5滴定分析基础知识-中级
滴定分析基础知识及基本实验技术 (2)
mS 为供试品取样量,单位为g。
25
第二节 滴定分析计算
1.利用被测物质的摩尔质量计算被测物质质量分 数
由式(3-7)和式(3b-1cT0V)T M得B :
Bt m s
式(3-11a)
如果体积的单位为B mbt clT,VmTs则MB:10 3
式(3-11b)
质量分数也可以用含b cT量VTM百B 分103数10表0% 示,则:
②移液管法 2)比较法标定
19
第一节 滴定分析概述
【点滴积累】 1.滴定反应必须符合的基本条件是①反应必须按化学反应式定量完成; ②反应速率要快,反应要求在瞬间完成;③必须有适宜的指示剂或简便 可靠的方法确定终点。 2.滴定液是滴定分析中用于测定样品含量的一种标准溶液,其浓度的 表示方法有两种 ①物质的量浓度(国家法定计量单位);②滴定度 (药物分析或生产实际中应用较多),两种浓度可以相互进行换算。 3.化学计量点是理论值,滴定终点实验测定值,两者之间的差称作终点 误差。 4. 凡是基准物质可以用直接法配制滴定液反之只能用间接配制滴定液。 5. 凡是间接法配置的滴定液必须进行标定,标定方法有基准物质标定 法和比较法标定。前者准确度比后者高。
质量,即为滴定液对被测物质的滴定度:
T b c M 103
T/B
tT
B
式(3-9)
24
第二节 滴定分析计算
(四)测定被测物质含量的计算公式
被测物质的含量用质量分数表示。质量分数是指
供式试 为品 :中所含纯物质的质量,B 用
表示,其公
m B
Bm s
式(3-10)
mA 为供试品中纯物质的质量,单位为g;
的表示、滴定液的配制和标定方法、滴定分析的 有关计算。 2.熟悉滴定分析法的分类和滴定方式以及基准物质 的条件。 3.了解滴定分析法的特点。
滴定分析操作基础知识 容量瓶校正 分析化学课件
CONTENTS
1.容量瓶引入 2.仪器的准备 3.容量瓶的校正 4.总结
容量瓶引入
引入
容量瓶是为配制准确的一定物质的量 浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有 磨口玻璃塞的细长颈、梨形的平底玻璃瓶, 颈上有刻度。当瓶内体积在所指定温度下 达到标线处时,其体积即为所标明的容积 数,这种一般是“量入”的容量瓶。但也有刻 两条标线的,上面一条表示量出的容积。 常和移液管配合使用。容量瓶有多种规格, 小的有5ml、25ml、50ml、100ml,大的有 250ml、500ml、1000ml、2000ml等。
仪器的准备
仪器准备
干燥的100ml容量瓶、洗瓶 烧杯、胶头滴管、滤纸 万分之一电子天平
仪器准备
干燥的250ml容量瓶、洗瓶 烧杯、胶头滴管 3个干燥的100ml具塞锥形瓶 滤纸、万分之一电子天平
仪器准备
干燥的500ml容量瓶、洗瓶 烧杯、胶头滴管 5个干燥的100ml具塞锥形瓶 滤纸、万分之一电子天平
500ml容量瓶的校正
5 第五步:根据记录的数据算出两次
称量之差即为容量瓶容纳的水的质 量,根据该容量瓶在当天水温 (eg.20℃)时的真实容积数值, 求出校正值。包括放大器、记录仪 或数据处理装置。将检查器信号放 大,得到气相色谱图。
总结
用胶头滴管加水至刻度线,必要时滤纸 擦去管壁的水珠,加至凹液面与0刻度 线相切,分至3个锥形瓶中并分别称重、 记录,求总和。
5 第五步:根据记录的数据算出两次称量
之差即为容量瓶容纳的水的质量根据该 容量瓶在当天水温(eg.20℃)时的真实 容积数值,求出校正值
500ml容量瓶的校正
1 第一步:电子天平的开机预热
4 第四步:加水至刻度线以下
滴定分析操作基础知识 滴定管校正 分析化学课件
检漏
酸式滴定管检漏
旋塞关闭,装水调至0刻度线, 滤纸带去管尖的水,悬挂于滴定管 架上2min,观察滴定管管尖、旋塞 两侧是否渗出,并观察0刻度线是 否下降。
装液与赶气泡
1 装液 装水调至0刻度线。
2 赶气泡 倾斜管45度左右,打开旋塞, 快速放液,直至气泡排出。
酸碱式滴定管检排漏气
滴定管校正
校正
1 第一步:电子天平的开机预热
2 第二步:查看并记录当天溶液的温度,查
表t(校校正时水的温度),温度计读取, 查得该密度;k(t):不同温度下的校正系数;
3 第三步:检定点的选择0~10,0~20,
0~30,0~40,0~50(5点)
校正
4 第四步:装水至刻度线以上1~2cm,
调至0刻度线,滤纸带去管尖的水。
5 第五步:记录干燥空瓶重量
6 第六步:依次根据检定点滴定。0~
10.00称瓶重记录,继续滴至20.00称 瓶重记录,继续滴至30.00称瓶重记 录,滴至40.00称瓶重记录,继续滴 至50.00称瓶重记录。
校正
7 第七步:平行做三次
8 第八步:根据记录的数据和水温
、校正系数, 算出该滴定管在当天水温(
eg.20℃)时的真实容积数值,求出 校正值根据校正值作图作出校正表 (滴定管检定体积为横坐标,校正 值为纵坐标)。
引入
小伙伴们,关于滴定管 你了解多少呢?
