2010版《中国药典》附录XD 挥发油测定法
中药学专业知识二_中药鉴定学(第四章2)_2010年版
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中大网校 “十佳网络教育机构”、 “十佳职业培训机构” 网址： 1、中药鉴定工作的法定依据是
A:《中国药典》
B:《部颁药品标准》
C:各省、自冶区和直辖市卫生厅批准的地方药品标准
D:中药鉴定的有关参考文献
E:当地政府制定的药品标准
答案:A,B,C
2、某中药饮片置紫外灯下观察可见一定颜色的荧光，说明该中药可能 A:含有能产生荧光的化学成分
B:表面附有地衣
C:有霉菌污染
D:有吸潮现象
E:走油
答案:A,B,C
3、《中国药典》规定中药材的杂质检查包括下列哪些物质
A:性状或部位与规定不符的物质
B:来源与规定不符的物质
C:无机杂质
D:有机杂质
E:水份
答案:A,B,C。
GC-MS法分析茵陈挥发油成分
GC-MS法分析茵陈挥发油成分刘俊山;巩丽丽【摘要】采用水蒸气蒸馏法提取茵陈中挥发性成分挥发油，用气相色谱–质谱联用技术（GC–MS）对茵陈挥发油成分进行分析鉴定，并采用峰面积归一化法测定其相对含量。
共检出52种挥发性成分，鉴定了其中31种主要挥发性成分，含量较高的组分为石竹素（15.27％）、(–)-斯巴醇（6.64％）、石竹烯（4.89％）等。
GC–MS法适用于茵陈挥发性成分的定性分析，具有灵敏度高、分析速度快的特点。
%The volatile compounds in volatile oil of capillary wormwood herb were extacted by steam distillation method, and then analyzed and identified by gas chromatography–mass spectroscopy (GC–MS). The relative content was determined by using peak area normalization method. Results indicated that 52 components in capillary wormwood herb were detected by GC–MS and 31 main volatile compounds were identified by MS. Compounds with high contents were as the follows:caryophyllene oxide(15.27%),(–)-spathulenol(6.64%),caryophyllene(4.89%),and so on. GC–MS method is suitable for qualitative analysis of the volatile components in capillary wormwood herb with high sensitivity and rapid analysis.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P17-18,19)【关键词】茵陈;挥发油;水蒸汽蒸馏法;GC-MS【作者】刘俊山;巩丽丽【作者单位】石家庄市第四医院生殖中心，石家庄 050011;山东中医药大学实验中心，济南 250355【正文语种】中文【中图分类】O657.7茵陈始载于《神农本草经》，它是菊科植物滨蒿（Artemisiascoparia Waldst.et Kit）或茵陈蒿（Artemisiacapillaries Thunb.）的干燥地上部分。
药材检验原始记录样本
XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验报告单XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验记录【性状】结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度：（℃）展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:0.1）薄层板：硅胶G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供编号为）T为样品结果：【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为：% （标准规定不得过XX %）结果：膨胀度应不低于4.0（附录IX O）温度：（℃）相对湿度：（％）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号1# 2# 3#干燥品称重：g g g第一次样品膨胀后体积：ml ml ml第二次样品膨胀后体积：ml ml ml（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）结果：水分不得过12.0% （附录ⅨH 第一法）。
温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）结果:总灰分不得过4.0%（附录ⅨK）温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214样品编号1# 2#第一次坩锅称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）结果：酸不溶性灰分不得过3.0％（附录ⅨK）。
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法是常用于中药材中挥发油含量测定的方法。
该方法主要是通过蒸馏法将中药材中挥发性成分分离出来，然后以干燥后建立的定量容器中收集挥发油，并以重量百分比的形式表示。
具体步骤如下：
1.取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2.将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3.在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4.将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5.将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
该方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
东北地区野生赤芍质量的分析评价
东北地区野生赤芍质量的分析评价于海娇;尹春梅;王子刚;张瑶;刘秋月;杨航;王雪;秦梦【摘要】目的本文研究了东北地区野生赤芍中4种有效成分含量的差别.方法采用高效液相色谱法,《中华人民共和国药典》2010版一部附录XD挥发油测定法和附录XA水溶性浸出物测定法,以及紫外分光光度法,比较了芍药苷、水溶性浸出物、挥发油以及多糖含量的差别,并对药材质量的差异性进行分析.结果不同产地赤芍中的4种有效成分均有显著性差异,但是,它们都符合《中国药典》标准.结论东北地区的赤芍药材都符合《中国药典》标准,它们可以增加赤芍药材的供应量,做到既经济又有效.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2014(026)002【总页数】4页(P34-37)【关键词】野生赤芍;芍药苷;多糖;挥发油;水溶性浸出物【作者】于海娇;尹春梅;王子刚;张瑶;刘秋月;杨航;王雪;秦梦【作者单位】吉林农业大学中药材学院吉林长春·130118;吉林农业大学中药材学院吉林长春·130118;吉林农业大学中药材学院吉林长春·130118;吉林农业大学中药材学院吉林长春·130118;吉林农业大学中药材学院吉林长春·130118;吉林农业大学中药材学院吉林长春·130118;吉林农业大学中药材学院吉林长春·130118;吉林农业大学中药材学院吉林长春·130118【正文语种】中文赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根[1]。
