术指标 (6)1.2.1 整机性能 (6)1.2.2 峰处理能力 (6)1.2.3 谱峰定性鉴别方法 (6)1.2.4 积分参量 (6)1.2.5 定量计算方法 (6)安装与卸载N2000型色谱工作站 (7)2.1 N2000工作站的安装 (7)2.1.1 硬件的安装 (7)2.1.2 软件的安装 (9)2.2 N2000在线色谱工作站操作步骤 (13)2.3 N2000工作站标准操作步骤..............................14O N2000型色谱工作站的有关概念 (17)3.1 本工作站需用到的部分色谱专业术语 (17)3.1.1 色谱图的有关概念 (17)3.1.2 峰处理参数 (17)3.2 色谱处理的相关概念 (17)3.2.1 数据采集 (17)3.2.2 积分 (17)3.2.3 定量 (18)3.2.4 校准 (18)3.2.5 报告 (18)3.3 本工作站的特有概念介绍 (18)3.3.1 方法 (18)3.3.2 组分表 (18)3.3.3 谱图DAT文件 (18)3.3.4 ORG文件 (19)3.3.5 MDY文件 (19)3.3.6 实验日志 (19)3.3.7 手动积分事件表 (19)3.4 本工作站通用的文件操作方式 (19)3.4.1 方法的加载 (19)3.4.2 方法的保存 (19)3.4.3 方法的另存 (19)3.4.4 方法的缺省 (19)3.4.5 谱图的打开 (19)3.4.6 谱图的保存 (19)3.5 本工作站通用的谱图操作方式 (19)3.5.1 谱图的放大 (19)创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 2 页共 863.5.3 谱图的拖动 (19)3.5.4 选择一个色谱峰 (19)3.5.5 选择一个时间段 (19)3.5.6 谱图的全量程显示 (19)3.5.7 谱图的自动显示 (19)3.5.8 范围不变 (19)l N2000在线色谱工作站系统介绍 (20)4.1 概述 (20)4.2 主菜单 (20)4.2.1 主菜单 (20)4.2.1.1 方法菜单 (20)4.2.1.2 报告菜单 (23)4.2.1.3 系统设置菜单 (24)4.2.1.4 窗口菜单 (25)4.2.1.5 帮助菜单 (25)4.3 工具栏 (26)4.3.1 缺省工具栏 (26)4.3.2 打开工具栏 (26)4.3.3 保存工具栏 (26)4.3.4 另存工具栏 (26)4.3.5 编辑工具栏 (26)4.3.6 1通道工具栏 (26)4.3.7 2通道工具栏 (26)4.3.8 窗口排列工具栏 (26)4.3.9 日志工具栏 (26)4.4 采样通道窗口 (27)4.4.1 实验信息 (27)4.4.2 方法 (27)4.4.2.1 采样控制介绍 (28)4.4.2.2 积分 (28)4.4.2.2.1 积分参量的选择 (28)4.4.2.2.2 积分方法的选择 (29)4.4.2.2.3 积分参数的选择 (29)4.4.3 组分表的编辑 (29)4.4.4 谱图显示设置 (33)4.4.5 报告编辑 (33)4.4.6 仪器条件的输入 (37)N2000离线色谱工作站操作说明 (38)5.1 定制报告 (39)5.2 比较谱图 (43)5.2.1 谱图的分开与合并 (43)5.2.2 谱图的对齐 (43)创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 3 页共 865.3 手动积分 (44)5.3.1 手动画基线 (45)5.3.2 强制改变峰 (45)5.3.3 移动起/终点 (45)5.3.4 增加/删除分割线 (45)5.3.5 添加峰 (45)5.3.6 前/后向水平基线 (45)5.3.7 添加/删除负峰 (45)5.4 手动积分事件表 (45)5.5 模似显示 (46)第一次进样示例 (47)6.1 进入工作站 (47)6.2 串行口设置 (47)6.3 通道的选择 (48)6.4 采样控制设置 (48)6.5 进标样 (50)实验方法的编辑 (51)7.1 实验信息的编辑 (51)7.2 方法的选择 (51)7.2.1 采样控制的设置 (52)7.2.2 积分方法及参数的编辑 (54)7.2.2.1 积分方法的选择 (54)7.2.2.2 积分参数的选择 (54)7.3 组分表的编辑 (55)7.4 谱图显示的编辑 (55)7.5 实验报告的编辑 (55)7.6 仪器条件的设置 (55)”校正 (56)8.1 校正原理 (56)8.1.1 校正类型 (56)8.1.2 介绍系统校正 (56)8.1.3 建立一个校正方法 (57)8.2 校正方法 (59)8.2.1 采集标样校正 (59)8.2.2 单运行校正 (62)8.2.3 加入标样校正(多点) (63)8.2.4 加入樯样校正(单点) (63)8.4 观察峰校正曲线 (63)8.5 积分参数项 (64)用面积归一法做一个样品 (66)在在线色谱工作站中用内标法测试样品 (68)用面积外标法做一个样品 (75)创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 4 页共 86\ N2000色谱工作站日常维护 (83)O N2000工作站服务指南 (84)创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 5 页共 86简介谢谢您购买我们的色谱数据工作站,为了保证您的正确操作,请详细阅读这本说明书,其中介绍了工作站的主要性能与技术指标、安装、卸载、调试及操作示例等方面的情况。
