天然药物有效成分提取分离技术研
药物制剂中天然药物的提取与分离技术
药物制剂中天然药物的提取与分离技术一、引言天然药物是一种来源于天然植物、动物或矿物，经过提取和加工后用于医学目的的药物。
由于其具有良好的生物活性和较低的毒副作用，越来越多的药物制剂开始采用天然药物作为活性成分。
本文将探讨药物制剂中天然药物的提取与分离技术。
二、提取技术1.常见提取方法天然药物的提取方法多种多样，主要包括浸泡提取、渗析提取、超声波提取、微波提取等。
浸泡提取是最常用的方法之一，通过将天然药物与溶剂浸泡在一起，溶剂中的活性成分逐渐被提取出来。
渗析提取则是通过溶剂在天然药物基质中的渗透作用，将活性成分提取出来。
超声波提取利用超声波的振动作用，快速破碎细胞膜，使活性成分溶解在溶剂中。
微波提取则是利用微波辐射的热效应，使活性成分释放到溶剂中。
2.提取条件的优化为了提高提取效果，需要对提取条件进行优化。
首先是选择合适的溶剂，不同天然药物的成分溶解度不同，因此需根据具体情况选择最佳的溶剂。
其次是提取时间与温度的控制，过短的提取时间和过低的温度可能导致提取效果不佳，而过长的提取时间和过高的温度则会破坏活性成分。
此外，pH值的调节也是提取条件中一个重要的指标，有些天然药物的活性成分在特定的pH范围内溶解度更高。
三、分离技术1.色谱技术色谱技术是目前应用最广泛的天然药物分离技术之一。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱层析、高效液相色谱等。
薄层色谱简便易行，适合初步分离和检验；柱层析适用于中度分离，常用于天然药物中活性成分的纯化；高效液相色谱则是一种高效快捷的分离方法，广泛应用于天然药物提取物的分离和检测。
2.透析技术透析技术主要用于从混合物中将目标组分分离出来。
透析是一种根据溶质的分子量和相对溶液浓度的差异利用半透膜进行分离的方法。
透析技术适用于分离分子量较小的天然药物成分，如多肽类物质。
3.萃取技术萃取技术是将目标物质从溶液中通过溶剂的选择性分配来实现分离的方法。
常见的萃取技术包括液液萃取、固相萃取和超临界流体萃取等。
天然药物提取与纯化技术研究
天然药物提取与纯化技术研究天然药物提取与纯化技术是现代医药领域的重要研究方向，通过对植物、动物等天然资源中有效成分的提取和纯化，可以制备出药物，具有广泛的应用前景。
本文将探讨相关的研究进展和技术应用。
一、概述天然药物一直以来都是人们所依赖和使用的重要资源，它们以其天然的属性、较低的副作用和良好的疗效受到广泛关注。
而天然药物中的有效成分则需要通过提取和纯化技术来获得。
天然药物提取与纯化技术的研究主要包括萃取、分离、纯化和结构表征等方面。
二、天然药物提取技术天然药物提取的目的是将药物中的有效成分从原材料中分离出来。
常用的提取技术包括超临界流体萃取、水蒸气蒸馏、溶剂萃取等。
例如，利用超临界流体萃取技术可以在较低的温度和压力下提取出草药中的有效成分，减少对活性物质的破坏。
三、天然药物分离技术天然药物提取后，还需要进行分离和纯化。
常用的分离技术包括色谱技术、电泳技术、结晶技术等。
色谱技术包括薄层色谱、柱层析、高效液相色谱等，通过不同组分在固定相上的相互作用力的差异来进行分离。
电泳技术则是利用物质在电场中运动速度的差异来进行分离。
结晶技术则通过溶剂的挥发和结晶速度的差异来完成分离。
四、天然药物纯化技术天然药物分离后，通常需要进一步进行纯化，以提高药物的纯度和活性。
纯化技术主要包括冷冻结晶、逆流结晶、再结晶等。
通过这些技术可以去除杂质，并获得单一的含量较高的目标化合物。
五、结构表征与质量控制天然药物中的有效成分具有较为复杂的结构，因此结构表征对于药物研究非常重要。
常见的结构表征技术包括红外光谱、质谱、核磁共振等。
通过这些技术可以确定药物的结构和化学组成，为进一步的研究提供有力的依据。
同时，质量控制也是天然药物研究中不可忽视的一环，通过建立严格的质量控制标准，确保药物的安全和有效性。
六、应用前景天然药物提取与纯化技术在医药领域有着广泛的应用前景。
通过对天然药物中有效成分的提取和纯化，可以制备出多种药物，如抗癌药物、抗感染药物、免疫调节剂等。
天然药物的提取和分离技术