主产于内蒙古、吉林、辽宁、黑龙江等地，多为野生品种。
赤芍是现代中医中常用的一类中药材，具有活血化瘀，清热凉血的作用，用于经闭痛经、血热吐衄、跌打损伤[2]等。
目前，对于赤芍中有效成分的研究日渐活跃。
本文以芍药苷、挥发油、水溶性浸出物以及可溶性多糖的含量为指标[3],比较东北地区野生赤芍中各指标的差异,以便对东北地区野生赤芍药材质量进行评价和分析研究。
中国药典2010年版
年版截图：中国药典20102010版中国药典word版pdf版exe版电子书2010版中国药典word版pdf版exe版电子书中国药典2010年版一部正文一枝黄花(p3)YizhihuanghuaSOLIDAGINIS HERBA本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour.的干燥全草。
秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。
【性状】本品长30～lOOcm。
根茎短粗，簇生淡黄色细根。
茎圆柱形，直径0.2～0.5cm；表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。
单叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长1～9cm，宽0.3～1.5cm；先端稍尖或钝，全缘或有不规则的疏锯齿，基部下延成柄。
头状花序直径约0.7cm，排成总状，偶有黄色舌状花残留，多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。
瘦果细小，冠毛黄白色。
气微香，味微苦辛。
【鉴别】 (1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈念珠状增厚。
下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下陷。
非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状，较小；叶缘非腺毛睫毛状由3～7个细胞组成，壁稍厚，长180～500μm。
(2)取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取一枝黄花对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。
再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8：1：2010版中国药典word版pdf版exe版电子书1：1）为展示剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表编号通则名称原附录原附录名称0100制剂通则一部工D片剂0101片剂二部I A片剂三部I E片剂一部I u注射剂0102注射剂二部I B注射剂三部I A注射剂一部I L胶囊剂0103胶囊剂二部I E胶囊剂三部I F胶囊剂一部I C颗粒剂0104颗粒剂二部I N颗粒剂三部I J颗粒剂一部I Y眼用制剂0105眼用制剂二部I G眼用制剂三部I c眼用制剂一部I X鼻用制剂0106鼻用制剂二部I R 鼻用制剂三部I L鼻用制剂一部I w栓剂0107栓剂二部I D栓剂三部I B栓剂一部I A丸剂0108丸剂一部I K滴丸剂二部I H丸剂一部I R 软音剂0109软裔剂乳裔剂二部I F软膏剂乳裔剂糊剂三部I G软裔剂、乳裔剂0110糊剂二部I F 软膏剂乳音剂糊剂（指糊剂）0111吸人制剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂（指粉雾剂）一部I Z气雾剂喷雾剂（指喷雾剂）0112喷雾剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂（指喷雾剂）三部I H喷雾剂一部I Z气雾剂喷雾剂（指气雾剂）0113气雾剂二部I L 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指气雾剂）• 425《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称一部I Q凝胶剂0114凝胶剂二部I U凝胶剂三部I M凝胶剂一部I B散剂0115散剂二部I P散剂三部I K散剂一部I H糖浆剂0116糖浆剂二部I K糖浆剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指搽剂）0117搽剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指搽剂）二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指涂剂）0118涂剂三部I D外用制剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指涂膜剂）0119涂膜剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指涂膜剂）一部I N酊剂0120酊剂二部I C酊剂一部I I 贴音剂（指贴剂）0121贴剂二部I V贴剂0122贴裔剂一部I I贴音剂0123口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂二部I o口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂0124植人剂二部I J植人剂0125膜剂二部I M膜剂0126耳用制剂二部I Q耳用制剂-部I V搽剂洗剂涂膜剂（指洗剂）0127洗剂二部I s洗剂冲洗剂灌肠剂（指洗剂）一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指洗剂）0128冲洗剂二部I S洗剂冲洗剂灌肠剂（指冲洗剂〉0129灌肠剂二部I S 洗剂冲洗剂灌肠剂（指灌肠剂）0181合剂一部I J 合剂0182锭剂一部I E锭剂0183煎膏剂（裔滋）一部I F煎裔剂（裔滋）0184胶剂一部I G胶剂0185酒剂—部I M酒剂0186裔药一部I P裔药0187露剂一部I S露剂0188茶剂一部I T茶剂0189流浸裔剂与浸資剂一部I o流浸裔剂与浸裔剂0200其他通则0211药材和饮片取样法一部n a药材和饮片取样法0212药材和饮片检定通则一部n b药材和饮片检定通则0213'炮制通则一部n d炮制通则0251药用辅料二部n药用辅料• 426 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表.....编号通则名称原附录原附录名称0261制药用水-部m制药用水二部m制药用水0291国家药品标准物质通则新增第二增补本03000301一般鉴别试验一部w一般鉴别试验二部i n一般鉴别试验0400光谱法一部Y分光光度法二部W分光光度法三部n分光光度法0401紫外-可见分光光度法一部V A紫外-可见分光光度法二部IV A 紫外-可见分光光度法三部n a紫外-可见分光光度法0402红外分光光度法一部V c红外分光光度法二部i v c红外分光光度法0405荧光分光光度法二部N E荧光分析法三部n c荧光分析法0406原子吸收分光光度法一部V D原子吸收分光光度法二部IV D原子吸收分光光度法三部n b原子吸收分光光度法0407火焰光度法二部IV F火焰光度法三部n d火焰光度法0411电感耦合等离子体原子发射光谱法一部H E电感耦合等离子体原子发射光谱法0412电感耦合等离子体质谱法一部H D电感耦合等离子体质谱法0421拉曼光谱法二部XK L拉曼光谱法指导原则0431质谱法.