TVOC和苯测定
室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检测 室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检测
TVOC的测定符合GB 50325-2001 附录E《室内 空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定》 原理:空气中 TVOC 用Tenax-TA管采集,经热 解吸提取出来,进到气相色谱仪,经毛细管柱 分离,用FID检测器检测,以保留时间定性, 峰面积定量
乙 甲
27.352' 28 28.267' 甲 苯 乙 甲 28 28.526' 邻 甲 间
间 间 甲 间甲
十 十 十
室内空气中苯的检测
苯的检测符合《居住区大气中苯、甲苯和二甲 苯卫生检验标准方法-气相色谱法》 GB1173789 原理:空气中苯、甲苯和二甲苯用活性碳管采 集,经热解吸或用二硫化碳提取出,再经聚乙 二醇20M色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器 检测,以保留时间定性,峰高定量。
空气样品中总挥发性有机化合物 (TVOC)的含量:
TVOC=
∑c
i =1
i=n
c
0
5
mV
-5 15.422'
10
15
20
25
30
35
甲
16 18 20 21.689''
甲 甲
22 24 23.912' 26 28 30 32 34 36 37.523' min 38
乙乙 乙 乙
26 26.900'
4 测实际样品:
⑴ 采样:
在采样地点打开Tenax管,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.1~0.4L/min的速度,抽取1~5L空气,记录采样时间、流量、 温度和大气压力。采样后两端套上塑料帽,放入可密封的金属或 玻璃容器中,应尽快分析,样品最长可以保存14天。 根据规范要求,民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检 测点应按房间面积设置: 1 房间使用面积小于50m2时,设1个检测点; 2 房间使用面积50~100m2时,设2个检测点; 3 房间使用面积大于100m2时,设3~5个检测点。 在房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作 为该房间的检测值
TVOC检测方法
1 前言总挥发性有机物TVOC是由一种或多种碳原子组成,容易在室温和正常大气压下蒸发的化合物的总称,他们是存在于室内环境中的无色气体。
室内环境中的TVOC可能从室外空气中进入,也可能从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来。
一旦这些TVOC暂时的或持久的超出正常的背景水平,就会引起室内空气质量问题。
若暴露在含高浓度VOCs工业环境中,会对人体的中枢神经系统、肝脏、肾脏及血液有毒害影响。
长期暴露在诸如苯,致癌物等化合物中可能增加致癌的可能。
[1]因为目前VOCs对人体的毒害及感官影响以及他们的成分的了解有限,所以防止过分暴露在VOCs中是十分必要的。
TVOC是民用建筑工程室内环境污染控制指标中的一项重要检测指标,本文主要对目前国内外TVOC的检测方法以及TVOC检测过程中的影响因素进行综述。
2 TVOC采样及检测方法介绍室内空气中TVOC的分析测试技术有很多种,既有非标准化的快速粗略现场检测法,又有比较成熟的标准检测方法;实践分为现场检测和实验室检测两种,其中现场检测精度稍低,可用于样品初筛或精准度要求不高的检测,而实验室检测对设备要求较高。
采样技术只有两种:动力泵采样和自然扩散采样,目前应用较多的是动力泵采样。
下面简单介绍现阶段用于检测TVOC的几种方法。
[2]2.1 比色管检测法比色管检测是一种简单实用的检测技术,由一个充满显色物质的玻璃管和一个抽气采样泵构成。
在检测时,将玻璃管的两头折断,通过采样泵将室内空气抽入检测管,吸入的气体和显色物质反应,气体浓度与显色长度成比例关系,从而可以直观地得到气体的大致浓度。
该方法的不足之处是数据的代表性差,目前的检测范围不足以覆盖全部的TVOC成分。
[3]2.2 便携式TVOC仪检测法便携式TVOC检测仪可以快速地测定待测环境中TVOC的大致浓度,发现超标再采用色谱或色质联用等方法加以确认,从而达到多快好省的检测目的。
室内空气中tvoc的测定作业指导书