天然药物的提取和分离技术随着人们对自然健康和绿色治疗的追求，天然药物的研发和应用日益受到关注。
天然药物提取和分离技术是实现这一目标的重要手段。
本文将从天然药物的定义，提取技术和分离技术三个方面详细介绍天然药物的提取和分离技术。
一、天然药物的定义天然药物是指从动植物、矿物以及微生物等自然界中提取获得的具有药用价值的物质。
天然药物可以是全草、植物的根、茎、叶、花、果实、种子等不同的部位，也可以是动物组织、分泌物以及微生物代谢物等。
二、天然药物的提取技术天然药物的提取是指将药材中的有效成分分离出来，以便进一步应用。
常见的天然药物提取技术包括以下几种。
1.浸提法浸提法是将药材放入溶剂中进行浸泡，使药物成分溶解到溶剂中，形成药液。
浸提法操作简单，适用于药材中活性成分相对较高的情况。
2.冷水浸提法冷水浸提法是指使用冷水作为提取溶剂，将药材置于冷水中浸泡，静置一段时间后，将药液和药渣分离。
这种提取方法适用于一些易于水解的天然药物。
3.热水浸提法热水浸提法是指使用热水作为提取溶剂，将药材加热浸泡，使药物成分溶解到热水中。
这种方法适用于一些热水提取效果较好的天然药物。
4.超临界流体提取法超临界流体提取法是使用具有超临界状态的流体作为提取溶剂，将药材在高温高压的条件下进行提取。
超临界流体具有低粘度、高扩散性和可调节溶解性等特点，能够提高提取效率和纯度。
5.微波辅助提取法微波辅助提取法是利用微波辐射加速提取过程，使溶剂和药材中的成分发生共振加热，提高提取效率。
该方法反应速度快，节约能源，并且有助于保留药材中的活性成分。
三、天然药物的分离技术天然药物的分离是指将提取得到的药液中的目标成分与其他杂质进行分离纯化，以得到高纯度的天然药物。
常用的天然药物分离技术包括以下几种。
1.色谱技术色谱技术是将混合物按照物质在固定相和流动相之间的分配行为进行分离的方法。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和高效液相色谱等。
2.结晶技术结晶技术是通过溶液中的溶剂挥发或者加热冷却的方式，使目标物质从溶液中结晶出来。
天然药物的分离与提纯技术
天然药物的分离与提纯技术随着人们对健康关注度的提高，天然药物的利用率也越来越高。
但是，天然药物本身含有大量复杂的化学成分，其中有效成分只占一小部分，而在药物中还可能含有不良成分，如有毒物质、杂质等。
因此，天然药物的分离与提纯技术显得尤为重要。
本文将从天然药物的分离、提纯方法以及技术的应用等方面进行探讨。
一、天然药物的分离方法天然药物中含有多种化学成分，如活性成分、其他生物性成分和无机物等。
为了分离出有效成分，分离方法具体分以下几种：1.萃取法萃取是利用溶剂对样品中的有效成分进行萃取的方法，其特点是操作简单、成本低，但提取效率低、有毒有害物质残留、对环境污染较大等缺点。
常用的溶剂有丙酮、甲醇、乙醚、二硫化碳等。
2.蒸馏法蒸馏法是利用溶剂热汽化的温度比较高，可以分离出不同沸点的成分，其优点是提取效率高，但是对于易揮发、不稳定或高沸点化合物，则不太适用。
同时，蒸馏也会破坏某些化学物质的结构，导致有些成分无法被分离出来。
3.色谱法色谱法是基于不同物质成分之间在某种特定固相材料上的不同亲和性而进行分离的方法。
根据所使用的固相材料，色谱法可分为表面吸附、离子交换、气相等各类。
这种方法能够有效地分离细微的成分，具有高效、精确的优点。
常用的色谱材料包括硅胶、C18高效液相色谱柱等。
4.电泳法电泳法是利用电场对带电粒子进行运动的方法，该方法有效地分离出不同的化学成分，同时还可区分它们之间的差异。
这种方法可以应用于几乎所有种类的化学物质，其对于多糖、核酸等生物大分子的分离具有独特的优势。
二、天然药物的提纯方法天然药物的分离只是将有效成分从混合溶液中分离出来，而提纯则是对有效成分进行纯化。
天然药物的提纯方法与分离方法类似，可以采取蒸馏、结晶、净化以及色谱等方法。
1.结晶法结晶法是利用物质在特定温度下的溶解度不同从而进行分离的方法，其中关键是要选择正确的溶剂，并加强溶液的搅拌，以促使晶体快速长大，在结晶过程中选择合适的温度进行控制，使产品成分纯净。
天然药物有效成分提取分离技术(研)
天然药物有效成分提取分离技术中草药以植物药为主，而植物都是由复杂的化学成分所组成。