二部IX J 质谱法0441核磁共振波谱法二部IX K 核磁共振波谱法0451X射线衍射法二部IX F X射线粉末衍射法0500色谱法0501纸色谱法一部YI A 纸色谱法二部V A纸色谱法三部m a纸色谱法0502薄层色谱法一部VI B 薄层色谱法二部V B薄层色谱法0511柱色谱法一部yi c柱色谱法二部v c柱色谱法0512髙效液相色谱法-部VI D髙效液相色谱法二部V D高效液相色谱法三部冚 B 髙效液相色谱法0513离子色谱法一部YI G离子色谱法二部V J 离子色谱法三部m e离子色谱法• 427《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称0514分子排阻色谱法二部V H 分子排阻色谱法三部m d分子排阻色谱法一部V I E 气相色谱法0521气相色谱法二部V E 气相色谱法三部in c气相色谱法0531超临界流体色谱法新增0532临界点色谱法新增二部V F 电泳法三部W A 醋酸纤维素薄膜电泳法0541电泳法三部IV B 琼脂糖凝胶电泳法三部N C SD&聚丙烯酰胺凝胶电泳法三部IV D 等电聚焦电泳法0542毛细管电泳法一部二部V I F毛细管电泳法V G 毛细管电泳法0600物理常数测定法0601相对密度测定法一部1 A 相对密度测定法二部yi a相对密度测定法0611馏程测定法一部W B 馏程测定法二部V I B馏程测定法0612熔点测定法一部M C 熔点测定法二部*V I C 熔点测定法0613凝点测定法一部1D凝点测定法二部VI D凝点测定法0621旋光度测定法一部1E旋光度测定法二部E旋光度测定法0622折光率测定法一部m f折光率测定法二部V I F折光率测定法一部1G p H值测定法0631p H值测定法二部V I H p H值测定法三部V A p H值测定法一部X I F渗透压摩尔浓度测定法0632渗透压摩尔浓度测定法二部K G 渗透压摩尔浓度测定法三部V H渗透压摩尔浓度测定法0633黏度测定法二部V I G黏度测定法0661热分析法二部1Q 热分析法0681制药用水电导率测定法二部1S制药用水电导率测定法0682制药用水中总有机碳测定法二部1R 制药用水中总有机碳测定法0700其他测定法0701电位滴定法与永停滴定法一部1 A 电位滴定法与永停滴定法二部I A 电位滴定法与永停滴定法%0702非水溶液滴定法一部1B非水溶液滴定法二部M B 非水溶液滴定法• 428中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称0703氧瓶燃烧法二部1 C 氧瓶燃烧法一部K L氮测定法0704氮测定法二部1D氮测定法三部M l A氮测定法一部K M乙醇量测定法0711乙醇量测定法二部\I E乙醇量测定法0712甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法二部\l F甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法一部IX N脂肪与脂肪油測定法0713脂肪与脂肪油测定法二部1H脂肪与脂肪油测定法0721维生素A测定法二部1J 维生素A测定法0722维生素D测定法二部1K维生素D测定法二部1M蛋白质含量测定法0731蛋白质含量测定法三部YI B蛋白质测定法0800限量检査法一部H C氯化物检査法0801氣化物检查法二部1A氯化物检查法0802硫酸盐检查法二部1B硫酸盐检查法0803硫化物检査法二部1 C 硫化物检查法0804硒检查法二部1D砸检查法0805氟检查法二部1E氟检查法二部1F氰化物检查法0806氰化物检查法三部YI X氮化物残留量测定法一部IX D铁盐检查法0807铁盐检查法二部1G铁盐检查法0808铵盐检查法二部1K铵盐检查法一部K E重金属检査法0821重金属检查法二部1H重金属检查法一部IX F砷盐检查法0822砷盐检査法二部1J 砷盐检查法一部K G干燥失重测定法0831干燥失重测定法二部1L干燥失重测定法三部W L干燥失重测定法一部K H水分测定法0832水分测定法二部坩M水分测定法三部\I D水分测定法一部K J 炽灼残渣检查法0841炽灼残渣检查法二部W N炽灼残渣检查法0842易炭化物检查法二部1C) 易炭化物检查法二部1P残留溶剂测定法0861残留溶剂测定法三部VI V残留溶剂测定法0871甲醇量检查法一部IX T甲醇量检查法0872合成多肽中的醋酸测定法二部1N合成多肽中的醋酸测定法429《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称08732-乙基己酸测定法二部1L2-乙基己酸测定法0900特性检査法0901溶液颜色检查法一部H A溶液颜色检查法二部K A溶液颜色检查法0902澄清度检查法二部I X B澄清度检査法一部I X R不溶性微粒检查法0903不溶性微粒检查法二部I X c不溶性微粒检査法三部V I不溶性微粒检査法一部X I c可见异物检查法0904可见异物检査法二部I X H可见异物检查法三部V B 可见异物检査法一部M A崩解时限检查法0921崩解时限检查法二部\A崩解时限检查法三部V C崩解时限检查法一部1B融变时限检查法0922融变时限检査法二部I B融变时限检査法三部V D 融变时限检查法0923片剂脆碎度检查法二部X G片剂脆碎度检査法三部V E 片剂脆碎度检査法0931溶出度与释放度测定法二部X C溶出度测定法二部I D释放度测定法0941含量均匀度检查法二部X E 含量均匀度检查法—部a C最低装量检査法0942最低装量检查法二部\F最低装量检查法三部V F最低装量检查法0951吸人制剂微细粒子空气动力学特性测定法二部吸人气雾剂、吸人粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴（粒）X H分布测定法0952黏附力测定法一部1 E 贴膏剂黏附力测定法二部I J贴剂黏附力测定法0981结晶性检查法二部K D结晶性检查法一部X I B粒度测定法0982粒度和粒度分布测定法二部K E 粒度和粒度分布测定法三部V G粒度测定法0983锥入度测定法二部I K 锥入度测定法1100生物检査法一部I I B无菌检查法1101无菌检查法二部X I H 无菌检查法三部W A无菌检查法非无菌产品微生物限度检査：微生物计数法一部m c微生物限度检查法1105二部H J微生物限度检查法%三部I G微生物限度检査法• 430 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表4编号通则名称原附录原附录名称非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法一部X I O c微生物限度检査法1106二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检查法一部X D I C微生物限度检查法1107非无菌药品微生物限度标准二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检査法一部X I D抑菌剂效力检查法指导原则1121抑菌效力检查法二部X I X N抑菌剂效力检査法指导原则三部X I A抑菌剂（防腐剂)效力检查法指导原则一部X f f l E异常毒性检查法1141异常毒性检查法二部X I c异常毒性检査法三部I F异常毒性检査法一部m a热原检査法1142热原检查法二部X I D热原检査法三部M D热原检查法一部X f f l D细菌内毒素检查法1143细菌内毒素检査法二部X I E细菌内毒素检査法三部1E细菌内毒素检查法1144升压物质检查法二部X I F升压物质检查法1145降压物质检查法一部m f降压物质检査法二部X I G降压物质检査法1146组胺类物质检查法新增1147过敏反应检查法一部X I I G过敏反应检査法二部X I K过敏反应检査法1148溶血与凝聚检查法—部X f f l H溶血与凝聚检査法二部X I L溶血与凝聚检查法1200生物活性测定法1201抗生素微生物检定法二部X I A抗生素微生物检定法1202青霉素酶及其活力测定法二部X I B青霉素酶及其活力测定法1205升压素生物测定法二部1A升压素生物测定法1206细胞色素C活力测定法二部I B细胞色素C活力測定法1207玻璃酸酶测定法二部m C玻璃酸酶测定法1208肝素生物测定法二部M D肝素生物测定法1209绒促性素生物测定法二部1E绒促性素生物测定法1210缩宫素生物测定法二部M F缩宫素生物测定法1211胰岛素生物测定法二部M