盐酸沙拉沙星溶液(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定盐酸沙拉沙星溶液生产过程中的质量控制和检
验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于盐酸沙拉沙星溶液成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
质量标准：见盐酸沙拉沙星溶液（成品）内控质量标准
操作内容：
【性状】本品为淡黄色或黄色澄清液体.
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致.
(2)本品显氯化物的鉴别反应.
【检查】PH值应为9.6～10.0.
【含量测定】照高效液相色谱法测定.
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/l枸橼酸-0.05mol/l醋酸铵-乙腈(80:10:18)用高氯酸调节PH值至2.4为流动相;检测波长为274nm。理论板数按沙拉沙
星计算应不低于1600。
测定法精密量取本品适量，用0.1mol/l氢氧化钠溶液制成每1ml 中含20ug的溶液，精农牧民量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取沙拉沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
005二氧化钛检验标准操作规程
二氧化钛检验标准操作规程 1范围 本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。 本标准适用于辅料二氧化钛的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 《中华人民共和国药典》 2010年版二部 《微生物限度检查检验标准操作规程》编号 《二氧化钛质量标准》编号 3 职责 质量部、生产部对实施本标准负责 4操作规程 4.1试剂与试药 盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液（25→100）、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液（0.05mol/L）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。 4.2仪器与设备 砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。 4.3检验项目 4.3.1性状 4.3.1.1 操作方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。 4.3.1.2记录 记录本品性状、气味和溶解情况。 4.3.1.3结果判断 本品为白色粉末；无臭，无味。在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。判为符合规定。 4.3.2鉴别 4.3.2.1操作方法 取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。 （1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，观察现象。 （2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。 4.3.2.2记录 记录所观察到的现象。 4.3.2.3结果判断 （1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。判为符合规定。 4.3.3检查 4.3.3.1 酸碱度 4.3.3.1.1操作方法 取本品5.0g，加水50ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。 4.3.3.1.2记录 记录溶液颜色变化。 4.3.3.1.3结果判断 取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。判为符合规定。 4.3.3.2 水中溶解物 4.3.3.2.1操作方法 取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，计算遗留的残渣。
产品检验规程.doc
产品检验规程 1、目的 为确保产品的符合性，满足顾客对产品质量要求，特制定本检验规程，对产品的检验实施有效控制。 2、适用范围 本规程适用于采购产品，在制品和成品的检验。 3、职责 3.1技质部为产品检验的归口管理部门，其他部门配合。 3.2技术厂长为产品检验的主管领导。 3.3产品检验由兼职质检员进行，并对检验结果负法律责任。 4、控制规程 4.1本规程依据国家标准，企业标准和产品特点制定。 4.2技质部负责制定本公司主要采购产品的验证规范、在制品检验规范、最终产 品检验规范； 4.3进货检验：依据“采购产品验证与确认规程”进行严整； 4.4过程检验 根据在制品的重要程度和加工的难易程度，过程检验采用：产品工序流程纪录卡、自/互检、巡检、首件检验方式； 4.4.1“产品工序流程纪录卡”随在制品流程，每道工序完成后，由此工序责 任人于“纪录卡”上标印。