室内空气中tvoc的测定作业指导书一、抽样方法民用建筑工程验收时,应抽检每个建筑单体有代表性的房间室内环境污染物浓度,氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽检量不得少于房间总数的5%,每个建筑单体不得少于三间,当房间总数少于3间时,应全数检测;凡惊醒了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检量减半,并不得少于三间。
民用工程验收时,室内环境污染物浓度检测点数应按下表设置.(摘取自民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325—2010)室内环境监测布点规范当房间内有2个及以上监测点时,应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点,并取各店检测结果的平均值作为该房间的检测值。
民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场监测点应距内墙面不小于0。
5m、距楼地面高度0。
8m~1。
5m.监测点应分布均匀,避开通风道和通风口。
民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物浓度监测室,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1h后进行.对装饰装修工程中完成的固定家具时,应保证正常使用状态.二、原理及步骤室内空气中总挥发性化合物应按一下步骤进行测定:用TenaxTA吸附管采集一定体积的空气样品;通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;将TVOC的解吸气体注入气象色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。
三、仪器及设备恒流采样泵:在采样过程中流量应稳定,流量范围应在0。
02L/min~0.5L/min,能克服5KPa~10KPa之间的阻力,用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。
热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流量可调。
配备有氢火焰离子化检测器的气象色谱仪.石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径为0.32mm或0。
53mm我,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为~;柱操作条件应为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速度为5℃/min,升温至250℃,保持2min。
室内空气质量(TVOC,苯系物)检测气相色谱仪配置
兰化 上海 上海 北京 北京 北京 上海 —— ——
品牌机(自备) 40L(自备)
套 瓶
合计价格(RMB) 优惠价格(RMB)
71980.00 63500.00
三. 适合样品较多的检测站
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
产品名称 气相色谱仪 色谱工作站 热解析仪 毛细管柱 色谱柱 热解析管 热解析管 大气采样器 空气发生器 高纯氢发生器
产地 上海 浙大 上海 兰化 兰化 上海 上海 北京 北京 北京
11 12 13
氮气减压阀 电脑 高纯氮气钢瓶 品牌机(自备) 40L(自备)
只 套 瓶
1.0 1.0 1.0
上海 —— ——
合计价格(RMB) 优惠价格(RMB)
111830.00 95000.00
备注: 1. 室内空气质量(TVOC,苯系物)检测专用气相色谱仪的配置,标样自备或供方代购。电脑/打 印机和钢瓶自备。 2. 以上各部件均为国产,可根据需要选择进口部件。
规格型号 GCGC900CF(双 FID+ SPL) N2000(外置式,新版) HD-D SE-30 50*0.32*1.0(TVOC 柱) ¢3*2m TENAX(金属) 活性炭(一次性) QC-2 SGK-2LB SGH-500
单位 台 套 台 支 根 支 支 台 台 台
数量 2.0 1.0 1.0 2.0 2.0 100.0 200.0 4.0 1.0 1.0
4 5 6 7 8 9 10 11 12
毛细管柱 热解析管 热解析管 大气采样器 空气发生器 高纯氢发生器 氮气减压阀 电脑 高纯氮气钢瓶
50*0.32*1.0(TVOC 柱) TENAX(金属) 活性炭(一次性) QC-2 SGK-2LB SGH-500
TVOC
分发号:受控状态:室内环境检测试验方法作业指导书文件编号 SXJCEU-03-02编制人:审核人:批准人:湖南四兴工程检测咨询有限公司二0一五年七月1、原理空气的总挥发性有机化合物(TVOC)用装有Tenax-TA吸附剂的采样管采集,然后经热解吸,色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检验,以保留时间定性,峰面积定量2、仪器气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调;色谱柱:长30-50m,内径0.32mm或0.53mm石英毛细管柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1-5µm;空气采样器:0.1V-0.5L/min范围内流量稳定;注射器:1µL、10µL、1mL、100mL注射器若干;电热恒温箱:可保持60℃恒温。