目 录
CONTENTS
1. 仪器的准备 2. 仪器的洗涤与捡漏 3. 滴定管校正 4. 总、洗瓶、烧杯、干燥的具塞锥形瓶、滤纸、万分之一电子 天平、滴定管架。
仪器的洗涤与检漏
洗涤 检漏 装液与赶气泡
洗涤
倒入15ml洗液,两手平端 滴定管,并转动,直至洗液布 满管壁为止,将洗液放回原瓶, 用自来水冲洗,再用蒸馏水润 洗2~3次。
滴定分析法基本知识和技能—滴定分析法通用知识和技能(分析化学课件)
半容量 0~5ml 0~12.5ml 0~10ml 0~12.5ml
校准点2 校准点3 校准点4 校准点5
总容量
0~10ml 0~25ml 0~20ml 0~25ml
0~15ml 0~20ml
0~30ml 0~40ml 0~37.5ml 0~50ml
0~25ml 0~50ml
四、校正条件
✓ 万分之一天平 ✓ 温度计,温度范围0-100℃、分度值为0.1℃ ✓ 具塞碘量瓶 ✓ 纯化水 ✓ 滴定管 ✓ 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定
如:碳酸钙的测定:
HCl(过量) + CaCO3 = CaCl2 + CO2 ↑+H2O
NaOH + HCl(剩余) = NaCl + H2O
适用范围:不易溶解的固体或反应速率 较慢的待测物。
滴定分析法类型与滴定方式
3. 置换滴定法
将待测组分定量地转化成另一种能被直接滴定的物质,然后再用标准溶液滴定。 如:重铬酸钾的含量测定
适用范围:待测组分不能与滴定 剂直接反应。
滴定管的校正技术
一、校正目
二、校正原理
衡量法。衡量法是用天平称量玻璃量器中纯化 水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度, 算出玻璃量器的容积。
三、校正点
规格
等级
校准点1
1~10ml 25ml 50ml
(二点) A级(五点) B级(二点) A级(五点) B级(四点)
1. 直接滴定法
用标准溶液直接滴定被测物质溶液的方法。例 如,用HCl标准溶液测定NaOH 的含量 。
特点:简便、快速、引入误差较少。 适用范围:能与滴定液快速、定量、完全反应的 待测物。
滴定分析法类型与滴定方式
分析检验中级工题库及参考答案
分析检验中级工题库及参考答案一、单选题(共85题,每题1分,共85分)1.中性溶液严格地讲是指()。
A、pH=7.0的溶液B、[H+]=[OH-]的溶液C、pH+pOH=14.0的溶液D、pOH=7.0的溶液正确答案:B2.HCl、HClO4、H2SO4、HNO3的拉平溶剂是()。
A、冰醋酸B、水C、甲酸D、苯正确答案:B3.二级标准物质代号表示为()。
A、GBB、GB/TC、GEWD、GBW(E)正确答案:D4.用含有少量Ca2+、Mg2+的纯水配制EDTA溶液,然后于pH=5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用标准锌溶液标定EDTA的浓度,最后在pH=10.0时,用上述EDTA溶液滴定试样中Ni2+的含量,对测定结果的影响是()。
A、偏高B、偏低C、没影响D、不能确定正确答案:A5.关于实验室制备乙烯的实验,下列说法正确的是()。
A、反应物是乙醇和过量的3mol/L硫酸的混合液B、反应完毕先灭火再从水中取出导管C、反应容器(烧瓶)中应加入少许瓷片D、温度计插入反应溶液液面以下,以便控制温度在140℃正确答案:C6.红外光谱是()。
A、电子光谱B、分子电子光谱C、离子光谱D、分子光谱正确答案:D7.我国淡水资源的人均值是世界人均水量的()。
A、2倍B、1/4C、1/5D、1.5倍正确答案:B8.下列几种酚,Pka最大的是A、对硝基苯酚B、2,4,6-三硝基苯酚C、对甲基苯酚D、苯酚正确答案:C9.比较两组测定结果的精密度()。
甲组:0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,0.21%乙组:0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22%A、无法判别B、甲组比乙组高C、乙组比甲组高D、甲、乙两组相同正确答案:B10.用高锰酸钾法测定硅酸盐样品中Ca2+的含量。
称取样品0.5972g,在一定条件下,将Ca2+沉淀为CaC2O4,过滤,洗涤沉淀,将洗涤的CaC2O4溶于稀硫酸中,用C(KMnO4)=0.05052mol/L的KMnO4标准溶液滴定,消耗25.62mL,计算硅酸盐中Ca的质量分数().已知M(Ca)=40g/moL.A、24.19%B、21.67%C、48.38%D、.74.60%正确答案:B11.若以冰醋酸作溶剂,四种酸:(1)HClO4(2)HNO3(3)HCl(4)H2SO4的强度顺序应为()。
滴定分析基础知识及基本实验技术
滴定分析基础知识及基本实验技术滴定分析是一种常用的定量化学分析方法,通过滴加一个已知浓度的溶液与待确定浓度的溶液反应,通过测定滴定过程中所需要滴加的溶液体积可以确定待测溶液的浓度。
滴定分析的基本原理是根据化学反应的化学计量关系,通过溶液的反应来确定待测物质的浓度。
根据滴定反应的不同性质,滴定分析可分为酸碱滴定、氧化还原滴定和络合滴定等。
酸碱滴定是滴定分析中最常见的一种类型,它是通过酸和碱之间的反应来确定待测酸或碱的浓度。
在进行酸碱滴定时,一般使用指示剂来反应的终点进行判断。
指示剂是一种能够在酸碱反应中改变颜色的物质,当酸或碱已经完全反应消耗时,指示剂的颜色会发生明显的变化,从而确定反应的终点。
氧化还原滴定是通过氧化还原反应来确定待测物的浓度。
在氧化还原滴定中,常见的是使用还原剂滴定氧化剂或使用氧化剂滴定还原剂。