其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖和淀粉、蛋白质和酶、油脂和蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。
其中，许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少，称为一次代谢产物。
一般认为它们在药用上是无效成分或杂质。
而另外一些化学成分如：生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用，称为二次代谢产物，这些物质在植物体内虽含量很少，多则百之几，少则百万分之几，甚至更少。
但它们往往具有较强的生理活性，其中有些已应用于临床，我们称之为有效成分。
当然有效成分与无效成分的划分是相对的，如天花粉的引产有效成分是蛋白质，香茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作用。
在进行中草药成分提取前，应注意对所用材料的原植物品种的鉴定并留样备查。
同时要系统查阅文献，以充分了解，利用前人的经验。
中草药有效成分的提取分离一般有下面两种情况：第一、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。
如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素；三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。
或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。
如从银杏叶中提取总黄酮；从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。
工作程序比较简单。
一般先查阅有关资料，特别是工业生产的方法，搜集比较该种或该类成分的各种提取方法，再根据具体条件加以选用。
(注意先重复该方法，得到产品后，再结合生产实际，不断改进工艺，达到大生产要求)。
第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时，情况比较复杂。
只能根据预先确定的目标，在临床或药理试验配合下，经不同溶剂提取，以确定有效部位。
然后再逐步划分，追踪有效成分最集中的部位，最后分得有效成分。
一、中草药有效成分的提取对中草药化学成分的提取，通常是利用适当的溶剂或适当的方法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。
常用的方法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法和升华法等。
天然药物提取与分离技术
超临界流体萃取法
总结词
利用超临界流体的特殊性质，在高压下将超 临界流体与待分离的物质接触，使不同组分 在超临界流体中的溶解度发生变化，从而实 现分离。
详细描述
超临界流体萃取法是一种新型的分离技术， 具有高效、快速、可分离高沸点和大分子物 质等优点。常用的超临界流体有二氧化碳和 氨气等。在超临界状态下，流体对物质的溶 解能力随压力和温度的变化而变化，从而实 现不同组分的分离。该方法适用于从天然药
天然药物提取与分离技术
• 天然药物提取技术 • 天然药物分离技术 • 天然药物提取与分离技术的应用 • 天然药物提取与分离技术的挑战与展
望
ห้องสมุดไป่ตู้ 01
天然药物提取技术
溶剂提取法
总结词
通过使用有机溶剂对天然药物进行浸泡、回流或搅拌，使有效成分溶解在溶剂中 ，达到提取目的。
详细描述
溶剂提取法是最常用的天然药物提取方法之一，适用于从植物、动物和矿物中提 取脂溶性和水溶性成分。常用的有机溶剂包括乙醇、甲醇、氯仿、乙醚等。该方 法操作简便，但提取过程中可能会损失部分有效成分或引入杂质。
01
03
天然色素、香料和油脂的提取与分离对于保障食品安 全、维护人类健康和推动相关行业的发展具有重要意
义。
04
分离技术包括吸附、精馏、结晶等，这些技术的应用 能够提高天然产物的纯度和收率，满足各行业的需求。
04