G胰岛素生物测定法1212精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法二部I H精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法1213硫酸鱼精蛋白生物测定法二部1J硫酸鱼精蛋白生物测定法1214洋地黄生物测定法二部孤K洋地黄生物测定法1215葡萄糖酸锑钠毒力检查法二部I L葡萄糖酸锑钠毒力检查法1216卵泡刺激素生物测定法二部M M卵泡刺激素生物测定法1217黄体生成素生物测定法二部1N黄体生成素生物测定法431《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称1218降钙素生物测定法二部1O降钙素生物测定法1219生长激素生物测定法二部1P 生长激素生物测定法1401放射性药品检定法二部X I放射性药品检定法一部n灭菌法1421灭菌法二部X I灭菌法三部XV 灭菌法1431生物检定统计法二部X W生物检定统计法2000中药其他方法2001显微鉴别法一部n c显微鉴别法2101膨胀度测定法一部IX () 膨胀度测定法2102裔药软化点测定法一部1D裔药软化点测定法2201浸出物测定法一部X A浸出物测定法2202鞣质含量测定法一部X B鞣质含量测定法2203桉油精含量测定法一部X c桉油精含量测定法2204挥发油测定法一部I D挥发油测定法2301杂质检査法一部IX A杂质检查法2302灰分测定法一部K K灰分测定法2303酸败度测定法一部IX P 酸败度测定法2321铅、镉、砷、汞、铜测定法一部IX B 铅、镉、砷、汞、铜测定法2322汞和砷元素形态及其价态测定法新增2331二氧化硫残留量测定法一部IX u二氧化硫残留量测定法2341农药残留量测定法一部IX Q农药残留量测定法2351黄曲霉毒素测定法一部IX V黄曲霉毒素测定法2400注射剂有关物质检查法一部K S 注射剂有关物质检查法3000生物制品相关检査方法3100含量测定法3101固体总量测定法三部1M固体总量测定法3102唾液酸测定法三部yi c唾液酸测定法3103磷测定法三部W A磷测定法3104硫酸铵测定法三部w c硫酸铵测定法3105亚硫酸氢钠测定法三部I E亚硫酸氢钠测定法3106氢氧化铝（或磷酸铝）测定法三部1F氢氧化铝（或磷酸铝）测定法3107氣化钠测定法三部I G氯化钠测定法3108枸橼酸离子测定法三部I H枸橼酸离子测定法3109钾离子测定法三部1I钾离子测定法3110钠离子测定法三部I J 钠离子测定法3111辛酸钠测定法三部V I K辛酸钠测定法3112乙酰色氨酸测定法三部VI W乙酰色氨酸测定法3113苯酚测定法三部V I M苯酚测定法3114间甲酚测定法三部VI N间甲酚测定法3115'硫柳汞测定法三部1B硫柳汞测定法432中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含三部M l T对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3116量测定法3117O-乙酰基测定法三部M l F O乙酰基测定法3118己二酰肼含量测定法三部1K己二酰肼含量测定法3119高分子结合物含量测定法三部L高分子结合物含量测定法3120人血液制品中糖及糖醇测定法三部VI P人血液制品中糖及糖酵测定法3121人血白蛋白多聚体测定法三部yi Q人血白蛋白多聚体测定法人免疫球蛋白类制品Ig G单体加二聚体测三部yi r人免疫球蛋白类制品i g G单体加二聚体测定法3122定法3123人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法三部S 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法3124重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法三部yi u重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3125组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法三部V I E组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3126I g G含量测定法三部H K I g G含量测定法3127单抗分子大小变异体测定法新增3200化学残留物测定法3201乙醇残留量测定法三部Y I D乙醇残留量测定法3202聚乙二醇残留量测定法三部V I G聚乙二醇残留量测定法3203聚山梨酯80残留量测定法三部Y I H聚山梨酯80残留量测定法3204戊二醛残留量测定法三部V I I戊二醛残留量测定法3205磷酸三丁酯残留量测定法三部V I J磷酸三丁酯残留量测定法3206碳二亚胺残留量测定法三部V I Y碳二亚胺残留量测定法3207游离甲醛测定法三部Y I L游离甲醛测定法3208人血白蛋白铝残留量测定法三部1K人血白蛋白铝残留量测定法3209羟胺残留童测定法新增3300微生物检査法3301支原体检査法三部M B支原体检查法3302外源病毒因子检査法三部1C病毒外源因子检査法3303鼠源性病毒检査法三部I H 鼠源性病毒检查法3304S V40核酸序列检査法三部I X H S V40核酸序列检査法3305猴体神经毒力试验三部X I L猴体神经毒力试验血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术新增3306要求3400生物澜定法3401免疫印迹法三部V I A 免疫印迹法3402免疫斑点法三部11 B 免疫斑点法3403免疫双扩散法1三部11 C免疫双扩散法3404免疫电泳法三部1 D 免疫电泳法3405肽图检查法三部1E肽图检查法3406质粒丢失率检査法三部I X G质粒丢失率检査法3407外源性D N A残留量测定法三部K B外源性D N A残留量测定法3408抗生素残留量检查法三部I X A抗生素残留量检查法3409激肽释放酶原激活剂测定法三部I X F激肽释放酶原激活剂测定法433《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称3410抗补体活性测定法三部I X K抗补体活性测定法3411牛血清白蛋白残留量测定法三部1I牛血清白蛋白残留量测定法3412大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X C大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3413假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X D假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3414酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法三部K E酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3415类A血型物质测定法三部K I类A血型物质测定法3416鼠I g G残留量测定法三部I X L鼠I g G残留量测定法3417无细胞百日咳疫苗鉴别试验三部I X s无细胞百日咳疫苗鉴别试验3418抗毒素、抗血清制品鉴别试验三部K T 抗毒素、抗血清制品鉴别试验3419A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法三部1G A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3420伤寒V i多糖分子大小测定法三部I H 伤寒V i多糖分子大小测定法3421b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法三部m J b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3422人凝血酶活性检查法三部I