滴定过程中,我们可以通过观察溶液的颜色变化、气体的产生或电流的变化来判断反应的终点。
络合滴定是通过络合反应来确定其中一种离子或物质的浓度。
在络合滴定中,滴定剂通常是一种具有络合性质的物质,它能与待测物质形成稳定的络合物。
滴定过程中,我们可以通过滴定剂与待测物质络合物的形成、溶液颜色的变化或指示剂的颜色变化来判断滴定的终点。
进行滴定分析时,有几个基本实验技术是必须掌握的。
首先是溶液的制备技术。
由于滴定过程中要求溶液浓度精确,所以需要掌握制备溶液的方法,如利用称量方法或稀释法来制备溶液。
其次是溶液的保存技术,因为滴定溶液需要长时间保存,所以需要掌握适当的保存方法,如防止溶液受到光照、空气或杂质污染等。
再次是滴定仪器的使用技术,包括滴定管的使用和操作技巧,乃至于电位滴定仪、自动滴定仪的使用等。
在进行滴定分析时,还需要注意以下几点:首先是滴定过程中滴定剂的选择,要根据待测物的性质和需求选择合适的滴定剂。
其次是滴定过程中的反应速度和控制,要保持滴定过程的速度适中,不要过快或过慢,以保证滴定结果的准确性。
化学检验工(中级)_化学分析法专业基础知识
即EDTA各种存在型体的总浓度与能直接参与主反应的Y4-的平衡浓度之比。随溶液的酸度增大,lgα 越大,即酸效应越显著,EDTA参与配位能力越低。
从酸效应曲线上也可查得不同pH下的lgα值。 图1⁃6 EDTA的酸效应曲线
3.EDTA配合物的条件稳定常数
前面已经讨论了 EDTA 与金属离子所形成配合物的稳定常数 KMY 越大,表示配位反应进行完全的趋势 越大,生成的配合物 MY 就越稳定。
四、酸碱指示剂 用酸碱滴定法测定物质含量时,滴定过程中发生的化学反应外观上一般是没有变化的,通常需要利用 酸碱指示剂颜色的改变来指示滴定终点的到达。
一般为有机弱酸或弱碱,在溶液中可离解成离子,由于离子和分子具有不同结构,因而在溶液中呈现 不同颜色。
1.酸碱指示剂的变色原理及变色范围 (1)指示剂的变色原理
• KMY = K稳,也称形成常数。 • 配位数相同的配合物或配离子,K稳 或 lgK稳值越大,说明配合物越稳定,反之,则不稳定。
2.酸效应和酸效应曲线
定义:当滴定体系中有H+存在时,H+与EDTA发生反应,使参与主反应的EDTA浓度减小,主反应的化学 平衡左移,配位反应完全程度降低,这种现象称EDTA的酸效应。
c(H
+ )=K
H In
c(H In) c(In -)
c(H In) p H = p K HIn - lg c(In - )
指示剂颜色的变化由c (HIn) / c (In-)比值决定。只有当溶液pH值由pKHIn-1变到pKHIn+1时,溶液颜 色由酸式色变为碱式色,人眼能明显看出指示剂颜色的变化。
酸的浓度和酸度是两个不同的概念, 酸度——是指溶液中 H+ 离子的浓度(准确地说是 H+ 离子的活度),常用pH值来表示。 酸的浓度——又叫酸的分析浓度,它是指1 L溶液中所含某种酸的物质的量,即总浓度,它包括未离 解和已离解酸的浓度。
滴定分析法基本知识
滴定分析法基本知识滴定分析法,是指把试样制成溶液,滴加已知浓度的标准溶液,直到应终了为止,按照所用标准溶液的体积,计算被测成分的含量的办法。
滴定分析法包括酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法和配位滴定法。
2.1 滴定分析法基本学问 1. 概述滴定分析法是将标准滴定溶液(滴定剂)滴加到被测物质的溶液中,直到物质间的反应达到化学计量点时,按照所用标准溶液的浓度和消耗的体积,计算被测组分含量的办法。
滴定的关键是能否精确地指示化学反应计量点的到达。
为此,加入指示剂,利用指示剂的色彩变幻指示化学反应计量点的到达。
我们把上述用滴定管滴加已知精确浓度的标准溶液的操作称为滴定;物质间达到化学反应平衡时的等量点称为化学计量点;指示剂色彩转变的转折点称为滴定尽头;滴定尽头和化学计量点可能全都,也可能不全都,两者的差值称为滴定误差。
滴定分析法是以化学反应为基础的分析办法。
化学反应无数,但是适用于滴定分析法的化学反应必需具备下列条件。
(1) 反应定量地完成,即反应按一定的反应式举行,无副反应发生,而且反应举行彻低,这是定量计算的基础。
(2) 反应能快速地完成,对于速度慢的反应,应实行适当措施提高其反应速度。
(3) 有适当的办法确定滴定尽头。
滴定分析法是化学分析中重要的一类分析办法,按其利用化学反应的不同,滴定分析法又可分为4种类型:酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法(络合滴定法)和氧化还原滴定法。
按照滴定方式的不同,滴定分析法还可以分为挺直滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。
滴定分析法是定量分析中应用非常广泛的办法。
其特点是加入滴定剂的量与被测物质的量符合化学计量关系。
该法迅速精确、操作简便、用途广泛,适合于中、高含量组分的滴定。
2.滴定分析中的计算在挺直滴定法中,被测物质A与滴定剂B反应式如下:当滴定到达化学计量点时,a mol A恰好与b mol B作用尽全,即例如C2O42-与MnO4-是按5:2的摩尔比相互反应的: 5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn+10CO2+8H2O 故若被第1页共2页。
化学滴定基础知识
化学滴定基础知识滴定分析法,是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
