电镀溶液性能测试

电镀溶液性能测试

第一节 电镀溶液电导的测定

电镀溶液作为一种电毹液存在着溶液的内部电阻。利用交流电桥法可以方便地测定溶液的电阻Rx，然后求电阻的倒数即得电导Lx

交流电桥法测定溶液电导的线路，如图10—4—1所示。

可变电阻R。，尺：，尺，和电解池C组成了电桥的四个臂，当电桥平衡时，E、F间无电流通过，这时四臂之间有下列关系：

R1、R2、R3数值可由实验测得，故可从上面关系式求出电镀溶液的电阻。

测出溶液的电阻后，要计算电导率还必须知道电导池中两极间距离1与电极面积s的比值(专)。对于一个给定的电导池来说，两极间的距离及面积是固定的，因而比值舌是个常数，称为电导池常数

而电导率日则为。

图10—4—1交流电桥线路

电导池常数通常用一定浓度的氯化钾溶液作为标准溶液间接测量出来。表10—4—1列出不同温度下，几种浓度的氯化钾溶液的电导率。

表10—4—1 不同浓度氯化钾溶液的电导率

使用上海第二分析仪器厂和天津第二分析仪器厂生产的DDS-11型电导仪可以方便地测

定溶液的电导及电导率。仪器配有三种不同的电导电极，设有温度补偿，测量范围0Ixs／cm～104Ixs／cm，其相当的电阻率范围为∞Q．·l3／／l～10Q·em。当配上适当的组合单元设备后，可达到自动记录的目的。沈阳无线电八厂生产的DD-3型电镀参数测试仪也可以测量电镀溶液的电导。

第二节pH值的测定

电镀溶液的pH值是一个常用的质量控制指标，经常正确的测定和调整溶液pH值，是确保电镀质量的关键之一。

用pH试纸测定电镀溶液的pH值是生产中最常用的方法。测定时将试纸的一端浸入欲测溶液中，0．5s后取出与试纸所带的标准色版比较，即可测知溶液的pH值范围。

市售pH试纸分广泛试纸和精密试纸两种，如表10—4—2所列。

pH试纸使用方便，适用于现场监测，但准确性较差，还会因长期搁置或遇到酸碱气体而失效。pH值的精确测定可选用pH值测定仪(pH计或酸度计)。上海第二分析仪器厂生产的25型酸度计和天津第二分析仪器厂生产的PHS-73A型酸度计是目前国内常用的二种酸度计。它们采用玻璃电极为测量电极，甘汞电极为参比电极。测量pH值范围为0～14，精度为0．02pH。测量过程必须注意：

(1)玻璃电极的玻璃球由特种玻璃制成，壁很薄，切忌与硬物相碰。初次使用时应先在蒸馏水中浸24h。平时不用时也应将玻璃球浸在蒸馏水中。

表10-4—2常用pH试纸规格

(2)甘汞电极在使用时应注意在内部小玻璃管内充满饱和的氯化钾溶液并有少量的氯化钾晶体，在弯管内不许有气泡将溶液隔断。平时不用时可把橡皮套将下端毛细孔套住或浸泡在饱和的氯化钾溶液中。

(3)如果自行配制标准缓冲溶液，所用的化学药品要用分析纯以上的试剂，所用的蒸馏水电导率应在2 X 10-6Ω-1·cm叫左右。

酸性标准缓冲液为0．05mol／L(10．21g／L)的邻苯二甲酸氢钾溶液，当温度20℃时，溶液pH值为4．0。

碱性标准缓冲液为0．01mol／L(3．81g／L)的硼砂溶液，当温度20℃时，溶液pH值为9．22。标准缓冲溶液一般在三个月内有效。

第三节 电流效率的测定

电镀溶液一般使用库仑计来测量电流效率。库仑计是一种特殊形式的电解槽，其所通过的电量与电极上析出的某一产物的质量之间符合法拉第定律。因此可以根据电极上析出物质之质量计算出电解槽通过的电量。为了提高测量的准确度，要求库仑计具备以下条件：

(1)电极反应中没有副反应，电流效率为l00％；

(2)电解槽中没有漏电现象；

(3)电极上析出的物质能全部收集起来而无任何损失。

库仑计有碘库仑计、质量库仑计和气体库仑计等几种。常用的是质量库仑计(铜库仑计)。铜库仑计使用比较方便，其精确度可达0．1％～0．05％，已完全满足电镀工艺的需要，因而得到了广泛的应用。其工作温度为l8℃～25℃；阴极电流密度应控制在0．2A／dm2～2A ／dm2。

铜库仑计通常采用玻璃容器，其中放有三个极片，靠边的两个为阳极(纯铜片)，中间的一个是阴极，材料为铜片或预先镀上一层铜的铝片。铜库仑计中的溶液成分如下： 硫酸铜(CuS04·5H20) 1259／L

硫酸(H2S04)(密度l．84) 25mIML

Z．醇(C2H5OH) 50mL／L

测量时的线路，按图10—4—2连接。

测量前将库仑计的阴极试片日和待测溶液槽中阴极试片A洗净、烘干，并在分析天平上准确称重。按待测溶液的工艺规范通入电流，电镀一段时间后，取出试片A、曰，洗净、烘干，再准确称重。从两次称重结果计算试片A、B经电镀后的增重。阴极电流效率可按下式计算：

式中：凡。为待测阴极电流效率；口为待测溶液槽中阴极试片A实际增重(g)；6为铜库仑计上阴极试片B实际增重(g)；而为待测溶液槽中阴极上析出物质的电化当量(g／A·h)；1．186为铜的电化当量(g／A·h)。

图10—4—2库仑计测定电流效率

第四节分散能力和覆盖能力的测定

一、分散能力的测定

(一)哈林阴极法

在试验槽中放两个尺寸相同的金属平板做阴极，在两阴极间放人一个与阴极尺寸相同的带孔的或网状阳极，并使两个阴极与阳极有不同的距离。试验完毕后测量远近阴极上沉积金属的增重，来计算该溶液的分散能力。

按阴极的不同放置方法及试验槽形状和尺寸的不同，有如图l0 —4—3所示的几种形式。最常用的是图l0—4—3(C)的形式。试验槽用透明有机玻璃制成，内部尺寸为l50mm×50mmX 70mm。

阴极尺寸为50mm X 50mm X l mm。阴极材料一般采用铜或黄铜板，表面要求平整光亮，试样背面及侧面应用丙烯酸清漆绝缘，并在105℃～l l5℃烘干15min备用。

阳极材料与一般工业电镀相同。最好采用网状阳极以增加表面积，防止阳极极化的影响。 根据溶液性质的不同来选择两极问的距离(K值)，工作电流密度范围较广和分散能力较好的溶液，可选择较大的K值。反之，可选择较小的K值。近远阴极距阳极的比例常采用1／2、1／3，当采用l／5时，某些溶液在较高电流密度下测定，则近阴极表面底部会出现海