X N人凝血酶活性检查法3423活化的凝血因子活性检查法三部I X0活化的凝血因子活性检查法3424肝素含量测定法三部I X P 肝素含量测定法3425抗A、抗B血凝素测定法三部K J抗A、抗B血凝素测定法3426人红细胞抗体测定法三部I X Q人红细胞抗体测定法3427人血小板抗体测定法三部I X R人血小板抗体测定法3500生物活性/效价测定法3501重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检査法三部\A重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法3502甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法三部I S 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检査法3503人用狂犬病疫苗效价测定法三部X I A人用狂犬病疫苗效价测定法3504吸附破伤风疫苗效价测定法三部XI B 吸附破伤风疫苗效价测定法3505吸附白喉疫苗效价测定法三部X I C吸附白喉疫苗效价测定法3506类毒素絮状单位测定法三部X I D 类毒素絮状单位测定法3507白喉抗毒素效价测定法三部XI E 白喉抗毒素效价测定法3508破伤风抗毒素效价测定法三部X I F破伤风抗毒素效价测定法3509气性坏疽抗毒素效价测定法三部X I G气性坏疽抗毒素效价测定法3510肉毒抗毒素效价测定法三部X I H 肉毒抗毒素效价测定法3511抗蛇毒血清效价测定法三部X I I抗蛇毒血清效价测定法3512狂大病免疫球蛋白效价测定法三部X I J 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法三部I0人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法三部I P 人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法3515抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成X Q抑制试验）3516抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞X R毒试验）3517人凝血因子n效价测定法三部x j人凝血因子n效价测定法3518人凝血因子V I[效价测定法三部X K人凝血因子V I I效价测定法3519^人凝血因子I X效价测定法三部X L 人凝血因子K效价测定法3520人凝血因子X效价测定法三部X M人凝血因子X效价测定法• 434 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表«编号通则名称原附录原附录名称3521人凝血因子V I E效价测定法三部X N人凝血因子1效价测定法3522重组人促红素体内生物学活性测定法三部I B重组人促红素体内生物学活性测定法3523干扰素生物学活性测定法三部I C 干扰素生物学活性测定法3524重组人白介素-2生物学活性测定法三部I D重组人白介素-2生物学活性测定法3525重组人粒细胞剌激因子生物学活性测定法三部X E重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活三部\F重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活性测定法3526性测定法重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活三部X G重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3527性测定法3528重组人表皮生长因子生物学活性测定法三部I H重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529重组链激酶生物学活性测定法三部I I 重组链激酶生物学活性测定法3530鼠神经生长因子生物学活性测定法新增3531尼妥珠单抗生物学活性测定法新增3532重组人白介素-11生物学活性测定法新增3533A型肉毒毒素效价测定法新增3600特定生物原材料/动物3601无特定病原体鸡胚质量检测要求三部XII A无特定病原体鸡胚质量检测要求m b实验动物微生物学检测要求3602实验动物微生物学检测要求三部m c实验动物寄生虫学检测要求3603实验动物寄生虫学检测要求三部3604新生牛血淸检测要求三部XI D新生牛血清检测要求3605细菌生化反应培养基三部X I V细菌生化反应培养基37003701生物制品国家标准物质目录新增试剂与标准物质8000一部XV A试药8001试药二部XV A试药一部XV B试液8002试液二部I V B试液一部I V c试纸8003试纸二部I V C 试纸一部I V D缓冲液8004缓冲液二部X V D缓冲液一部XV E指示剂与指示液8005指示剂与指示液二部X V E指示剂与指示液一部XV F滴定液8006滴定液二部XV F滴定液8061对照品对照药材对照提取物—部X V G对照品对照药材对照提取物8062标准品与对照品二部I V G 标准品与对照品9000指导原则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则二部XIX c原料药与药物制剂稳定性试验指导原则• 435 •《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称9011药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则二部药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导XIX B原则9012生物样品定量分析方法验证指导原则新增9013缓释、控释和迟释制剂指导原则二部XIX D 缓释、控释和迟释制剂指导原则9014微粒制剂指导原则二部XIX E 微襄、微球与脂质体制剂指导原则9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则新增9101药品质量标准分析方法验证指导原则一部二部X I A 中药质量标准分析方法验证指导原则m A 药品质量标准分析方法验证指导原则9102药品杂质分析指导原则二部XIX F 药品杂质分析指导原则9103药物引湿性试验指导原则二部X K J 药物引湿性试验指导原则9104近红外分光光度法指导原则二部XIX K 近红外分光光度法指导原则9105中药生物活性测定指导原则一部X I C 中药生物活性测定指导原则9106基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则新增9107中药材D N A条形码分子鉴定法指导原则新增一部X I E 药品微生物检验替代方法验证指导原则9201药品微生物检验替代方法验证指导原则二部XIX 0药品微生物检验替代方法验证指导原则三部X I B 药品微生物检验替代方法验证指导原则9202非无菌产品微生物限度检查指导原则一部二部11 F 微生物限度检查法应用指导原则XIX P 微生物限度检查法应用指导原则9203药品微生物实验室质量管理指导原则一部二部11G 药品微生物实验室规范指导原则XIX Q 药品微生物实验室规范指导原则9204微生物鉴定指导原则新增9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则新增9206无菌检査用隔离系统验证指导原则新增9301注射剂安全性检査法应用指导原则—部二部I I B 中药注射剂安全性检查法应用指导原则XIX M 化学药品注射剂安全性检査法应用指导原则9302中药有害残留物限量制定指导原则新增9303色素测定法指导原则新增9304中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则新增9305中药中真菌毒素测定指导原则新增9501正电子类放射性药品质量控制指导原则二部M G 正电子类放射性药品质量控制指导原则9502锝[99m T c]放射性药品质量控制指导原则二部XIX H 得[99™Tc]放射性药品质量控制指导原则9601药用辅料功能性指标研究指导原则新增9621药包材通用要求指导原则新增9622药用玻璃材料和容器指导原则新增9901国家药品标准物质制备指导原则新增第二增补本• 436。