天然药物提取与分离技术的挑战与展
望
提取与分离技术的选择与优化
提取技术的选择
根据天然药物的性质和目标成分，选 择合适的提取技术，如溶剂提取、超 声提取、微波辅助提取等。
新技术、新方法的研究与应用
新技术的研究
研究新型的提取和分离技术，提高天然药物提取和分离的效 率和纯度。
天然药物成分分离与提纯技术
天然药物成分分离与提纯技术第一部分：引言天然药物成分的分离提纯技术是一种非常重要的药学技术，它是从自然界中提取和分离活性成分的方法，然后通过分离和提纯的过程，从中提取出所需的药物成分，以用于人类的医疗和治疗上。
在这篇文章中，我们将探讨一下天然药物成分分离及提纯的常见技术，包括液-液分离、分子筛层析、柱层析、色谱和固-液分离。
第二部分：液-液分离技术液-液分离技术是一种简单而有效的天然药物成分提取方法。
它通过分离沉淀和上清液两个部分来分离目标化合物和杂质。
通常情况下，目标化合物会在上清液中溶解，而杂质则会被沉淀。
此外，这种技术还需要一个合适的溶剂对天然药物进行溶解。
常见的溶剂包括乙醇、正己烷、甲酸甲酯等。
第三部分：分子筛层析技术分子筛层析技术是一种高效的分离和提纯技术。
它主要通过孔径大小的区别实现，即将混合物通过分子筛，较大的分子会被固定在分子筛中，较小的分子以液相的形式被送到下一个层次。
这种技术需要有高效的分子筛来实现。
分子筛的选择是根据目标化合物的分子大小来确定的。
分子筛层析技术常用于提取天然药物成分中的高分子化合物，如蛋白质、酵母、细胞等。
第四部分：柱层析技术柱层析技术是一种常见的天然药物成分的分离和纯化技术。
它主要是基于成分分子的化学亲和性从混合物中分离化合物。
这种技术需要一个柱子、一个填料和一个溶剂。
填料需要选用合适的填充物，如硅胶、聚酰胺凝胶等。
溶剂需要选用一种合适的溶剂，以使混合物的化学性质与填料的化学性质相吻合。
然后，在将混合物通过柱子时，目标化合物与填充物相互作用，从而实现分离和提纯。
柱层析技术能够分离和纯化各种化合物，包括蛋白质、多肽、核酸和药物物质。
第五部分：色谱技术色谱技术是一种高效、灵敏的分离与分析技术。
它将混合物中的组分以化学性质为基础，在不同填料上以不同速度移动，从而实现了目标化合物的分离和提纯。
这种技术主要有气相色谱、液相色谱、离子交换色谱、亲和性色谱等，其中液相色谱是最常见的类型。
天然药材的分离提取与药性研究
天然药材的分离提取与药性研究天然药材是指从自然界中采集、提取而来的药用植物、动物、矿物等原料。
它们以其天然的药效和多样的化学成分，被广泛应用于中医、民间医学和现代医学，被誉为“绿色药品”。
然而，天然药材的药效与成分极为复杂，药材中的有效成分往往只有几个百分之一至千分之一，这就需要进行分离提取和药性研究，从而更好地挖掘和利用它们的价值。
一、分离提取技术分离提取技术是指将药材中的有效成分从其他无关成分中分离出来。
常见的分离提取技术有超滤、离子交换、萃取、蒸馏、冷冻分离等。
1. 超滤技术超滤是一种通过膜分离技术实现的分离提取方法。
超滤膜具有选择性，能够通过筛选分离液体中不同分子量的物质。
可以将药材的有效成分与杂质分离开来，从而得到较为纯质的药物原料。
2. 离子交换技术离子交换是一种通过树脂吸附对药物进行分割的技术。
该技术可根据药物的电性质，将药物分离成正、负离子或中性物质，然后再通过去除不需要的离子，得到纯度更高的药材。
3. 萃取技术萃取是一种常用的提取技术，它是利用溶剂与药材的成分之间的相互作用，将药材中的有效成分提取出来。
常见的溶剂有水、醇、乙醚、石油醚等。
4. 蒸馏技术蒸馏是一种通过热力学原理将药材中的有效成分与有机溶剂分离开来的技术。
蒸馏可以根据有效成分和杂质的不同沸点，使二者分成两个不同的层，从而提高药材的纯度。
5. 冷冻分离技术冷冻分离技术是一种通过温度变化将药材中的有效成分与其它物质分离的方法。
其原理是，将药材放入冷冻环境中进行处理。
不同成分之间的固化温度不同，有效成分固化的温度一般较低，可通过分离来提高它们的纯度。
分离提取技术是天然药材成分分析和制备过程的关键环节之一，不同的分离提取技术在应用中具有各自的优缺点。
因此，在具体应用时需要根据不同的研究目的和药材原料的特点，选择适宜的分离提取方法。