一.滴定分析概述(一)滴定分析的优点1. 操作简单;2. 对仪器要求不高;3. 有足够高的准确度误差不高于0.2%;4. 方便,快捷;5. 便于普及与推广。
(二)滴定分析相关术语1. 又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;2. 滴定:滴定标准溶液的过程;3. 化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点,又称滴定终点;4. 滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;5. 滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。
(三)滴定分析的基本条件1. 反应完全:反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,不得有副反应,这是定量计算的基础;2. 反应要迅速:必要时需加热或加入催化剂;3. 必须有确定的等当点:要选用合适的指示剂;4. 共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
(四)滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类)1. 酸碱滴定法:建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法,本质是酸碱之间的质子传递。
例如:滴定反应,H++OH-→H2O;2. 沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法,根据确定终点的方法不同,可分为摩尔法、佛尔哈德法、吸附指示剂法。
例如:银量法:Ag++Cl-→ AgCl↓;3. 配位滴定法:建立在配位反应基础上的滴定分析方法,在配位滴定中,除主反应外,还有各种副反应干扰主反应的进行,反应条件对配伍平衡有很大的影响。
例如,EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-→MnY+2H+4. 氧化还原滴定法:建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法,以电子转移为依据,反应条件对平衡有较大影响。
第三章 滴定分析基础知识及基本实验技术
式(3-3)
第一节 滴定分析概述
2.滴定液的配制与标定方法
(1)滴定液的配制 1 )直接配制法:准确称取一定量的基准物质,用适当 的溶剂溶解后,定量转移至容量瓶中,用溶剂稀释至刻 线,根据基准物质的质量和溶液的体积,即可计算出滴 定液的准确浓度。 2)间接配制法:先将物质配成近似所需浓度的溶液, 再用基准物质或另一种滴定液来确定该溶液的准确浓度 。
15
第一节 滴定分析概述
( 2 )滴定度:在日常分析工作中,也常用滴定度表示 滴定液的浓度。
滴定度是指每毫升滴定液相当于被测物质的质量, 以 TT/B 表示,其中右下角斜线上方的T表示滴定液的分 子式,斜线下方的B表示被测物质的分子式。滴定度与 被测物质质量的关系式为:
mB TT/B VT
4.物质的摩尔质量要尽可能大,以减小称量误差。
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第一节 滴定分析概述
课堂互动
为什么基准物质的摩尔质量大可以减小称量误差? 试举例说明。
13
第一节 滴定分析概述
(二)滴定液 1.滴定液浓度的表示方法 (1)物质的量浓度:滴定液的浓度常用物质的量浓度表示,物质 的量浓度是指单位体积滴定液中所含溶质 B的物质的量,简称浓 度,以符号 cB表示,即
3.计算被测溶液的质量浓度 被测物质为液体时,其含量常用质量浓度表示,单 位为g/ml 由式(3-11a)得 a cT V T MA A 式(3-13) t VS 由式(3-12c)得
TT/AVT F ρA VS
28
式(3-14)
第二节 滴定分析计算
三、滴定分析计算实例 (一)滴定液配制的计算实例
11
第一节 滴定分析概述
基准物质必须符合下列要求: 1.物质的组成要与化学式完全符合,若含结晶水,其 数目也应与化学式符合,如硼砂Na2B4O7· 10H2O等。 2.物质的纯度要高,质量分数不低于0.999。
中级简答题
三、简答题1、什么叫滴定反应的理论终点?答:滴定时当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时,称反应到达了理论终点。
2、简要说明应用于滴定分析的化学反应应符合哪些要求?答:应用于滴定分析的化学反应必须符合下列条件:(1)反应必须定量完成,即反应按一定的反应式进行,没有副反应。
(2)反应能够迅速完成。
(3)有适当的方法来确定滴定终点。
3、分光光度法选择显色反应时应考虑的因素有哪些?答: 1)显色反应的选择性要好;2)显色反应的灵敏度要高;3)显色剂在测定波长处无明显吸收;4)反应生成的有色化合物的组成要恒定;5)有色化合物的化学性质要稳定。
4、滴定分析的方式有哪几种?答:有以下四种:(1)直接滴定法;(2)间接滴定法;(3)返滴定法;(4)置换滴定法。
5、指示剂一般分为哪几类?各举例说明答:指示剂一般分以下五类⑴酸碱指示剂:酚酞、甲基橙、甲酚红等;⑵氧化还原指示剂:次甲基蓝、二苯胺等;⑶吸附指示剂:溴酚蓝、碘曙红、苯胺黄等;⑷荧光指示剂:曙红、α萘胺、β萘胺等;⑸金属离子指示剂:铬黑T。
5、什么是重复试验?答: 是指同一操作者在同一实验室里,使用同一台仪器在相继或较短时间内(最好在同一天),按试验方法规定的步骤,对同一试样所进行的两次或多次测定。