任务单下达后，确立关键工序，流程时下道工序人员对上道工序进行例行检验，并将结果纪录于“纪录卡”上： 4.4.2每道工序的操作人员，都必须对生产的半成品进行自检。下道工序人员， 对上道工序的在制品进行常规检查，如发现轻微质量问题，报请所在部门处理； 4.4.3巡检方式是质检员按《工艺手册》、“图纸”不定时的对每道工序进行例行 检验，及对发现的重大问题进行处理。对确认不合格的在制品，出具“不合格通知单”。送责任部门、技质部： 4.4.4产品数量大于50樘：或结构过于复杂（技质部视情形而定），投入批量生 产前，应进行首件检验，检验人员按《工艺手册》、《钢质防火门检验标准》规程进行，检验后填写《产品首件检验纪录单》； 4.4.5对例行检验不合格的在制品，按《不合格品控制程序》处理；
取样规则
资料目录： 取样指令 取样管理规程 原辅料、包装材料、半成品、成品取样方法和操作规程 水、沉降菌、浮游菌、悬浮粒子检测 法规、指南 取样指令： 1、当原辅料或包装材料到货时，评价室应收到发自物料部的一份化验申请单、一份厂商的化验证书。成品生产完成后，评价室应收到生产部的化验申请单。评价人员检查过这些资料后根据化验申请单在批化验记录相应位置上填写代号、批号、名称，并将化验申请单和批化验记录发至取样员。对于增补取样，由评价室填写化验申请单，在备注栏内注明“增补取样”。 2、取样员根据化验申请单所记录的来料包装数量准备留检标签、留样标签和清洁干燥的取样容器（对于无菌罐装产品用原辅料，取样用具灭菌后应保存在密闭的无菌容器内，超过两周应重新灭菌）。 粘好留检标签后，即可着手取样。 取样方法： 1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分别制定取样办法。 2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保管、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精神药品在取样时的特殊要求等应又明确的规定。 3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。 4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。 5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也可以在生产过程的前、中、后期取样。 （1）原则：根据取样计划单进行取样，取样时，应注意样品的代表性。如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不了解物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可达到的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差异，抽样时，不应只从表面抽取样品。对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。 （2）取样一般由专职取样员进行。也可由车间工人或者中控人员根据相应的B PR或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必须经过适当的培训和考核，以避免差错，保证抽样的代表性。 （3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的取样标签，以免发生差错。混合样品及分样，应在符合洁净度要求的取样间进行。对于无菌罐装产品用原辅料的取样，应在取样间的层流台中进行，取样前后，应用70%乙醇消毒层流台。 （4）取过样的包装、取样日期和相应的化验申请单上要作上取样标记。 （5）取过样的包装要重新密封，防止包装内的材料受到污染或在运输或处理过程中散落并造成污染。应帖上取样标签，以使得在重新打开包装时易被观察到。取好样的包装要放回原货位。 取样数量： 1、一般原辅料总件数n≤3时，每件取样；n为4~300时，取样数为SQR+1，n＞300时，取样数为SQR/2+1。 资料：中华人民共和国专业标准ZB10001~10007-89 包装数目样品的包装数（直接样品）混合样品数 1~5X1 ≤300SQR(X)+12 ＞300SQR(X)/2+12 *直接样品：直接取自物料的样品称直接样品。 **混合样品：将一定数目的直接样品混合均匀后获得的样品称为混合样品。 2、中药材总件数n<5或为贵细药材时，每件取样；n为5~99时，取样数为5；n为100~1000时，按n的5%取样；
质量检验员管理制度