3、试剂和材料Tenax-TA吸附管:内装200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min (每批活化的吸附管可抽样测定本底,看是否有明显杂峰)。
吸附管活化后应将两端密封,与密封容器中可保存14天。
标准溶液:VOCs[苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷]标准溶液或标准气体;氮气:纯度不小于99.99%。
4、操作步骤绘制标准曲线色谱分析条件:色谱柱温度:程序升温50-250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率,5℃/min;检测室温度:250℃;汽化室温度:220℃。
配制标准系列可根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。
方法一:气体外标法准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL 、200mL 、400mL 、1L 、2L 通过吸附管,为标准系列。
方法二:液体外标法 取单组分含量为0.05 mg/mL 、0.1 mg/mL 、0.5 mg/mL 、1.0 mg/mL 、2.0 mg/mL 的标准溶液1-5μL 注入吸附管,同时用100mL/min 的氮气通过吸附管,5min 后取下,密封,为标准系列。
N2000色谱工作站操作说明书
8.1 校正原理……………………………………………………………..56
8.1.1 校正类型……………………………………………………..…..56
8.1.2 介绍系统校正……………………………………………………56
8.1.3 建立一个校正方法………………………………………...……57
3.1.2 峰处理参数………………………………………………………..17
3.2 色谱处理的相关概念………………………………………………..17
3.2.1 数据采集…………………………………………………………..17
3.2.2 积分………………………………………………………………..17
4.2.1.5 帮助菜单……………………………………………………..25
4.3 工具栏………………………………………………………………..26
4.3.1 缺省工具栏………………………………………………………26
4.3.2 打开工具栏………………………………………………………26
4.3.3 保存工具栏………………………………………………………26
我们根据生产实际需要将
N2000色谱工作站分别设计开发了在
线和离线色谱工作站两大块。前者特点:
N2000在线工作站根据进样
采集到的实验信息,记录信号并对其进行处理,判别信号并计算和输
出实验结果;后者的区别在于它无采样功能,其侧重点在于对数据进
行后处理。
创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 1 页共 86
3.5.8 范围不变…………………………………………………………19
TVOC测试方法
室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法(热解吸/毛细管气相质谱法)包括:苯、甲苯、乙苯、二甲苯等1 适用范围1。
1测定范围:本法适用于浓度范围为0.5μg/m3~100mg/m3之间的空气中VOC S的测定.1.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
2 试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
2.1 VOC S:为了校正浓度,需用VOC S作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
2。
2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
2。
3吸附剂:使用的吸附剂粒径为0。
18~0。
25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。
为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。
解吸温度应低于活化温度.由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
2.4 纯氮:99。
99%.3 仪器和设备3.1 吸附管:是外径6。