6、容量分析法分为哪几种?答:容量分析法分为以下四种:(1)酸碱滴定法(又称中和法);(2)沉淀滴定法(又称容量沉淀法);(3)络合滴定法;(4)氧化还原滴定法7、什么是返滴定法?答:当试液中被测物质与滴定剂反应很慢,或者用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成,故不能用直接滴定法进行滴定。
此时可先准确地加入过量的滴定剂,使之与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。
这种滴定法称为返滴定法。
8、什么是置换滴定法答:有些物质不能直接滴定时,可以通过它与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后用适当的滴定剂进行滴定,这种滴定方法称为置换滴定法。
药学基础知识滴定分析法
药学基础知识滴定分析法一、溶液浓度的表示方法1、物质的量浓度指在单位体积的溶液中所含溶质的物质的量,以符号c表示。
其公式为:B为溶质的化学式;V为B溶液的体积——L;n B为溶质B的物质的量——mol;c B为B物质的物质的量浓度——mol/L;n B物质的物质的量——mol;m B为B物质的质量——g;M B为B物质的摩尔质量——g/mol;所以,C B又可这样求得2、质量分数B的质量分数=B的质量/混合物的质量质量分数表示:mg/g、μg/g、ng/g。
3、质量浓度B的质量浓度=B的质量/混合物的体积单位为g/L或mg/L、μg/L、ng/L。
4、体积分数B的体积分数=混合前B的体积/混合物的体积5、滴定度每mL标准溶液A相当于被测物质B的克数(TA/B,g或 mg)例如:THCl/NaOH = 0.004000 g/mL1mL HCl恰能与0.004000 g NaOH完全作用如果在滴定中消耗该K2Cr2O7标准溶液19.43mL,则被滴定溶液中铁的质量为多少克?解:m Fe=0.005000×19.43=0.009715g二、滴定分析基础1.基本概念:滴定剂(标准溶液):已知准确浓度的试剂溶液。
滴定:将滴定剂通过滴定管逐滴加入被测溶液中进行测定的过程。
化学计量点(sp):滴定剂与被测物按化学反应的计量关系正好完全反应的一点。
指示剂:通过颜色的改变来指示化学计量点到达的试剂。
一般有两种不同颜色的存在型体。
滴定终点(ep):指示剂改变颜色(滴定停止)的一点。
滴定误差(TE):滴定终点与化学计量点不完全一致造成的误差。
2.滴定分析法分类·酸碱滴定法·配位滴定法·氧化-还原滴定法·沉淀滴定法·非水滴定法3.滴定曲线和滴定突跃滴定曲线(titration curve):以作图的方式描述滴定过程中组分浓度的变化。
横坐标—加入滴定剂的体积(或滴定百分数)纵坐标—溶液组分浓度或浓度相关的某种参数滴定曲线的特点:1.曲线的起点决定于被滴定物质的性质和浓度。
滴定分析法基础
2020/5/12
3.1.1 滴定分析中的有关术语及基础知识
1. 有关术语与名词
(1)滴定分析法
(动画)
(2)标准溶液 :如0.1000 mol·L-1 HCl
(3)化学计量点(等当点)
(4)指示剂
(5)滴定终点
(6)终点误差
(7)基准物质
(8)滴定曲线
2020/5/12
BrO3- + 6 I- + 6H+ = 3 I2 + Br- + 3H2O
n(BrO3-) = 1/3 n(I2)
相当于: n(BrO3- )
3 n(I2 )
(2) 用Na2S2O3 溶液滴定析出的 I2
2 S2O32- + I2 = 2 I- + S4O62-
n(I2 ) = 1/2 n(S2O32-)
本章教学基本要求
1.熟悉滴定分析法的特点及有关名词术语。掌握滴定 分析对化学反应的要求;标准溶液的配制方法,浓度 的确定及表示方法。
2.掌握滴定分析基本原理,包括化学平衡的基本原理 及相关计算,滴定曲线的计算方法,滴定终点、突跃 范围的确定及影响因素;各种指示剂的变色原理、选 择方法;终点误差与直接滴定的条件等。
1. 标准溶液和基准物
标准溶液的浓度通过基准物来确定。 基准物应具备的条件: (1) 必须具有足够的纯度; (2) 组成与化学式完全相同; (3) 稳定; (4) 具有较大的摩尔质量。为什么? (可降低称量误差)。 常用的基准物有: K2Cr2O7;Na2C2O4; H2C2O4•2H2O; Na2B4O7•10H2O; CaCO3;NaCl;Na2CO3
标准滴定溶液基础知识
3. 滴定反应的条件 (1)反应定量的完成,既反应按一定的反应式 进行,无副反应发生,而且进行完全 (≥99.9%),这是定量计算的基础。 (2)反应速度要快。对于反应速度慢的反应, 应采取适当措施提高其反应速度。如:加 热或加入催化剂等。 (3)能用比较简便的方法确定滴定的终点。 如:指示剂颜色的变化,溶液的某些性质 的变化(如电位、电导的变化等)
指示剂,在酸性溶液中呈灰红色,碱性溶液中呈绿色)
混合指示剂是利用颜色之间的互补作用,使变色范 围变窄,在终点时颜色变化敏锐。
万用指示剂
还有一种混合指示剂是由几种指示剂按一 定比例混合配制的,这种指示剂能在不同的 pH值下显出不同的颜色,通常称为万用指示 剂。 将纸条浸在这种指示剂溶液中,再取出晾 干,就可制成pH试纸,用来测定pH值。
(二)影响氧化还原反应速度的因素
A. 浓度对反应速度的影响 根据质量作用定律,反应速度与反应物浓度成 正比。一般来说,反应物的浓度越大,反应的 速度越快。 B. 温度对反应速度的影响 实践证明,对大多数反应来说,升高温度可 提高反应速度。通常每增高10℃,反应速度 越增大2~3倍。