质量检验员管理规定 为了加强对产品质量的监督管理，提高产品质量，明确质量责任，维护企业和职工利益，特制定本规定： 本公司员工依照本规定承担产品工作质量责任。 一、公司内部质量检验程序： 自检、互检、专检 二、质量事故的类别： 质量事故按造成损失的大小和对本公司声誉影响的不同程度划分为：重大质量事故；严重质量事故；一般质量事故。 1、重大质量事故的判定 a、造成直接经济损失≥3000元的； b、因质量问题造成顾客索赔，并有可能终止合作关系的； c、严重影响本公司形象的。 2、严重质量事故的判定 a、造成直接经济损失≥1000元且不足3000元的； b、因质量问题造成顾客退货或拒收的； c、对本公司整体形象造成不良影响的。 3、一般质量事故的判定：凡行为/现象属于2条规定，均判定为一般质量事故。 三、质量事故的处罚 对于质量事故的责任者，将根据造成事故的归类给予不同程度的处罚，其处罚的办法为下列全部或其中之一 1、行政处分：包括通报批评、警告、降级、严重警告、留职察看、辞退、交司法机关追究法律责任； 2、罚款； 3、停职参加培训班进行教育； 4、对出现重大质量事故者，责任人行政上给予警告以上处分，罚款100-300元，部门领导处以罚款50-100元或给予行政处分。
5、对出现严重质量事故者，责任人给予通报批评或警告处分，罚款50-100元，部门领导处以罚款30-100元或给予行政处分。 6、对出现一般质量事故者，给予通报批评奖、罚责任人。 四、质量奖励的定性范围 下列行为/现象均属于质量奖励范畴： 1、发现并制止他人违反工艺和操作规程的行为，避免质量事故的发生者； 2、发现图纸编写错误，避免产生严重后果者； 3、发现专检失误，避免或减少质量损失者； 4、积极推进质量改进，使本部门/工序产品质量、工作效率、设备有效利用率提高。材料消耗下降，工作环境改善者； 5、积极向公司提合理化建议，经过采纳，在产品质量提高和材料消耗降低方面有成效的； 6、在技术改造和新产品开发方面做出贡献的； 7、积级搞好本岗位/部门工作，全年工作成绩突出，产品质量优良，未出现质量事故者。 6、奖励的类别： 奖励分为：口头表扬、书面表扬、授予质量标兵、记大功。颁发荣誉证书并发给奖品或奖金。 物质奖励：并颁发荣誉证书、奖金。 7、质量奖惩的实施 7.1质管处根据有关部门反馈的信息进行调查、核实，提出处理意见，一般事故或奖励报请主管副总经理批准后执行；严重事故或重大奖励，须经主管副总经理签署意见批准后执行。 7.2 对质量事故责任者进行的罚款，以公司主管副总经理批准的意见为依据，由相应部门向财务部门出具罚款通知，从责任人当月工资中扣除。 7.3 质量罚款由财务部设专帐登记，做为质量奖励基金的补充。 7.4 对受到行政处分/书面表扬的员工，由人事部记入个人档案，并在公司公开场合公布。 检验具体流程 一、进货检验 1、对生产购进物资，由负责保管人员进行核对，确认原材料品名，数量等无误、包装无损后，通知检验员检验。 2、检验员根据《检验标准》进行全数或抽样验证，并填写《原料检验记录》。 3、采购产品的验证方式：
注射用水检验操作规程企业版版药典
注射用水检验操作规程企 业版版药典 The following text is amended on 12 November 2020.
注射用水检验操作规程 1.目的 建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。 2.适用范围 本规程适用于质量部检验人员。 3.引用标准 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法 4.职责 质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。 5.操作要求 企业用水使用情况 5.1.1生活饮用水 1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁； 2）产品前期处理中作为一般溶剂； 3）产品前期清洗； 4）制备纯化水的原料水。 5.1.2纯化水 1）洁净室仪器和设备卫生清洁； 2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂； 3）检验室实验用水，作为一般溶剂； 4）洗衣房清洗专用； 5）制备注射用水的原料水。 5.1.3注射用水 1）洁净室产品末道清洗和保湿用水； 2）冻干产品回潮和恒湿用水； 3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂； 4）返工工序清洁使用。
取样及贮存 5.2.1 容器 1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。如：具硅胶塞三角烧瓶。 2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 5.2.2 取样 1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。 2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 5.2.3 取样 1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。 2)各用水在贮存和运输过程中应避免沾污。 主要检验设备 1）精密pH计 2）数显电导率仪 3）紫外可见分光光度计 环境要求 一般检测只需普通环境要求，细菌实验需要无菌环境。 注射用水检验方法 5.5.1总则 本公司采用纯化水经蒸馏设备制备出注射用水，在洁净生产过程中充当末道清洗溶液。 根据《中华人民共和国药典》2015版对注射用水规定及检测方法和公司实际生产使用要求，特制定注射用水企业质量标准。主要检测项包括性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、总有机碳（TOC）、易氧化物、不挥发物、电导率、细菌内毒素和微生物限度。 5.5.2 性状 注射用水应无臭、无味、无色澄明液体。在线快速检测时可直接目力观察、鼻子嗅和口尝等方法。 5.5.3 酸碱度 取注射用水样品100ml，加饱和氯化钾溶液,用精密 pH计进行测定，pH值应为～。 5.5.4 硝酸盐 1）10％氯化钾溶液