3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。
吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。
根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。
如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。
3。
2 注射器:可精确读出0。
1μL的10μL液体注射器;可精确读出0.1μL的10μL气体注射器;可精确读出0。
01mL的1mL气体注射器。
3.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0。
02~0。
5L/min,流量稳定.使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
室内空气中苯、TVOC的测定
附录B 室内空气中苯的测定B.0.1原理本测定方法主要依据GB/T 11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。
空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸或二硫化碳提取,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰高定量。
B.0.2 仪器及设备1采样器——采样过程中流量稳定,流量范围0.1~0.5L/min。
2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。
4色谱柱——毛细管柱或填充柱。
毛细管柱长30~50m,内径0.53mm或 0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。
5注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6电热恒温箱——适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法,可保持60℃恒温。
B.0.3 试剂和材料:1活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度为300~350℃,活化时间不少于10min,活化至无杂质峰。
2标准品——苯标准溶液或标准气体。
3载气——氮气 (纯度不小于99.999%)。
B.0.4采样:应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.3~0.5 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。
样品可保存5d。
注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
B.0.5气相色谱法:色谱分析条件可选用以下推荐值,也可根据实验室条件制定最佳分析条件:填充柱温度——90℃或毛细管柱温度——60℃;检测室温度——150℃;汽化室温度——150℃;载气——氮气,50mL/min。
外标法操作步骤范文
外标法操作步骤范文外标法(Extrapolation Method)是一种用于预测和估计数据的统计方法。
它通过建立一个数学模型来分析已知的数据,并使用这个模型来推断未知的数据。
外标法的操作步骤如下:1.收集数据:首先,需要收集已知的数据。
这些数据可以是时间序列、横截面数据或面板数据等。
确保数据质量和完整性是非常重要的,因为模型的准确性主要取决于数据的质量。
2.确定模型类型:根据已有数据的特征,确定适合的模型类型。
常见的外标法模型类型包括线性回归模型、非线性回归模型、时间序列模型等。
选择合适的模型类型是建立准确模型的第一步。
3.拟合模型:使用收集到的数据来拟合所选的模型。
这可以通过不同的方法和技术实现,如最小二乘法、最大似然估计等。
拟合模型的目标是找到使模型能够最好地拟合已知数据的参数。
4.检验模型:在拟合模型后,需要对其进行检验以评估其拟合程度。
这可以通过计算模型的残差、观察拟合曲线与已知数据的拟合度等方法来实现。
如果模型不能很好地拟合已知数据,需要调整模型或选择其他模型。
5.预测数据:当模型通过检验后,可以使用该模型来进行数据预测。
预测可以是对未来的数据,或是对已有数据的未知部分的估计。
预测的准确性取决于模型的准确性和数据质量。
6.评估预测结果:一旦进行了数据预测,需要对预测结果进行评估,以确定其准确性和可靠性。
这可以通过比较预测结果与实际观测值来实现。
如果预测结果与实际观测值较为一致,则认为该模型是可靠的。
7.修正和改进模型:如果预测结果与实际观测值存在较大偏差,可能需要对模型进行修正和改进。
这可以通过调整模型参数、增加更多数据等方法来实现。
修正和改进模型是建立准确模型的一个迭代过程。
总结:外标法是一种用于预测和估计数据的统计方法,其操作步骤包括收集数据、确定模型类型、拟合模型、检验模型、预测数据、评估预测结果以及修正和改进模型。
