环境监测实用技术(XXXX)齐文启
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环境监测实用技术
中国环境监测总站 2015年3月
一、全方位问题
▪ 技术：方法标准 NH3>TN ▪ 法规： 质量标准
水：GB3838－2002 NH3-N、TN、NO3-N、硝基苯
气：GB3095－1996 Pb、氟化物
▪ 排放标准：水 GB8978－1996
磷酸盐（以P计）、有机磷农药 气 GB16297－1996
•问题：DL：500ml 0.1mg/L
5L
0.01mg/L
避开油膜，水面下20-50cm处取样 • 问题分析：
“水中油”
油的概念
HJ/T 91-2002
日、美：正己烷提取物，80℃正己烷挥发 水利，正己烷提取荧光（0.002-50mg/L）
• 怎么办：污水萃取、质控
三、监测技术和方法
2、Hg测定中的问题 • 易被SS吸附 • 水样消解、保存（酸、K2Cr2O7） • 空白 • 冷AA法的影响 • 冷AFS与热AFS
（1）限值： COD、BOD分别是120 mg/L、60 mg/L
备注中COD＞350 mg/L，去除率＞60％， 而350 mg/L时，即使＞65％，也是277 mg/L，仍超标。 BOD问题相同。
二、标准中的问题
（2）采样、监测 • “至少2h一个样，取24h混合样，以日均
值计算”，pH、水温、BOD失效。 • 总汞，冷AA法 • 总Se，（荧光光度法不行）
二、标准中的问题
6、环境空气质量标准（GB3095－1996） • TSP中，烷基铅呢？ • 氟化物：气、颗粒态无机氟化物 氟利昂？（VOC中不含） • TSP 每天至少12h采样 •PM10中苯并[a]芘；土壤超标上万倍
7、大气污染物综合排放标准（GB16297-1996） • 无组织排放： “周界外浓度最高点” “单位与外环境接界的边界” • 15米以下排气筒，速率严50％。
三、监测技术和方法
存在问题： 1）COD ＜ BOD 2）没考虑DL 3）SS问题
• 当SS高时，如何解决水样分取问题。
三、监测技术和方法
DO 与水温有关（饱和，第四版P208）
0℃ 14.6
15℃ 10.1
1℃ 14.2
20℃ 9.1
5℃ 12.7
25℃ 8.3
10℃ 11.3
30℃ 7.6
报告中的问题：见下表
三、监测技术和方法
位置
点位1 点位2 点位3 点位4 点位5 点位6 点位7 点位8 点位9 点位10
非甲烷烃 120；甲醇 220；无组织排放“周界外”
▪ 执法：pH 9.04，怎收费。
环评：VOC、非甲烷总烃 验收： 总之，一些标准执行难！
二、标准中的问题
1、污水综合排放标准及测定方法（GB8978－1996）
（1）项目
• 一类污染物：
概念，Ag 0.5mg/L，Ni 1.0 mg/L
多环芳烃、氰化物？
二、标准中的问题
2、地表水环境质量标准 GB3838－2002
（1）项目：
• NH3-N、NO2--N、NO3 - -N、TN 氧化－还原平衡体系
NH3-N＝ TN ？ • 三氮和总氮：
标准问题：
地表水NH3-N（mg/L） 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0
湖 库 TN
1.0 1.5 2.0
二、标准中的问题
• 非甲烷总烃：120 mg/m3 C2~C8,油品C2~C44
VVOC 、 VOCS 、 VOC 、 POM • 石棉尘、沥青烟：无组织，不得有明 显的无组织排放，碳黑，肉眼不可见。 • 没有配套监测方法 • 采样方法？ • 环保验收时问题很多
三、监测技术和方法
1、水中油类测定： GB/T16448－1996
水源地 NO3－—N 10
二、标准中的问题
• NO3 - -N
10 mg/L
饮用水 20 mg/L
5类 TN 2.0 mg/L能做水源？
• 硝基苯：0.017 mg/L
直接引用美国“基准”
wenku.baidu.com• 健康项目（有机部分）问题多
• 美国饮用水
WHO：As 0.005 mg/L ，Sb 0.0005 mg/L
才•能总用氰。化物，“AgNO3滴定法”＞1 mg/L • AOX 微库仑法。 • 底泥可否农用 制样：浸出？全溶？
二、标准中的问题
4、土壤环境质量标准（GB15618－1995） • 土样全溶？ • 有效态？ • 可浸出态？ • 有机仅六六六、DDT； • 土壤水、气污染物的归宿；
5、土壤监测技术规范 • 制样问题太大； 氟化物碱熔用高铝坩埚。
• 磷酸盐（以P计）
• 有机磷农药：
二级 三级（mg/L）
总以P计 0.5
0.5
乐果 0.135 0.260
对硫磷 0.106 0.212
甲基对硫磷 0.118 0.236
马拉硫磷 0.470 0.939
二、标准中的问题
（2）方法 • TP GB11893-89 K2S2O8、HNO3-HClO4 消解 农药类 • TOC 待颁布 “直接紫外荧光法” • BOD 待颁布 “重铬酸钾紫外光度法” • 有机项目 待颁布 待制定 二氯甲烷、三氯乙烯、二甲苯…… CNAL/ACO1 “5.4.2方法的选择”
三、监测技术和方法
3、水质监测中的问题
COD、BOD、DO三者关系
COD BOD DO
①
?