半成品检验规范.doc
WWW 有限公司企业文件 KWDL-W-2013-A-YF/902 半成品检验规范 2013-11-20发布2013-12-20实施 有限公司发布
前言 本文件是根据有限公司半成品的质量要求，为品质判定提供接收和拒收依据，而制定出的适应本公司的半成品检验规范。其中的各项技术要求将随企业的技术进步及产品的改进而修改。 本标准通用于本公司生产任何产品PCBA的外观检验，包括公司内部生产和发外加工的产品。如有特殊规定需结合相应的工艺文件进行检验。 特殊规定是指：因零件的特性，或其它特殊需求，PCBA的标准可加以适当修订，其有效性应超越通用型的外观标准。 本文件由有限公司提出和主要起草，经公司技术会议审定通过。 本文件由技有限公司质量组执行。 本文件由归口和解释。 本文件2013年11月20日首次发布，自2013年12月20日起实施。
目录 1.检验规范综述 (1) 2.检验要求概述 (3) 3.贴片检验标准 (4) 4.焊接检验标准 (13)
检验规范综述 001 1.规范性引用文件 1.1 GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划。 1.2 IPC-A-610D 电子组装件的可接受条件，衡量电子产品中PCBA外观质量评判的标准。 1.3 IPC-A-610B SMT贴装工艺接收标准。 2.抽样方案 按GB/T 2828.1-2012 正常一次抽检检验水平:一般检验水平Ⅱ AQL=4.0。 3.标准定义 3.1判定分为：允收、拒收和其他 3.1.1允收（Ac）：外观满足允收条件，且能维持组装可靠度,判定为允收。 3.1.2拒收（Re）：外观缺陷未能满足理想状况和允收条件,且影响产品功能和可靠度，判定为拒收。 3.1.3其他：特殊情况。 3.2缺陷等级 3.2.1严重缺陷(CRITICAL DEFECT,简写 CRI):不良缺陷，使产品在生产、运输或使用过程中可能出现危及人身财产安全之缺点，称为严重缺点。 3.2.2主要缺陷(MAJOR DEFECT,简写 MAJ):不良缺陷，使产品失去全部或部分主要功能，或者相对严重影响的结构装配的不良，从而显着降低产品使用性的缺点，称为主要缺点。 3.2.3次要缺陷(MINOR DEFECT,简写 MIN):不良缺陷，可以造成产品部分性能偏差或一般外观缺陷，虽不影响产品性能，但会使产品价值降低的缺点，称为次要缺点。 4.检验条件 4.1在正常室内日光灯灯管的照明条件(灯光强度为 1支40W或2支20W日光灯)，被检测的PCB 与光源之距离为：100CM以内。 4.2将待测PCB置于执行检测者面前，目距 20CM内(约手臂长)。 5.检验工具 静电手套、游标卡尺、平台、测试工装 6.名词解释 6.1立碑：元器件的一端离开焊盘而向上斜立或直立现象。 6.2连锡或短路：两个或两个以上不应相连的焊点之间的焊锡相连,或焊点的焊料与相邻的导线相连的不良现象。 6.3移位或偏位：元件在焊盘的平面内横向（水平）、纵向（垂直）或旋转方向偏离预定位置；（以元件的中心线和焊盘的中心线为基准）。 6.3.1横向（水平）偏位：元件沿焊盘中心线的垂直方向移动为横向偏位（图a）；（又叫：侧面移位）。 6.3.2纵向（垂直）偏位：元件沿焊盘中心线的平行方向移动为纵向偏位（图b）；（又叫：末端偏移）。 6.3.3旋转偏位：元件中心线与焊盘中心线呈一定的夹角（θ）为旋转偏位（图c）。（也叫：偏位）。
制程控制检验作业指导书
制程控制检验作业指导书 1.目的： 为检验员提供检验规则和检验方法，指导其正确检验从而稳定产品质量。 2.适用范围： 适用于本公司产品制程检验的控制。 3.职责： 品质部：负责产品制作过程中质量的监控及不合格原因的分析，并跟踪责任部门改善对策的实施效果。 4.检验流程： 4.1定义： 新产品首样检验：新开发试制产品的首样检验。 首样检验：常规产品在开机后或模具、工装、设备调整后的首件检验。 4.3检验工具： 检验员根据相关《检验作业指导书》选择便于准确测量的检验工具。 注：所有检测工具精度必须等于或高于被检测产品的要求精度。 4.4首样检验： 4.4.1操作者参照图纸、工艺文件对产品进行自检,并在流程卡自检栏上签名确认,检验合格后，送IPQC检验。并在生产过程中不定期的抽检。当发现不良品时，对其标识隔离后，立即报告检验员与现场主管。 4.4.2新产品首次制作、新模具首次生产及工艺更改后的首样产品，检验员将检验的结果填写于《首件检验报表》中，提交技术部跟单人员及QE确认。 4..4.3常规产品开机后的首样或模具、工装、设备调整后的首件产品，检验员根据图纸、工艺文件及检验作业指导书的相关要求对产品进行首样检验。检验结果记录于《首件检验报表》中，在备注栏中注明“首样”及首样状态（新开机、模具维修、工装调整、设备调整）。只有首样加工合格后的产品才能进行批量性生产。首样加工不合格时通知操作人员进行调整，重新送样。直至首样加工合格后才能批量性生产。