二、药性研究技术药性研究是指通过化学和药理学方法对药材成分进行定量分析和评价，从而挖掘和发掘它们的药理学作用和药效。
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天然药物有效成分提取分离技术中草药以植物药为主,而植物都就是由复杂的化学成分所组成。
其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖与淀粉、蛋白质与酶、油脂与蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。
其中,许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少,称为一次代谢产物。
一般认为它们在药用上就是无效成分或杂质。
而另外一些化学成分如:生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用,称为二次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之几,少则百万分之几,甚至更少。
但它们往往具有较强的生理活性,其中有些已应用于临床,我们称之为有效成分。
当然有效成分与无效成分的划分就是相对的,如天花粉的引产有效成分就是蛋白质,香茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作用。
在进行中草药成分提取前,应注意对所用材料的原植物品种的鉴定并留样备查。
同时要系统查阅文献,以充分了解,利用前人的经验。
中草药有效成分的提取分离一般有下面两种情况:第一、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。
如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。
或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。
如从银杏叶中提取总黄酮;从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。
工作程序比较简单。
一般先查阅有关资料,特别就是工业生产的方法,搜集比较该种或该类成分的各种提取方法,再根据具体条件加以选用。
(注意先重复该方法,得到产品后,再结合生产实际,不断改进工艺,达到大生产要求)。
第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况比较复杂。
只能根据预先确定的目标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。
然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。
一、中草药有效成分的提取对中草药化学成分的提取,通常就是利用适当的溶剂或适当的方法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。
常用的方法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法与升华法等。
其中后两种方法的应用范围十分有限。
现分别介绍如下:(一)溶剂提取法1、溶剂提取法的原理:溶剂提取法就是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
根据“相似者相溶”的经验规律,中药化学成分可通过结构去估计它们的性质,亲脂性的中药成分易溶于亲脂性溶剂,难溶于亲水性溶剂。
反之,亲水性成分则易溶于亲水性溶剂。
据此,可选择适当溶剂从中药中提取所需成分。
常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序表示如下: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇１、水提取法水就是一种强杉性溶剂。
中草药中亲水性成分如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐与苷类等都能被水溶出。