分类:氧化还原滴定反应必须符合滴定分析的基本 要求,因此不是所有的氧化还原反应都可用作滴定 反应,已经建立起的氧化还原滴定方法主要有以下 几类: A. 高锰酸钾法 高锰酸钾是一种强氧化剂。 B. 重铬酸钾法 重铬酸钾是一种较强的氧化剂。 C. 碘量法 碘是一种较弱的氧化剂:①将纯碘配成标准溶 液,可以滴定若干种较强的还原剂,称为直接碘量 法。②碘离子是中等强度的还原剂,能被一般氧化 剂定量氧化而析出点,可用还原剂硫代硫酸钠 (NaS2O3)标准滴定溶液滴定,可间接测定氧化 性物质,称为间接碘量法。
滴定分析基础知识及基本实验技术
cB
nB VB
式(3-1)
n 单式位中为:L;B为c物B质为B物的质物的质量的浓量度,,单单位位为是moml;ol/LV。为B 溶液的体积,
12
第一节 滴定分析概述
物质的量的计算:
nB
mB MB
式(3-2)
式的g/m中质o:量l。n,B为单B位物为质g的;物M质为B的B物量质,的单摩位尔为质m量ol;,m单为B位B是物质
33
第二节 滴定分析计算 3.计算被测溶液的质量浓度 例15 量取浓度约为30%的H2O2供试品溶液,置于250ml容量 瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后移取,置250ml锥形瓶中, 加3mol/LH2SO4 5ml及1mol/LMnSO4溶液2~3滴,用4滴定液滴 定至溶液显持续的淡红色30秒不褪为终点。已知:消耗KMnO4 滴定液的体积为, KMnO4滴定液浓度为,4滴定液相当于的 H2O2 。试计算供试品溶液H2O2的质量浓度。
2M 4n 5O 2 H C 2O 46 H
CaC2O4
H2C2O4 + Ca2+
2M 2 1n02 C 8O 2 H O
8
第一节 滴定分析概述 三、基准物质与滴定液 (一)基准物质 • 基准物质是一种高纯度的、其组成与它的化学式高度
一致的化学性质稳定的物质,能用于直接配制滴定液 (或标定滴定液)。
例12 用NaOH测定草酸含量:精密称取供试品草酸 (H2C2O4 ),加水溶解,并加指示剂适量,用NaOH滴定液 ()滴定至终点,消耗NaOH溶液,计算供试品含草酸的含量 百分数。
31
第二节 滴定分析计算
2.利用滴定度计算被测物质的质量分数 例13 用AgNO3滴定液测定氯化钠含量:精密称取供试 品氯化钠0. 1925g,加水溶解,并加指示剂适量,用 AgNO3滴定液()滴定至终点,消耗AgNO3溶液,每 1ml AgNO3滴定液()相当于的氯化钠。计算供试品 中氯化钠的质量分数。
滴定分析法
滴定分析法任务一基础理论基本知识学习目标1.掌握滴定分析法的重要概念。
2.掌握滴定分析法对化学反应的要求。
3.掌握溶液浓度的表示方法及计算。
4.掌握基准物质的条件。
5.掌握滴定分析的有关计算。
6.理解滴定分析法的常用术语。
3.1 滴定分析法概述3.1.1 滴定分析法的基本概念1.滴定分析法滴定分析法又称为容量分析法,是化学分析中最重要的分析方法。
这种方法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,从滴定管中滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂溶液与被测物质按化学反应计量关系定量反应完全为止,然后根据试剂溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质的含量。
2.滴定分析中的基本术语(1)标准溶液标准溶液也称为滴定液,是指已知准确浓度的试剂溶液。
(2)滴定将被测物质溶液置于锥形瓶(或烧杯)中,然后将标准溶液通过滴定管逐滴滴加到被测物质溶液中的操作过程称为滴定,滴定分析即因此得名。
(3)化学计量点滴定过程中,当滴加的标准溶液与被测物质溶液按照化学反应计量关系恰好反应完全时的点,称为化学计量点,简称计量点。
(4)指示剂在滴定分析中,为了判断标准溶液与被测物质溶液反应进行的程度所加入的一种能够发生颜色改变的辅助试剂称它为指示剂。
由于许多滴定反应(标准溶液与被测物质溶液发生的化学反应称为滴定反应)在到达化学计量点时没有任何外部变化特征为我们所觉察,因此需要加入指示剂。
(5)滴定终点在滴定过程中指示剂发生颜色改变而停止滴定的点,称为滴定终点,简称终点。
(6)终点误差滴定终点与化学计量点不完全一致而引起的误差,称为终点误差,也称滴定误差。
终点误差是滴定分析误差的主要来源之一,它的大小,决定于滴定反应的完成程度,指示剂的性能及用量,此外还和滴定速度有关。
3.滴定分析法的特点滴定分析法主要用于组分含量在1%以上的常量分析。
该法仪器设备简单,操作简便,测量快速,应用范围广,分析结果准确较高,相对误差一般在0.2%以下。
3.1.2 滴定分析法对滴定反应的要求滴定分析法是以化学反应为基础,在各种类型的反应中,并不是所有的化学反应都能用于滴定分析,只有具备一定条件的化学反应才能用于滴定分析。
化学检验工(中级)_化学分析法专业基础知识
c(H
+ )=K
H In
c(H In) c(In -)
pH
=pK
H In
-
lg
c(H In) c(In -)
指示剂颜色的变化由c (HIn) / c (In-)比值决定。只有当溶液pH值由pKHIn-1变到pKHIn+1时,溶液颜 色由酸式色变为碱式色,人眼能明显看出指示剂颜色的变化。
(K(HIn)是 指示剂的离解常数,也称为酸碱指示剂常数。其数值取决于指示剂的性质和溶液的温度。)
所以不是所有的酸碱都可以直接测定 的。
图 1⁃3 NaOH溶液滴定不同强度弱酸溶液的滴定曲线