生药试验：挥发油的鉴定和徒手切片法
5. 显微镜观察， 绘制显微图
2）细胞核：圆形or卵圆形球状体，内有明亮 的核仁
3）细胞质：细胞核外无色透明的胶状物质， 内有颗粒状细胞器
4）液 泡：位于细胞的中央部分 * 各部不容易识别，可以用I-KI染色（滴一侧，用吸水纸在另一侧吸，
至表皮淡黄色）
/index.html
* 可以用I-KI染色，时间不宜过长，以免染色过度
/index.html
生药学实验
马铃薯淀粉粒显微观察
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生药学实验
实验四 青椒、红椒徒手切片法
1.取青椒、红椒
2.徒手切片法制片，or用镊子撕去表皮，刮叶肉
实验方法及步骤2置烧瓶中加水250ml沸石数粒连接挥发器与冷凝管3从冷凝管上端加水时充满测定器的刻度部分并溢流入烧瓶时为止浸泡1530min4置电热套中缓慢加热至沸并保持微沸35h5油量不再增加停止加热放置片刻30min开启活塞缓慢放水至油层上端达到刻度线0线上面5mm处为止7放置1h以上再开启活塞使油层上端与刻度0线相平读取挥发油量计算样品中的挥发油含量挥发油含量挥发油油量ml样品量g100样品须粉碎混合均匀实验目的
LOGO
1.进入实验室的同学请换上实验服 2.请将书包及个人物品放入实验台下的 柜子中
第四周 生药学实验
实验目的： 1.挥发油（essential oils）的测定 2. 徒手切片法
实验一挥发油的测定
一 挥发油（essential oils）的测定
1.实验目的：掌握挥发油含量测定方法（r<1; r>1）
5.观察气孔、表皮、 栅栏组织、 晶细胞、 分支石细胞
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生药学实验
夹竹桃切片显微观察
夹竹桃叶横切面
肉豆蔻检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈卵圆形或椭圆形，长2~3cm，直径1.5~2.5cm。
表面灰棕色或灰黄色，有时外被白粉（石灰粉末）。
全体有浅色纵行沟纹和不规则网状沟纹。
种脐位于宽端，呈浅色圆形突起，全点呈暗凹陷。
种脊呈纵沟状，连接两端。
质坚，断面显棕黄色相杂的大理石花纹，宽端可见干燥皱缩的胚，富油性，气香浓烈，味辛。
2、鉴别2.1 显微鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察本品横切面，外层外胚乳组织，由10余列扁平皱缩细胞组成，内含棕色物，偶见小方晶，错入组织有小维管束，暗棕色的外胚乳深入于浅黄色的内胚乳中，形成大理石花纹，内含多数油细胞。
内胚乳细胞壁薄，类圆形，充满淀粉粒、脂肪油及糊粉粒，内有疏散的浅黄色细胞。
淀粉粒多为单粒，直径10~20μm，少数为2~6分粒组成的复粒，直径25~30μm，脐点明显。
以碘液染色，甘油装置立即观察，可见在众多蓝黑色淀粉粒中杂有较大的糊粉粒。
以水合氯醛装置观察，可见脂肪油常呈块片状、鳞片状，加热即成油滴状。
檀香-2010版中国药典标准
檀香TanxiangSANTALI ALBI LIGNUM本品为檀香科植物檀香Santalum album L. 树干的干燥心材。
【性状】本品为长短不一的圆柱形木段，有的略弯曲，一般长约1m，直径10～30cm。
外表面灰黄色或黄褐色，光滑细腻，有的具疤节或纵裂，横截面呈棕黄色，显油迹；棕色年轮明显或不明显，纵向劈开纹理顺直。
质坚实，不易折断。
气清香，燃烧时香气更浓；味淡，嚼之微有辛辣感。
【鉴别】(1)本品横切面：导管单个散在，偶有2～3个联合。
木射线由1～2列径向延长的细胞组成。
木薄壁细胞单个散在或数个联结，有的含草酸钙方晶。
导管、射线细胞、木薄壁细胞内均可见油滴。
(2)取本品[含量测定]项下的挥发油，加乙醚制成每1ml含10μl的溶液，作为供试品溶液。
另取檀香醇对照品，加乙醚制成每1ml含5μl的溶液(或用印度檀香的挥发油加乙醚制成每1ml含10μl的溶液)作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.25g，溶于冰醋酸50g中，加85％磷酸溶液5g与水20ml，混匀)，在80～90℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫蓝色斑点。
【检查】水分不得过12.0％(附录ⅨH第二法)。
【含量测定】取本品刨花(厚1mm)30g，照挥发油测定法(附录Ⅹ D)测定。
本品含挥发油不得少于3.0％(ml／g)。
饮片【炮制】除去杂质，镑片或锯成小段，劈成小碎块。
【性味与归经】辛，温。
归脾、胃、心、肺经。
【功能与主治】行气温中，开胃止痛。
用于寒凝气滞，胸膈不舒，胸痹心痛，脘腹疼痛，呕吐食少。
【用法与用量】2～5g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
贵州五产地干姜的质量评价
贵州五产地干姜的质量评价目的：对贵州五个产地的干姜药材进行质量评价研究，为后续研究奠定基础。
方法：参照生药学方法，对其进行性状、显微鉴别，参照2010年版《中国药典》一部方法对其水分、挥发油、浸出物、灰分与酸不溶灰分进行测定。
结果：五产地干姜药材除三批药材总灰分超标外，其它均符合2010年版《中国药典》的各项要求。
结论：为黔产干姜后续研究提供了相应的参考。
标签：干姜；生药学；质量评价Abstract：Objective The quality evaluation research for dried ginger which from Five origin，and makes a base for later research. Methods With reference to pharmacognosy method，the methods were used morphological identification，microscopic identification；the determination about Water 、Extract、V olatile oil、Ash and Acid insoluble ash with reference to Chinese pharmacopoeia 2010 edition. Results In addition to the total ash content exceeds standards in three herbs，other all conform to the requirements of the Chinese pharmacopoeia 2010 edition. Conclusion The study provided the reference for the Follow-up studies.Keywords：Zingiber officinale Rosc.；Pharmacognosy；Quality Evaluation干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎[1]。
莪术
莪术2010版中国药典质量标准EzhuCURCUMAERHIZOMA本品为姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisVal.、广西莪术CurcumakwangsuensisS.G.LeeetC.F.Liang或温郁金CurcumawenyujinY.H.ChenetC.Ling的干燥根茎。
后者习称“温莪术”。
冬季茎叶枯萎后采挖，洗净，蒸或煮至透心，晒干或低温干燥后除去须根和杂质。
【性状】蓬莪术呈卵圆形、长卵形、圆锥形或长纺锤形，顶端多钝尖，基部钝圆，长2～8cm，直径1.5～4cm。