4.5巡回检验： 4.5.1首件检验合格后的批量生产，IPQC对生产的各个工位进行巡检,巡检的频率为1次/小时。抽检2-3个加工尺寸或其他项目, 并记录在<<制程巡检\终检报告>>中.巡检结果记录于《制程巡检、终检报告》中。巡检过程中，对产品的性能及尺寸、外观进行检验。NC冲工序在巡检时加工尺寸可用“首件样板”比对检验。巡检的目的是监控生产过程处于稳定的、符合客户要求的状态下批量生产。 4.5.2当某一工序加工完毕后转序时，IPQC检验人员对该批产品的重要尺寸、性能、外观按照GB2828-87中正常检查一次抽样方案Ⅱ进行检验,并从样品中任意提取3-5PCS产品检测数椐做为记录.严重缺陷：AQL值为0.65, 轻微缺陷：AQL值为2.5。各工序的的转序检验均盖上质检员的“合格”或“不合格”盖章。抽检中发现该工序批不合格时，在《半成品工序转移单》中注明，通知操作人员筛选、返修。 4.5.3巡检过程中，检验员对可能影响产品质量的各个环节进行监控（包括材料、工装模具、人员的技能、熟练程度、加工的方法、设备精度与稳定性、现场环境、物料摆放、产品的标识等）。发现有对质量构成隐患的因素时，在《制程巡检、终检报告》中记录，并报告现场生产主管、部门主管。 4.5.4巡检过程中发现不良品时，用红色不良品标签在不合格品外表面或外包装的醒目位置进行标识，必要时用红色箭头标签指明缺陷位置。并将不良品放置于不良品区内。对正在加工的产品仍存在有不合格的隐患时，通知操作者停止生产，并与操作者、现场主管对不良品产生的原因进行分析。生产部门及时的对不良品进行返修，并采取针对性的纠正和预防措施。当产品材料错误或不良率高于公司规定允许的不良率时，检验人员依照检验结果填写《不合格品处理单》交品质部。由品质部根据描述的缺陷分析不良品产生的原因与责任部门。 4.5.5品质部检验人员在《不合格品处理单》效果确认栏中对责任部门改善对策的实施与效果进行跟踪验证，并加以记录。 4.5.6 不合格品返修后必须重新报检确认，若确认不合格必须重新再返修，直至返修合格为止。 5.检验记录 5.1《首件检验报告》《制程巡检、终检报告》 5.1.1检验员在巡检中要及时把巡检结果记录在《制程巡检、终检报告》中，能从《制程巡检、终检报告》中能真实的反映检验员的工作情况及当时产品的质量情况。 5.2日\夜班交接记录
化验分析规程
化验分析规程\
目录 工业用液碱检验操作规程 (3) 工业用盐酸检验操作规程 (10) 氯丙烯工段有机生成物组成的测定 (15) 有机物中微量水份的测定 (17) 废水预处理工段固体成份含量的测定 (18) 露点的测定 (19) 氯丙烯工段尾气吸收液碱浓度分析 (20) 副产盐酸中有机氯化物含量的测定 (21)
工业用液碱检验操作规程 1.目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。 2.范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。 3.责任：技术部化验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1氢氧化钠(NaOH)含量（>30.0%） 4.1.1试剂和溶液 4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。 4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。 4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。 4.1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。 4.1.2测定方法 4.1.2.1试样溶液的制备 用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.2氢氧化钠含量的测定 量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至 。 溶液呈微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V 1 4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V 。 2
原材料成品半成品的检验规程精编版
原材料成品半成品的检 验规程精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