①
①
三、监测技术和方法
BOD5 不稀释最准
倍数 0 BOD5 4.1 (mg/L) 3.8
3.0 5.1
1.5倍 5.7 6.2 4.9 9.1
误差（％） 2.0倍
39
14.0
63
8.2
63
7.6
78
14.3
地表水没有Sb
二、标准中的问题
（2）方法： • 方法DL与Ⅰ、Ⅱ类限值相同 参考“生活饮用水卫生规范” D.L高的有： Hg、Cd、挥发酚、2，4－二硝基
甲苯、联苯胺、四乙基铅等。 “规范”中仅35项，而GB3838－
2002中特定项目40余项，不能参考。
二、标准中的问题
3、城镇污水处理厂污染物排放标准 GB18918－2002
误差(％) 241 116 153 108
• BOD＞COD？
三、监测技术和方法
解决办法 1）未受污染的地表水不稀释； 2） DO ＜ 4mg/L 可稀释0.5倍； 3）快速法。 数据问题
牛奶场排水：BOD 38 mg/L COD 36mg/L 造 纸 厂：BOD 101.38mg/L COD 97.20mg/L 某河干流 ： BOD 14mg/L COD 6mg/L
中国环境监测总站 2015年3月
一、全方位问题
▪ 技术：方法标准 NH3>TN ▪ 法规： 质量标准
水：GB3838－2002 NH3-N、TN、NO3-N、硝基苯
气：GB3095－1996 Pb、氟化物
▪ 排放标准：水 GB8978－1996
磷酸盐（以P计）、有机磷农药 气 GB16297－1996
•问题：DL：500ml 0.1mg/L
5L
0.01mg/L
避开油膜，水面下20-50cm处取样 • 问题分析：
“水中油”
油的概念
HJ/T 91-2002
日、美：正己烷提取物，80℃正己烷挥发 水利，正己烷提取荧光（0.002-50mg/L）
• 怎么办：污水萃取、质控
三、监测技术和方法
2、Hg测定中的问题 • 易被SS吸附 • 水样消解、保存（酸、K2Cr2O7） • 空白 • 冷AA法的影响 • 冷AFS与热AFS
（1）限值： COD、BOD分别是120 mg/L、60 mg/L
备注中COD＞350 mg/L，去除率＞60％， 而350 mg/L时，即使＞65％，也是277 mg/L，仍超标。 BOD问题相同。
二、标准中的问题
（2）采样、监测 • “至少2h一个样，取24h混合样，以日均
值计算”，pH、水温、BOD失效。 • 总汞，冷AA法 • 总Se，（荧光光度法不行）
二、标准中的问题
6、环境空气质量标准（GB3095－1996） • TSP中，烷基铅呢？ • 氟化物：气、颗粒态无机氟化物 氟利昂？（VOC中不含） • TSP 每天至少12h采样 •PM10中苯并[a]芘；土壤超标上万倍
7、大气污染物综合排放标准（GB16297-1996） • 无组织排放： “周界外浓度最高点” “单位与外环境接界的边界” • 15米以下排气筒，速率严50％。
三、监测技术和方法
存在问题： 1）COD ＜ BOD 2）没考虑DL 3）SS问题
• 当SS高时，如何解决水样分取问题。
三、监测技术和方法
DO 与水温有关（饱和，第四版P208）
0℃ 14.6
15℃ 10.1
1℃ 14.2
20℃ 9.1
5℃ 12.7
25℃ 8.3
10℃ 11.3
30℃ 7.6
报告中的问题：见下表
三、监测技术和方法
位置
点位1 点位2 点位3 点位4 点位5 点位6 点位7 点位8 点位9 点位10
非甲烷烃 120；甲醇 220；无组织排放“周界外”
▪ 执法：pH 9.04，怎收费。
环评：VOC、非甲烷总烃 验收： 总之，一些标准执行难！
二、标准中的问题
1、污水综合排放标准及测定方法（GB8978－1996）