表面灰黄色至灰棕色，上部环节突起，有圆形微凹的须根痕或残留的须根，有的两侧各有1列下陷的芽痕和类圆形的侧生根茎痕，有的可见刀削痕。
体重，质坚实，断面灰褐色至蓝褐色，蜡样，常附有灰棕色粉末，皮层与中柱易分离，内皮层环纹棕褐色。
气微香，味微苦而辛。
广西莪术环节稍突起，断面黄棕色至棕色，常附有淡黄色粉末，内皮层环纹黄白色。
温莪术断面黄棕色至棕褐色，常附有淡黄色至黄棕色粉末。
气香或微香。
【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞数列，有时已除去。
皮层散有叶迹维管束；内皮层明显。
中柱较宽，维管束外韧型，散在，沿中柱鞘部位的维管束较小，排列较密。
薄壁细胞充满糊化的淀粉粒团块，薄壁组织中有含金黄色油状物的细胞散在。
粉末黄色或棕黄色。
油细胞多破碎，完整者直径62～110μm，内含黄色油状分泌物。
导管多为螺纹导管、梯纹导管，直径20～65μm。
纤维孔沟明显，直径15～35μm。
淀粉粒大多糊化。
(2)取本品粉末0.5g，置具塞离心管中，加石油醚(30～60℃)10m1，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1m1使溶解，作为供试品溶液。
另取吉马酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)丙酮-乙酸乙酯(94：5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
2010药典-附录ⅩD挥发油测定法
附录ⅩD挥发油测定法测定用供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
（标准口，29#） A为1000ml（或500ml，2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油溢出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达到刻度线上面5mm处为止，放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线齐平，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油（图左侧）。
取水约300ml，与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲苯法自“去供试品适量”其，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
如左图。
左侧测定器用于测定相对密度小于 1.0的挥发油；右侧测定器用于测定相对密度大于1.0的挥发油。
若相对密度大于 1.0，用甲苯法测定时，用左侧仪器。
9种中药饮片的挥发油含量测定及分析
炮制理论和方法 ，将古老 中医的精深智慧体现得淋漓尽致 。中 （ 批号 ２ ０ １ ３ ０ ２ １ ０ ） 挥发油含量值 为 ３ ． ０ ％， 限量 为 １ ． ０ ％， 合格 ； 益 药作为 天然植物药 的代表 ， 消 费者对 天然药物的青睐和 国家对 智仁 （ ： ｆ Ｌ 号 ２ ０ １ ３ ０ ２ １ ２ 一 ｗＴ ） 挥发油含量值为 ０ ． ４ ％， 限量为 １ ． ０ ％， 中药产业 的高度 重视 ， 使 中医药在全球的地位发生着变化—— 不 合格 ； 砂仁 （ 批号 ２ ０ １ ３ １ １ ４ ２ ） 挥 发 油含量 值为 ３ ． ０ ％， 限量 为 从 民间的认可到官方的认可 ，全球已进入对传统药和植 物药立 ３ ． ０ ％，合格 ；小茴香 （ 批号 ２ ０ １ ３ ０ ２ １ ６ 一 ｗＴ ）挥发油 含量值 为 法 管理 的时代 。但技术标 准模 糊 、 质量 参差不齐制约着 中药饮 １ ． ６ ％， 限量 为 １ ． ５ ％， 合格 ； 细辛 （ 批号 ２ ０ １ ３ ０ ５ ８ ６ ） 挥发 油含量值 片 的发 展 ， 特 别 是 近 年 来 市 场 上 药 材 质 量越 来 越 差 ， 以假乱真 、 为０ ． ３ ％， 限量为 ２ ． ０ ％， 不合格 。 以次充好 的现象时有发生， 因此 ， 必须加强监督药材 的质量。挥 乙 法 测 定 ：山 奈 （ 批号 ２ ０ １ ３ ０ １ ５ ６ 一 ＷＴ）挥 发 油 含 量 值 为 发油的测定在 中药检测各项指标 中十分重要 ，其含量的多少 直 １ ． ５ ％， 限量 为 ４ ． ５ ％， 不合格１ ２ 卷第 ２期
９种 中药 饮 片 的挥 发 油 含 量 测 定 及 分 析
杨 洋 李 ］ （ 内蒙 古鄂 尔多斯 市食品药品 检 验研究中 心 鄂尔多 斯 ０ １ ７ ０ ０ ０ ）
中国药典2010年版中成药标准的介绍
药味改用饮片名表述 例如：香附（醋制） →醋香附 例如：香附（醋制） 麦芽（ 麦芽（炒） →炒麦芽 百部（蜜炙） 百部（蜜炙） →蜜百部 山楂（ 山楂（焦） →焦山楂 药典未收载的炮制品仍沿用原名称 例如：杜仲叶（盐炙） →杜仲叶（盐炙） 例如：杜仲叶（盐炙） 杜仲叶（盐炙） 处方中的炮制品如药典未收载的特殊炮制方法将 附在该品种项下
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技术要求
中药成分复杂， 中药成分复杂，应根据所含成分的化学 性质选择适宜的专属性方法。 性质选择适宜的专属性方法。对于不宜达 到专属性要求的一般理化鉴别、 到专属性要求的一般理化鉴别、荧光鉴别 及光谱鉴别，一般不宜采用。 及光谱鉴别，一般不宜采用。 检查项主要包括安全性、有效性、 检查项主要包括安全性、有效性、均一 性与纯度要求四个方面， 性与纯度要求四个方面，应根据中药制剂 的具体情况，研究建立合理的检查项目。 的具体情况，研究建立合理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ检查项目。 5
气相色谱法
中药指纹图谱分析方法的建立应 中药指纹图谱分析方法的建立应能体现中药的 整体特征
在满足表征中药化学成分群整体性质的前提下， 在满足表征中药化学成分群整体性质的前提下，要求 有较好的重现性。明确了指纹图谱认证、方法验证、 有较好的重现性。明确了指纹图谱认证、方法验证、 数据处理及计算分析的依据和方法。 数据处理及计算分析的依据和方法。
应选择专属性成分、 应选择专属性成分、活性成分作为含量测定的 指标
避免选择无专属性的指标成分、 避免选择无专属性的指标成分、低活性的微量成分或水 解产物作为测定指标。 解产物作为测定指标。当单一成分不能反映该药的整体 活性时，应采用多成分或多组分的检测方法。 活性时，应采用多成分或多组分的检测方法。
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1、鉴别项 新增各项鉴别 、鉴别项--新增各项鉴别 新增各项鉴别2165项 项
挥发油测定
挥发油测定检测方法2008-02-19 20:33:10 阅读185 评论0 字号：大中小订阅1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
如此连续反复蒸馏，直至供试品中挥发油全部馏出，即测定器中挥发油不再增加。
根据挥发油的量，计算成供试品中含挥发油的百分率。
1.3 根据供试品中所含挥发油的相对密度分别选用甲法或乙法。
甲法适用于相对密度1.0以下约挥发油测定，乙法适用于相对密度1.0以上的挥发油测定。
挥发油测定器是根锯大多数挥发油的相对密度为1.0以下而设计的，对少数相对密度1.0以上的挥发油，则能其与二甲苯混溶后，使相对密度降至1.0以下测定，即用乙法测定。
1.4测定用的供试品，除另有规定外．须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2 仪器与用具仪器装置应符合中国药典附录的规定。
具体有三个成分组成；（1）(1000ml,2000ml)硬质圆底烧瓶（用以放置供试品。
视供试品量的多少选择适宜的大少）；（2）挥发油测定器（刻度的精度为0.1ml）；(3)回流冷凝管.（以上三部分均用玻璃磨口连接）.（4）电加热器。