编号：Q/C Y-M C-C023-2005 原材料、半成品及成品的检验规程 1、适用范围 本程序适用于对进厂的原辅材料、过程产品及最终产品的检验和试验。 2、管理职责 质检科和化验室是检验和试验活动的归口管理部门。 其他部门配合质检科和化验室的检验和试验活动。 3、程序要求 进货检验和试验 采购产品进厂后，采购部通知品控部进行检验。 质检科按照检验规程或采购文件，验证产品是否符合或要求，并出具《原辅材料验收记录》，传递给采购部。 确定进货检验和试验的数量和性质时，应考虑供方处所进行的控制程度和所提供的安全卫生证明合格证据。顾客提供产品的检验和试验以确定取样的数量和性质时，也按该检验规程进行。 经检验、试验或验证合格的产品，采购部凭《原辅材料检验验收记录》办理入库手续。 如因生产急需来不及写验证或检验、试验时，由使用部门报告质检科长，并经分管经理批准后使用。例外放行产品由使用部门做出明确标识，并作好记录，以便一旦发现不符合规定要求时，立即追回或隔离。 过程检验和试验 加工过程中，验收半成品时，车间负责人和质检员对每批次的半成品要认真检查验收，验收合格的半成品方可进一步使用。 生产过程中各职能车间（研磨工序、分装工序、包装工序）质检员必须对该车间生产运作进行检查，并记录《质检日报表》。 质检员为监督和指导加工车间的生产作业情况，每天不少于1次，对其前后相关几道工序进行取样抽检。该车间对抽验范围的产品记录并标识。 化验员半成品及成品按规定要求进行取样做理化与微生物实验。 生产过程中，所要求的检验和试验未完成或必须的检查报告未收到前，因生产需要，生产部门通知品控部批准后，方可放行。检验人员对例外放行的产品标识和记录，可行时，进行边放行边检验，以便发现不合要求，立即追回或隔离。 最终检验和试验 品控部质检员负责对成品外观、质地、形状、色泽、异物的检验。 化验员对所装箱的产品按规定要求取样检验、试验，并填写《最终产品检验报告单》。 本公司对最终产品不例外放行。 在生产过程中的过程检验和试验的微生物试验仅对过程中的操作进行指导或对生产提供参考，当过程检验与最终检验的微生物试验结果冲突时，应加大对最终成品的抽样检验数量并以最终检验结果为依据。 在检验和试验过程中发现不合格品按《不合格品控制程序》进行控制。 各检验、试验人员认真按要求填写记录并签字或盖章。 4、成品的检验验证标准
原辅料、包装材料、半成品、成品取样方法和操作规程
水、沉降菌、浮游菌、悬浮粒子检测 法规、指南 取样指令： 1、当原辅料或包装材料到货时，评价室应收到发自物料部的一份化验申请单、一份厂商的化验证书。成品生产实现后，评价室应收到生产部的化验申请单。评价人员检查过这些资料后根据化验申请单在批化验记录相应地位上填写代号、批号、名称，并将化验申请单和批化验记录发至取样员。对于增补取样，由评价室填写化验申请单，在备注栏内注明“增补取样”。 2、取样员根据化验申请单所记载的来料包装数目预备留检标签、留样标签和清洁干燥的取样容器（对无菌罐装产品用原辅料，取样器具灭菌后应保留在密闭的无菌容器内，超过两周应从新灭菌）。 粘好留检标签后，即可着手取样。 取样方法： 1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分辨制定取样办法。 2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位温柔序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保存、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精力药品在取样时的特别要求等应又明白的规定。 3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。 4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。 5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也能够在生产过程的前、中、后期取样。 （1）原则：根据取样规划单进行取样，取样时，应留神样品的代表性。如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不懂得物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可到达的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差别，抽样时，不应只从表面抽取样品。对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。 （2）取样个别由专职取样员进行。也可由车间工人或者中控人员根据相应的BPR或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必需经由恰当的培训和考察，以避免差错，保障抽样的代表性。 （3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的
盐酸滴定液配制标准操作规程
1.目的： 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式：HCl 分子量：36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由
绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 ◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度（mol/L）：= V×T 式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； v 为本滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂：盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器：锥形瓶250ml、量筒（1000ml、100ml）100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此，在加水稀释并摇匀后，首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定； ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具
检验员操作规程
检验员操作规程 一、产品制造过程检验项目由加工工艺规定。 二、过程检验由检验人员负责，按工艺要求的外观质量（表面 质量）、检测项目全项检验。 三、首件检验： 1、换活、换人、换工装（包括工装修理）换设备时必须进 行首件检验。 2、首件是指每道工序批量投入正常生产前加工的3—10 件产品，每个班次投入正常生产前加工的3—5件产品。 冲压件测量尺寸一般在冲裁面处。 3、首件检验合格后，填写好“首件检验记录卡”，经校核 确认无误方可投入正常生产。检验人员做好首件检验记 录。 4、“首件检验记录卡”和首件检验合格样品（不少于1件） 要保持到该产品本工序加工完。 四、巡回检验： 1、检验人员在生产现场对加工产品各工序的巡回抽样检 验：频次每班每工序不少于6次，每次抽样样本不少于 3件。抽样样本包括刚加工完的和前几分钟加工完的产 品。 2、发现不合格品时应停止继续生产，及时采取措施纠正，
直至检验全项合格后方可继续生产。检验人员做好抽检 记录。 3、每批产品生产完工后，由检验人员监督处理首件，并按 年月日保存好首件记录卡。 五、完工检验： 检验人员对所在工序当班全部加工结束的产品检验，合格品、不合格、待检产品要区分标识，区分存放。对废品在做好记录后，及时进行破坏或标识处理（涂有黄色产品即为废品）。 六、过程检验实行“三检”、“三自一控”制度，防止批量性不 合格品出现。 1、“三检”：操作工的自检、操作工对上道工序质量检验、 检验人员的专检。 2、“三自一控”：操作工按规定要求对自己加工工序产品 进行自检，把所检的合格品、不合格品自分，并自作标 识区别，并在检验人员的配合下控制自检正确率。 七、不合格品、待检产品不能投入生产。只有授权“紧急放行”、 “例处放行”或“让步放行”后才能进行生产加工。检验人员对放行的产品做好标识，记录，以便达到可追溯性控制的目的。 八、成品检验（终检）： 1、外观质量应100%进行检查。 2、检验人员做好批次检验记录。
盐酸使用操作规程
盐酸的使用操作规程 我厂在生物表活剂后提取工艺中使用工业盐酸作为沉淀剂，工业盐酸是一种酸性溶液，无色或略带黄色的透明液体，化学分子式HCl，主要成分是32-36%氯化氢；易挥发，在空气中呈白色的烟雾；能与多种金属反应产生氢气，可与空气形成爆炸性混合物，是非常危险的化学原料，具有极强的腐蚀性，因此在使用过程中必须制定健全的安全管理制度，并且严格按照制度执行，具体规程如下： 1.鉴于盐酸的危险性、强腐蚀性，必须配备专职人员进行管理，主要负责盐酸进厂后在库房内的摆放、装卸、存贮及生产调配等事项。库房钥匙需由专人管理，具体人员为：A。 其他具有钥匙人员还有：B、C，任何人进入库房动用盐酸必须得到B或C同志的许可后，方可行动。 2.所有装有盐酸的容器，不论大小，都必须有明显标识，防止不知情人员误拿、误用，造成不必要的伤害。 3.盐酸在使用前必须由相关主管领导同意才能用于生产，使用前要计划用量，填写报表，使用后认真填写每一次的操作使用记录； 4.经常使用盐酸的操作人员必须经过专门的安全培训，在使用过程中，必须严格按照工艺流程操作，严禁单独操作，操作时必须有其他人进行监督、保护。 5.提高自我保护意识，在施工过程中，必须正确穿戴安全护具，包括胶鞋（或皮鞋）、长筒手套、围裙、眼镜和防毒面具，严禁穿着
拖鞋或凉鞋上岗，将危害的可能性降到最小，如没有正确使用护具，造成伤害，后果自负； 6.由于盐酸有较强的挥发性，使用时注意通风，观察烟雾飘散的方向，尽量加以避开；注意盛盐酸的容器、管线的渗液现象，如有发现，及时汇报并修理，如果短时内无法修理，必须加以明显标记。开启装有盐酸的容器时必须使用工具，严禁徒手作业，做好安全防护。 7.盐酸严禁与其它无机物、有机物、氧化剂、还原剂混装、混运、贮存。 8.在使用过程中，一定要仔细认真，防止跑、冒、滴、漏等现象的发生，防止残酸腐蚀地面或其它设备，如发现上述情况，可用大量清水及时进行冲洗。 9.盛有盐酸的容器、管线、打料的酸泵等与盐酸经常接触的工艺管线必须定期进行检查，在每一阶段使用完毕后，工管线必须进行清理、养护。 10.盐酸具有强酸性和强腐蚀性，对人体有一定的危害性；盐酸还是许多毒品的原料、溶剂、提取剂，是公安部严格控制的易制毒剂，因此严禁私自动用、携带出厂或转送、转卖他人，如违反本规定所造成的危害和影响，均由当事人各人承担。 急救措施 皮肤接触：
抽样检验作业指导书