（1）项目
• 一类污染物：
概念，Ag 0.5mg/L，Ni 1.0 mg/L
多环芳烃、氰化物？
二、标准中的问题
2、地表水环境质量标准 GB3838－2002
（1）项目：
• NH3-N、NO2--N、NO3 - -N、TN 氧化－还原平衡体系
NH3-N＝ TN ？ • 三氮和总氮：
标准问题：
地表水NH3-N（mg/L） 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0
湖 库 TN
1.0 1.5 2.0
二、标准中的问题
• 非甲烷总烃：120 mg/m3 C2~C8,油品C2~C44
VVOC 、 VOCS 、 VOC 、 POM • 石棉尘、沥青烟：无组织，不得有明 显的无组织排放，碳黑，肉眼不可见。 • 没有配套监测方法 • 采样方法？ • 环保验收时问题很多
三、监测技术和方法
1、水中油类测定： GB/T16448－1996
水源地 NO3－—N 10
二、标准中的问题
• NO3 - -N
10 mg/L
饮用水 20 mg/L
5类 TN 2.0 mg/L能做水源？
• 硝基苯：0.017 mg/L
直接引用美国“基准”
wenku.baidu.com• 健康项目（有机部分）问题多
• 美国饮用水
WHO：As 0.005 mg/L ，Sb 0.0005 mg/L
才•能总用氰。化物，“AgNO3滴定法”＞1 mg/L • AOX 微库仑法。 • 底泥可否农用 制样：浸出？全溶？
二、标准中的问题
4、土壤环境质量标准（GB15618－1995） • 土样全溶？ • 有效态？ • 可浸出态？ • 有机仅六六六、DDT； • 土壤水、气污染物的归宿；
5、土壤监测技术规范 • 制样问题太大； 氟化物碱熔用高铝坩埚。
• 磷酸盐（以P计）
• 有机磷农药：
二级 三级（mg/L）
总以P计 0.5
0.5
乐果 0.135 0.260
对硫磷 0.106 0.212
甲基对硫磷 0.118 0.236
马拉硫磷 0.470 0.939
二、标准中的问题
（2）方法 • TP GB11893-89 K2S2O8、HNO3-HClO4 消解 农药类 • TOC 待颁布 “直接紫外荧光法” • BOD 待颁布 “重铬酸钾紫外光度法” • 有机项目 待颁布 待制定 二氯甲烷、三氯乙烯、二甲苯…… CNAL/ACO1 “5.4.2方法的选择”
三、监测技术和方法
3、水质监测中的问题
COD、BOD、DO三者关系
COD BOD DO
①
?
①
①
三、监测技术和方法
BOD5 不稀释最准
倍数 0 BOD5 4.1 (mg/L) 3.8
3.0 5.1
1.5倍 5.7 6.2 4.9 9.1
误差（％） 2.0倍
39
14.0
63
8.2
63
7.6
78
14.3
地表水没有Sb
二、标准中的问题
（2）方法： • 方法DL与Ⅰ、Ⅱ类限值相同 参考“生活饮用水卫生规范” D.L高的有： Hg、Cd、挥发酚、2，4－二硝基
甲苯、联苯胺、四乙基铅等。 “规范”中仅35项，而GB3838－
2002中特定项目40余项，不能参考。
二、标准中的问题
3、城镇污水处理厂污染物排放标准 GB18918－2002
误差(％) 241 116 153 108
• BOD＞COD？
三、监测技术和方法
解决办法 1）未受污染的地表水不稀释； 2） DO ＜ 4mg/L 可稀释0.5倍； 3）快速法。 数据问题
牛奶场排水：BOD 38 mg/L COD 36mg/L 造 纸 厂：BOD 101.38mg/L COD 97.20mg/L 某河干流 ： BOD 14mg/L COD 6mg/L