3.多元酸(碱)的滴定
图1⁃4 液滴定H3PO4溶液的滴定曲线
图1⁃5 HCl溶液滴定Na2CO3溶液的滴定曲线
• (1)多元酸的分步滴定: 多元酸多数是弱酸,它们在溶液中分级离解。
• 分步滴定判断原则:(二元弱酸) ➢ 若 cKa1≥10-8, 且Ka1/Ka2≥104, 可分步滴定至第一终点; ➢ 若同时cKa2 ≥10-8, 则可继续滴定至第二终点; ➢ 若cKa1≥10-8, cKa2 ≥10-8, 但 Ka1/Ka2≤104, 则只能滴定至第二终点。
一般由 弱酸及其共轭碱(HAc+NaAc)、 弱碱及其共轭酸(NH3+NH4Cl)、 两性物质(Na2HPO4+NaH2PO4)
等组成
2.缓冲容量和缓冲范围
※ 缓冲容量——衡量缓冲溶液缓冲能力的大小。其大小与缓冲溶液的总浓度及其组分比有关: ➢ 缓冲剂的浓度越大,其缓冲容量也越大; ➢ 缓冲溶液的总浓度一定,缓冲组分比=1时,缓冲容量最大,缓冲能力最强。
溶液越浓,突跃范围 越大,可选指示剂越多。
滴定分析基础知识
什么是滴定分析?滴定分析是对样品中含有的某一种特定物质(被测物)进行定量测定的一种分析技术。
它是基于被测物和添加到样品中已知浓度的试剂(滴定剂)之间进行完全的化学反应的原理。
被测物+试剂(滴定剂)->反应产物。
滴定剂一直在添加直到反应完全。
为了达到方便测定,滴定反应的终点必须易于观测。
这意味着反应过程必须采用合适的技术进行监测(指示),如电位测定法(采用电极测量反应过程中的电位)或颜色指示。
根据化学反应的化学计量比,利用滴定剂的消耗量来计算被测物的含量。
滴定分析的化学反应必须是快速、完全、明确和可测的。
一个典型的例子是用氢氧化钠滴定测量醋中的乙酸含量。
滴定分析的优点是什么?+ 经典的,众所周知的分析技术+ 快速+ 非常准确、且精确的测量技术+ 高度的自动化+ 相比其他成熟的测量技术具有很好的性价比+ 它可以由较少技能和培训的操作员使用+ 无需高度专业的化工知识背景页首滴定分析被用于哪些行业?使用滴定分析法的部分行业列表:汽车制造业,陶瓷,化工行业,煤炭,涂料,化妆品洗涤剂电子,电镀,能源,炸药食品玻璃,政府职能部门健康皮革机械包装原料,油漆,颜料,造纸业, 石油, 医药,相片,塑料制品,印刷&出版铁轨,橡胶粘土,水泥纺织品,烟草水务及水处理硅盐酸页首什么是自动电位滴定仪?自动电位滴定仪是微处理器控制的实现所有滴定过程自动化操作的仪器:1. 滴定剂添加2. 控制反应过程(信号采集)3. 滴定终点的识别4. 数据存储5. 计算6. 结果保存7. 实验数据自动输出到打印机或/和计算机或/和者互联网页首自动电位滴定仪如何工作?自动电位滴定仪遵循一个被操作人员设定好的操作顺序。
这个顺序基本上对所有不同的滴定仪型号和品牌都适合。
这个顺序被执行并且重复多次直到达到滴定反应的终点或等当点(滴定循环)。
滴定循环主要包括4步:1. 滴定剂添加2. 滴定反应3. 信号采集4. 评估每个步骤都必须根据具体的滴定应用来设定不同的控制参数(如添加量的大小)。
分析检验中级工复习题
分析检验中级工复习题一、单选题(共80题,每题1分,共80分)1、配位滴定法测定Fe3+离子,常用的指示剂是()。
A、钙指示剂B、二甲酚橙C、PAND、磺基水杨酸钠正确答案:D2、对某试样进行对照测定,获得其中硫的平均含量为 3.25%,则其中某个测定值与此平均值之差为该测定的()。
A、相对偏差B、相对误差C、绝对误差D、绝对偏差正确答案:D3、关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是()。
A、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置;B、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置;C、关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体;D、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置、关闭空气压缩机并释放剩余气体。
正确答案:B4、在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围()。
A、0、1~∞B、0~0、2C、0、2~0、8D、1~2正确答案:C5、某酸碱指示剂的KHn=1.0×105,则从理论上推算其变色范围是A、4-5B、4-6C、5-6D、5-7正确答案:B6、在滴定分析法测定中出现的下列情况,()属于系统误差。
A、砝码未经校正B、滴定管的读数读错C、滴定时有液滴溅出D、试样未经充分混匀正确答案:A7、在酸性介质中,用KMnO4溶液滴定草酸盐溶液,滴定应()。
A、将溶液煮沸后即进行B、在室温下进行C、将溶液加热到75℃~85℃时进行D、将溶液煮沸,冷至85℃进行正确答案:C8、用含有少量Ca2+、Mg2+的纯水配制EDTA溶液,然后于pH=5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用标准锌溶液标定EDTA的浓度,最后在pH=10.0时,用上述EDTA溶液滴定试样中Ni2+的含量,对测定结果的影响是()。
A、不能确定B、没影响C、偏低D、偏高正确答案:D9、苯分子的振动自由度为()A、12B、18C、30D、31正确答案:C10、当未知样中含Fe量约为10μg/mL时,采用直接比较法定量时,标准溶液的浓度应为()。