1.目的 指导检验员正确地按 AQLI由样计划进行物料、半成品、成品的抽样检验，确保物料、成品检验的判定符合AQL 标准之要求。 2.范围 适用于本公司所有的进料、半成品、成品检验。 3.职责 检验员负责AQL抽样计划的执行。 4.定义 4.1.AQL ： (Acceptanee Quality Limit) 接收质量限，是供方能够保证稳定达到的实际质量水平，是用户能接 受的产品质量水平。 4.2.CR : (Critical) 致命缺陷。 4.3.Ma : (Major)严重缺陷，也称主要缺陷。 4.4.Mi : (Minor)轻微缺陷，也称次要缺陷。 5.作业细则 5.1.抽检方案依据接收质量限( AQL检索的逐批检验抽样计划( GB/T 2828.1-2003 )及抽样表，其中检查水平为一般检查水平 n级。 5.2.样本的抽选 按简单随机抽样(见GB/T 3358.1-1993的5.7),从批中抽取作为样本的产品。但是，当批由子批或(按某 个合理的准则识别的)层组成时，应使用分层抽样。按此方式，各子批或各层的样本量与子批或层的大小是成比例的。 5.3.抽取样本的时间 样本可在来料时、批生产出来以后、批生产期间或库存重检时抽取。两种情形均应按 5.2抽选样本。 5.4.二次或多次抽样 如在实际运作中，需要使用二次或多次抽样时，每个后继的样本应从同一批的剩余部分中抽选。 5.5.正常、加严和放宽检验 5.5.1.检验的开始 除非负责部门另有指示，开始检验时应采用正常检验。 5.5.2.检验的继续 除非转移程序(见5.5.3)要求改变检验的严格度，对连续的批，正常、加严或者放宽检验应继续不变。转移程序应 分别地用于各类不合格或不合格品。 5.5.3.转移规则和程序(见附件 1) 5.5.3.1.正常到加严 当正在采用正常检验时，只要初次检验中连续5批或少于5批中有2批是不可接收的，则转移到加严 检验。本程序不考虑再提交批。 5.5.3.2.加严到正常 当正在采用加严检验时，如果初次检验的接连5批已被认为是可接收的，应恢复正常检验。 5.5.3.3.正常到放宽
氯化钠检验操作规程
1 主题内容与适用范围 本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。 本规程适用于氯化钠的进厂检验。 2引用标准 《氯化钠质量标准》T-2-69 3 产品名称、分子式、分子量 产品名称：氯化钠Sodium Chloride分子式：NaCl 分子量58.44 4 质量标准
5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 6. 鉴别 本品的水溶液按《一般鉴别试验》（TY/10·10·T·101现行版）的方法试验，显钠盐与氯化物的鉴别反应。 7. 检查 7.1酸碱度取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。 7.3碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 7.4溴化物取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在590nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度（＜0.01%）。
成品、半成品取样工安全操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD395 成品、半成品取样工安全操作规程通 用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
成品、半成品取样工安全操作规程 通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1.成品、半品取样工必须经过专业培训，持有检验证方能上岗操作。 2.取样人员必须劳动保护用品穿戴整齐，取样场地安全通道通畅，无废乱钢丝头。 3.取样架焊接必须牢固可靠，钢丝在成品取样架上应按规定位置进行吊放。每个取样架上的钢丝不能超出取样架的3/ 4. 4.取样架上的钢丝不应混乱，盘与盘之间能自动分离。 5.取样时，取样工应面对取样架，精神集中，必须二人以上操作，严禁一人取样操作。 6.取样时，步骤一致，互打招呼，寻找一端钢丝头时，必须在有人监护下寻找取样。 7.取样后钢丝甩头应符合工艺要求，严禁甩头过厂造成戳戴伤和碰伤。 8.分级时要注意周围环境，严禁盲目堆放分级。
原料检验员安全操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD811 原料检验员安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD811 2 / 2 原料检验员安全操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、到现场工作，必须穿戴好安全防护用品，注意来往车辆，铲车半径及火车运行，确保自身安全。 二、中、夜班到现场工作，必须穿戴好荧光背心。 三、上车取样时应在车辆停稳后方可上车。 四、车辆行走时或车间距离超过一米时，严禁跳车。 五、在车辆上取样，严禁从车上直接跳下。 六、取生铁试样摔铁时，应注意铁渣飞溅及铁块反弹伤人。 七、取焦炭试样在卸货时，应远离车辆，防止被焦炭砸伤。 八、取白灰试样时应用取样工具，严禁用手抓取，以免烧伤。 九、取合金试样用锤子砸取时，应避免被锤头砸伤及原料伤人。 十、严格遵守公司各项安全规章制度。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location