通过这些步骤,可以建立一个准确的模型,用于预测和估计未知数据。
室内空气检测中TVOC定量分析检测方法
室内空气检测中TVOC定量分析检测方法摘要:随着生活品质的不断提高,人们对室内空气质量要求也越来越高。
然而,总挥发性有机物(TVOC)的存在时刻威胁着人们的健康,需要采取科学的方法进行检测,进而能够对室内空气进行净化处理。
本文主要对总挥发性有机物(TVOC)的气相色谱进行了探讨,并分析了相关因素对测定结果的影响,希望对相关工作有所借鉴。
关键词:室内空气气相色谱TVOC 吸附管在室内空气污染物中,TVOC是污染程度比较大的一种。
TVOC具有一定的毒性和致癌性,其来源非常广泛,包括主要来源于室内装饰装修材料、家具等。
TVOC的气相色谱分析难度相对较大,因此需要进行细致的操作,与此同时,影响TVOC试验结果的因素也有很多,需要进行科学合理的控制。
一、TVOC检测方法分析1.检测仪器和相关试剂TVOC含量的检测过程中,使用的主要仪器包括色谱用空气发生器、恒流采样器以及全自动氢气发生器等。
而在检测中使用到的试剂主要包括TVOC标准物质1000ug/mL,100ug/mL,10 ug/mL。
2.检测步骤2.1气体采集将吸附管与空气采集器入气口进行连接,调节进气的速率,保持在每分钟0.5升,需要采集的空气量为10升。
在采集之后,对吸附管两端进行密封处理,并做好标记。
需要记录空气采集种类、温度、大气压、时间、流量等数据2.2气体的热解吸把吸附管放置到热解吸装置中,控制温度为300℃,调节载气速度为每分钟40毫升,解吸时间为10分钟。
在解吸处理之后,需要将气体放入气相色谱仪之中,进行色谱分析。
2.3标准曲线的制作标准曲线的制作可以使用液体外标法或者是气体外标法。
如果使用液体外标法,则操作内容为:设置吸附管氮气的流速为100mL/min,分别将0.05μg,0.1μg,0.5μg,1.0μg,2.0μg的(标准)液体通过该管。
5分钟之后停止操作,将吸附管取下并进行密封处理。
以峰面积为纵坐标,组分含量为横坐标,绘制标准曲线,得出相应的回归方程。
室内空气中苯含量气体外标法测定及质量控制
室内空气中苯含量气体外标法测定及质量控制室内空气中苯含量气体外标法测定及质量控制兰军明(湖北省武汉市中心工程检测有限公司湖北武汉430019)摘要:采用标准气体建立空气中苯含量色谱分析的标准曲线,明确检出限,测定下限。
同时参考其他国家标准,考虑、规范检测方法的各种因素,完善《GB50325-2010》附录F室内空气中苯的检测方法,提高检测方法的质量控制水平。
关键词:标准气体标准曲线检出限测定下限质量控制室内空气质量直接关系到人民群众的身体健康,随着社会对室内空气质量的日趋重视,国家相关标准不断更新、完善。
苯是室内空气污染物中的致癌物质,其危害性受到大众的关注,其检测方法更是国家标准的重要章节。
《民用建筑工程室内污染控制规范》(GB50325-2010)是目前国家室内空气质量检测的强制标准,其附录F规定了苯含量的检测方法。
附录F中热解吸标准系列建立有气体外标与液体外标两种,本文首先对气体外标法进行实验、研究,并经标准样品比对,其结果令人满意。
虽然《民用建筑工程室内污染控制规范》(GB50325-2010)不断更新、改版,但笔者认为其附录F还略显简单。
因此,本文将依据附录F,参考其他相关标准,对检测方法的各个方面进行考虑、优化,以提高检测方法的质量控制水平。
1实验部分1.1实验仪器1.1.1安捷伦6890N气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);1.1.2 HP-1毛细管柱:柱长50m,内径0.32mm,内涂覆二甲基聚硅氧烷1.05μm;1.1.3 XY-701-Ⅱ型热解吸仪及色谱工作站(北京中科星源);1.1.4 恒流采样器;1.1.5 1mL、5mL、100mL的注射器(气密性),3L的气袋;1.2试剂和材料1.2.1 苯标准气体(环保部标准样品研究所),标准状态浓度为18.93mg/m3;1.2.2 氮气中7种苯系物标准气体(环保部标准样品研究所),其中苯标准状态浓度为19.84mg/m3;1.2.3 活性炭吸附管(北京劳保所):100mg椰壳活性炭,熔封玻璃管可稳定三个月;使用时,两端开口孔径不小于2mm。
TVOC测试方法
室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法(热解吸/毛细管气相质谱法)包括:苯、甲苯、乙苯、二甲苯等1 适用范围1.1测定范围:本法适用于浓度范围为0.5μg/m3~100mg/m3之间的空气中VOC S的测定。
1。
2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
2 试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
2.1 VOC S:为了校正浓度,需用VOC S作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
2.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离.2。
3吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0。
25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。
为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。
解吸温度应低于活化温度.由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
2。
4 纯氮:99。
99%。
3 仪器和设备3.1 吸附管:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记.吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区.根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住.如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。
3。
2 注射器:可精确读出0。
1μL的10μL液体注射器;可精确读出0。
1μL的10μL气体注射器;可精确读出0。
01mL的1mL气体注射器。
3.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0。
02~0.5L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
关于室内空气中TVOC定量因素的分析探讨
关于室内空气中TVOC定量因素的分析探讨摘要:当下,随着人们生活水平的提高,室内空气质量在悄然下降。
而TVOC是衡量室内空气质量的指标之一,其浓度水平的高低直接关系着我们的身心健康。
准确地测量TVOC的浓度,有助于我们采取适当的措施去应对。
影响TVOC定量的因素有很多,本文从TVOC的定义、采样、上机以及数据处理等多方面展开探讨。
关键词:室内空气;TVOC;定量因素1前言近年来,随着人们生活水平的提高以及装饰装修材料行业的发展,人们纷纷追求着豪华的家居环境。
然而,豪华的装修和优雅的格调背后,是装饰装修材料的大量使用。
室内空气的质量在不知不觉中下降,我们的身心健康也在潜移默化中受到影响。
评判室内空气质量的指标有很多,比方说氡、甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯以及TVOC等等。
其中,TVOC具有刺激性气味,能引起机体免疫水平失调,影响中枢神经系统功能,出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等症状。
为了保障人民群众的生命健康安全,保证室内空气质量,GB37488-2019、GB55016-2021等标准分别对室内空气中TVOC的浓度水平提出了限值要求。
TVOC的浓度对于准确评判室内空气质量至关重要,如何准确定量TVOC的浓度具有重要的社会意义。
本文以GB50325-2020附录E为主要方法依据,对TVOC的定量因素展开讨论。
2TVOC的基础信息2.1定义TVOC是“Total Volatile Organic Compounds”的英文缩写,意思是总挥发性有机化合物。
TVOC通常是指室温下饱和蒸气压超过了133.32Pa的有机物,其沸点在50℃至250℃,在常温下可以以蒸发的形式存在于空气中。
国内外对TVOC的定义众多,无法一一列举。
根据我国现行的国家标准GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(以下称GB50325)之2.1.11规定,其定义是“在本标准规定的检测条件下,所测得空气中挥发性有机化合物的总量,简称TVOC”。
TVOC苯N2000面积外标法建立步骤
TVOC/苯N2000面积外标法建立步骤
一、在线工作站分别将0.05ug/0.1ug/0.5ug/1.0ug/2.0ug的标样各进样3-5针,
各选出较好的一个谱图,并记下5个相应的谱图号。
二、打开离线工作站
1.单击“打开”打开0.05ug所选的谱图。
2.点击“积分方法”改为“面积外标法”,点击“采用”。
3.点击“组分表”,再点击“全选”。
4.在所要的组分栏里填写“峰名”,(不要的栏里不要填写)。
点击“采用”。
点击“校正”。
5.点击“标准含量”,填写含量0.05,点击“OK”.再点击“加入标样”。
选取0.05所对应的谱图文件(*.org原始文件或*.dat数据文件)。
点击“确定”。
6.再点击“标准含量”,再在组分含量表里填写第二次浓度“0.1”,点击“OK”.再点“击加入标样”。
再找到0.1对应的谱图文件,再点击“确定”。
7.再重复上述6中的步骤,依次将0.5,1.0,2.0,各做一次。
8再点击“校正完毕”。
并选“强制过零”。
9点击“组分名”如“苯”,查看校正曲线。
10.点击“输出”填写文件名,并“保存”.(在线为“另存”)。
11.在线“打开”,离线“加载”出现打开方法文件名后,鼠标双击“文件名.mtd”.