游离生物碱可与酸生成盐而溶于水,因而可用酸水提取。
有机酸、黄酮、蒽醌、内酯香豆素与酚类成分可与碱成盐而溶于水,可用碱水提取。
提取方法可分为水煎、水浸与水渗鹿三种。
例:①从三棵针中提取小檗碱;②从槐米中提取芦丁;③从甘草中提取甘草酸等。
2、醇类溶剂提取法大多数中草药成分都可用醇(EtOH,MeOH)或含水、含酸的醇来提取。
以乙醇最为常用,由于醇类溶剂兼有亲水性的醇羟基与亲脂性的烷基,因此,具有溶解度范围大,适用范围广的特点。
除了强亲水性蛋白质、多糖、无机盐;强亲脂性叶绿素、油酯、脂溶性色素、蜡等成分外,其她成分都可用醇来提取。
在实验室与工业生产中,该方法使用最为普遍。
提取方法:冷提、回流提取3、亲脂性有机溶剂提取一般适用于挥发油、油酯、叶绿素、植物甾醇、萜类、游离生物碱及苷元等弱极性成分的提取。
例:①从穿地龙中提取薯蓣皂苷元(用溶剂汽油);②萝芙木根中提取利血平(苯为溶剂)。
提取方法:回流提取;连续提取。
4、二氧化碳超临界萃取。
5、利用膨缩原理提取6、超声提取(二)水蒸汽蒸馏法该法只适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏,与水一发生反应,而且难学或不溶于水的成分的提取。
中草药中的挥发油及某些挥发性成分能用水蒸汽蒸馏法得到。
但应用范围有限。
例:麻黄碱、菸碱、槟榔碱、牡丹酚、大蒜素的提取。
(三)升华法固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物称为升华。
中草药中有一些成分具有升华的性质,可利用升华法直接自中草药中提取出来。
如:樟木可樟脑;茶叶中咖啡碱;大黄中游离羟基蒽醌的提取。
二、中草药有效成分的分离与精制1、结晶与重结晶结晶法就是分离与精制固体成分的重要方法之一,就是利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不同达到分离的方法。
一般来说,从不就是结晶状物质处理得到结晶状物质,这一步叫结晶。
从比较不纯的结晶用结晶方法精制到较纯的结晶,称重结晶。
采用结晶法首先要注意结晶的条件(如选择合适的溶剂、合适的温度与时间、有效成分在欲结晶的混合物中的含量等)。
其中最主要的就是选择合适的溶剂。
该溶剂对欲纯化的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,而对杂质则冷热都不溶或冷热都易溶。
其次就是有效成分在待结晶的混合物中的含量,一般说含量愈高愈容易结晶,有的化合物要比较单纯时才能得到结晶。
因此,必须注意中药的粗提物先用其它方法尽量除去杂质后,再采用此法。
2、沉淀法①溶剂沉淀法:在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性,使一部分物质沉淀析出,从而实现分离的方法。
常见的有a、在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇(水提醇沉法),以沉淀除去糖类、蛋白质、果胶、无机盐等水溶性杂质;从中草药中提取多糖类成分也可采用此法。
ｂ、醇提水沉法:在浓缩乙醇提取液中加入数倍量水稀释,放置以沉淀除去树脂、果胶、粘液质、叶绿素等水不溶性杂质。
C、醇／醚法或醇/丙酮法:该法主要用于沉淀皂苷类成分,而将脂溶性的树脂等类杂质留在母液中,一般将粗皂苷溶于少量醇中,然后逐滴加入乙醚或丙酮,摇均,皂苷即析出。
②酸碱沉淀法:对酸性、碱性或两性有机化合物来说,可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值,改变分子的存在状态(游离型或解离型),从而改变溶解度而实现分离。
a、酸提取碱沉淀法:主要用于生物碱的分离精制,含生物碱的药材用酸性水提出后,加碱调至碱性生物碱即可沉淀析出。
b、碱提取酸沉淀法:主要适用于黄酮、蒽醌及其它酚酸性成分的分离与精制。
③金属盐沉淀法:常用铅盐(中性与碱性醋酸铅)、钡盐、钙盐、铜盐等。
例中性皂苷与酸性皂苷的分离可用铅盐法,向混合皂苷的水溶液或醇溶液中先加入中性醋酸铅则酸性皂苷形成铅盐沉淀,而中性皂苷则留于溶液中,据此,可将两者分开。