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A.随机产生 B.具有单向性 C.呈正态分布 D.难以测定 [2]下列各措施中可减小偶然误差的是( )。
A.校准砝码 B.进行空白试验 C.增加平行测定次数 D.进行对照试 验 [2]下述论述中错误的是( )。
34 判断题
35 判断题
36 判断题 37 判断题 38 判断题
39 判断题
40 判断题 41 判断题
42 判断题 43 判断题 44 判断题 45 判断题 46 判断题 47 判断题 48 判断题 49 判断题 50 判断题 51 判断题 52 判断题 53 判断题 1 多选题
2 多选题
3 多选题
A.方法误差属于系统误差 B.系统误差包括操作误差 C.系统误差呈现正态分布 D.系统误差具有单向性 [2]由分析操作过程中某些不确定的因素造成的误差称为( )。 A.绝对误差 B.相对误差 C.系统误差 D. 随机误差 [2]在滴定分析法测定中出现的下列情况,( )属于系统误差。 A.试样未经充分混匀 B.滴定管的读数读错 C.滴定时有液滴溅出 D.砝码未经校正 [1]用存于有干燥剂的干燥器中的硼砂标定盐酸时,会使标定结果( )。 A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.不能确定 [2]比较下列两组测定结果的精密度( )。甲组: 0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,0.21%。乙组:0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22% 。 A.甲、乙两组相同 B.甲组比乙组高 C.乙组比甲组高 D.无法判别 [3]测量结果与被测量真值之间的一致程度,称为( )。 A.重复性 B.再现性 C.准确性 D.精密性 [3]如果要求分析结果达到0.1%的准确度,使用灵敏度为0.1mg的天平称量 时,至少要取( )。 A.0.lg B.0.05g C.0.2g D.0.5g [2]三人对同一样品的分析,采用同样的方法,测得结果为:甲:31.27%、 31.26%、31.28%;乙:31.17%、31.22%、31.21%;丙:31.32%、31.28%、 31.30%。则甲、乙、丙三人精密度的高低顺序为( )。 A.甲>丙>乙 B.甲>乙>丙 C.乙>甲>丙 D.丙>甲>乙 [1]下列关于平行测定结果准确度与精密度的描述正确的有( )。 A.精密度高则没有随机误差 B.精密度高则准确度一定高 C.精密度高表明方法的重现性好 D.存在系统误差则精密度一定不高 [1]-个样品分析结果的准确度不好.但精密度好,可能存在( )。 A.操作失误 B.记录有差错 C.使用试剂不纯 D.随机误差犬
7 判断题 8 判断题 9 判断题 10 判断题 11 判断题 12 判断题
13 判断题
14 判断题
15 判断题
16 判断题 17 判断题 18 判断题 19 判断题 20 判断题 21 判断题 22 判断题 23 判断题
24 判断题 25 判断题 26 判断题 27 判断题 28 判断题 29 判断题 30 判断题 31 判断题 32 判断题 33 判断题
54 单选题
55 单选题
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74 单选题 75 单选题 76 单选题 77 单选题 78 单选题 1 判断题 2 判断题题
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[2]分析测定中出现的下列情况,属于偶然误差的是( )。 A.滴定时所加试剂中含有微量的被测物质 B.滴定管的最后一位读数偏 高或偏低 C.所用试剂含干扰离子 D.室温升高
[1]检验方法是否可靠的办法是( )。 A.校正仪器 B.测加标回收率 C.增加测定的次数 D.做空白试验
[2]使用万分之一分析天平用差减法进行称量时,为使称量的相对误差在 0.1%以内试样质量应( )。
答案 B
B B A B C C D D B B C C
A
C C
[2]NaHCO3纯度的技术指标为≥99.0%,下列测定结果不符合要求的是( )。 A.0.9905 B.0.9901 C.0.9894 D.0.9895
题号 题型 1 单选题
2 单选题 3 单选题 4 单选题 5 单选题 6 单选题 7 单选题 8 单选题 9 单选题 10 单选题 11 单选题 12 单选题 13 单选题
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15 单选题 16 单选题
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32 单选题 33 单选题 34 单选题 35 单选题 36 单选题 37 单选题 38 单选题 39 单选题 40 单选题 41 单选题 42 单选题 43 单选题 44 单选题 45 单选题 46 单选题
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39 多选题 40 多选题 41 多选题 42 多选题 43 多选题 44 多选题 45 多选题
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47 多选题 48 多选题
49 多选题 50 多选题 51 多选题 52 多选题
题目
[1]滴定分析中,若怀疑试剂在放置中失效可通过( )的方法检验。 A.仪器校正 B.对照试验 C.空白试验 D.无合适方法