12.点击“预览’’查看分析结果。
TVOC、苯、苯乙烯和未经确认的单个物质VOC的检验程序
TVOC、苯、苯乙烯和未经确认的单个物质VOC的检验程序1 适用范围本方法适用于办公设备在工作状态下排放的TVOC、苯、苯乙烯和未经确认的单个物质VOC检验。
应符合SJ/T 11650《信息技术办公设备电子设备中化学品散发率的确定》的检验程序和方法。
2 方法原理选择合适的吸附剂(Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。
采样后,将吸附管加热,解析挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。
用保留时间定性,峰面积定量。
当检出苯、且疑似苯时、要进行第二次的独立采样(如:碳捕获或活性炭)确认。
3 检验条件3.3 使用的仪器设备a) 气相色谱仪(GC)或气质联用仪(GCMS);b) 热解吸分析仪;c) 大气采样器;d) 分光光度计;e) 功率计。
3.4 测试版a) 黑白激光产品使用GB/T 22372或ISO/IEC 28360中的黑色测试版;b) 彩色产品采用ISO/IEC 28360的彩色测试版。
3.5 试验用纸张使用A4幅面60~80g/m2,含水率3.8~5.6%普通复印纸。
3.6 产品设置a) 速度选用产品出厂的默认值;b) 产品的工作状态应设置为打印状态, 没有打印功能的产品设置为复印状态。
3.7 产品及消耗材料的放置产品及其使用的消耗材料应在测试前一天放入试验箱内。
4 检验方法4.1试验箱空白值采样注D2a) 将采样管同大气采样器连接,采样器设置流量为 0.1~0.2L/min;采样结束后,立即将采样管两端密封。
b)试验箱空气交换速率设置为n=1h-1;进行60min的采样。
注D2:采样前后应用流量计校准大气采样器的流量并记录,流量误差应小于5%。
4.2 准备阶段(待机中)采样注D3a) 将采样管同大气采样器连接,采样器设置流量为 0.1~0.2L/min;b)试验箱空气交换速率设置为n=1h-1;c)接通产品电源开关,40min后进行20min采样。
室内空气中甲醛氨、苯TVOC的测定演示精品PPT课件
检出下限 本标检出0.056μg甲醛 干扰及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏 低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排 除。
再现性
当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5ml时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。 灵敏度:10ml吸收液中含有1μg的氨应有0.081±0.003吸光度 检测下限
检测下限为0.5μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为 0.01mg/m3 干扰和排除 对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、 Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合;2μg以上的 苯氨有干扰,H2S允许量为30μg。 方法的精密度 当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0μg/10ml,其变异系数分别为3.1%, 2.9%,1.0%,平均相对偏差为2.5%。 方法的准确度
GB/T 18204.26-2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。
13
空气中甲醛检测仪器和设备
➢ 大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离 等于或小于5mm。
➢ 大气采样仪 :流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流 误差小于2%,采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样 系列流量,误差小于5%。
当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作 为该房间的检测值。
6
采样要求
民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距内 墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8~1.5m。检测点应均匀分 布,避开通风道和通风口。
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TVOC/苯 N2000面积外标法建立步骤
1、在线工作站分别将0.05ug/0.1ug/0.5ug/1.0ug/2.0ug的标样各进样
3-5针,各选出较好的一个谱图,并记下5个相应的谱图号。
2、打开离线工作站
1.单击“打开”打开0.05ug所选的谱图。
2.点击“积分方法”改为“面积外标法”,点击“采用”。
3.点击“组分表”,再点击“全选”。
4.在所要的组分栏里填写“峰名”,(不要的栏里不要填写)。
点击“采用”。
点击“校正”。
5.点击“标准含量”,填写含量0.05,点击“OK”.再点击“加入标样”。
选取0.05所对应的谱图文件(*.org原始文件或*.dat数据文件)。
点击“确定”。
6.再点击“标准含量”,再在组分含量表里填写第二次浓度“0.1”,点
击“OK”.再点“击加入标样”。
再找到0.1对应的谱图文件,再点击“确定”。
7.再重复上述6中的步骤,依次将0.5,1.0,2.0,各做一次。
8再点击“校正完毕”。
并选“强制过零”。
9点击“组分名”如“苯”,查看校正曲线。
10.点击“输出”填写文件名,并“保存”.(在线为“另存”)。
11.在线“打开”,离线“加载”出现打开方法文件名后,鼠标双击“文件名.mtd”.
12.点击“预览’’查看分析结果。