另外,在粗制皂苷的水溶液中加入碳酸铜溶液,搅拌,可使鞣质、色素等杂质沉出除去。
④试剂沉淀法:分离生物碱尤其就是水溶性生物碱常加入苦味酸、苦酮酸、雷氏铵盐等生物碱沉淀试剂,生成的生物碱盐通过复分解反应或加入无机盐处理又得到原来的生物碱。
胆甾醇试剂常用于沉淀甾体皂苷,从而与三萜皂苷分开。
3、pH梯度萃取法:将被分离物质溶解在与水不相溶的有机溶剂中,用碱水使ｐH由低到高或用酸性水使pH由高到低,依次萃取,达到分离目的的方法。
常用于不同碱度的生物碱分离与不同酸度的蒽醌苷元与黄酮苷元的分离。
４、盐析法:在中药的水提液中,加入无机盐至一定浓度,或达到饱与状态,可使某些成分在水中的溶解度降低而析出沉淀,从而与水溶性大的杂质分离。
常用作盐析的无机盐的氯化钠、硫钠、硫酸镁、硫酸铵等。
例三七的水提液中加入硫酸镁至饱与状态,三七皂苷乙即可沉淀析出;自黄藤中提取掌叶防己碱;自三棵针中提取小檗碱在生产上都就是用氯化钠盐析制备;将羊角拗与酒精提取物溶于水,水液用铅盐法除去杂质后,加入硫酸铵饱与,即析出粗强心苷。
5、透析法:利用小分子及小离子在溶液中可通过半透膜,而分子及大离子不能通过的性质,借以达到分离。
例如分离纯化皂苷,蛋白质、多肽、多糖等成分时,可用透析法除去小分子杂质如无机盐、单糖、双糖等。
6、两相溶剂萃取法⑴液-液萃取与分配系数K值两相溶剂萃取法定义:利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配民系数的不同而达到分离的方法叫两相溶剂萃取法。
溶质在两相溶剂中的分配系数K在一定温度及压力下为一常数:K=C U/C L K:分配系数ＣU:示溶质在上相溶剂中的浓度 C L:示溶质在下相溶剂中的浓度。
假定:A、Ｂ两种溶质用氯仿／水进行分配,A、B均为1克,K A=10,K B=０.１,两相溶剂体积比VCHCｌ３/VH2Ｏ＝1则在分液漏斗中作一次振摇分配平衡后,溶质Ａ90%以上分配到上相溶剂中,10%以下分配到下相溶剂中。
计算方法:KＡ=１0／1 A＝１0/11⨯１00%＝９0、91%。
同理:溶质B的分配与A相反,10%以下在上相中,90%以上在下相中。
计算方法:K B=0.1=1/1０B=1/11⨯１00%=9.０9%。
⑵分离难易与分离因子β分离因子β可定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。
β= KＡ／ K B (注:K A> KＢ),上例中,β= KＡ／ KＢ=1０/0、1=100β≥１００仅作一次简单萃取就可实现基本分离1０0>β≥１０则须萃取10－１2次β≤2须作100次以上萃取β≌1则ＫA≌ＫB意味着两者性质极其相近,或甚至即为同一物质,故即使作任意次分配也无法实现分离。
⑶分配比(系数)与PH对酸性、碱性及两性有机化合物来说,分配比还受溶剂系统ＰH 的影响。
原因就是PH变化可以改变它们的存在状态(游离型或解离型),从而影响在溶剂系统中的分配比。
对酸性物质(HA),其在水中的解离平衡及解离常数Ｋ可用下式表示:两边取负对数注:Ka越大,酸性越强;PKa值越小,酸性越强。
若使该酸性物质完全解离,即使HA均转变成Ａ-,则故若使该酸性物质完全游离,即使A-均变成HA则酚类化合物PKa值一般为9、2-10.8;羧酸类化合物PKａ值约为5。
因而PH3以下,大部分酸性物质将以非解离形式(ＨA)存在,易分配于有机溶剂中,而PH12以上时,则将以解离形式(Ａ－)存在,易分配于水中。
同理,对碱性物质(B),其碱性强弱可用其共轭酸(BH+)的解离常数Ka－或ＰＫa-值表示。
Ｋa-越小,碱性越强;PＫa－越大,碱性越强。
K a=[ A- ][H3+O ][HA]HA+H23+OPK a=PH-log[ A- ][HA]PH=PKa+log[A- ][HA]≌PKa+log1001( )PH≌PKa+2PH≌PKa-2BH+ + H2O B + H2+O（共轭酸）（共轭碱）Ka-=[ B ][ H3+O ][ BH+ ] PKa-=PH-log[ B ][ BH+ ]一般PH<3时,酸性物质多呈非解离状态(HA),碱性物质则呈解离状态(BH+),但ＰH＞1２,则酸性物质呈解离状态(Ａ－),碱性物质则呈非解离状态(B)存在。