3 试剂与试药二甲苯（C.R 或A.R）4 操作步骤4.1 甲法：适用于测定相对密度1．0以下的挥发油.4.1.1 取供试品适量，约相当于挥发油0.5～1.0ml称定重量(准确至0.01g)置烧瓶中，加水300～500ml与玻璃珠或小瓷片数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管．自冷凝管加水使充满挥发油测定品的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止.4.1.2 置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热至沸．并保持微沸约5小时。
细辛质量标准
1．主题内容：建立细辛质量标准以保证其质量。
2．适用范围：本标准适用于AAA制药有限公司所购进的中药材细辛。
3．引用标准：《中国药典》2010年版一部第61页。
4．责任：质量部、QC、生产部、储运部。
5 用途：固体车间。
6．内容6.1来源本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr.Schmidt val．Mandshuricum(Maxim．)Kitag．、汉城细辛Asarum sieboldii Miq．var．seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq．的干燥根和根茎。
前二种习称“辽细辛”。
夏季果熟期或初秋采挖，除净地上部分和泥沙，阴干。
【性状】【鉴别】 (1)根横切面：表皮细胞1列，部分残存。
皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。
中柱鞘细胞1～2层，初生木质部2～4原型。
韧皮部束中央可见1～3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末O.5g，加甲醇20mI，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材O.5g，同法制成对照药材溶液。
再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过10.O％(附录ⅨH 第三法)。
总灰分不得过12.O％(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过5.O％(附录ⅨK)。
马兜铃酸I限量照高效液相色谱法（附录VI D）测定。
山东鬼针草属植物挥发油GC-MS分析
山东鬼针草属植物挥发油GC-MS 分析李洪芹，刘红燕，蒋海强，彭慧敏，马昌豪，彭艳丽*（山东中医药大学 济南 250355）摘 要：目的 分析比较鬼针草属五种植物的挥发油成分。
方法 采用水蒸气蒸馏法提取鬼针草属植物的挥发油，用气相色谱-质谱（GC-MS ）联用技术分析山东鬼针草属的5种植物挥发油成分，并用色谱峰面积归一化法确定挥发油成分的百分含量。
结果 金盏银盘、婆婆针、狼杷草、小花鬼针草、鬼针草（商品药材）的挥发油含量分别为0.160 %，0.083 %，0.023 %，0.090 %，0.093 %。
确认的化合物数目分别为20，45，10，61，9，占挥发油总量的比例分别是100 %、93.11 %、100 %、89.37 %、99.59 %。
结论 5个种的挥发油成分及含量差异较大。
关键词：鬼针草属；挥发油；气-质联用中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1672-979X （2011）11-0404-04收稿日期：2011-05-03作者简介： 李洪芹（1987-），女，山东临沂人，硕士研究生，研究方向为生药、中药质量控制和品质评价。
*通讯作者：彭艳丽（1956-），女，教授，研究方向为生药、中药质量控制与品质评价，E-mail: pyl567@GC-MS Analysis for Essential Oils from Bidens L. Species in Shandong ProvinceLI Hong-qin, LIU Hong-yan, JIANG Hai-qiang, PENG Hui-min, MA Chang-hao, PENG Yan-li(Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China )Abstract: Objective To analyze the constituents of volatile oils from five Bidens L. species in Shandong province. Methods The essential oils were extracted from five Bidens L. species by steam distillation and the chemical compositions were further identified by GC-MS. The relative contents of essential oils were determined by area normalization method. Results The contents of volatile oils were 0.160%, 0.083%, 0.023%, 0.090%, 0.093%, respectively, for Bidens biternata (Lour.) Merr.et Sherff, Bidens pilosa Linn., Bidens tripartite (Lour.) Merr.et Sherff, Bidens parvi flora Willd., Bidens bipinnata L.(commercial medicinal materials). Accordingly, the numbers of determined volatile compounds were 20, 45, 10, 61, 9, respectively, responsible for 100%, 93.11%, 100%, 89.37% and 99.59% of the total amount of volatile oils from different Bidens L. species. Conclusion There are signi ficant differences in the constituents and contents of volatile oils from five Bidens L. species. Key Words: Bidens L.; volatile oil; GC-MS配比、检测波长（250～370 nm ）、流速、柱温等条件，结果以甲醇-水为流动相，280 nm ，流速1.0 mL/min ，柱温25 ℃为条件，分离最佳，故以此为色谱条件测定。
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测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。A为1000ml（或500ml，2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油提取器B，B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B的上端应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以处应与基准线平行
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油，取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自：取供试品适量“起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
图挥发油测定仪提取装置
测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。